CN104181075B - 一种采用储氢床性能综合测试装置进行测定的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种储氢床性能综合测试装置及采用其的测定方法，目的在于解决目前的研究主要针对储氢材料本身进行测试，而储氢床储存与供给的性能测定鲜有报道的问题。其包括第一气源、第二气源、管路集合面板等。本发明能够对储氢床的性能进行综合测试，准确测定储氢床的性能，为储氢床的氢气储存与供给提供准确的结果。本发明能够测量储氢床的吸放氢容量、吸放氢速率、吸放氢循环性能、床体的温升速率和冷却速率，测量储氢床的氢同位素效应，实现储氢床中He-3的回收。同时，还能为储氢床提供高氢压和高真空气氛，为其提供满足要求的混合气，实现气体在本发明装置内部的循环，在储氢床放氢过程中进行过压保护，通过数据采集完成对储氢床性能的测定。

Description

一种采用储氢床性能综合测试装置进行测定的方法

技术领域

本发明涉及储氢领域，具体为一种储氢床性能综合测试装置及采用其的测定方法，本发明能够对储氢床的多种性能进行测试，其中的氢为氕、氘、氚。

背景技术

能源与环境是当今世界关注的重要问题，获得一种清洁、高效的可再生能源已成为人类社会可持续发展的保障。氘氚核聚变能具有资源无限、释放能量巨大、不污染环境等优点，因而被认为是未来人类获取能源的主要方式。而氢能则是通过氢气和氧气反应产生的能量，其作为一种来源广泛、清洁、高效的可再生能源，目前在交通运输领域展现出了巨大前景，对于缓解交通运输所带来的环境污染，具有重要意义。氘氚核聚变的燃料为氘、氚气体，氢能的燃料气为氢气，它们均为氢的同位素，安全、高效地储存和供给氕、氘、氚燃料气（以下统称为氢气）成为这两种可再生能源大规模应用的必要技术要求。

氢气的储存主要通过如下三种方式：1）将氢气转换成高压气态进行储存；2）将氢气转换成液态氢进行储存；3）采用储氢材料对氢气进行储存。采用高压气态储氢的方式，具有操作方便、充放氢速度快的优点，但存在储氢密度低、压缩功消耗较大，以及安全性较差等问题。采用将氢气装换成液态进行储存的方式，其储氢密度高，但液化需要较大的能量，储存时需要保持绝热，同时成本昂贵，对安全技术要求较高。而采用储氢材料对氢气进行储存的方式，具有种类多样、储氢密度高、安全方便等优点，被认为是氢气储存与供给最有潜力的技术之一，也是人们研究的重点。

在实际应用中，储氢材料主要是放置在具有一定构造、形状的容器中，容器与储氢材料形成储氢床，通过储氢床实现氢气的储存与供给。其中，储氢床对氢气的储存与供给的性能是否满足技术要求，不仅取决于储氢材料本身的储氢性能，还与储氢床的结构是否有利于传热、传质有关。目前，现有的储氢性能测试装置主要针对储氢材料本身。如中国专利CN200910011065.5公开了一种储氢合金热致吸放氢循环综合测试设备，CN200810205106.X公开了一种全自动储氢材料性能测试仪及其测试方法，CN00108000.8公开了混合稀土储氢合金氢化特性综合测试装置及测试方法；可以看出，这些专利都针对的是储氢材料本身的性能测试，而针对储氢床储存与供给氢气的性能的测定则鲜有报道。

