CN104194832A - 一种包含中间加氢生成油循环步骤的劣质烃加氢方法 - Google Patents
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Abstract
一种包含中间加氢生成油循环步骤的劣质烃加氢方法，适合于中低温煤焦油进入加氢过程之前的脱盐脱水的净化过程FPS，所得净化后劣质烃F1M作为加氢原料通过串联的第一加氢反应过程R1和第二加氢反应过程R2，第一加氢反应流出物R1P在区间热高压分离过程MTHPS分离为气体MTHPS-V和液体MTHPS-L，将一部分液体MTHPS-L作为循环物流MTHPS-LR引入第一加氢反应过程R1时，使其先与劣质烃F1混合进入劣质烃F1的净化过程FPS，可降低净化过程FPS原料的粘度和乳化剂组分浓度、改善相关系统的可操作性。
Description
技术领域
本发明涉及一种包含中间加氢生成油循环步骤的劣质烃加氢方法，适合于中低温煤焦油进入加氢过程之前的脱盐脱水的净化过程FPS，所得净化后劣质烃F1M作为加氢原料通过串联的第一加氢反应过程R1和第二加氢反应过程R2，第一加氢反应流出物R1P在区间热高压分离过程MTHPS分离为气体MTHPS-V和液体MTHPS-L，将一部分液体MTHPS-L作为循环物流MTHPS-LR引入第一加氢反应过程R1时，使其先与劣质烃F1混合进入劣质烃F1的净化过程FPS，可降低净化过程FPS原料的粘度和乳化剂组分浓度、改善相关系统的可操作性。
背景技术
本发明所述中低温煤焦油F1，可以是全馏分中低温煤焦油或中低温煤焦油的馏分油比如中低温煤焦油的煤沥青，通常含有预加氢易反应组分如金属、烯烃、酚、多环芳烃、胶状沥青状组分、灰分等，所述的预加氢易反应组分通常在反应条件下造成催化剂表面结焦或固体沉积。中低温煤焦油F1，通常含有多环芳烃、稠环芳烃、胶状沥青状组分。本文所说的稠环芳烃的芳环数大于5，而多环芳烃的芳环数为3～5。
部分现有的中低温煤焦油F1的深度加氢改质方法为：中低温煤焦油F1通过串联的第一加氢反应过程R1和第二加氢反应过程R2，第一加氢反应流出物R1P在区间热高压分离过程MTHPS分离为气体MTHPS-V和液体MTHPS-L，将一部分高温液体MTHPS-L作为循环控温剂物流MTHPS-LR引入第一加氢反应过程R1。符合上述流程特征的工艺可以分为两类：
①第一加氢反应过程R1为预加氢精制反应过程，第二加氢反应过程R2为深度加氢精制过程，如表1所列方法；
表1 煤焦油加氢转化方法
对于预加氢易反应组分含量高的富含胶状沥青状组分的劣质中低温煤焦油F1，其目标产品为柴油馏分的深度加氢改质过程通常包括煤焦油F1的第一加氢反应过程R1即预加氢精制反应过程和第一加氢反应流出物R1P的深度加氢改质反应过程R2即第二加氢反应过程R2，为了最大限度获得轻质产品如汽油、柴油馏分，通常对胶状沥青状组分的深度加氢改质生成油中的常规沸点高于350℃的烃组分进行包含热裂化反应的二次热加工(比如加氢裂化或加氢裂解或焦化或催化裂化或催化裂解等)；
在中低温煤焦油F1的预加氢反应过程R1，通常使用预加氢催化剂R1C，预加氢催化剂R1C可以是加氢保护剂、烯烃加氢饱和剂、加氢脱氧剂、加氢脱金属剂、加氢脱硫剂、芳烃加氢部分饱和催化剂等的单剂或双剂或多剂的串联组合或混装组合，在预加氢催化剂R1C存在条件下，所述中低温煤焦油F1与氢气进行加氢反应，生成一个由氢气、杂质组份、常规气体烃、常规液体烃组成的预加氢反应流出物R1P；基于预加氢反应过程R1的目的是过滤脱除机械杂质、烯烃饱和、脱除金属、脱除部分有机氧(比如有机酚)、脱除部分有机硫以及对其它部分易反应组分加氢(比如多环芳烃中的第一个芳环的加氢饱和)，因此预加氢反应过程R1的反应条件比深度加氢改质反应过程R2的反应条件较为缓和，通常，预加氢反应过程R1的较好的操作条件为：温度为170～350℃、压力为4.0～30.0MPa、预加氢催化剂R1C体积空速为0.05～10.0hr-1、氢气/原料油体积比为100∶1～4000∶1，通常化学纯氢耗量为0.15～2.5％(对中低温煤焦油F1的重量)；
在深度加氢改质反应过程R2，在深度加氢改质催化剂R2C(通常至少使用具备加氢精制功能的深度加氢精致催化剂R21C、有时联合使用具备加氢裂化功能的催化剂R22C)存在条件下，所述预加氢反应流出物R1P进行深度加氢改质反应，生成一个由氢气、杂质组份、常规气体烃、常规液体烃组成的深度加氢改质反应流出物R2P；基于深度加氢改质反应过程R2预期的改质产物的指标要求，深度加氢改质反应过程R2通常必须脱除大部分硫、脱除大部分氮、显著降低芳烃浓度、提高十六烷值、降低密度，通常化学纯氢耗量为2.5～7.5％(对煤焦油F1的重量)，深度加氢改质反应过程R2的反应温度比预加氢反应过程R1的反应温度一般高20℃以上、通常高50℃以上、特别地高90℃以上。深度加氢改质反应过程R2的深度加氢精致催化剂R21C的操作条件通常为：温度为300～450℃、压力为4.0～30.0MPa、精制催化剂R21C体积空速为0.1～4.0hr-1、氢气/原料油体积比为500∶1～4000∶1。深度加氢改质反应过程R2有时联合使用具备加氢裂化功能的催化剂R22C，催化剂R22C的操作条件通常为：温度为330～440℃、压力为4.0～30.0MPa、催化剂R22体积空速为0.5～4.0hr-1、氢气/原料油体积比为500∶1～4000∶1；
②第一加氢反应过程R1，在进行加氢脱金属反应和或加氢脱残炭反应的基础上，还进行加氢裂化反应过程，第二加氢反应过程R2为深度加氢精制过程，如表2所列方法；当第一加氢反应过程R1还进行加氢裂化反应过程时，第一加氢反应流出物R1P的操作温度通常更高，在区间热高压分离过程MTHPS分离得到的液体MTHPS-L的操作温度通常也更高。
表2 煤焦油加氢转化方法
工业煤焦油进入加氢反应部分之前，根据需要，通常经过净化过程FPS过程脱除或减少杂质组分含量，通常以脱水、脱固体颗粒物、脱盐为目的，以保护加氢反应过程正常进行，延长操作周期。
在煤焦油的加氢改质过程中，水是不利的组分，一方面，在煤焦油进入第一加氢反应过程1R的加氢反应器前的加热升温过程中，水的存在会加剧煤焦油中酸类对管道、设备等的腐蚀，腐蚀产生的铁等金属离子进入加氢反应器，为保证预期的操作周期，必须使用更多的加氢脱金属催化剂(保护剂)同时增加氢耗量；另一方面，原料水含量的增加将提高反应过程水蒸汽分压，对催化剂性能稳定性和长周期运行不利。因此，在煤焦油进入第一加氢反应过程R1之前，通常进行脱水处理以尽可能地降低水含量，煤焦油脱水的方法不受限制，比如加压加热液体脱水、蒸馏脱水、电场脱盐脱水及其组合使用。煤焦油深度脱水常用的可靠方法是加热升温后减压脱水：先将煤焦油在一定压力下(比如压力控制在0.5～1.0MPa)加热至80～200℃最好是100～160℃，然后进入在负压(如压力控制在0.025～0.05MPa(绝对压力))下操作的脱水器(闪蒸罐或脱水塔)，含油气的水蒸汽排出脱水器顶部，经冷凝冷却后进入集液罐然后排出系统，集液罐与减压抽真空系统相连。脱水煤焦油从脱水器下部排出。
工业煤焦油通常还含有有害固体颗粒如半焦颗粒、铁锈颗粒、灰分颗粒、沥青质缩聚颗粒、细粒铁锈FeS和其它机械杂质等，灰分物质包括石墨、氧化铝、硫酸铝、硅凝胶等，其它机械杂质包括以极细的矿物质微粒悬浮于原料油中的金属化合物。对于粒径较大比如直径大于20微米的固体颗粒，通常安排过滤精度为20微米的过滤步骤尽可能脱除之；粒径较小的颗粒比如直径小于20微米的固体颗粒，一部分随煤焦油穿过加氢反应器进入加氢生成油中，一部分沉积于催化剂床层会堵塞催化剂孔口或覆盖活性中心，并且当催化剂再生温度过高时与载体发生固相反应，形成部分催化剂活性中心永久失活；为了防止有害固体颗粒沉积于催化剂床层和损坏煤焦油高压输送泵，通常在煤焦油脱水前、后的适当温度条件下进行煤焦油过滤，常用的过滤方法包括离心过滤和或金属过滤网过滤。
工业煤焦油中含有一定数量的水溶性和油溶性金属盐类化合物。
工业煤焦油中含有一定数量的水溶性金属盐类化合物，通常以无机的水溶性盐类形式存在，如钾、钠、镁、钙的氯化物盐类，这些金属盐类主要存在于煤焦油乳化的水相里。工业煤焦油中含有一定数量的油溶性金属盐类化合物，是以油溶性的有机化合物或络合物形式存在，如环烷酸铁、环烷酸钙、卟啉铁、卟啉镍、卟啉钒，这类金属经蒸馏后，大部分浓集在塔底油中。
在煤焦油的加氢改质过程中，氯离子的危害表现在以下几个方面：
①煤焦油的加热过程分解出氯化氢形成盐酸腐蚀：煤焦油中所含水中溶解的含氯盐类有氯化钠、氯化钙和氯化镁等。这些盐类在蒸馏过程会发生水解反应生成氯化氢。因为煤焦油中含有环烷酸及金属元素，温度低于300℃的合适温度下氯化钠可以发生水解反应生成氢氧化钠和氯化氢。该氯化氢随着油气进入分馏塔塔顶及其冷凝冷却系统，遇到冷凝水溶解形成盐酸，造成系统腐蚀；
