CN104177317A - 防止顺酐循环尾气露点腐蚀的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种从正丁烷在催化剂的作用下氧气氧化生成的含顺丁烯二酸酐的气相物经冷却吸收后形成尾气,部分尾气循环与氧气/富氧空气混合作为原料输入参与正丁烷的循环反应，以降低产品物耗、防止气循环露点腐蚀的方法，从而提高装置经济性。

Description

防止顺酐循环尾气露点腐蚀的方法
技术领域
本发明提供一种从正丁烷在催化剂的作用下氧气氧化生成的含顺丁烯二酸酐的气相物经冷却吸收后形成尾气,部分循环以降低产品物耗、防止气循环露点腐蚀的方法，从而提高装置经济性。
背景技术
顺丁烯二酸酐(简称顺酐MA)又名马来酸酐、失水苹果酸酐．是一种重要的有机化工原料和精细化工产品．是目前世界上仅次于苯酐和醋酐的第三大酸酐．主要用于生产不饱和聚酯树脂(UPR)、醇酸树脂，还可用于生产1，4一丁二醇(BDO)、 γ丁内酯(GBL)、四氢呋喃(THF)、马来酸、富马酸和丁二酸酐等一系列重要的有机化学品和精细化学品，在农药、医药、涂料、油墨、润滑油添加剂、造纸化学品、纺织品整理剂、食品添加剂以及表面活性剂等领域具有广泛的应用，开发利用前景广阔。
目前，按原料路线，顺酐的生产方法可分为苯氧化法、正丁烷氧化法。其中．正丁烷氧化法在顺酐生产中占主导地位，其生产能力约占世界顺酐总生产能力的80％。国际上顺酐主要采用正丁烷氧化法生产，我国的顺酐则主要采用苯氧化法生产。
苯氧化法自1933年实现工业化到上世纪末，一直是顺酐的主要生产方法，苯蒸气和空气(或氧气)气相选择性催化氧化生成MA，工艺技术成熟可靠。六七十年代，国际上开始采用正丁烷法生产工艺，正丁烷和空气混合加热到360℃在氧化催化剂的作用下，正丁烷被氧化成顺酐。氧化产物被冷却，使得顺酐从气相中部分冷凝。然后部分除去顺酐的气相，用溶剂（通常用水或者有机溶剂）洗涤来回收所生成的顺酐。含有未转化正丁烷的气体，在排入大气前在尾气焚烧炉中焚化。通常正丁烷的转化率只有70-80%，所以大量的正丁烷在尾气焚烧炉中焚烧，增加了原料的消耗，增加了生产成本。所以很早就有人提出了尾气循环的方法来降低生产成本、提高装置的经济性。
US3904652描述了一种正丁烷在钒磷氧催化剂作用下制顺酐的尾气循环工艺，其特点是：在低浓度氧气条件下，以获得较高的顺酐选择性；但是由于氧浓度的降低，正丁烷的转化率大幅度地下降，使得顺酐的单程收率大幅度地降低，造成装置生产能力的大幅度降低；
在US3899516,US4222945,US4342699,US5011945中，也都描述了正丁烷氧化尾气循环工艺，使用的氧化介质为纯氧或者富氧空气。但是由于纯氧或者富氧的加入，很容易和正丁烷形成爆炸性混合物，如何适当地加入纯氧或者富氧而避免形成爆炸性混合物，这些专利中都没有详细地说明，所以以上专利技术缺乏在工业上实施的可能性。
US5688970描述了另外一种正丁烷氧化制顺酐的尾气循环工艺，其氧化中进反应器气体组成中的浓度在10-18%，实际上也是一种贫氧氧化工艺，与US3904652相同，也有如下明显的缺点：由于氧浓度的降低，正丁烷的转化率大幅度地下降，使得顺酐的单程收率大幅度地降低，造成装置生产能力的大幅度降低。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明旨在提供一种更加安全可靠、高效、技术经济性能更佳的正丁烷氧化制顺酐尾气循环工艺，并可有效防止尾气露点腐蚀的发生。
为了实现上述目的，具体来说，本发明采用的技术方案如下：
一种防止制顺酐中循环尾气露点腐蚀的方法，包括如下步骤：
a）按照正丁烷法生产顺酐的工艺制备顺酐，包括新鲜空气与正丁烷的混合、预热、氧化、降温，并进入顺酐吸收塔分离出顺酐以及尾气；
b）上述尾气进入尾气分割器形成第一、第二两部分气流，第一部分气流进入焚烧炉处理；
c)第二部分气流则进入水洗塔洗涤，洗涤后形成循环气流通过气体混合器与氧气/富氧空气混合形成富氧流；
d)所述富氧流反馈至开始端通过另一气体混合器与新鲜空气混合形成与正丁烷反应的混合流；其中，控制新鲜空气流量，使得混合流中含氧量与正常单程制备顺酐工艺所需含氧量保持一致。
  作为本发明的优选实施例，本发明步骤a)中降温采用蒸汽发生器降温。
  为了充分回收反应出料的热量，提高经济性，达到最大节能的目的，本发明步骤a)中降温后具体温度控制在130-250℃。
为了保证工艺的稳定性，并实现连续循环反应，步骤b)中，通过尾气分割器形成的第二部分气流中氮气和二氧化碳和一氧化碳含量保持稳定。