因此，迫切需要一种新的装置，以解决上述问题。

发明内容

本发明的发明目的在于：针对目前的研究主要针对储氢材料本身进行测试，而储氢床储存与供给氢气的性能测定鲜有报道的问题，提供一种储氢床性能综合测试装置及采用其的测定方法。本发明构思巧妙，设计合理，能够对储氢床的性能进行综合测试，准确测定储氢床的性能，为储氢床的氢气储存与供给提供准确的结果。本发明能够测量储氢床的吸放氢容量、吸放氢速率、吸放氢循环性能、床体的温升速率和冷却速率，测量储氢床的氢同位素效应，实现储氢床中He-3的回收。同时，本发明还能为储氢床提供高氢压和高真空气氛，为其提供满足比例要求的混合气，实现气体在本发明装置内部的循环，在储氢床放氢过程中进行过压保护，通过数据采集完成对储氢床性能的测定。本发明能够实现对储氢床性能的测定，对于实现储氢床中氢气的有效储存与供给，具有重要意义。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种储氢床性能综合测试装置，包括第一气源、第二气源、管路集合面板、储氢床、计量罐、缓冲罐、用于氢气回收的尾气床、四极质谱仪、用于提供氢气的增压床、数据采集器、温控仪、真空泵、第一管道、第二管道、第三管道、第四管道、第五管道、第六管道、第七管道、第八管道、第九管道、第十管道，所述第一气源通过第一管道与管路集合面板相连，所述第二气源通过第二管道与管路集合面板相连，所述储氢床通过第三管道与管路集合面板相连，所述计量罐通过第四管道与管路集合面板相连，所述计量罐通过第五管道与储氢床相连，所述计量罐通过第六管道与缓冲罐相连，所述缓冲罐通过第七管道与储氢床相连，所述尾气床通过第八管道与管路集合面板相连，所述四极质谱仪通过第九管道与管路集合面板相连，所述增压床通过第十管道与管路集合面板相连，所述管路集合面板与数据采集器相连，所述温控仪设置在储氢床上，所述管路集合面板与真空泵相连，所述第一管道、第二管道上分别设置有流量计，所述第一管道、第二管道、第三管道、第四管道、第五管道、第六管道、第七管道、第八管道、第九管道、第十管道上分别设置有阀门，所述管路集合面板上还设置有高压压力变送器、低压压力变送器、真空计，所述计量罐上设置有低压压力变送器、温度测定装置，所述缓冲罐上设置有低压压力变送器、温度测定装置，所述增压床上设置有高压压力变送器、温度测定装置，所述第三管道上还设置有流量计。

所述尾气床为ZrCo基金属氢化物床或Ti基金属氢化物床。

所述增压床为LaNi₅基金属氢化物床或V基金属氢化物床。

所述温度测定装置为热电偶。

所述储氢床上还设置有温度测定装置。

所述第三管道、第五管道、第七管道、第八管道上分别设置有过滤器。

所述第十管道上设置有过滤器。

所述第六管道上设置有涡旋泵、循环泵。

所述阀门为隔膜阀。

所述计量罐、缓冲罐分别采用不锈钢材料制备而成。

所述第一管道、第二管道、第三管道、第四管道、第五管道、第六管道、第七管道、第八管道、第九管道、第十管道分别采用不锈钢内抛光管。

所述计量罐与管路集合面板之间还设置有第十一管道，所述第十一管道上设置有陶瓷泵。

所述第十一管道采用不锈钢内抛光管。

采用前述储氢床性能综合测试装置进行测定的方法，包括如下步骤：

（一）密封性能测试

开启与管路集合面板相连的真空泵、真空计，真空泵通过第三管道与储氢床连通，通过真空泵将储氢床抽真空，关闭真空泵，通过真空计观察储氢床的压力是否上升，确定储氢床的密封性能；

（二）储氢床吹扫

确定储氢床密封性能良好后，对储氢床进行吹扫；

若储氢床处于吸氢状态，将第一气源通过第一管道与管路集合面板连通，将储氢床通过第三管道与管路集合面板连通，对储氢床进行充气，充气完成后，关闭第一管道，同时开启真空泵，对储氢床进行抽真空，抽真空完成后，关闭真空泵，反复多次，完成对储氢床的吹扫；

或者若储氢床处于放氢状态，通过温控仪将储氢床进行升温，同时开启与管路集合面板相连的真空泵，抽真空完成后，关闭第三管道，完成对储氢床的吹扫；

（三）吸氢测试

先将第一气源通过第一管道与管路集合面板连通，再将计量罐通过第四管道与管路集合面板连通，通过第一气源向计量罐中充入氢气，然后关闭第一管道、第四管道，待计量罐的压力稳定后，再将计量罐通过第五管道与储氢床连通，使储氢床开始吸氢，记录计量罐随时间变化的压力值，得到储氢床的吸氢曲线；

或者先将增压床通过第十管道与管路集合面板连通，开启高压压力变送器，并将增压床加热，使增压床释放氢气，通过高压压力变送器观察压力值，当压力值达到所需压力时，开启第三管道，将储氢床与管路集合面板连通，使储氢床开始吸氢，记录第三管道上的流量计中的氢气累计流量随时间变化的压力值，得到储氢床的吸氢曲线；

（四）放热效应及传热效果测试

在吸氢测试的过程中，记录储氢床的温度变化；

（五）静态放氢测试

将真空泵与管路集合面板连通，再将第四管道打开，使计量罐通过第四管道与管路集合面板连通，将计量罐抽至一定压力，关闭真空泵和第四管道，再通过温控仪将储氢床进行加热，待储氢床的温度稳定后，开启第五管道，向计量罐释放氢气，记录计量罐中氢气压力随时间的变化，得到储氢床的静态等温放氢曲线；

