CN104201278A - 一种NbTi/Cu超导复合管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种NbTi/Cu超导复合管，该复合管外层为无氧铜，内层为铌钛超导材料。本发明还涉及复合管的制备方法：将NbTi合金锭压入无氧铜管，装配成复合锭，用无氧铜盖板封焊复合锭的两端；将装配好的复合锭进行热挤压处理，成为NbTi/Cu复合棒；将复合棒进行冷拉拔处理，使其直径为10～20mm；将冷拉拔后的复合棒进行时效热处理；将热处理后的复合棒继续冷拉拔处理，直至需要的外径尺寸为止；将冷拉拔后的复合棒定尺裁断，进行矫直处理，制成NbTi/Cu复合杆；将复合杆定尺切断，从复合杆中心沿其轴向方向钻取所需直径的孔，得到NbTi/Cu超导复合管。本发明制得的NbTi/Cu超导复合管适用于NbTi超导接头使用，可有效降低接头电阻，提高接头稳定性和可靠性，利于批量化生产。
Description
技术领域
本发明属于超导材料技术领域，涉及一种NbTi/Cu超导复合管，本发明还涉及上述NbTi/Cu超导复合管的制备方法。
背景技术
铌钛超导磁体是一种高科技的仪器装备，其在核磁共振成像、质谱仪、粒子加速器、超导磁选机等设备上均有着广阔的应用。为了满足超导磁体对特殊磁场空间形位和高磁场均匀度的要求，超导磁体中的超导线圈往往需要由多个规格的超导线绕组按照设计要求排布在特定的空间位置。这些不同规格的绕组一般需要进行首尾连接制作超导线接头。超导接头是超导磁体中的一个重要组成部分，对于超导磁体的稳定运行具有重要影响：一是接头必须具备较高的机械强度，以应对磁体在制造和运行时产生的应力；二是接头必须具有较低的电阻，才能保证系统正常运行。
超导接头由超导复合管制成，目前NbTi超导复合管的制备方法主要有：冷压焊法、爆炸焊法、超声波焊法、钎焊法、锡焊法等，其制备过程一般为：将纯铜棒轴向打孔，将超导材料棒插入孔内，构成复合棒，再经机械拉拔或挤压工艺将复合棒直径拉细，将复合棒进行去应力退火处理；从复合棒中心沿轴向在超导材料层内打通孔，成为超导复合管。
但是，目前超导复合管的制备方法并没有对超导管的管径、管壁、内外管横截面面积、温度等参数加以控制，同时需要多次打孔，增大了加工难度，并且，在制备超导管的过程中，超导管存在尺寸、铌钛合金含量没有加以控制的问题，导致用超导复合管生产出的超导接头稳定性不够高，不利于铌钛超导接头批量化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种NbTi/Cu超导复合管，该超导复合管适合生产标准化的铌钛超导接头，实现铌钛超导接头批量化生产。
本发明的另一目的是提供上述NbTi/Cu超导复合管的制备方法，解决了现有超导复合管加工技术没有对超导管的尺寸、铌钛合金含量进行控制的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种NbTi/Cu超导复合管，包括外层和内层，复合管外层为无氧铜，内层为铌钛超导材料。
本发明的特点还在于，
复合管的内径为2mm～8mm，外径为3mm～10mm，长度为20mm-60mm，内层的厚度为0.1mm～0.5mm。
复合管中，外层与内层横截面面积之比为1～5:1，复合管在液氦中的电阻值为3.2×10-15Ω～6×10-14Ω。
本发明所采用的另一技术方案是，上述一种NbTi/Cu超导复合管的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将NbTi合金锭压入无氧铜管内，装配成NbTi/Cu复合锭，并用无氧铜盖板封焊复合锭的两端；
步骤2、将经步骤1装配好的NbTi/Cu复合锭进行热挤压处理，成为NbTi/Cu复合棒；
步骤3、将经步骤2制得的NbTi/Cu复合棒进行冷拉拔处理，使其直径为10～20mm；
步骤4、将经步骤3冷拉拔过的NbTi/Cu复合棒进行时效热处理；