②煤焦油的加热过程分解出氯化氢和硫化氢形成循环腐蚀：由于煤焦油含有大量硫元素，在煤焦油的加热过程会生成微量硫化氢，一旦水溶液中同时存在硫化氢，由于硫化氢的类似催化剂作用，形成硫化氢腐蚀和氯化氢腐蚀的循环促进，将大大加剧腐蚀；
③氯离子对奥氏体不锈钢材料形成应力腐蚀：进料中带入极少量的氯化物，也可能引起奥氏体不锈钢材料的氯应力腐蚀(C1SCC)。因为它们极易堆聚在管子和设备的低点、缝隙、排水口等处，形成很高的氯化物浓度，致使C1SCC发生。当有水溶液存在时，其PH值越低，腐蚀性越强。氧的存在可加重C1SCC。一旦水溶液中存氯离子，就会形成应力腐蚀环境，这对于加氢部分普遍采用的奥氏体不锈钢可以形成应力腐蚀开裂，18～8型奥氏体不锈钢对点腐蚀特别敏感，点腐蚀在一定区域内迅速发展，并往深处穿透，以致造成设备因局部地区破坏而损坏，或因个别地方穿孔而进行渗漏，由于ClSCC可以在几天的时间内就发生，所以对装置高压系统的安全运行将构成巨大的威胁；
④高温HCL对含镍Ni材料的腐蚀：在高温条件下，HCL会与材料中的镍Ni形成NiCL2，NiCL2遇氢气后会还原成金属Ni，而沉积在加热炉炉管内使炉管堵塞，与铁Fe形成FeCL3，造成设备腐蚀；
⑤氯化氢影响加氢催化剂的选择性：原料油中含有的微量有机氯化物，在加氢反应器中会生成氯化氢，氯化氢对加氢反应主催化剂的加氢-酸性功能之间的平衡有影响，因而影响其选择性；
⑥加氢反应流出物形成盐酸腐蚀：当加氢反应器出口物流被换热降温到一定程度后，物流中原本以蒸汽型式存在的微量水将凝结析出，并与其中的氯化氢结合，形成盐酸雾沫甚至液相，使设备发生酸腐蚀(露点腐蚀)；
⑦形成氯化氨结晶沉积：氯离子在加氢过程转化为HCL，HCL和反应流出物中的气相中的NH3反应生成NH4CL，该化合物较(NH4)2S更容易析出，在低于350℃通常在180～200℃的部位开始大量析出并形成沉积，积累后可以堵塞通道，影响正常生产。
在煤焦油的加氢改质过程中，对加氢产品油质量而言，金属有机化合物中的金属是应该脱除的杂质。这些金属杂质，或者是沉积在加氢反应器内的催化剂或填料上导致催化剂消耗和增加反应器投资增加，或沉积在加氢反应器内的催化剂或填料上形成“结盖”导致催化剂床层压力降过快增长导致快速停工，或者是穿过加氢反应器存在于加氢生成油中导致产品分离能耗的增加和分离设施投资增加，一句话，在煤焦油进入加氢反应过程之前，应尽可能采用有效的经济的方法脱除之。
对于杂质组分含量高的中低温煤焦油，通常在净化步骤安排电脱盐步骤尽可能脱除水溶性杂质；余者随煤焦油进入加氢反应器在保护剂床层转化为硫化物并形成沉积或穿过加氢反应器进入加氢生成油中。
采用电脱盐技术可以有效脱除水溶性离子比如氯离子、钠离子等，故设置煤焦油深度电脱盐步骤，同时尽可能脱除其它金属组分的水溶部分，效果在于：降低设备材料的腐蚀、降低进入加氢反应器的金属量、提高设备运转安全性、延长运转周期。
关于煤焦油电脱盐过程的注水，首先可用来自煤焦油分馏塔顶回流罐排出的含焦油水，用煤焦油加氢过程产生的酸性水的酸性水汽提塔塔底净化水为补充水，注水流量与电脱盐原料煤焦油流量的比值，通常为5～25％、一般为10～15％。为了提高脱盐深度，可以采用二级或三级电脱盐，通常钠、氯脱出率大于90％。对于钙含量高的煤焦油，可以使用适应性脱钙剂，比如采用螯合沉淀法，提高油溶性钙、镁、铁的脱除效率。
本发明关心的问题是，对于如上所述流程，当将一部分高温液体MTHPS-L作为循环物流MTHPS-LR引入第一加氢反应过程R1充当“劣质烃F1释稀剂和或反应温升控温剂和或供氢烃和或防止沥青质析出溶剂”时，如何利用该物流具有的与煤焦油互溶性好、粘度低、密度低、乳化剂组分含量低、具有第一加氢过程反应热载热体功能等特点，优化中低温煤焦油进入第一加氢反应过程R1之前的净化过程FPS的操作效果。
为了实现上述目标，本发明提出了一种“将循环物流MTHPS-LR与劣质烃F1混合，改善净化过程FPS的原料油性质”的方法，具有流程简单、可显著降低原料的粘度和乳化剂组分浓度、改善相关系统的可操作的优点。
本发明所述方法未见报道。
本发明的第一目的在于提出一种包含中间加氢生成油循环步骤的劣质烃加氢方法。
本发明的第二目的在于提出一种包含中间加氢生成油循环步骤的中低温煤焦油的加氢方法，将第一加氢过程反应热引入中低温煤焦油的净化过程FPS的原料中。
对于水、固体颗粒物、盐等杂质组分含量高的烃物料F1的深度加氢改质过程特别，本发明均可应用，这些物流可以选自下列物料中的一种或几种：
①低温煤焦油或其馏分油或其热加工过程所得油品；
②中温煤焦油或其馏分油或其热加工过程所得油品；
③高温煤焦油或其馏分油或其热加工过程所得油品；
④煤液化过程所得煤液化油或其馏分油或其热加工过程所得油品；
⑤页岩油或其馏分油或其热加工过程所得油品；
⑥石油砂基重油或其热加工过程所得油品；
⑦乙烯裂解焦油；
⑧石油基蜡油热裂化焦油；
⑨石油基重油热加工过程所得油品，热加工过程是重油焦化过程或重油催化裂化过程或重油催化裂解过程；
⑩其它易氢解金属含量高的烃油。
发明内容
本发明一种包含中间加氢生成油循环步骤的劣质烃加氢方法，其特征在于包含以下步骤：
(1)在劣质烃净化过程FPS，劣质烃F1进入电脱盐过程FPS-DS，分离为脱盐脱水劣质烃F1N和含盐水WS，脱盐脱水劣质烃F1N进入第一加氢反应过程R1用作加氢原料F1M；
劣质烃F1进入电脱盐过程FPS-DS，来自步骤(3)的循环物流MTHPS-LR进入电脱盐过程FPS-DS与基于劣质烃F1的物流接触；加氢原料F1M含有来自循环物流MTHPS-LR的组分和来自劣质烃F1的组分；
(2)在第一加氢反应过程R1，在氢气和第一加氢催化剂R1C存在条件下，加氢原料F1M进行至少包含加氢脱金属反应和或脱残炭反应的第一加氢反应R1R得到第一加氢反应流出物R1P；
(3)在器间热高压分离过程MTHPS，第一加氢反应流出物R1P分离为气体MTHPS-V和液体MTHPS-L；至少一部分气体MTHPS-V进入第二加氢反应过程R2与第二加氢催化剂R2C接触；自液体MTHPS-L分出循环物流MTHPS-LR和物流MTHPS-LP；至少一部分循环物流MTHPS-LR进入步骤(1)所述电脱盐过程FPS-DS并最终进入第一加氢反应过程R1与第一加氢催化剂R1C接触；至少一部分物流MTHPS-LP进入第二加氢反应过程R2与第二加氢催化剂R2C接触；
(4)在第二加氢反应过程R2，在第二加氢催化剂R2C存在条件下，所述气体MTHPS-V和物流MTHPS-LP进行第二加氢反应，生成一个由氢气、杂质组份、常规气体烃、常规液体烃组成的第二加氢反应流出物R2P；
(5)在分离过程HPS，分离第二加氢反应流出物R2P得到主要由氢气组成的富氢气气体HPV和第二加氢生成油R2PO，至少一部分富氢气气体HPV返回加氢反应过程循环使用。
本发明，在劣质烃净化过程FPS，劣质烃F1通常和注水WF进入电脱盐过程FPS-DS；在第一加氢反应过程R1通常进行预加氢精制反应，在氢气和第一加氢催化剂R1C存在条件下，加氢原料F1M进行包含加氢脱金属反应和或脱残炭反应的预加氢精制反应R1R得到第一加氢反应流出物R1P。
本发明，在劣质烃净化过程FPS，劣质烃F1通常和注水WF进入电脱盐过程FPS-DS；在第一加氢反应过程R1还可以进行加氢裂化反应R19R，第一加氢催化剂R1C还包括加氢裂化催化剂R19C，加氢原料F1M进行加氢裂化反应R19R后转化为第一加氢反应流出物R1P。
本发明，在劣质烃净化过程FPS，在劣质烃F1进入电脱盐过程FPS-DS之前，来自步骤(3)的循环物流MTHPS-LR通常与劣质烃F1混合。
本发明，在劣质烃净化过程FPS，电脱盐过程FPS-DS通常包含2个或多个串联电脱盐步骤。
本发明，在第一加氢反应过程R1，使用的第一加氢催化剂R1C的床层R1CB的工作方式可以为上流式或下流式，可以选自下列型式中的一种或几种：
①上流式悬浮床；
②上流式沸腾床；
③上流式微膨胀床，所述上流式微膨胀床，其反应器的催化剂床层有反应原料通过时的工作状态的最大高度CWH与反应器的催化剂床层的空床静置状态的高度CUH之比值KBED定义为床层膨胀比，KBED低于1.10；
④上流式鼓泡床；
⑤上流式移动床；
⑥上流式固定床；
⑦下流式固定床；
⑧下流式移动床；
⑨水平式床层；
⑩倾斜式床层。
本发明，在第二加氢反应过程R2，使用的第二加氢催化剂R2C的床层R2CB的工作方式可以为上流式或下流式，可以选自下列型式中的一种或几种：
①上流式沸腾床；
②上流式鼓泡床；
