CN104195540A - 一种铝合金稀土盐钝化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝合金的稀土盐钝化液以及使用其的稀土盐钝化工艺。本发明的铝合金稀土盐钝化工艺为无铬钝化工艺，安全、环保；其可在铝合金表面上生成完整、连续的黄色钝化膜，168h中性盐雾试验结果表明，该钝化膜的耐蚀等级为8级。
Description
技术领域
本发明涉及铝合金表面的化学转化技术领域，尤其涉及一种铝合金的稀土盐钝化工艺。
背景技术
铝合金表面的化学转化膜工艺大体可以分为两种：一种是铬酸盐钝化处理法，一种是非铬酸盐钝化处理法。虽然铬酸盐钝化处理具有许多优越之处，但是由于Cr(VI)毒性高，易致癌，对环境污染大，许多国家已经严格限制铬酸盐的使用与排放，并且随着欧盟ROHS指令的生效使得铬酸盐在金属表面处理中的使用受到极大的限制。因此，研制新型无铬钝化工艺以取代传统铬酸盐钝化十分必要。
发明内容
针对传统铬酸盐钝化处理所存在的缺陷和不足，本发明的目的在于提出一种耐蚀性良好的铝合金稀土盐钝化工艺，其在室温条件下即可在铝合金表面形成金黄色的钝化膜，该钝化膜在168h中性盐雾试验耐蚀等级为8级。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种铝合金的稀土盐钝化液，包括稀土盐、氧化剂和促进剂。
作为优选，所述稀土盐为Ce(NO3)3·4H2O；
进一步优选地，所述Ce(NO3)3·4H2O的含量为8-12g/L、优选为10g/L；
作为优选，所述氧化剂为KMnO4；
进一步优选地，所述KMnO4的含量为1-4g/L、优选为2-3g/L，更优选为 2g/L。
作为优选，所述促进剂为Sr(NO3)2·4H2O；
进一步优选地，所述Sr(NO3)2·4H2O的含量为0.2-0.8g/L、优选为0.4-0.7g/L、更优选为0.6g/L。
最优选地，所述稀土盐钝化液包括10g/L的Ce(NO3)3·4H2O、2g/L的KMnO4和0.6g/L的Sr(NO3)2·4H2O。
第二方面，本发明提供了一种铝合金的稀土盐钝化工艺，该工艺使用权利要求1-5任一项所述的稀土盐钝化液进行钝化。
作为优选，在20-35℃下、优选25-30℃下、更优选25℃下进行钝化。
作为优选，所述钝化时间为12-18min、优选为14-16min、更优选为15min。
更优选地，所述稀土盐钝化工艺为：使用包含10g/L的Ce(NO3)3·4H2O、2g/L的KMnO4和0.6g/L的Sr(NO3)2·4H2O的稀土盐钝化液，在25℃下钝化15min。
本发明的铝合金稀土盐钝化工艺可在铝合金表面上生成完整、连续的黄色钝化膜，168h中性盐雾试验结果表明，该钝化膜的耐蚀等级为8级。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
一、实验材料
以下实施例采用LF1铝合金作为实验材料，其尺寸为60mm×25mm×1mm，实验材料具体成分如下：0.40％Si、0.40％Fe、0.10％Cu、0.40％～1.00％Mn、4.00％～4.90％Mg、0.25％Zn、0.15％Ti、0.05％～0.25％Cr，其余为铝。
二、工艺流程
试样准备→打磨→碱性除油→热水洗→冷水洗→碱蚀→水洗→出光→水洗→化学钝化处理→水洗
实施例1 稀土盐钝化液的基础配方筛选和成膜温度的确定
对主盐CeCl3·7H2O、Ce(NO3)3·4H2O、Ce(SO4)2·4H2O和五种氧化剂H2O2、KMnO4、NH4S2O8·3H2O、Na2MoO4·2H2O、KMnO4+NH4S2O8按一定的比例配成溶液进行钝化试验，通过初步考察成膜外观、色泽、均匀性、面密度及溶液稳定性等来选择主盐与氧化剂，并建立基础配方。
实验发现，性能最好的主盐和氧化剂分别是Ce(NO3)3·4H2O和KMnO4。
为了进一步优化基于Ce(NO3)3·4H2O、KMnO4的钝化处理液含量组成与成膜温度，采用L9(34)正交表安排四因素、三水平共9组试验进行稀土盐转化膜优化土艺的筛选，以钝化膜的耐蚀性能与面密度(即单位面积上的膜质量)两因素作为主要判断指标，通过极差计算，分析这四个因素对膜层性能的影响，优化稀土转化膜的处理土艺。L9(34)正交试验因素水平设计如表1所示。
表1、L9(34)正交试验因素水平设计
按照表1进行正交试验，正交试验结果显示：温度对膜厚的影响最大，其 次是KMnO4，而Ce(NO3)3·4H2O对膜厚的影响相对较小，Sr(NO3)2·4H2O作为成膜促进剂则对膜厚几乎无影响。