（六）动态放氢测试

将真空泵与管路集合面板连通，再将第四管道打开，使计量罐通过第四管道与管路集合面板连通，将计量罐抽至一定压力，关闭真空泵和第四管道，再通过温控仪将储氢床进行加热，待储氢床的温度稳定后，打开第七管道、第六管道及设置在第六管道上的涡旋泵、循环泵，使储氢床通过缓冲罐向计量罐中释放氢气，记录计量罐中氢气压力随时间的变化，得到储氢床的动态等温放氢曲线；

（七）同位素效应测试

打开第一管道、第四管道，将第一气源与管路集合面板连通、管路集合面板与计量罐连通，向计量罐中加入一定量的氢气，再将第一管道关闭、第二管道打开，使第二气源依次通过第二管道、管路集合面板、第四管道与计量罐连通，向计量罐中加入一定量的氘气，关闭第二管道、打开第九管道，使四极质谱仪通过第九管道与管路集合面板连通，通过四极质谱仪记录计量罐中混合气的氢氘比，得吸入气的氢氘比；关闭第九管道、第四管道，开启第五管道，使储氢床吸收计量罐中的混合气，待计量罐中的压力稳定时，储氢床吸气完毕；然后关闭第五管道，打开第四管道、第八管道，使计量罐与管路集合面板连通、管路集合面板与尾气床连通，用尾气床吸收计量罐中的剩余混合气，待尾气床吸收完毕后，关闭第八管道、第四管道；然后打开第七管道，使储氢床与缓冲罐连通，并通过温控仪将储氢床加热，待储氢床温度稳定后，将第六管道及设置在第六管道上的涡旋泵、循环泵打开，储氢床通过缓冲罐向计量罐中释放氢氘混合气，待储氢床放气完毕后，关闭第七管道、第六管道、设置在第六管道上的涡旋泵与循环泵，并将第四管道、第九管道打开，使计量罐与管路集合面板连通、四极质谱仪与管路集合面板连通，通过四极质谱仪测定计量罐中的氢氘比，得放出气的氢氘比；根据放出气的氢氘比与吸入气的氢氘比的对比，得到储氢床的氢氘同位素效应；

同理，也可以测得储氢床的氢氚、氘氚同位素效应；

（八）He-3回收

若储氢床中贮存有氚，氚会衰变生成价格昂贵的He-3；通过温控仪将储氢床加热，然后开启第五管道，使含有He-3和氚同位素气体的混合气通过第五管道进入到计量罐中；然后关闭第五管道，开启第四管道、第八管道，使计量罐与管路集合面板连通、管路集合面板与第八管道连通，用尾气床吸收混合气中的氚同位素气体，待吸收完成后，关闭第四管道、第八管道，使He-3残留在计量罐中，通过计量罐进行He-3的回收。

步骤八中，可增加一个气体收集容器与管路集合面板相接，实现He-3的转移。He-3残留在计量罐后，打开第十一管道、陶瓷泵，使计量罐与管路集合面板相连，气体收集容器通过管路集合面板与计量罐连通，陶瓷泵将He-3转移至气体收集容器中，收集完毕后，关闭第十一管道，通过气体收集容器完成He-3的转移。

针对前述问题，本发明提供一种储氢床性能综合测试装置及采用其的测定方法。本发明的装置主要由第一气源、第二气源、管路集合面板、储氢床、计量罐、缓冲罐、尾气床、四极质谱仪、增压床、数据采集器、温控仪、真空泵等组成。