③上流式为膨胀床，所述上流式微膨胀床，其反应器的催化剂床层有反应原料通过时的工作状态的最大高度CWH与反应器的催化剂床层的空床静置状态的高度CUH之比值KBED定义为床层膨胀比，KBED低于1.10；
④上流式固定床；
⑤上流式移动床；
⑥下流式固定床；
⑦下流式移动床；
⑧水平式床层；
⑨倾斜式床层。
本发明，在器间热高压分离过程MTHPS，循环物流MTHPS-LR进入步骤(1)之前可以经过脱除固体颗粒物的脱固过程LRDS以脱除大于临界直径DN的固体颗粒，可以采用过滤或离心分离或蒸馏方法脱除大于临界直径DN为20微米的固体颗粒，比如可以采用过滤方法脱除大于临界直径DN为10微米的固体颗粒。
本发明，在器间热高压分离过程MTHPS，至少一部分物流MTHPS-LP进入第二加氢反应过程R2与第二加氢催化剂R2C接触；物流MTHPS-LP进入步骤(4)在之前可以经过脱除固体颗粒物的脱固过程LPDS以脱除大于临界直径DN的固体颗粒，可以采用过滤或离心分离或蒸馏方法脱除大于临界直径DN为10微米的固体颗粒，比如可以采用蒸馏方法，脱除大于临界直径DN为5微米的固体颗粒。
本发明，在器间热高压分离过程MTHPS，至少一部分物流MTHPS-LP进入第二加氢反应过程R2与第二加氢催化剂R2C接触之前，可以先经过脱除固体颗粒物和脱除常规沸点高于530℃烃组分的过程LPDS，得到脱固体、脱重组分的烃油MTHPS-LPX；至少一部分烃油MTHPS-LPX进入第二加氢反应过程R2与第二加氢催化剂R2C接触。
本发明，劣质烃F1选自下列物料中的一种或几种：
①低温煤焦油或其馏分油；
②中温煤焦油或其馏分油；
③高温煤焦油或其馏分油；
④煤液化过程所得煤液化油或其馏分油；
⑤页岩油或其馏分油；
⑥乙烯裂解焦油；
⑦石油基蜡油热裂化焦油；
⑧石油砂基重油或其热加工过程所得油品，热加工过程是重油焦化过程或重油催化裂化过程或重油催化裂解过程；
⑨石油基重油热加工过程所得油品，热加工过程是重油焦化过程或重油催化裂化过程或重油催化裂解过程；
⑩其它芳烃重量含量高于50％的胶状沥青状组分重量含量高于15％的烃油。
本发明，劣质烃F1为中低温煤焦油，以其所含易氢解金属化合物为基准计算的易氢解金属浓度，可以低于50PPm或高于100PPm或高于200PPm。
本发明，劣质烃F1为中低温煤焦油，在第一加氢反应过程R1进行预加氢精制反应，在氢气和第一加氢催化剂R1C存在条件下，加氢原料F1M进行包含加氢脱金属反应和脱残炭反应的预加氢精制反应R1R得到第一加氢反应流出物R1P；第一加氢反应过程R1的操作条件，可以以最大限度提高第一加氢反应流出物R1P中供氢烃浓度为目标。
本发明的操作目标通常为：
(2)劣质烃F1为中低温煤焦油，第一加氢反应流出物R1P中的常规液体烃的金属含量低于10PPm；第一加氢反应流出物R1P中的常规液体烃的残炭含量低于1.5％；
(4)第二加氢反应流出物R2P中的全馏分柴油的十六烷值高于26。
本发明的操作目标一般为：
(2)劣质烃F1为中低温煤焦油，第一加氢反应流出物R1P中的常规液体烃的金属含量低于5PPm；第一加氢反应流出物R1P中的常规液体烃的残炭含量低于0.5％；
(4)第二加氢反应流出物R2P中的全馏分柴油的十六烷值高于35。
本发明，可以设置加氢裂化反应过程R3，以分离第二加氢反应流出物的加氢生成油R2PO所得主要由常规沸点高于350℃烃组成的加氢改质重油R2PO-DO为原料，在加氢裂化反应过程R3转化为加氢裂化反应流出物R3P；加氢裂化反应流出物R3P可以与第二加氢反应流出物R2P混合后分离。
本发明，分离过程HPS通常包含冷高压分离过程LHPS，在冷高压分离过程LHPS，分离第二加氢反应流出物R2P得到主要由氢气组成的冷高分气气体HPV和冷高分油LHPL，冷高分油LHPL作为第二加氢反应生成油R2PO。
本发明，分离过程HPS包含热高压分离过程THPS和冷高压分离过程LHPS时，在热高压分离过程THPS，分离第二加氢反应流出物R2P得到热高分气气体THPV和热高分油THPL；在冷高压分离过程LHPS，分离热高分气气体THPV得到主要由氢气组成的冷高分气气体HPV和冷高分油LHPL，第二加氢反应生成油R2PO包括热高分油THPL和冷高分油LHPL。
本发明的详细操作条件通常为：
(2)第一加氢反应流出物R1P中的常规液体烃的金属含量低于10PPm；第一加氢反应流出物R1P中的常规液体烃的残炭含量低于1.5％；
第一加氢反应过程R1的操作条件为：温度为170～350℃、压力为4.0～30.0MPa、第一加氢催化剂R1C体积空速为0.05～10.0hr-1、氢气/原料油体积比为100∶1～4000∶1，劣质烃F1的化学纯氢重量耗量为0.15～2.5％；
(3)器间热高压分离过程MTHPS的操作条件为：温度为170～350℃、压力为4.0～30.0MPa；
(4)在第二加氢反应过程R2进行深度加氢精制反应过程，第二加氢反应流出物R2P中的全馏分柴油的十六烷值高于26；
第二加氢反应过程R2的操作条件为：温度为300～450℃、压力为4.0～30.0MPa、第二加氢催化剂R21C体积空速为0.1～4.0hr-1、氢气/原料油体积比为500∶1～4000∶1。
本发明的详细操作条件一般为：
(2)第一加氢反应流出物R1P中的常规液体烃的金属含量低于5PPm；第一加氢反应流出物R1P中的常规液体烃的残炭含量低于0.5％；
第一加氢反应过程R1的操作条件为：温度为210～330℃、压力为12.0～18.0MPa、第一加氢催化剂R1C体积空速为0.2～5.0hr-1、氢气/原料油体积比为200∶1～2000∶1，劣质烃F1的化学纯氢重量耗量为0.50～2.0％；
(3)器间热高压分离过程MTHPS的操作条件为：温度为210～330℃、压力为12.0～18.0MPa；
(4)在第二加氢反应过程R2进行深度加氢精制反应过程，第二加氢反应流出物R2P中的全馏分柴油的十六烷值高于35；
第二加氢反应过程R2的操作条件为：温度为330～420℃、压力为12.0～18.0MPa、第二加氢催化剂R21C体积空速为0.1～2.0hr-1、氢气/原料油体积比为800∶1～3000∶1。
本发明，在器间热高压分离过程MTHPS，热高分油MTHP-L通常主要由常规沸点高于330℃的烃组成、一般主要由常规沸点高于380℃的烃组成。
本发明，可以设置热高分油MTHPS-L的富氢气气体气提步骤：
(3)在器间热高压分离过程MTHPS，第一加氢反应流出物R1P分离为气体MTHPS-V和液体MTHPS-L；至少一部分气体MTHPS-V进入第二加氢反应过程R2与第二加氢催化剂R2C接触；
热高分油MTHPS-L与富氢气气提气VH1接触后分离为脱轻组分热高分油MTHPS-LL和气提脱出气MTHPS-LV；至少一部分气提脱出气MTHPS-LV进入第二加氢反应过程R2与第二加氢催化剂R2C接触；
自脱轻组分热高分油MTHPS-LL分出循环物流MTHPS-LR和物流MTHPS-LP；至少一部分循环物流MTHPS-LR进入步骤(1)并最终进入第一加氢反应过程R1与第一加氢催化剂R1C接触；
至少一部分物流MTHPS-LP脱除固体颗粒后得到脱固体烃油MTHPS-LPDS，至少一部分脱固体烃油MTHPS-LLDS进入第二加氢反应过程R2与第二加氢催化剂R2C接触。
本发明，注入第一加氢反应过程R1的富氢气物流优先使用新氢。
本发明，第一加氢反应过程R1的气相中硫化氢体积浓度通常为0.1～5％、一般为0.3～1.0％。
本发明，劣质烃F1为中低温煤焦油，在劣质烃净化过程FPS，加氢原料F1M含有的来自循环物流MTHPS-LR的组分重量WA和来自劣质烃F1的组分重量WB的比值定义为K，K通常为0.1～10、一般为0.5～5、特别地为1.0～3.0。
本发明，可以设置液体MTHPS-L经过脱轻组分步骤MTHPS-L-FS：
(3)在器间热高压分离过程MTHPS，第一加氢反应流出物R1P分离为气体MTHPS-V和液体MTHPS-L；至少一部分气体MTHPS-V进入第二加氢反应过程R2与第二加氢催化剂R2C接触；
液体MTHPS-L经过脱轻组分步骤MTHPS-L-FS，得到脱轻组分油MTHPS-L-FS-P和轻油MTHPS-L-FS-L；液体MTHPS-L的脱轻组分步骤MTHPS-L-FS，通常采用蒸馏分离方法脱除常规沸点低于130℃或低于200℃或低于250℃；
至少一部分轻油MTHPS-L-FS-L进入第二加氢反应过程R2与第二加氢催化剂R2C接触；
自脱轻组分油MTHPS-L-FS-P分出循环物流MTHPS-LR和物流MTHPS-LP；
至少一部分循环物流MTHPS-LR进入步骤(1)并最终进入第一加氢反应过程R1与第一加氢催化剂R1C接触；