为了确保工艺安全，本发明步骤b)中，通过尾气分割器形成的第二部分气流中正丁烷浓度控制在0.7%wt以内，后与其混合的氧气/富氧空气进一步降低正丁烷浓度，从而保证形成的富氧流中不可能形成爆炸性混合物。 
作为本发明的优选实施例，提高顺酐的回收率，步骤a)中所述顺酐吸收塔中所用溶剂为环己基二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正丁酯。
 本发明的优点在于：
（1）洗涤过的形成循环气流通过与氧气/富氧空气混合，降低了水、乙酸、丙烯酸在富氧流中的含量，从而避免了上述物质在管道和设备中结露析出，从而避免了露点腐蚀的发生；
（2）本发明通过控制原理空气和富氧流的流量，确保上述工艺与单程工艺基本相同，同时保持相同的反应条件，从而确保了反应效果；
（3）本发明严格控制尾气利用过程中正丁烷浓度，使其不可能形成爆炸性混合物，确保工艺本质安全。
（4）本发明生产工艺顺酐产量较高，工艺路线循环利用，具有更好的经济效益。
附图说明
图1是本发明的装置示意图。
在图中：101原理空气，103原料正丁烷，118氧气或富氧空气，110顺酐吸收剂，113第一部分气流,114第二部分气流,115水, 116循环气流，118氧气/富氧空气，119富氧流，K-100为空气压缩机，K-101增压机，MIX-100为新鲜空气、富氧流气体混合器，E-100为正丁烷蒸发器，MIX-101气体混合器，E-101为预热器，R-100为正丁烷氧化器，E-102为蒸汽发生器，T-100为顺酐吸收塔，TEE-100为尾气分割器，T-101为尾气洗涤塔，MIX-102为循环气流与富氧空气气体混合器。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施例来进一步说明本发明。
具体来说，以正丁烷氧化制顺酐工艺为例做一详细的说明，如图1所示。应理解，所描述的实施例仅仅是本发明一种实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明正丁烷氧化制顺酐工艺的基本原理为：采用以V-P-O 为主成分的催化剂，用空气与正丁烷进行部分氧化生成顺酐，主要化学反应式如下：
C4H10 + 7/2O2 → C4H2O3 + 4H2O        (1)
主要副反应是正丁烷燃烧反应，生成一氧化碳、二氧化碳和水即：
C4H10 + 5O2 → 3CO + CO2 + 5H2O       (2)
当正丁烷通过反应器时，大约有83～85% 的正丁烷参加反应，顺酐的初期收率约为100wt%、平均收率为92～95wt%，其余部分转化为CO，CO2和H2O。正丁烷原料中的杂质主要是异丁烷，几乎100%的异丁烷和其它烃类都按照副反应方程式(2)转化为CO，CO2 和H2O。各组分的比例随反应条件而变化。
顺酐生产中所有化学反应都是放热反应，除CO,CO2和H2O外，在反应器中还生成少量乙酸、丙烯酸等物质，在回收过程中还生成包括富马酸在内的其它副产品。
具体工艺参见附图1：正丁烷氧化制顺酐尾气循环工艺，新鲜的原料正丁烷103通过计量，进入正丁烷汽化器E-100中，在此正丁烷气化，然后进入气体混器MIX-101，与过热空气混合均匀后提供以V-P-O 为主成分的催化剂的反应原料。
氧化反应需要的空气，由空气压缩机K-100增压至250~450KPaA左右，与富氧流119经增压机后在新鲜空气、富氧流气体混合器MIX-100中混合，然后与正丁烷一起进入气体混合器MIX-101，经过预热器E-101加热至200℃后，进入氧化反应器。氧化反应器为列管式反应器，入口压力为220~400KPaA，正丁烷在催化剂上发生氧化反应后的出口温度达到420℃左右，反应器出口压力约160~340KPaA左右。反应器的壳侧为热载体熔盐，用来移出反应产生的热量，并通过换热器进一步发生高压蒸汽。
为回收反应出料的热量，首先高温反应生成气通过蒸汽发生器E-102发生蒸汽并降温至130-250℃左右，然后进入顺酐吸收塔T-100，在此塔T-100中反应生成气中的约1%wt的顺酐几乎完全被吸收剂吸收下来。经过吸收塔T-100出来的气体在尾气分割器TEE-100被分成两个部分，第一部分气流113直接去尾气焚烧炉，第二部分气流114去水洗塔T-101，在T-101中第二部分气流114被水洗涤，以除去气流中的大部分水、乙酸、丙烯酸的物质。离开水洗塔T-101的循环尾气116中含有饱和水、乙酸、丙烯酸的，与富氧空气118混合形成富氧流119，这样可进一步降低水、乙酸、丙烯酸在富氧流119中含量，从而避免在管道和增压机K-101压缩过程中结露析出，从而避免露点腐蚀的发生。加入的富氧空气118的流量将依据循环尾气116的流量来决定，最终通过控制新鲜空气达到进入正丁烷氧化器R-100 中的氧含量和正丁烷的含量与单程工艺基本相同，从而保持完全相同的反应效果，唯一不同的是富氧流119中保持有一定浓度的二氧化碳和一氧化碳，通过控制尾气分割器TEE-100分割形成的第一部分气流113，使第二部分气流114维持在一个稳定的浓度。经过上述工艺设置，最显著的优点在于循环气流116中正丁烷的浓度非常低，在0.7%wt以内，约0.5%wt；在循环气流116中加入富氧空气118不可能形成爆炸性混合物。即使是纯氧也不可能形成爆炸性混合物。