几种因素对于耐点滴(试验)时间的影响：Ce(NO3)3·4H2O作为成膜主盐在槽液中占主体地位，对膜层的耐蚀性能影响最大；KMnO4作为氧化剂对膜层耐蚀性影响也比较大；而Sr(NO3)2·4H2O作为成膜促进剂在加快成膜速度的同时一也可提高膜层的耐蚀性；温度对膜层耐蚀性的影响则相对较小。
综合考虑最佳组合为:10g/L Ce(NO3)3·4H2O、2g/L KMnO4、0.6g/LSr(NO3)2·4H2O，成膜温度为室温。
实施例2本发明稀土盐钝化工艺的成膜时间优化
采用以上最佳配方及成膜温度，研究不同成膜时间对钝化膜的形貌、厚度、耐腐蚀性能的影响，从而优化工艺时间；不同钝化时间对转化膜的影响见表2。
表2、氧化时间对转化膜的影响
| t氧化/min | m(膜)/mg | ρA/(g·m-2) | t耐点滴/min | 膜层外观 |
| 5 | 0.5 | 0.17 | 1.92 | 浅黄色、膜层很薄 |
| 10 | 0.8 | 0.27 | 2.75 | 浅金黄色、膜层均匀致密 |
| 15 | 1.0 | 0.33 | 3.33 | 金黄色、膜层较均匀 |
| 20 | 1.2 | 0.40 | 3.50 | 深黄色、膜层连续性变差 |
| 25 | 1.3 | 0.43 | 3.13 | 黄褐色、膜层不均匀、呈块状分布 |
| 30 | 1.3 | 0.43 | 2.83 | 黄褐色、膜层很不均匀 |
综合考虑膜层性能和外观质量，成膜时间取15min为佳。
实施例3本发明稀土盐钝化工艺的成膜性能
采用以上最佳配方、成膜温度及成膜时间对LF1铝合金进行钝化处理，经钝化处理的稀土盐转化膜按HB5830进行中性盐雾试验，观察腐蚀试验时间后膜层的表面状态。
结果表明：盐雾试验96h后，钝化膜表面黄色基本消失，但表面无白色腐蚀点，120h、140h继续观察，钝化膜表面仍然未出现明显的白色腐蚀点，钝化膜经168h盐雾试验后，膜层开始出现白色的腐蚀产物，按HB5830中性盐雾试验的标准判断，该钝化膜的耐蚀等级为8级，而未经处理的铝合金试片48h就出现了大量白锈。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明，但本发明并不局限于上述，即不意味着本发明必须依赖上述才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围 。
Claims (9)
1.一种铝合金的稀土盐钝化液，其特征在于，包括稀土盐、氧化剂和促进剂。
2.如权利要求1所述的稀土盐钝化液，其特征在于，所述稀土盐为Ce(NO3)3·4H2O；
优选地，所述Ce(NO3)3·4H2O的含量为8-12g/L、优选为10g/L。
3.如权利要求1或2任一项所述的稀土盐钝化液，其特征在于，所述氧化剂为KMnO4；
优选地，所述KMnO4的含量为1-4g/L、优选为2-3g/L，更优选为2g/L。
4.如权利要求1-3任一项所述的稀土盐钝化液，其特征在于，所述促进剂为Sr(NO3)2·4H2O；
优选地，所述Sr(NO3)2·4H2O的含量为0.2-0.8g/L、优选为0.4-0.7g/L、更优选为0.6g/L。
5.如权利要求1-4任一项所述的稀土盐钝化液，其特征在于，包括10g/L的Ce(NO3)3·4H2O、2g/L的KMnO4和0.6g/L的Sr(NO3)2·4H2O。
6.一种铝合金的稀土盐钝化工艺，其特征在于，使用权利要求1-5任一项所述的稀土盐钝化液进行钝化。
7.如权利要求6所述的稀土盐钝化工艺，其特征在于，在20-35℃下、优选25-30℃下、更优选25℃下进行钝化。
8.如权利要求6或7所述的稀土盐钝化工艺，其特征在于，所述钝化时间为12-18min、优选为14-16min、更优选为15min。
9.如权利要求6-8任一项所述的稀土盐钝化工艺，其特征在于，使用包含10g/L的Ce(NO3)3·4H2O、2g/L的KMnO4和0.6g/L的Sr(NO3)2·4H2O的稀土盐 钝化液，在25℃下钝化15min。
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|---|---|---|---|---|
| CN109735837A (zh) * | 2019-03-19 | 2019-05-10 | 陈明 | 一种铝合金表面高耐腐蚀性无铬转化膜的制备方法 |
Citations (1)
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| CN101139708A (zh) * | 2007-10-17 | 2008-03-12 | 陈东初 | 铝合金表面制备耐腐蚀性氧化膜的转化液及其使用方法 |
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