至少一部分物流MTHPS-LP进入第二加氢反应过程R2与第二加氢催化剂R2C接触。
本发明，劣质烃F1为中低温煤焦油，在劣质烃净化过程FPS，氯离子脱出率通常大于85％、一般大于95％，钠离子脱出率通常大于85％、一般大于95％，钾离子脱出率通常大于85％、一般大于95％。
本发明，在劣质烃净化过程FPS，劣质烃F1进入电脱盐过程FPS-DS之前，可以经过脱除固体颗粒的过程。
本发明，在劣质烃净化过程FPS，加氢原料F1M进入第一加氢反应过程R1之前，可以经过脱除固体颗粒的过程。
具体实施方式
以下详细描述本发明。
本发明所述的压力，指的是绝对压力。
本发明所述的常规沸点指的是物质在一个大气压力下的汽、液平衡温度。
本发明所述的常规沸程指的是馏分的常规沸点范围。
本发明所述的石脑油指的是常规沸点低于180℃的常规液体烃。
本发明所述的柴油组分指的是常规沸点为180～355℃的烃类。
本发明所述的蜡油组分指的是常规沸点为355～490℃的烃类。
本发明所述的重油组分指的是常规沸点高于350℃的烃类。
本文所说的稠环芳烃的芳环数大于5，而多环芳烃的芳环数为3～5。
本发明所述的组分的组成或浓度或含量或收率值，除非特别说明，均为重量基准值。
本发明所述的比重，除非特别说明，指的是常压、15.6℃条件下液体密度与常压、15.6℃条件下水密度的比值。
本发明所述的常规气体烃，指的是常规条件下呈气态的烃类，包括甲烷、乙烷、丙烷、丁烷。
本发明所述的常规液体烃，指的是常规条件下呈液态的烃类，包括戊烷及其沸点更高的烃类。
本发明所述的杂质组分，指的是原料油中非烃组分的加氢转化物如水、氨、硫化氢、氯化氢等。
本发明所述的易氢解金属组分，指的是在一定高的温度和氢气存在条件下能够快速发生氢解反应的金属化合物，通常指的是油溶性金属化合物如环烷酸铁、环烷酸钙等，这些组分在硫化氢存在条件下会快速转化为硫化物如硫化铁、硫化钙，并能够形成颗粒状沉淀物或共沉淀物，在一定条件下，颗粒物粒径会长大。
本发明所述煤焦油，指的是来自煤热解或煤干馏或煤造气过程的热解步骤等过程的煤焦油或其馏分，可以是煤造气的副产物低温煤焦油或其馏分，也可以是煤炼焦煤热解过程(包括低温炼焦、中温炼焦、高温炼焦过程)副产物煤焦油或其馏分，本发明所述煤焦油还可以是上述煤焦油的混合油，本发明所述煤焦油还可以是上述煤焦油经轻质烃溶剂抽提所获得的抽提油比如脱沥青煤焦油或其馏分油。
高温炼焦属于煤高温热解过程，热解过程的最终温度一般大于900℃，通常在1000～1400℃之间。所述高温煤焦油指的是煤高温热解制取焦炭和/或城市煤气过程生产的副产物粗焦油。高温煤焦油在初级蒸馏过程，通常生产以下产品：轻油(拔顶焦油)、酚油、萘油、轻质洗油、重质洗油、轻质蒽油、重质蒽油、沥青等产品，酚油可进一步分离为粗酚和脱酚油，萘油可进一步分离为粗萘和脱萘油。本发明所述高温煤焦油轻馏分指的是：蒽油、洗油、萘油、脱萘油、酚油、脱酚油、轻油及其混合油。
由于原煤性质和炼焦或造气工艺条件均在一定范围内变化，煤焦油的性质也在一定范围内变化。煤焦油初级蒸馏过程的工艺条件和产品要求也在一定范围内变化，故煤焦油轻馏分的性质也在一定范围内变化。煤焦油轻馏分的性质，比重通常为0.92～1.25，常规沸点一般为60～500℃通常为120～460℃，通常金属含量为5～80PPm、硫含量为0.4～0.8％、氮含量为0.6～1.4％、氧含量为0.4～9.0％，通常水含量为0.2～5.0％，残炭含量通常为0.5～13％。
通常煤焦油轻馏分的烯烃含量高、酚含量高并含有较多在缓和条件下易反应的组分，因此，本发明所述的煤焦油轻馏分的预加氢过程，通常使用加氢保护剂、烯烃加氢饱和剂、加氢脱氧剂、加氢脱硫剂等的单剂或双剂或多剂的串联组合或混装组合。
煤焦油重馏分特别是煤沥青馏分，其金属含量高、胶质含量高、沥青质含量高，因此，本发明所述的煤焦油重馏分的预加氢过程，通常使用加氢保护剂、加氢脱金属剂、加氢脱硫剂等的单剂或双剂或多剂的串联组合或混装组合
由于金属的绝大部分集中在常规沸点高于350℃特别是高于450℃的馏分中，因此本发明主要分析煤焦油重馏分的预加氢过程。
实验研究和工业装置运转均表明，中低温煤焦油的预加氢反应过程R1，原料不同组分反应温度按照由低到高分为以下步骤大体是符合实际的：
易氢解金属热分解＜高活性稠环芳烃热缩合和加氢饱和＜低级硫化合物加氢脱硫、有机金属络合物催化氢解、低级有机酚催化脱氧、多环芳烃脱残炭
上述温度范围通常为170～350℃、一般为210～330℃，很明显，这是一个宽范围的反应温度区间，宜控制为不同温度段的第一、第二、第三步骤按照由低到高分阶段进行，利于降低金属硫化物生成速度、降低热缩合物生成速度、防止形成叠加峰值，实现易氢解金属沉积物在催化剂床层的纵深分布，提高沉积反应的可控性。
以下详细描述本发明的特征部分。
本发明一种包含中间加氢生成油循环步骤的劣质烃加氢方法，其特征在于包含以下步骤：
本发明一种包含中间加氢生成油循环步骤的劣质烃加氢方法，其特征在于包含以下步骤：
(1)在劣质烃净化过程FPS，劣质烃F1进入电脱盐过程FPS-DS，分离为脱盐脱水劣质烃F1N和含盐水WS，脱盐脱水劣质烃F1N进入第一加氢反应过程R1用作加氢原料F1M；
劣质烃F1进入电脱盐过程FPS-DS，来自步骤(3)的循环物流MTHPS-LR进入电脱盐过程FPS-DS与基于劣质烃F1的物流接触；加氢原料F1M含有来自循环物流MTHPS-LR的组分和来自劣质烃F1的组分；
(2)在第一加氢反应过程R1，在氢气和第一加氢催化剂R1C存在条件下，加氢原料F1M进行至少包含加氢脱金属反应和或脱残炭反应的第一加氢反应R1R得到第一加氢反应流出物R1P；
(3)在器间热高压分离过程MTHPS，第一加氢反应流出物R1P分离为气体MTHPS-V和液体MTHPS-L；至少一部分气体MTHPS-V进入第二加氢反应过程R2与第二加氢催化剂R2C接触；自液体MTHPS-L分出循环物流MTHPS-LR和物流MTHPS-LP；至少一部分循环物流MTHPS-LR进入步骤(1)所述电脱盐过程FPS-DS并最终进入第一加氢反应过程R1与第一加氢催化剂R1C接触；至少一部分物流MTHPS-LP进入第二加氢反应过程R2与第二加氢催化剂R2C接触；
(4)在第二加氢反应过程R2，在第二加氢催化剂R2C存在条件下，所述气体MTHPS-V和物流MTHPS-LP进行第二加氢反应，生成一个由氢气、杂质组份、常规气体烃、常规液体烃组成的第二加氢反应流出物R2P；
(5)在分离过程HPS，分离第二加氢反应流出物R2P得到主要由氢气组成的富氢气气体HPV和第二加氢生成油R2PO，至少一部分富氢气气体HPV返回加氢反应过程循环使用。
本发明，在劣质烃净化过程FPS，劣质烃F1通常和注水WF进入电脱盐过程FPS-DS；在第一加氢反应过程R1通常进行预加氢精制反应，在氢气和第一加氢催化剂R1C存在条件下，加氢原料F1M进行包含加氢脱金属反应和或脱残炭反应的预加氢精制反应R1R得到第一加氢反应流出物R1P。
本发明，在劣质烃净化过程FPS，劣质烃F1通常和注水WF进入电脱盐过程FPS-DS；在第一加氢反应过程R1还可以进行加氢裂化反应R19R，第一加氢催化剂R1C还包括加氢裂化催化剂R19C，加氢原料F1M进行加氢裂化反应R19R后转化为第一加氢反应流出物R1P。
本发明，在劣质烃净化过程FPS，在劣质烃F1进入电脱盐过程FPS-DS之前，来自步骤(3)的循环物流MTHPS-LR通常与劣质烃F1混合。
本发明，在劣质烃净化过程FPS，电脱盐过程FPS-DS通常包含2个或多个串联电脱盐步骤。
本发明，在第一加氢反应过程R1，使用的第一加氢催化剂R1C的床层R1CB的工作方式可以为上流式或下流式，可以选自下列型式中的一种或几种：
①上流式悬浮床；
②上流式沸腾床；
③上流式微膨胀床，所述上流式微膨胀床，其反应器的催化剂床层有反应原料通过时的工作状态的最大高度CWH与反应器的催化剂床层的空床静置状态的高度CUH之比值KBED定义为床层膨胀比，KBED低于1.10；
④上流式鼓泡床；
⑤上流式移动床；
⑥上流式固定床；
⑦下流式固定床；
⑧下流式移动床；
⑨水平式床层；
⑩倾斜式床层。
本发明，在第二加氢反应过程R2，使用的第二加氢催化剂R2C的床层R2CB的工作方式可以为上流式或下流式，可以选自下列型式中的一种或几种：
①上流式沸腾床；
②上流式鼓泡床；
③上流式为膨胀床，所述上流式微膨胀床，其反应器的催化剂床层有反应原料通过时的工作状态的最大高度CWH与反应器的催化剂床层的空床静置状态的高度CUH之比值KBED定义为床层膨胀比，KBED低于1.10；
④上流式固定床；
⑤上流式移动床；
⑥下流式固定床；