本发明中，第一气源、第二气源能够为系统提供气体，气体种类可为H₂、D₂、T₂、Ar、He、O₂等任意气体。管路集合面板，英文称为manifold，其是管路、阀门与压力变送器、真空计、热电偶等的信号线所集成的面板。储氢床的氢可为氕、氘、氚，即储氢床能够用于氕、氘、氚气的存储。尾气床作为一种用于氢气回收的金属氢化物床，其中金属氢化物的种类为ZrCo基金属氢化物或Ti基金属氢化物。增压床为一种用于提供高压、高纯氢气的金属氢化物床，其中的金属氢化物的种类为LaNi₅基金属氢化物或V基金属氢化物，可提供氢气压力范围为1~200bar。四极质谱仪用于分析氢的同位素效应以及测量系统中气体的成分。压力变送器用于把系统管路中、计量罐、缓冲罐、增压床、尾气床、储氢床中的压力值变为电信号，分为高压压力变送器、低压压力变送器两种，高压压力变送器的量程为0~20MPa，低压压力变送器的量程为0~5bar。真空计用于测量系统或其组件在真空状态下的压力，最大测试压力为10torr。温控仪为一种温度控制器，控制储氢床、尾气床、增压床的温度变化和温度变化速率。流量计用于量测和控制从气源流入系统以及流入、流出储氢床的流量值；通过控制不同气源流入量的多少，可实现向系统提供任意配比的气体。温度测定装置可采用热电偶，热电偶能用于实时测量增压床、尾气床、储氢床中的温度。计量罐、缓冲罐分别采用不锈钢材料制备而成，计量罐、缓冲罐的使用压力分别为0~0.25MPa，计量罐能够用于暂存气体以及计量气体变化量，缓冲罐则用于暂存气体、计量气体变化量和对储氢床进行过压保护，有效保护装置安全。数据采集器为一种无纸记录仪，能够记录相应的信号。各组件之间通过管路相连，组件与管路之间通过阀门或焊接的方式相连，管路可采用不锈钢内抛光管组成。温控仪能够控制储氢床、尾气床、增压床的温度变化和温度变化速率的方式，根据热电偶反馈的实时信号对储氢床、尾气床、增压床进行加热，加热方式为电阻加热，加热温度范围为室温至700℃。真空泵用于整个系统的抽真空，可使整个系统的真空度达10^-8Pa以上。阀门能用于隔断和接通系统的各个组件，使用压力范围为0~240bar，优选采用隔膜阀，如Swagelok公司的。

进一步，还包括过滤器，过滤器用于过滤增压床、尾气床、储氢床所释放出氢气中的粉尘，保证所释放氢气的纯度。进一步，还包括涡旋泵、循环泵，涡旋泵用于把缓冲罐中的气体泵输至计量罐，并使缓冲罐保持较低压力；循环泵用于把缓冲罐中的气体泵输至计量罐，并使计量罐的压力能够达到1bar以上。进一步，还包括陶瓷泵，其用于把计量罐中的气体泵输至管路集合面板、储氢床、尾气床、增压床。

同时，本发明还提供采用前述储氢床性能综合测试装置进行测定的方法。采用本发明的装置能够用于测量储氢床的吸放氢容量、吸放氢速率、吸放氢循环性能、床体的温升速率和冷却速率；还能用于测量储氢床的氢同位素效应，实现储氢床中He-3的回收；同时，本发明还能为储氢床提供高氢压和高真空气氛，并提供满足比例要求的混合气。而且，本发明可实现气体在系统内部的循环，并在储氢床放氢过程中进行过压保护，还能实现实验数据实时采集。

综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明功能丰富，实现了对储氢床整体储氢性能的综合测试，并且，装置的使用压力、温度范围广，从高真空到高压均可测；同时，本发明能够实现数据的实时测量与自动采集；本发明还可节约资源，其中的氢同位素气体可循环使用，通过尾气床可以回收尾气；本发明的装置对储氢床进行了过压保护，安全性高；本发明的组件之间采用管道、阀门连接，易于安装与拆卸，维护快捷、方便。

附图说明

本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：

图1是本发明的结构示意图。

图中标记：1为第一气源，2为第二气源，3为管路集合面板，4为储氢床，5为计量罐，6为缓冲罐，7为尾气床，8为四极质谱仪，9为增压床，10为数据采集器，11为温控仪，12为真空泵，13为第一管道，14为第二管道，15为第三管道，16为第四管道，17为第五管道，18为第六管道，19为第七管道，20为第八管道，21为第九管道，22为第十管道，23为流量计，24为高压压力变送器，25为低压压力变送器，26为真空计，27为温度测定装置，28为过滤器，29为第十一管道，30为陶瓷泵，31为涡旋泵，32为循环泵。

具体实施方式

本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。

本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。

本发明采用的装置如图1所示。

该装置包括第一气源、第二气源、管路集合面板、储氢床、计量罐、缓冲罐、用于氢气回收的尾气床、四极质谱仪、用于提供氢气的增压床、数据采集器、温控仪、真空泵、第一管道、第二管道、第三管道、第四管道、第五管道、第六管道、第七管道、第八管道、第九管道、第十管道、第十一管道。