步骤5、将经步骤4时效热处理后的NbTi/Cu复合棒继续进行冷拉拔处理，使外径尺寸不断减小；
步骤6、将经步骤5完成冷拉拔的NbTi/Cu复合棒定尺裁断，进行矫直处理，制成NbTi/Cu复合杆；
步骤7、将经步骤6矫直处理后的NbTi/Cu复合杆定尺切断，从复合杆中心沿复合杆轴向方向钻取所需直径的孔，得到NbTi/Cu超导复合管。
本发明另一种技术方案的特点还在于，
步骤1中，NbTi合金锭与无氧铜管过盈配合，NbTi合金锭中的Nb含量为45％～50％，无氧铜管与NbTi合金锭的横截面面积之比为0.5～1:1。
步骤2中热挤压温度为500℃～600℃，挤压比为9～12:1。
步骤3和步骤5中冷拉拔的道次变形量为15％～25％。
步骤4中，时效热处理温度为350℃～420℃，时效热处理时间为20～80小时。
步骤5中，NbTi/Cu复合棒冷拉拔至外径为3mm～10mm。
步骤6中，NbTi/Cu复合棒按长度20mm-60mm定尺裁断。
步骤7中，NbTi/Cu复合杆按长度20mm-60mm定尺切断，钻孔的直径为2-8mm。
本发明的有益效果是，
(1)一种NbTi/Cu超导复合管，具有稳定的尺寸及铜与铌钛超导材料横截面面积之比，实现超导复合管的统一规格标准；同时，复合管具有较好的超导电性能，其在液氦中的电阻值为3.2×10-15Ω～6×10-14Ω，作为超导接头可以有效的降低接头的电阻，同时，本发明超导复合管还具有通用性强、作为接头时操作简单、便于超导磁体工业化生产的特点。
(2)一种NbTi/Cu超导复合管的制备方法，可实现复合管的尺寸、铜与铌钛超导材料横截面面积之比准确控制，具有工艺参数控制精确、工艺流程简单、不引入杂质等特点。
附图说明
图1是本发明一种NbTi/Cu超导复合管的制备方法中NbTi/Cu复合锭的装配剖面示意图。
图中，1.无氧铜管，2.NbTi合金锭，3.无氧铜盖板。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
本发明一种NbTi/Cu超导复合管，该复合管外层为无氧铜，内层为铌钛超导材料。
复合管的内径为2mm～8mm，外径为3mm～10mm，长度为20mm～60mm，NbTi超导层的厚度为0.1mm～0.5mm。
复合管中，铜与铌钛超导材料横截面面积之比为1～5:1。
上述一种NbTi/Cu超导复合管的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将NbTi合金锭2压入无氧铜管1，装配成NbTi/Cu复合锭，使NbTi合金锭2与无氧铜管1过盈配合，并用无氧铜盖板3封焊复合锭的两端。其中，NbTi合金锭2中的Nb含量为45％～50％，其余为Ti，无氧铜管1与NbTi合金锭2的横截面面积之比为0.5～1:1；
步骤2、将经步骤1装配好的NbTi/Cu复合锭经过热挤压处理，成为NbTi/Cu复合棒，热挤压温度为500℃～600℃，挤压比为9～12:1；
步骤3、将经步骤2制得的NbTi/Cu复合棒经过冷拉拔处理，冷拉拔的道次变形量为15％～25％，使其直径为10mm～20mm；
步骤4、将经步骤3处理过的复合棒进行时效热处理，时效热处理温度为350℃～420℃，时效热处理时间为20～80小时；
步骤5、将经步骤4时效热处理后的NbTi/Cu复合棒继续进行冷拉拔，冷拉拔的道次变形量为15％～25％，直至外径为3mm～10mm停止冷拉拔；
步骤6、将经步骤5完成冷拉拔的NbTi/Cu复合棒按长度20mm-60mm定尺裁断，进行矫直处理，制成NbTi/Cu复合杆；
步骤7、将经步骤6矫直处理后的NbTi/Cu复合杆按长度20mm-60mm定尺切断，从复合杆中心沿复合杆轴向方向钻取直径为2-8mm的孔，得到NbTi/Cu超导复合管，超导复合管中铜与铌钛超导材料横截面面积之比为1～5:1，NbTi超导层的厚度为0.1mm～0.5mm，其在液氦中的电阻值为3.2×10-15Ω～6×10-14Ω。