⑦下流式移动床；
⑧水平式床层；
⑨倾斜式床层。
本发明，在器间热高压分离过程MTHPS，循环物流MTHPS-LR进入步骤(1)之前可以经过脱除固体颗粒物的脱固过程LRDS以脱除大于临界直径DN的固体颗粒，可以采用过滤或离心分离或蒸馏方法脱除大于临界直径DN为20微米的固体颗粒，比如可以采用过滤方法脱除大于临界直径DN为10微米的固体颗粒。
本发明，在器间热高压分离过程MTHPS，至少一部分物流MTHPS-LP进入第二加氢反应过程R2与第二加氢催化剂R2C接触；物流MTHPS-LP进入步骤(4)在之前可以经过脱除固体颗粒物的脱固过程LPDS以脱除大于临界直径DN的固体颗粒，可以采用过滤或离心分离或蒸馏方法脱除大于临界直径DN为10微米的固体颗粒，比如可以采用蒸馏方法，脱除大于临界直径DN为5微米的固体颗粒。
本发明，在器间热高压分离过程MTHPS，至少一部分物流MTHPS-LP进入第二加氢反应过程R2与第二加氢催化剂R2C接触之前，可以先经过脱除固体颗粒物和脱除常规沸点高于530℃烃组分的过程LPDS，得到脱固体、脱重组分的烃油MTHPS-LPX；至少一部分烃油MTHPS-LPX进入第二加氢反应过程R2与第二加氢催化剂R2C接触。
本发明，劣质烃F1选自下列物料中的一种或几种：
①低温煤焦油或其馏分油；
②中温煤焦油或其馏分油；
③高温煤焦油或其馏分油；
④煤液化过程所得煤液化油或其馏分油；
⑤页岩油或其馏分油；
⑥乙烯裂解焦油；
⑦石油基蜡油热裂化焦油；
⑧石油砂基重油或其热加工过程所得油品，热加工过程是重油焦化过程或重油催化裂化过程或重油催化裂解过程；
⑨石油基重油热加工过程所得油品，热加工过程是重油焦化过程或重油催化裂化过程或重油催化裂解过程；
⑩其它芳烃重量含量高于50％的胶状沥青状组分重量含量高于15％的烃油。
本发明，劣质烃F1为中低温煤焦油，以其所含易氢解金属化合物为基准计算的易氢解金属浓度，可以低于50PPm或高于100PPm或高于200PPm。
本发明，劣质烃F1为中低温煤焦油，在第一加氢反应过程R1进行预加氢精制反应，在氢气和第一加氢催化剂R1C存在条件下，加氢原料F1M进行包含加氢脱金属反应和脱残炭反应的预加氢精制反应R1R得到第一加氢反应流出物R1P；第一加氢反应过程R1的操作条件，可以以最大限度提高第一加氢反应流出物R1P中供氢烃浓度为目标。
本发明的操作目标通常为：
(2)劣质烃F1为中低温煤焦油，第一加氢反应流出物R1P中的常规液体烃的金属含量低于10PPm；第一加氢反应流出物R1P中的常规液体烃的残炭含量低于1.5％；
(4)第二加氢反应流出物R2P中的全馏分柴油的十六烷值高于26。
本发明的操作目标一般为：
(2)劣质烃F1为中低温煤焦油，第一加氢反应流出物R1P中的常规液体烃的金属含量低于5PPm；第一加氢反应流出物R1P中的常规液体烃的残炭含量低于0.5％；
(4)第二加氢反应流出物R2P中的全馏分柴油的十六烷值高于35。
本发明，可以设置加氢裂化反应过程R3，以分离第二加氢反应流出物的加氢生成油R2PO所得主要由常规沸点高于350℃烃组成的加氢改质重油R2PO-DO为原料，在加氢裂化反应过程R3转化为加氢裂化反应流出物R3P；加氢裂化反应流出物R3P可以与第二加氢反应流出物R2P混合后分离。
本发明，分离过程HPS通常包含冷高压分离过程LHPS，在冷高压分离过程LHPS，分离第二加氢反应流出物R2P得到主要由氢气组成的冷高分气气体HPV和冷高分油LHPL，冷高分油LHPL作为第二加氢反应生成油R2PO。
本发明，分离过程HPS包含热高压分离过程THPS和冷高压分离过程LHPS时，在热高压分离过程THPS，分离第二加氢反应流出物R2P得到热高分气气体THPV和热高分油THPL；在冷高压分离过程LHPS，分离热高分气气体THPV得到主要由氢气组成的冷高分气气体HPV和冷高分油LHPL，第二加氢反应生成油R2PO包括热高分油THPL和冷高分油LHPL。
本发明的详细操作条件通常为：
(2)第一加氢反应流出物R1P中的常规液体烃的金属含量低于10PPm；第一加氢反应流出物R1P中的常规液体烃的残炭含量低于1.5％；
第一加氢反应过程R1的操作条件为：温度为170～350℃、压力为4.0～30.0MPa、第一加氢催化剂R1C体积空速为0.05～10.0hr-1、氢气/原料油体积比为100∶1～4000∶1，劣质烃F1的化学纯氢重量耗量为0.15～2.5％；
(3)器间热高压分离过程MTHPS的操作条件为：温度为170～350℃、压力为4.0～30.0MPa；
(4)在第二加氢反应过程R2进行深度加氢精制反应过程，第二加氢反应流出物R2P中的全馏分柴油的十六烷值高于26；
第二加氢反应过程R2的操作条件为：温度为300～450℃、压力为4.0～30.0MPa、第二加氢催化剂R21C体积空速为0.1～4.0hr-1、氢气/原料油体积比为500∶1～4000∶1。
本发明的详细操作条件一般为：
(2)第一加氢反应流出物R1P中的常规液体烃的金属含量低于5PPm；第一加氢反应流出物R1P中的常规液体烃的残炭含量低于0.5％；
第一加氢反应过程R1的操作条件为：温度为210～330℃、压力为12.0～18.0MPa、第一加氢催化剂R1C体积空速为0.2～5.0hr-1、氢气/原料油体积比为200∶1～2000∶1，劣质烃F1的化学纯氢重量耗量为0.50～2.0％；
(3)器间热高压分离过程MTHPS的操作条件为：温度为210～330℃、压力为12.0～18.0MPa；
(4)在第二加氢反应过程R2进行深度加氢精制反应过程，第二加氢反应流出物R2P中的全馏分柴油的十六烷值高于35；
第二加氢反应过程R2的操作条件为：温度为330～420℃、压力为12.0～18.0MPa、第二加氢催化剂R21C体积空速为0.1～2.0hr-1、氢气/原料油体积比为800∶1～3000∶1。
本发明，在器间热高压分离过程MTHPS，热高分油MTHP-L通常主要由常规沸点高于330℃的烃组成、一般主要由常规沸点高于380℃的烃组成。
本发明，可以设置热高分油MTHPS-L的富氢气气体气提步骤：
(3)在器间热高压分离过程MTHPS，第一加氢反应流出物R1P分离为气体MTHPS-V和液体MTHPS-L；至少一部分气体MTHPS-V进入第二加氢反应过程R2与第二加氢催化剂R2C接触；
热高分油MTHPS-L与富氢气气提气VH1接触后分离为脱轻组分热高分油MTHPS-LL和气提脱出气MTHPS-LV；至少一部分气提脱出气MTHPS-LV进入第二加氢反应过程R2与第二加氢催化剂R2C接触；
自脱轻组分热高分油MTHPS-LL分出循环物流MTHPS-LR和物流MTHPS-LP；至少一部分循环物流MTHPS-LR进入步骤(1)并最终进入第一加氢反应过程R1与第一加氢催化剂R1C接触；
至少一部分物流MTHPS-LP脱除固体颗粒后得到脱固体烃油MTHPS-LPDS，至少一部分脱固体烃油MTHPS-LLDS进入第二加氢反应过程R2与第二加氢催化剂R2C接触。
本发明，注入第一加氢反应过程R1的富氢气物流优先使用新氢。
本发明，第一加氢反应过程R1的气相中硫化氢体积浓度通常为0.1～5％、一般为0.3～1.0％。
本发明，劣质烃F1为中低温煤焦油，在劣质烃净化过程FPS，加氢原料F1M含有的来自循环物流MTHPS-LR的组分重量WA和来自劣质烃F1的组分重量WB的比值定义为K，K通常为0.1～10、一般为0.5～5、特别地为1.0～3.0。
本发明，可以设置液体MTHPS-L经过脱轻组分步骤MTHPS-L-FS：
(3)在器间热高压分离过程MTHPS，第一加氢反应流出物R1P分离为气体MTHPS-V和液体MTHPS-L；至少一部分气体MTHPS-V进入第二加氢反应过程R2与第二加氢催化剂R2C接触；
液体MTHPS-L经过脱轻组分步骤MTHPS-L-FS，得到脱轻组分油MTHPS-L-FS-P和轻油MTHPS-L-FS-L；液体MTHPS-L的脱轻组分步骤MTHPS-L-FS，通常采用蒸馏分离方法脱除常规沸点低于130℃或低于200℃或低于250℃；
至少一部分轻油MTHPS-L-FS-L进入第二加氢反应过程R2与第二加氢催化剂R2C接触；
自脱轻组分油MTHPS-L-FS-P分出循环物流MTHPS-LR和物流MTHPS-LP；
至少一部分循环物流MTHPS-LR进入步骤(1)并最终进入第一加氢反应过程R1与第一加氢催化剂R1C接触；
至少一部分物流MTHPS-LP进入第二加氢反应过程R2与第二加氢催化剂R2C接触。
本发明，劣质烃F1为中低温煤焦油，在劣质烃净化过程FPS，氯离子脱出率通常大于85％、一般大于95％，钠离子脱出率通常大于85％、一般大于95％，钾离子脱出率通常大于85％、一般大于95％。