其中，第一气源通过第一管道与管路集合面板相连，第二气源通过第二管道与管路集合面板相连，储氢床通过第三管道与管路集合面板相连，计量罐通过第四管道与管路集合面板相连，计量罐通过第五管道与储氢床相连，计量罐通过第六管道与缓冲罐相连，缓冲罐通过第七管道与储氢床相连，尾气床通过第八管道与管路集合面板相连，四极质谱仪通过第九管道与管路集合面板相连，增压床通过第十管道与管路集合面板相连，管路集合面板与数据采集器相连，温控仪设置在储氢床上，管路集合面板与真空泵相连。

第一管道、第二管道上分别设置有流量计，第一管道、第二管道、第三管道、第四管道、第五管道、第六管道、第七管道、第八管道、第九管道、第十管道上分别设置有阀门，管路集合面板上还设置有高压压力变送器、低压压力变送器、真空计，计量罐上设置有低压压力变送器、温度测定装置，缓冲罐上设置有低压压力变送器、温度测定装置，增压床上设置有高压压力变送器、温度测定装置，储氢床上还设置有温度测定装置，第三管道上还设置有流量计。

第三管道、第五管道、第七管道、第八管道、第十管道上分别设置有过滤器。第六管道上设置有涡旋泵、循环泵。第十一管道设置在计量罐与管路集合面板之间，第十一管道上设置有陶瓷泵。

本发明的实施例中，温度测定装置为热电偶，阀门为隔膜阀，计量罐、缓冲罐分别采用不锈钢材料制备而成，第一管道、第二管道、第三管道、第四管道、第五管道、第六管道、第七管道、第八管道、第九管道、第十管道、第十一管分别采用不锈钢内抛光管。尾气床采用ZrCo基金属氢化物床或Ti基金属氢化物床。增压床采用LaNi₅基金属氢化物床或V基金属氢化物床。

本发明中，第一气源、第二气源为系统提供气体，气体种类可为H₂、D₂、T₂、Ar、He、O₂等；计量罐用于暂存气体以及计量气体变化量；缓冲罐除用于暂存气体、计量气体变化量，还能对储氢床进行过压保护。本发明的增压床内的金属氢化物的种类为LaNi₅基金属氢化物或V基金属氢化物，能够提供高压、高纯氢气，尾气床中的金属氢化物的种类为ZrCo基金属氢化物或Ti基金属氢化物，用于氢气的回收。四极质谱仪用于分析氢的同位素效应以及测量系统中气体的成分；真空计能用于测量系统或其组件在真空状态下的压力；压力变送器包括高压压力变送器、低压压力变送器，其能够将压力值转变为电信号，高压压力变送器的量程为0~20MPa，低压压力变送器的量程为0~5bar。储氢床的氢可为氕、氘、氚；温控仪能控制温度变化和温度变化速率的方式；过滤器用于过滤释放出氢气中的粉尘，保证所释放氢气的纯度；热电偶能用于实时测量增压床、尾气床、储氢床中的温度。

实施例1密封性能测试

检查各部件连接好后，开启与管路集合面板相连的真空泵、真空计，真空泵通过第三管道与储氢床连通，通过真空泵将储氢床抽真空30~60min，至真空计的数值为10^-8Pa时，关闭真空泵。观察压力是否上升，如果上升或者系统压力根本抽不到10^-8Pa，说明储氢床有漏点或者阀门没接好，需要重新安装储氢床或者对储氢床进行补漏。若压力不上升，则说明不漏，储氢床密封性能良好。

实施例2储氢床吹扫

确定储氢床密封性能良好后，对储氢床进行吹扫。

若储氢床中的储氢材料处于吸氢状态，将第一气源通过第一管道与管路集合面板连通，将储氢床通过第三管道与管路集合面板连通，对储氢床充2~3bar氢气，充气完成后，关闭第一管道，同时开启真空泵，对储氢床进行抽真空10~15min，抽真空完成后，关闭真空泵。反复2~3次，完成对储氢床的吹扫。

若储氢床处于放氢状态，通过温控仪将储氢床升温至110℃，同时开启与管路集合面板相连的真空泵，抽真空30~60min。抽真空完成后，关闭第三管道，完成对储氢床的吹扫。

实施例3吸氢测试

若储氢床需要的吸氢压力小于0.25MPa，可以从计量罐吸氢，通过记录计量罐的压力随时间的变化，来测试储氢床的吸氢动力学性能及吸氢量。先将第一气源通过第一管道与管路集合面板连通，再将计量罐通过第四管道与管路集合面板连通，通过第一气源向计量罐中充入0.1~0.25MPa氢气。然后关闭第一管道、第四管道，待计量罐稳定后，再将计量罐通过第五管道与储氢床连通，使储氢床开始吸氢，记录计量罐随时间变化的压力值，得到储氢床的吸氢曲线。