本发明步骤1中，用无氧铜盖板封焊复合锭的两端，是为了避免挤压过程中杂质嵌入NbTi/Cu复合锭，造成产品超导能力下降；将NbTi合金锭与无氧铜管过盈配合，是为了消除无氧铜管与NbTi合金棒之间的界面的空气，减少热挤压过程中NbTi合金与无氧铜之间界面的脱粘或气泡。同时，控制NbTi合金锭中的Nb含量及无氧铜管与NbTi合金锭的横截面面积之比，是为了使加工的每一块NbTi/Cu复合锭都有相同的超导材料含量，提高了NbTi/Cu复合管的批次稳定性，有利于实现批量化化生产。
本发明步骤2中，对NbTi/Cu复合锭进行热挤压处理，是为了使复合锭受到较小压力的同时，还能提高NbTi合金与外层无氧铜的结合能力，避免压力过大使复合锭变形。控制热挤压温度为500℃～600℃，挤压比为9～12:1，是为了使加工的每一块NbTi/Cu复合锭都有相同的热挤压温度及形变压力，从而提高NbTi/Cu复合管的批次稳定性，有利于实现批量化化生产。
本发明步骤3中，对NbTi/Cu复合棒进行冷拉拔处理，可以使NbTi合金形成的织构在后续的热处理过程中晶粒细化，更有利于时效热处理时析出钉扎相，提高材料的超导性能，同时，冷拉拔还可以提高NbTi/Cu复合棒的尺寸精度和表面光洁度；将拉拔的道次变形量控制为15％～25％，是因为当加工道次变形量小于15％时，不仅使加工工序大幅增加，也会使时效热处理时钉扎相析出的驱动力偏高，不利于钉扎相的析出；当道次加工变形量大于25％时，超出NbTi合金的屈服极限，易造成拉伸时材料的断裂。控制拉拔的道次型变量，是为了使加工的每一批次NbTi/Cu复合棒都有相同的形变参数，提高了NbTi/Cu复合棒的批次稳定性，有利于实现批量化化生产。
本发明步骤4中，对NbTi/Cu复合棒进行时效热处理，是为了使冷加工的NbTi合金析出弥散的钉扎相，使NbTi合金具有超导的性能；当NbTi/Cu复合棒的直径拉拔至10～20mm范围内时进行时效热处理，是因为经过试验，当NbTi/Cu复合棒的直径小于10mm进行时效热处理，加工变形量太小，无法使复合棒的晶粒细化，无法获得较好的超导性能；当复合棒的直径大于20mm进行时效热处理，会使后续的加工变形量过大，拉伸时复合棒易断裂。控制NbTi/Cu复合棒的拉拔范围，是为了使加工的每一批次NbTi/Cu复合棒都有相同的直径，提高了NbTi/Cu复合棒的批次稳定性，有利于实现批量化化生产；同时，控制时效热处理温度与时间，是为了使加工的每一批次NbTi/Cu复合棒析出相同的弥散的钉扎相，从而提高了NbTi/Cu复合棒的批次稳定性，也有利于实现批量化化生产。
本发明步骤5中，对NbTi/Cu复合棒再次进行冷拉拔处理，一方面是为了进一步减小析出钉扎相的尺寸，提高NbTi合金的超导性能，另一方面也是为了使复合管达到所需尺寸；将拉拔的道次变形量控制为15％～25％，是因为当加工道次变形量小于15％时，不仅使加工工序大幅增加，也会使时效热处理时钉扎相析出的驱动力偏高，不利于钉扎相的析出；当道次加工变形量大于25％时，超出NbTi合金的屈服极限，易造成拉伸时材料的断裂。控制拉拔的道次型变量及NbTi/Cu复合棒的外径，是为了使加工的每一批次NbTi/Cu复合棒都有相同的形变参数及外径，提高了NbTi/Cu复合棒的批次稳定性，有利于实现批量化化生产。
本发明步骤6中，对NbTi/Cu复合棒进行矫直处理，是为了使加工的每一批次NbTi/Cu复合棒都有相同的长度，提高了NbTi/Cu复合棒的批次稳定性，有利于实现批量化化生产。
本发明步骤7中，控制复合杆的长度及钻孔的直径，是为了使加工的每一批次NbTi/Cu复合杆都有相同直径及孔径，提高了NbTi/Cu复合棒的批次稳定性，有利于实现批量化化生产。
实施例1