本发明，在劣质烃净化过程FPS，劣质烃F1进入电脱盐过程FPS-DS之前，可以经过脱除固体颗粒的过程。
本发明，在劣质烃净化过程FPS，加氢原料F1M进入第一加氢反应过程R1之前，可以经过脱除固体颗粒的过程。
根据需要，可以将任一种补充硫加入任一加氢反应过程，但通常是加入到最上游的加氢反应过程入口，以保证反应过程必须的最低硫化氢浓度比如500PPm(v)或1000PPm(v)或规定值，以保证催化剂必须的硫化氢分压不低于最低的规定值。所述的补充硫可以是含硫化氢或可以转化为硫化氢的对加氢转化过程无不良作用的物料，比如含硫化氢的气体或油品，或与高温氢气接触后生成硫化氢的二硫化碳或二甲基二硫等。当预加氢反应过程R1的稀释烃以含硫化氢的加氢反应流出物形式提供时，如果其中的硫化氢数量满足预加氢反应过程R1的需要，可以不再使用补硫剂。
以下详细描述本发明的加氢反应流出物的高压分离过程的一般原则。
加氢反应流出物的高压分离过程通常包含冷高压分离器，当加氢反应流出物中烃油密度大(比如与水密度接近)或粘度大或与水乳化难于分离时，还需要设置操作温度通常为150～450℃的热高压分离器，此时加氢反应流出物进入热高压分离器分离为一个在体积上主要由氢气组成的热高分气气体和一个主要由常规液体烃以及可能存在的固体组成的热高分油液体，热高分气进入操作温度通常为20～80℃的冷高压分离器分离为冷高分油和冷高分气，由于大量高沸点组分进入热高分油液体中，实现了以下目标：冷高分油密度变小或粘度变小或与水易于分离。加氢反应流出物的高压分离过程设置热高压分离器，还具备减少热量损失的优点，因为热高分油液体可以避免热高分气经历的使用空冷器或水冷器的冷却降温过程。同时，可以将部分热高分油液体返回上游的加氢反应过程循环使用，以改善接收该循环油的加氢反应过程的总体原料性质，或对该循环油进行循环加氢。
加氢反应流出物或热高分气进入冷高压分离部分之前，通常先降低温度(一般是与反应部分进料换热)至约220～100℃(该温度应高于该加氢反应流出物气相中硫氢化氨结晶温度)，然后通常向其中注入洗涤水形成注水后加氢反应流出物，洗涤水用于吸收氨及可能产生的其它杂质如氯化氢等，而吸收氨后的水溶液必然吸收硫化氢。在冷高压分离部分，所述注水后加氢反应流出物分离为：一个在体积上主要由氢气组成的冷高分气、一个主要由常规液体烃和溶解氢组成的冷高分油、一个主要由水组成的并溶解有氨、硫化氢的冷高分水。所述冷高分水，其中氨的含量一般为0.5～15％(w)，最好为1～8％(w)注洗涤水的一个目的是吸收加氢反应流出物中的氨和硫化氢，防止形成硫氢化氨或多硫氨结晶堵塞换热器通道，增加系统压力降。所述洗涤水的注入量，应根据下述原则确定：一方面，洗涤水注入加氢反应流出物后分为汽相水和液相水，液相水量必须大于零，最好为洗涤水总量的30％或更多；再一方面，洗涤水用于吸收加氢反应流出物中的氨，防止高分气的氨浓度太高，降低催化剂活性，通常高分气的氨体积浓度越低越好，一般不大于200PPm(v)，最好不大于50PPm(v)。所述的冷高压分离器操作压力为加氢反应部分压力减去实际压力降，冷高压分离部分操作压力与加氢反应压力的差值，不宜过低或过高，一般为0.35～3.2MPa、通常为0.5～1.5MPa。所述的冷高分气的氢气体积浓度值，不宜过低(导致装置操作压力上升)，一般应不低于70％(v)、宜不低于80％(v)、最好不低于85％(v)。如前所述至少一部分、通常为85～100％的冷高分气返回在加氢反应部分循环使用，以提供加氢反应部分必须的氢气量和氢浓度；为了提高装置投资效率，必须保证循环氢浓度不低于前述的低限值，为此，根据具体的原料性质、反应条件、产品分布，可以排除一部分所述冷高分气以排除反应产生的甲烷、乙烷。对于排放的冷高分气，可以采用常规的膜分离工艺或变压吸附工艺或油洗工艺实现氢气和非氢气体组分分离，并将回收的氢气用作新氢。
新氢进入加氢部分以补充加氢反应过程消耗的氢气，新氢氢浓度越高越好，一般不宜低于95％(v)，最好不低于99％(v)。可将全部新氢引入任一加氢反应部分，最好引入预加氢反应过程R1。
本发明的优点在于：利用循环物流MTHPS-LR具有的与煤焦油互溶性好、粘度低、密度低、乳化剂组分含量的以及具有第一加氢过程反应热载热体功能等特点，将循环物流MTHPS-LR与劣质烃F1混合，改善净化过程FPS的原料油性质，具有流程简单、可显著降低原料的粘度和乳化剂组分浓度、改善相关系统的可操作的优点。
本发明，可以应用于任何合适的劣质烃加氢过程。
Claims (52)
1.一种包含中间加氢生成油循环步骤的劣质烃加氢方法，其特征在于包含以下步骤：
(1)在劣质烃净化过程FPS，劣质烃F1进入电脱盐过程FPS-DS，分离为脱盐脱水劣质烃F1N和含盐水WS，脱盐脱水劣质烃F1N进入第一加氢反应过程R1用作加氢原料F1M；
劣质烃F1进入电脱盐过程FPS-DS，来自步骤(3)的循环物流MTHPS-LR进入电脱盐过程FPS-DS与基于劣质烃F1的物流接触；加氢原料F1M含有来自循环物流MTHPS-LR的组分和来自劣质烃F1的组分；
(2)在第一加氢反应过程R1，在氢气和第一加氢催化剂R1C存在条件下，加氢原料F1M进行至少包含加氢脱金属反应和或脱残炭反应的第一加氢反应R1R得到第一加氢反应流出物R1P；
(3)在器间热高压分离过程MTHPS，第一加氢反应流出物R1P分离为气体MTHPS-V和液体MTHPS-L；至少一部分气体MTHPS-V进入第二加氢反应过程R2与第二加氢催化剂R2C接触；自液体MTHPS-L分出循环物流MTHPS-LR和物流MTHPS-LP；至少一部分循环物流MTHPS-LR进入步骤(1)所述电脱盐过程FPS-DS并最终进入第一加氢反应过程R1与第一加氢催化剂R1C接触；至少一部分物流MTHPS-LP进入第二加氢反应过程R2与第二加氢催化剂R2C接触；
(4)在第二加氢反应过程R2，在第二加氢催化剂R2C存在条件下，所述气体MTHPS-V和物流MTHPS-LP进行第二加氢反应，生成一个由氢气、杂质组份、常规气体烃、常规液体烃组成的第二加氢反应流出物R2P；
(5)在分离过程HPS，分离第二加氢反应流出物R2P得到主要由氢气组成的富氢气气体HPV和第二加氢生成油R2PO，至少一部分富氢气气体HPV返回加氢反应过程循环使用。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于：
(1)在劣质烃净化过程FPS，劣质烃F1和注水WF进入电脱盐过程FPS-DS；
(2)在第一加氢反应过程R1进行预加氢精制反应，在氢气和第一加氢催化剂R1C存在条件下，加氢原料F1M进行包含加氢脱金属反应和或脱残炭反应的预加氢精制反应R1R得到第一加氢反应流出物R1P。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于：
(1)在劣质烃净化过程FPS，劣质烃F1和注水WF进入电脱盐过程FPS-DS；
(2)在第一加氢反应过程R1还进行加氢裂化反应R19R，第一加氢催化剂R1C还包括加氢裂化催化剂R19C，加氢原料F1M进行加氢裂化反应R19R后转化为第一加氢反应流出物R1P。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于：
(1)在劣质烃净化过程FPS，在劣质烃F1进入电脱盐过程FPS-DS之前，来自步骤(3)的循环物流MTHPS-LR与劣质烃F1混合。
5.根据权利要求2所述方法，其特征在于：
(1)在劣质烃净化过程FPS，在劣质烃F1进入电脱盐过程FPS-DS之前，来自步骤(3)的循环物流MTHPS-LR与劣质烃F1混合。
6.根据权利要求3所述方法，其特征在于：
(1)在劣质烃净化过程FPS，在劣质烃F1进入电脱盐过程FPS-DS之前，来自步骤(3)的循环物流MTHPS-LR与劣质烃F1混合。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于：
(1)在劣质烃净化过程FPS，电脱盐过程FPS-DS包含2个串联电脱盐步骤。
8.根据权利要求2所述方法，其特征在于：
(1)在劣质烃净化过程FPS，电脱盐过程FPS-DS包含2个串联电脱盐步骤。
9.根据权利要求3所述方法，其特征在于：
(1)在劣质烃净化过程FPS，电脱盐过程FPS-DS包含2个串联电脱盐步骤。
10.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9所述方法，其特征在于：
(2)在第一加氢反应过程R1，使用的第一加氢催化剂R1C的床层R1CB的工作方式为上流式或下流式。