若储氢床需要的吸氢压力大于0.25MPa，可以由增压床释放氢气并达到所需要的氢压，通过记录第三管道上的流量计中氢气的流量随时间的增量，来测试测试储氢床的吸氢动力学性能及吸氢量。先将增压床通过第十管道与管路集合面板连通，开启高压压力变送器，并将增压床加热，使增压床释放氢气，通过高压压力变送器观察压力值，当压力值达到所需压力时，开启第三管道，将储氢床与管路集合面板连通，使储氢床开始吸氢，记录第三管道上的流量计中氢气流动累计量随时间变化的压力值，得到储氢床的吸氢曲线。

同时，储氢过程是个放热过程，在储氢床进行吸氢时会因为放热导致储氢床温度的升高。因此，本系统还可以通过实时监测储氢床吸氢时床体温度的变化来判断储氢床中储氢材料的放热效应大小以及床体结构传热效果的优劣。

实施例4静态放氢测试

将真空泵与管路集合面板连通，再将第四管道打开，使计量罐通过第四管道与管路集合面板连通，将计量罐抽至一定压力，关闭真空泵和第四管道。再通过温控仪将储氢床进行加热，待储氢床的温度稳定后，开启第五管道，向计量罐释放氢气，记录计量罐中氢气压力随时间的变化，得到储氢床的静态等温放氢曲线。

实施例5动态放氢测试

将真空泵与管路集合面板连通，再将第四管道打开，使计量罐通过第四管道与管路集合面板连通，将计量罐抽至一定压力，关闭真空泵和第四管道，再通过温控仪将储氢床进行加热，待储氢床的温度稳定后，打开第七管道、第六管道及设置在第六管道上的涡旋泵、循环泵，使储氢床通过缓冲罐向计量罐中释放氢气，记录计量罐中氢气压力随时间的变化，得到储氢床的动态等温放氢曲线。

静态放氢是指向一个固定的定容容器内放氢；动态放氢则主要用于测试储氢床在实际供气状态下或升温时，床体氢压增加过高需要过压保护时的放氢性能。本发明能够对储氢床在静态和动态两种情况下的放氢性能进行有效测试。

实施例6储氢床氢氘同位素效应测试

在氘氚核聚变堆中，储氢床需要供给具有一定氘氚比的氘氚混合气体。由于许多储氢材料都有氢同位素效应，储氢床放气时并不能按照吸气时氘氚混合气的比例放出，因此，需要对储氢床的同位素效应进行研究与测试，以期放出满足比例要求的混合气。具体测试过程如下。

打开第一管道、第四管道，将第一气源与管路集合面板连通、管路集合面板与计量罐连通，向计量罐中加入一定量的氢气，再将第一管道关闭、第二管道打开，使第二气源依次通过第二管道、管路集合面板、第四管道与计量罐连通，向计量罐中加入一定量的氘气，关闭第二管道、打开第九管道，使四极质谱仪通过第九管道与管路集合面板连通，通过四极质谱仪记录计量罐中混合气的氢氘比，得吸入气的氢氘比。关闭第九管道、第四管道，开启第五管道，使储氢床吸收计量罐中的混合气，待计量罐中的压力稳定时，储氢床吸气完毕。然后关闭第五管道，打开第四管道、第八管道，使计量罐与管路集合面板连通、管路集合面板与尾气床连通，用尾气床吸收计量罐中的剩余混合气，待尾气床吸收完毕后，关闭第八管道、第四管道。然后打开第七管道，使储氢床与缓冲罐连通，并通过温控仪将储氢床加热，待储氢床温度稳定后，将第六管道及设置在第六管道上的涡旋泵、循环泵打开，储氢床通过缓冲罐向计量罐中释放氢氘混合气，待储氢床放气完毕后，关闭第七管道、第六管道、设置在第六管道上的涡旋泵与循环泵，并将第四管道、第九管道打开，使计量罐与管路集合面板连通、四极质谱仪与管路集合面板连通，通过四极质谱仪测定计量罐中的氢氘比，得放出气的氢氘比。根据放出气的氢氘比与吸入气的氢氘比的对比，得到储氢床的氢氘同位素效应。