步骤1、将NbTi合金锭2压入无氧铜管1，装配成NbTi/Cu复合锭，使NbTi合金锭2与无氧铜管1过盈配合，并用无氧铜盖板3封焊复合锭的两端。其中，NbTi合金锭2中的Nb含量为45％，其余为Ti，无氧铜管1与NbTi合金锭2的横截面面积之比为0.5:1；
步骤2、将经步骤1装配好的NbTi/Cu复合锭经过热挤压成为NbTi/Cu复合棒，热挤压温度为500℃，挤压比为9:1；
步骤3、将经步骤2制得的NbTi/Cu复合棒经过冷拉拔，冷拉拔的道次变形量为15％，使其直径为20mm；
步骤4、将经步骤3处理过的复合棒进行时效热处理，时效热处理温度为350℃，时效热处理时间为80小时；
步骤5、将经步骤4时效热处理后的NbTi/Cu复合棒继续进行冷拉拔，冷拉拔的道次变形量为15％，直至外径为3mm；
步骤6、将经步骤5完成冷拉拔的NbTi/Cu复合棒按20mm定尺裁断，进行矫直处理，制成NbTi/Cu复合杆；
步骤7、将经步骤6矫直处理后的NbTi/Cu复合杆按20mm定尺切断，从复合杆中心沿复合杆轴向方向钻取直径为2mm的孔，得到NbTi/Cu超导复合管，超导复合管铜与铌钛超导材料横截面面积之比为1:1，NbTi超导层的厚度为0.5mm，其在液氦中的电阻值为3.2×10-15Ω。
实施例2
步骤1、将NbTi合金锭2压入无氧铜管1，装配成NbTi/Cu复合锭，使NbTi合金锭2与无氧铜管1过盈配合，并用无氧铜盖板3封焊复合锭的两端。其中，NbTi合金锭2中的Nb含量为48％，其余为Ti，无氧铜管1与NbTi合金锭2的横截面面积之比为0.8:1；
步骤2、将经步骤1装配好的NbTi/Cu复合锭经过热挤压成为NbTi/Cu复合棒，热挤压温度为580℃，挤压比为11:1；
步骤3、将经步骤2制得的NbTi/Cu复合棒经过冷拉拔，冷拉拔的道次变形量为17％，使其直径为17mm；
步骤4、将经步骤3处理过的复合棒进行时效热处理，时效热处理温度为370℃，时效热处理时间为60小时；
步骤5、将经步骤4时效热处理后的NbTi/Cu复合棒继续进行冷拉拔，冷拉拔的道次变形量为18％，直至外径为5mm；
步骤6、将经步骤5完成冷拉拔的NbTi/Cu复合棒按30mm定尺裁断，进行矫直处理，制成NbTi/Cu复合杆；
步骤7、将经步骤6矫直处理后的NbTi/Cu复合杆按30mm定尺切断，从复合杆中心沿复合杆轴向方向钻取直径为4mm的孔，得到NbTi/Cu超导复合管，超导复合管铜与铌钛超导材料横截面面积之比为1.8:1，NbTi超导层的厚度为0.4mm，其在液氦中的电阻值为1.2×10-15Ω。
实施例3
步骤1、将NbTi合金锭2压入无氧铜管1，装配成NbTi/Cu复合锭，使NbTi合金锭2与无氧铜管1过盈配合，并用无氧铜盖板3封焊复合锭的两端。其中，NbTi合金锭2中的Nb含量为47％，其余为Ti，无氧铜管1与NbTi合金锭2的横截面面积之比为0.6:1；
步骤2、将经步骤1装配好的NbTi/Cu复合锭经过热挤压成为NbTi/Cu复合棒，热挤压温度为550℃，挤压比为10:1；
步骤3、将经步骤2制得的NbTi/Cu复合棒经过冷拉拔，冷拉拔的道次变形量为13％，使其直径为13mm；
步骤4、将经步骤3处理过的复合棒进行时效热处理，时效热处理温度为390℃，时效热处理时间为40小时；
步骤5、将经步骤4时效热处理后的NbTi/Cu复合棒继续进行冷拉拔，冷拉拔的道次变形量为20％，直至外径为6mm；
步骤6、将经步骤5完成冷拉拔的NbTi/Cu复合棒按40mm定尺裁断，进行矫直处理，制成NbTi/Cu复合杆；
步骤7、将经步骤6矫直处理后的NbTi/Cu复合杆按40mm定尺切断，从复合杆中心沿复合杆轴向方向钻取直径为6mm的孔，得到NbTi/Cu超导复合管，超导复合管铜与铌钛超导材料横截面面积之比为3.6:1，NbTi超导层的厚度为0.3mm，其在液氦中的电阻值为8.3×10-14Ω。
实施例4