11.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9所述方法，其特征在于：
(2)在第一加氢反应过程R1，使用的第一加氢催化剂R1C的床层R1CB的工作方式，选自下列型式中的一种或几种：
①上流式悬浮床；
②上流式沸腾床；
③上流式微膨胀床，所述上流式微膨胀床，其反应器的催化剂床层有反应原料通过时的工作状态的最大高度CWH与反应器的催化剂床层的空床静置状态的高度CUH之比值KBED定义为床层膨胀比，KBED低于1.10；
④上流式鼓泡床；
⑤上流式移动床；
⑥上流式固定床；
⑦下流式固定床；
⑧下流式移动床；
⑨水平式床层；
⑩倾斜式床层。
12.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9所述方法，其特征在于：
(4)在第二加氢反应过程R2，使用的第二加氢催化剂R2C的床层R2CB的工作方式为上流式或下流式。
13.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9所述方法，其特征在于：
(4)在第二加氢反应过程R2，使用的第二加氢催化剂R2C的床层R2CB的工作方式，选自下列型式中的一种或几种：
①上流式沸腾床；
②上流式鼓泡床；
③上流式为膨胀床，所述上流式微膨胀床，其反应器的催化剂床层有反应原料通过时的工作状态的最大高度CWH与反应器的催化剂床层的空床静置状态的高度CUH之比值KBED定义为床层膨胀比，KBED低于1.10；
④上流式固定床；
⑤上流式移动床；
⑥下流式固定床；
⑦下流式移动床；
⑧水平式床层；
⑨倾斜式床层。
14.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9所述方法，其特征在于：
(3)在器间热高压分离过程MTHPS，循环物流MTHPS-LR进入步骤(1)之前经过脱除固体颗粒物的脱固过程LRDS以脱除大于临界直径DN的固体颗粒。
15.根据权利要求14所述方法，其特征在于：
(3)在器间热高压分离过程MTHPS，循环物流MTHPS-LR经过的脱除固体颗粒物的脱固过程LRDS，采用过滤或离心分离或蒸馏方法，脱除大于临界直径DN为20微米的固体颗粒。
16.根据权利要求14所述方法，其特征在于：
(3)在器间热高压分离过程MTHPS，循环物流MTHPS-LR经过的脱除固体颗粒物的脱固过程LRDS，采用过滤方法，脱除大于临界直径DN为10微米的固体颗粒。
17.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9所述方法，其特征在于：
(3)在器间热高压分离过程MTHPS，至少一部分物流MTHPS-LP进入第二加氢反应过程R2与第二加氢催化剂R2C接触；物流MTHPS-LP进入步骤(4)在之前经过脱除固体颗粒物的脱固过程LPDS以脱除大于临界直径DN的固体颗粒。
18.根据权利要求17所述方法，其特征在于：
(3)在器间热高压分离过程MTHPS，物流MTHPS-LP经过脱除固体颗粒物的脱固过程LPDS，采用过滤或离心分离或蒸馏方法，脱除大于临界直径DN为10微米的固体颗粒。
19.根据权利要求17所述方法，其特征在于：
(3)在器间热高压分离过程MTHPS，循环物流MTHPS-LR经过的脱除固体颗粒物的脱固过程DS，采用蒸馏方法，脱除大于临界直径DN为5微米的固体颗粒。
20.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9所述方法，其特征在于：
(3)在器间热高压分离过程MTHPS，至少一部分物流MTHPS-LP进入第二加氢反应过程R2与第二加氢催化剂R2C接触之前，先经过脱除固体颗粒物和脱除常规沸点高于530℃烃组分的过程LPDS，得到脱固体、脱重组分的烃油MTHPS-LPX；至少一部分烃油MTHPS-LPX进入第二加氢反应过程R2与第二加氢催化剂R2C接触。
21.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9所述方法，其特征在于：
(1)在劣质烃净化过程FPS，电脱盐过程FPS-DS包含多个串联电脱盐步骤。
22.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9所述方法，其特征在于：
劣质烃F1选自下列物料中的一种或几种：
①低温煤焦油或其馏分油；
②中温煤焦油或其馏分油；
③高温煤焦油或其馏分油；
④煤液化过程所得煤液化油或其馏分油；
⑤页岩油或其馏分油；
⑥乙烯裂解焦油；
⑦石油基蜡油热裂化焦油；
⑧石油砂基重油或其热加工过程所得油品，热加工过程是重油焦化过程或重油催化裂化过程或重油催化裂解过程；
⑨石油基重油热加工过程所得油品，热加工过程是重油焦化过程或重油催化裂化过程或重油催化裂解过程；
⑩其它芳烃重量含量高于50％的胶状沥青状组分重量含量高于15％的烃油。
23.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9所述方法，其特征在于：
(1)劣质烃F1为中低温煤焦油，以其所含易氢解金属化合物为基准计算的易氢解金属浓度低于50PPm。
24.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9所述方法，其特征在于：
(1)劣质烃F1为中低温煤焦油，以其所含易氢解金属化合物为基准计算的易氢解金属浓度高于100PPm。
25.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9所述方法，其特征在于：
(1)劣质烃F1为中低温煤焦油，以其所含易氢解金属化合物为基准计算的易氢解金属浓度高于200PPm。
26.根据权利要求1或2或4或5或7或8所述方法，其特征在于：
(2)劣质烃F1为中低温煤焦油，在第一加氢反应过程R1进行预加氢精制反应，在氢气和第一加氢催化剂R1C存在条件下，加氢原料F1M进行包含加氢脱金属反应和脱残炭反应的预加氢精制反应R1R得到第一加氢反应流出物R1P；第一加氢反应过程R1的操作条件以最大限度提高第一加氢反应流出物R1P中供氢烃浓度为目标。
27.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9所述方法，其特征在于：
(2)劣质烃F1为中低温煤焦油，第一加氢反应流出物R1P中的常规液体烃的金属含量低于10PPm；第一加氢反应流出物R1P中的常规液体烃的残炭含量低于1.5％；
(4)第二加氢反应流出物R2P中的全馏分柴油的十六烷值高于26。
28.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9所述方法，其特征在于：
(2)劣质烃F1为中低温煤焦油，第一加氢反应流出物R1P中的常规液体烃的金属含量低于5PPm；第一加氢反应流出物R1P中的常规液体烃的残炭含量低于0.5％；
(4)第二加氢反应流出物R2P中的全馏分柴油的十六烷值高于35。
29.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9所述方法，其特征在于：
(6)设置加氢裂化反应过程R3，以分离第二加氢反应流出物的加氢生成油R2PO所得主要由常规沸点高于350℃烃组成的加氢改质重油R2PO-DO为原料，在加氢裂化反应过程R3转化为加氢裂化反应流出物R3P。
30.根据权利要求22所述方法，其特征在于：
(6)设置加氢裂化反应过程R3，以分离第二加氢反应流出物的加氢生成油R2PO所得主要由常规沸点高于350℃烃组成的加氢改质重油R2PO-DO为原料，在加氢裂化反应过程R3转化为加氢裂化反应流出物R3P。
31.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9所述方法，其特征在于：
(6)设置加氢裂化反应过程R3，以分离第二加氢反应流出物的加氢生成油R2PO所得主要由常规沸点高于350℃烃组成的加氢改质重油R2PO-DO为原料，在加氢裂化反应过程R3转化为加氢裂化反应流出物R3P，加氢裂化反应流出物R3P与第二加氢反应流出物R2P混合后分离。
32.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9所述方法，其特征在于：
(5)分离过程HPS包含冷高压分离过程LHPS，在冷高压分离过程LHPS，分离第二加氢反应流出物R2P得到主要由氢气组成的冷高分气气体HPV和冷高分油LHPL，冷高分油LHPL作为第二加氢反应生成油R2PO。