同理，采用该装置可以测得储氢床的氢氚、氘氚同位素效应。

实施例7He-3回收

通过温控仪将储氢床加热，然后开启第五管道，使含有He-3和氚同位素气体的混合气通过第五管道进入到计量罐中。然后关闭第五管道，开启第四管道、第八管道，使计量罐与管路集合面板连通、管路集合面板与第八管道连通，用尾气床吸收混合气中的氚同位素气体，待吸收完成后，关闭第四管道、第八管道，使He-3残留在计量罐中，通过计量罐进行He-3的回收。

或者，可增加一个与管路集合面板相接的气体收集容器，实现He-3的转移。打开第十一管道、陶瓷泵，使计量罐与管路集合面板相连，气体收集容器通过管路集合面板与计量罐连通，陶瓷泵将He-3转移至气体收集容器中，收集完毕后，关闭第十一管道，通过气体收集容器完成He-3的转移。

He-3作为氚衰变后会形成的价格昂贵产物，同时其存在系统内也会影响系统性能，因此，需要定期对其进行收集。

通过实际使用验证，表明本发明能够对储氢床的性能进行有效测定，并且具有结构简单，操作方便，装置的使用压力、温度范围广，可实现数据的实时测量与自动采集，He-3回收等特点，对于实现储氢床性能的测定具有重要意义。

同时，本发明对储氢床进行了过压保护，安全性高；组件之间采用管道、阀门连接，易于安装与拆卸，维护快捷、方便。

本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (8)

1.一种采用储氢床性能综合测试装置进行测定的方法，该测试装置包括第一气源、第二气源、管路集合面板、储氢床、计量罐、缓冲罐、用于氢气回收的尾气床、四极质谱仪、用于提供氢气的增压床、数据采集器、温控仪、真空泵、第一管道、第二管道、第三管道、第四管道、第五管道、第六管道、第七管道、第八管道、第九管道、第十管道，所述第一气源通过第一管道与管路集合面板相连，所述第二气源通过第二管道与管路集合面板相连，所述储氢床通过第三管道与管路集合面板相连，所述计量罐通过第四管道与管路集合面板相连，所述计量罐通过第五管道与储氢床相连，所述计量罐通过第六管道与缓冲罐相连，所述缓冲罐通过第七管道与储氢床相连，所述尾气床通过第八管道与管路集合面板相连，所述四极质谱仪通过第九管道与管路集合面板相连，所述增压床通过第十管道与管路集合面板相连，所述管路集合面板与数据采集器相连，所述温控仪设置在储氢床上，所述管路集合面板与真空泵相连，所述第一管道、第二管道上分别设置有流量计，所述第一管道、第二管道、第三管道、第四管道、第五管道、第六管道、第七管道、第八管道、第九管道、第十管道上分别设置有阀门，所述管路集合面板上还设置有高压压力变送器、低压压力变送器和真空计，所述计量罐上设置有低压压力变送器和温度测定装置，所述缓冲罐上设置有低压压力变送器和温度测定装置，所述增压床上设置有高压压力变送器和温度测定装置，所述第三管道上还设置有流量计；

该方法包括如下步骤：

（一）密封性能测试

开启与管路集合面板相连的真空泵、真空计，真空泵通过第三管道与储氢床连通，通过真空泵将储氢床抽真空，关闭真空泵，通过真空计观察储氢床的压力是否上升，确定储氢床的密封性能；

（二）储氢床吹扫

确定储氢床密封性能良好后，对储氢床进行吹扫；

若储氢床处于吸氢状态，将第一气源通过第一管道与管路集合面板连通，将储氢床通过第三管道与管路集合面板连通，对储氢床进行充气，充气完成后，关闭第一管道，同时开启真空泵，对储氢床进行抽真空，抽真空完成后，关闭真空泵，反复多次，完成对储氢床的吹扫；

或者若储氢床处于放氢状态，通过温控仪将储氢床进行升温，同时开启与管路集合面板相连的真空泵，抽真空完成后，关闭第三管道，完成对储氢床的吹扫；

（三）吸氢测试

先将第一气源通过第一管道与管路集合面板连通，再将计量罐通过第四管道与管路集合面板连通，通过第一气源向计量罐中充入氢气，然后关闭第一管道、第四管道，待计量罐压力稳定后，再将计量罐通过第五管道与储氢床连通，使储氢床开始吸氢，记录计量罐随时间变化的压力值，得到储氢床的吸氢曲线；

或者先将增压床通过第十管道与管路集合面板连通，开启高压压力变送器，并将增压床加热，使增压床释放氢气，通过高压压力变送器观察压力值，当压力值达到所需压力时，开启第三管道，将储氢床与管路集合面板连通，使储氢床开始吸氢，记录第三管道上的流量计中的氢气累计流量随时间变化的压力值，得到储氢床的吸氢曲线；