步骤1、将NbTi合金锭2压入无氧铜管1，装配成NbTi/Cu复合锭，使NbTi合金锭2与无氧铜管1过盈配合，并用无氧铜盖板3封焊复合锭的两端。其中，NbTi合金锭2中的Nb含量为50％，其余为Ti，无氧铜管1与NbTi合金锭2的横截面面积之比为1.0:1；
步骤2、将经步骤1装配好的NbTi/Cu复合锭经过热挤压成为NbTi/Cu复合棒，热挤压温度为600℃，挤压比为12:1；
步骤3、将经步骤2制得的NbTi/Cu复合棒经过冷拉拔，冷拉拔的道次变形量为25％，使其直径为10mm；
步骤4、将经步骤3处理过的复合棒进行时效热处理，时效热处理温度为420℃，时效热处理时间为20小时；
步骤5、将经步骤4时效热处理后的NbTi/Cu复合棒继续进行冷拉拔，冷拉拔的道次变形量为25％，直至外径为10mm；
步骤6、将经步骤5完成冷拉拔的NbTi/Cu复合棒按60mm定尺裁断，进行矫直处理，制成NbTi/Cu复合杆；
步骤7、将经步骤6矫直处理后的NbTi/Cu复合杆按60mm定尺切断，从复合杆中心沿复合杆轴向方向钻取直径为8mm的孔，得到NbTi/Cu超导复合管，超导复合管铜与铌钛超导材料横截面面积之比为5:1，NbTi超导层的厚度为0.1mm，其在液氦中的电阻值为6.0×10-14Ω。
Claims (9)
1.一种NbTi/Cu超导复合管，其特征在于，包括外层和内层，外层为无氧铜，内层为铌钛超导材料。
2.根据权利要求1所述的一种NbTi/Cu超导复合管，其特征在于，复合管的内径为2mm～8mm，外径为3mm～10mm，长度为20mm-60mm，内层的厚度为0.1mm～0.5mm。
3.根据权利要求1所述的一种NbTi/Cu超导复合管，其特征在于，所述外层与内层横截面面积之比为1～5:1，复合管在液氦中的电阻值为3.2×10-15Ω～6×10-14Ω。
4.一种NbTi/Cu超导复合管的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将NbTi合金锭压入无氧铜管，装配成NbTi/Cu复合锭，并用无氧铜盖板封焊复合锭的两端；
步骤2、将经步骤1装配好的NbTi/Cu复合锭进行热挤压处理，成为NbTi/Cu复合棒；
步骤3、将经步骤2制得的NbTi/Cu复合棒进行冷拉拔处理，使其直径为10mm～20mm；
步骤4、将经步骤3冷拉拔过的NbTi/Cu复合棒进行时效热处理；
步骤5、将经步骤4时效热处理后的NbTi/Cu复合棒继续进行冷拉拔处理，使外径尺寸不断减小；
步骤6、将经步骤5完成冷拉拔的NbTi/Cu复合棒定尺裁断，进行矫直处理，制成NbTi/Cu复合杆；
步骤7、将经步骤6矫直处理后的NbTi/Cu复合杆定尺切断，从复合杆中心沿复合杆轴向方向钻孔，得到NbTi/Cu超导复合管。
5.根据权利要求4所述的一种NbTi/Cu超导复合管的制备方法，其特征在于，步骤1中，NbTi合金锭与无氧铜管过盈配合，NbTi合金锭中的Nb含量为45％～50％，无氧铜管与NbTi合金锭的横截面面积之比为0.5～1:1。
6.根据权利要求4所述的一种NbTi/Cu超导复合管的制备方法，其特征在于，步骤2中热挤压温度为500℃～600℃，挤压比为9～12:1。
7.根据权利要求4所述的一种NbTi/Cu超导复合管的制备方法，其特征在于，步骤3和步骤5中冷拉拔的道次变形量为15％～25％。
8.根据权利要求4所述的一种NbTi/Cu超导复合管的制备方法，其特征在于，步骤4中，时效热处理温度为350℃～420℃，时效热处理时间为20～80小时。
9.根据权利要求4所述的一种NbTi/Cu超导复合管的制备方法，其特征在于，步骤5中，NbTi/Cu复合棒的外径为3mm～10mm；步骤6中，NbTi/Cu复合杆定尺裁断的长度为20mm-60mm；步骤7中，钻孔的直径为2mm～8mm，NbTi/Cu复合杆经步骤6矫直处理后，定尺切断的长度为20mm-60mm。
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