33.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9所述方法，其特征在于：
(5)分离过程HPS包含热高压分离过程THPS和冷高压分离过程LHPS；
在热高压分离过程THPS，分离第二加氢反应流出物R2P得到热高分气气体THPV和热高分油THPL；
在冷高压分离过程LHPS，分离热高分气气体THPV得到主要由氢气组成的冷高分气气体HPV和冷高分油LHPL，第二加氢反应生成油R2PO包括热高分油THPL和冷高分油LHPL。
34.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9所述方法，其特征在于：
(2)第一加氢反应流出物R1P中的常规液体烃的金属含量低于10PPm；第一加氢反应流出物R1P中的常规液体烃的残炭含量低于1.5％；
第一加氢反应过程R1的操作条件为：温度为170～350℃、压力为4.0～30.0MPa、第一加氢催化剂R1C体积空速为0.05～10.0hr-1、氢气/原料油体积比为100∶1～4000∶1，劣质烃F1的化学纯氢重量耗量为0.15～2.5％；
(3)器间热高压分离过程MTHPS的操作条件为：温度为170～350℃、压力为4.0～30.0MPa；
(4)在第二加氢反应过程R2进行深度加氢精制反应过程，第二加氢反应流出物R2P中的全馏分柴油的十六烷值高于26；
第二加氢反应过程R2的操作条件为：温度为300～450℃、压力为4.0～30.0MPa、第二加氢催化剂R21C体积空速为0.1～4.0hr-1、氢气/原料油体积比为500∶1～4000∶1。
35.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9所述方法，其特征在于：
(2)第一加氢反应流出物R1P中的常规液体烃的金属含量低于5PPm；第一加氢反应流出物R1P中的常规液体烃的残炭含量低于0.5％；
第一加氢反应过程R1的操作条件为：温度为210～330℃、压力为12.0～18.0MPa、第一加氢催化剂R1C体积空速为0.2～5.0hr-1、氢气/原料油体积比为200∶1～2000∶1，劣质烃F1的化学纯氢重量耗量为0.50～2.0％；
(3)器间热高压分离过程MTHPS的操作条件为：温度为210～330℃、压力为12.0～18.0MPa；
(4)在第二加氢反应过程R2进行深度加氢精制反应过程，第二加氢反应流出物R2P中的全馏分柴油的十六烷值高于35；
第二加氢反应过程R2的操作条件为：温度为330～420℃、压力为12.0～18.0MPa、第二加氢催化剂R21C体积空速为0.1～2.0hr-1、氢气/原料油体积比为800∶1～3000∶1。
36.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9所述方法，其特征在于：
(3)在器间热高压分离过程MTHPS，热高分油MTHP-L主要由常规沸点高于330℃的烃组成。
37.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9所述方法，其特征在于：
(3)在器间热高压分离过程MTHPS，热高分油MTHP-L主要由常规沸点高于380℃的烃组成。
38.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9所述方法，其特征在于：
(3)在器间热高压分离过程MTHPS，第一加氢反应流出物R1P分离为气体MTHPS-V和液体MTHPS-L；至少一部分气体MTHPS-V进入第二加氢反应过程R2与第二加氢催化剂R2C接触；
热高分油MTHPS-L与富氢气气提气VH1接触后分离为脱轻组分热高分油MTHPS-LL和气提脱出气MTHPS-LV；至少一部分气提脱出气MTHPS-LV进入第二加氢反应过程R2与第二加氢催化剂R2C接触；
自脱轻组分热高分油MTHPS-LL分出循环物流MTHPS-LR和物流MTHPS-LP；至少一部分循环物流MTHPS-LR进入步骤(1)并最终进入第一加氢反应过程R1与第一加氢催化剂R1C接触；
至少一部分物流MTHPS-LP脱除固体颗粒后得到脱固体烃油MTHPS-LPDS，至少一部分脱固体烃油MTHPS-LLDS进入第二加氢反应过程R2与第二加氢催化剂R2C接触。
39.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9所述方法，其特征在于：
(2)注入第一加氢反应过程R1的富氢气物流为新氢。
40.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9所述方法，其特征在于：
(2)在第一加氢反应过程R1，气相中硫化氢体积浓度为0.1～5％。
41.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9所述方法，其特征在于：
(2)在第一加氢反应过程R1，气相中硫化氢体积浓度为0.3～1.0％。
42.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9所述方法，其特征在于：
(1)劣质烃F1为中低温煤焦油，在劣质烃净化过程FPS，加氢原料F1M含有的来自循环物流MTHPS-LR的组分重量WA和来自劣质烃F1的组分重量WB的比值定义为K，K为0.1～10。
43.根据权利要求42所述方法，其特征在于：(1)K为0.5～5。
44.根据权利要求42所述方法，其特征在于：(1)K可为1.0～3.0。
45.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9所述方法，其特征在于：
(3)在器间热高压分离过程MTHPS，第一加氢反应流出物R1P分离为气体MTHPS-V和液体MTHPS-L；至少一部分气体MTHPS-V进入第二加氢反应过程R2与第二加氢催化剂R2C接触；
液体MTHPS-L经过脱轻组分步骤MTHPS-L-FS，得到脱轻组分油MTHPS-L-FS-P和轻油MTHPS-L-FS-L；
至少一部分轻油MTHPS-L-FS-L进入第二加氢反应过程R2与第二加氢催化剂R2C接触；
自脱轻组分油MTHPS-L-FS-P分出循环物流MTHPS-LR和物流MTHPS-LP；
至少一部分循环物流MTHPS-LR进入步骤(1)并最终进入第一加氢反应过程R1与第一加氢催化剂R1C接触；
至少一部分物流MTHPS-LP进入第二加氢反应过程R2与第二加氢催化剂R2C接触。
46.根据权利要求45所述方法，其特征在于：
(3)在器间热高压分离过程MTHPS，液体MTHPS-L经过脱轻组分步骤MTHPS-L-FS，采用蒸馏分离方法脱除常规沸点低于130℃的轻组分，得到脱轻组分油MTHPS-L-FS-P。
47.根据权利要求45所述方法，其特征在于：
(3)在器间热高压分离过程MTHPS，液体MTHPS-L经过脱轻组分步骤MTHPS-L-FS，采用蒸馏分离方法脱除常规沸点低于200℃的轻组分，得到脱轻组分油MTHPS-L-FS-P。
48.根据权利要求45所述方法，其特征在于：
(3)在器间热高压分离过程MTHPS，液体MTHPS-L经过脱轻组分步骤MTHPS-L-FS，采用蒸馏分离方法脱除常规沸点低于250℃的轻组分，得到脱轻组分油MTHPS-L-FS-P。
49.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9所述方法，其特征在于：
(1)劣质烃F1为中低温煤焦油，在劣质烃净化过程FPS，氯离子脱出率大于85％，钠离子脱出率大于85％，钾离子脱出率大于85％。
50.根据权利要求49所述方法，其特征在于：
(1)劣质烃F1为中低温煤焦油，在劣质烃净化过程FPS，氯离子脱出率大于95％，钠离子脱出率大于95％，钾离子脱出率大于95％。
51.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9所述方法，其特征在于：
(1)在劣质烃净化过程FPS，劣质烃F1进入电脱盐过程FPS-DS之前经过脱除固体颗粒的过程。
52.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9所述方法，其特征在于：
(1)在劣质烃净化过程FPS，加氢原料F1M进入第一加氢反应过程R1之前经过脱除固体颗粒的过程。
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