（四）放热效应及传热效果测试

在吸氢测试的过程中，记录储氢床的温度变化；

（五）静态放氢测试

将真空泵与管路集合面板连通，再将第四管道打开，使计量罐通过第四管道与管路集合面板连通，将计量罐抽至一定压力，关闭真空泵和第四管道，再通过温控仪将储氢床进行加热，待储氢床的温度稳定后，开启第五管道，向计量罐释放氢气，记录计量罐中氢气压力随时间的变化，得到储氢床的静态等温放氢曲线；

（六）动态放氢测试

将真空泵与管路集合面板连通，再将第四管道打开，使计量罐通过第四管道与管路集合面板连通，将计量罐抽至一定压力，关闭真空泵和第四管道，再通过温控仪将储氢床进行加热，待储氢床的温度稳定后，打开第七管道、第六管道及设置在第六管道上的涡旋泵和循环泵，使储氢床通过缓冲罐向计量罐中释放氢气，记录计量罐中氢气压力随时间的变化，得到储氢床的动态等温放氢曲线；

（七）同位素效应测试

打开第一管道、第四管道，将第一气源与管路集合面板连通、管路集合面板与计量罐连通，向计量罐中加入一定量的氢气，再将第一管道关闭、第二管道打开，使第二气源依次通过第二管道、管路集合面板、第四管道与计量罐连通，向计量罐中加入一定量的氘气，关闭第二管道、打开第九管道，使四极质谱仪通过第九管道与管路集合面板连通，通过四极质谱仪记录计量罐中混合气的氢氘比，得吸入气的氢氘比；关闭第九管道、第四管道，开启第五管道，使储氢床吸收计量罐中的混合气，待计量罐中的压力稳定时，储氢床吸气完毕；然后关闭第五管道，打开第四管道、第八管道，使计量罐与管路集合面板连通、管路集合面板与尾气床连通，用尾气床吸收计量罐中的剩余混合气，待尾气床吸收完毕后，关闭第八管道、第四管道；然后打开第七管道，使储氢床与缓冲罐连通，并通过温控仪将储氢床加热，待储氢床温度稳定后，将第六管道及设置在第六管道上的涡旋泵和循环泵打开，储氢床通过缓冲罐向计量罐中释放氢氘混合气，待储氢床放气完毕后，关闭第七管道、第六管道、设置在第六管道上的涡旋泵与循环泵，并将第四管道、第九管道打开，使计量罐与管路集合面板连通、四极质谱仪与管路集合面板连通，通过四极质谱仪测定计量罐中的氢氘比，得放出气的氢氘比；根据放出气的氢氘比与吸入气的氢氘比的对比，得到储氢床的氢氘同位素效应；

同理，测得储氢床的氢氚、氘氚同位素效应；

（八）He-3回收

若储氢床中贮存有氚，氚会衰变生成价格昂贵的He-3；通过温控仪将储氢床加热，然后开启第五管道，使含有He-3和氚同位素气体的混合气通过第五管道进入到计量罐中；然后关闭第五管道，开启第四管道、第八管道，使计量罐与管路集合面板连通、管路集合面板与尾气床连通，用尾气床吸收混合气中的氚同位素气体，待吸收完成后，关闭第四管道、第八管道，使He-3残留在计量罐中，通过计量罐进行He-3的回收。

2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述尾气床为ZrCo基金属氢化物床或Ti基金属氢化物床。

3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述增压床为LaNi₅基金属氢化物床或V基金属氢化物床。

4.根据权利要求1-3任一项所述方法，其特征在于，所述储氢床上还设置有温度测定装置。

5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述第三管道、第五管道、第七管道、第八管道上分别设置有过滤器。

6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述第十管道上设置有过滤器。

7.根据权利要求1-3、5-6任一项所述方法，其特征在于，所述计量罐与管路集合面板之间还设置有第十一管道，所述第十一管道上设置有陶瓷泵。

8.根据权利要求7所述方法，其特征在于，步骤（八）中，增加一个与管路集合面板相接的气体收集容器，实现He-3的转移；

He-3残留在计量罐后，打开第十一管道和陶瓷泵，使计量罐与管路集合面板相连，气体收集容器通过管路集合面板与计量罐连通，陶瓷泵将He-3转移至气体收集容器中，收集完毕后，关闭第十一管道，通过气体收集容器完成He-3的转移。