本实施例中顺酐吸收剂110为环己基二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二辛丁酯、间苯二甲酸二正丁酯、间苯二甲酸二辛丁酯、对苯二甲酸二正丁酯或对苯二甲酸二辛丁酯等。当然溶剂也可以为上述溶剂的混合物，例如环己基二甲酸二异丁酯和邻苯二甲酸二正丁酯的混合溶剂、间苯二甲酸二正丁酯和间苯二甲酸二辛丁酯的混合溶剂等，优选环己基二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正丁酯。
为了更深刻的理解本工艺的优越性和经济性，以单程工艺为对比，本发明以实际操作举例如下：
单程工艺举例：以98%wt正丁烷 6892kg/h为原料，空气加入量为235000kg/h,尾气不循环，通过36000kg/h邻苯二甲酸二正丁酯溶剂吸收，解析后生产顺酐6505kg/h,尾气经焚烧后可以回收4.0MPa，400℃过热蒸汽20.5t/h。
本发明循环工艺举例：
实施例1：以98%wt正丁烷 6892kg/h为原料，空气加入量为143700kg/h,95%含氧量的富氧空气2500kg/h，通过36000kg/h邻苯二甲酸二正丁酯溶剂吸收，解析后生产顺酐6835kg/h,第一部分气流113经焚烧后可以回收4.0MPa，400℃过热蒸汽17.1t/h。
实施例2：以98%wt正丁烷 6892kg/h为原料，空气加入量为132500kg/h,95%含氧量的富氧空气3000kg/h，通过36000kg/h邻苯二甲酸二正丁酯溶剂吸收，解析后生产顺酐6944kg/h, 第一部分气流113经焚烧后可以回收4.0MPa，400℃过热蒸汽15.7t/h。
 实施例3：以98%wt正丁烷 6892kg/h为原料，空气加入量为95050kg/h,95%含氧量的富氧空气3300kg/h，通过36000kg/h邻苯二甲酸二正丁酯溶剂吸收，解析后生产顺酐7069kg/h, 第一部分气流113经焚烧后可以回收4.0MPa，400℃过热蒸汽14.9t/h.
 实施例4：以98%wt正丁烷 6892kg/h为原料，空气加入量为86410kg/h,95%含氧量的富氧空气3700kg/h，通过36000kg/h邻苯二甲酸二正丁酯溶剂吸收，解析后生产顺酐7165kg/h, 第一部分气流113经焚烧后可以回收4.0MPa，400℃过热蒸汽13.2t/h。
具体表格对比如下：
以95%含氧量的富氧空气比空气增加吨成本300元计，4.0MPa，400℃过热蒸汽以价格200元/t计，顺酐以11000元/t计。
具体经济效益对比如下
上面结合附图和具体实施例对本发明的实施方式作了详细的说明，但是本发明不限于上述实施方式，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (6)

1.一种防止制顺酐中循环尾气露点腐蚀的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a）按照正丁烷法生产顺酐的工艺制备顺酐，包括新鲜空气与正丁烷的混合、预热、氧化、降温，并进入顺酐吸收塔分离出顺酐以及尾气；
b）上述尾气进入尾气分割器形成第一、第二两部分气流，第一部分气流进入焚烧炉处理；
c)第二部分气流则进入水洗塔洗涤，洗涤后形成循环气流通过气体混合器与氧气/富氧空气混合形成富氧流；
d)所述富氧流反馈至开始端通过另一气体混合器与新鲜空气混合形成与正丁烷反应的混合流；其中，控制新鲜空气流量，使得混合流中含氧量与正常单程制备顺酐工艺所需含氧量保持一致。
2.根据权利要求1所述的防止制顺酐中循环尾气露点腐蚀的方法，其特征在于：步骤a)中降温采用蒸汽发生器降温。
3. 根据权利要求1或2所述的防止制顺酐中循环尾气露点腐蚀的方法，其特征在于：步骤a)中降温至温度为130-250℃。
4.根据权利要求1所述的防止制顺酐中循环尾气露点腐蚀的方法，其特征在于：步骤b)中，通过尾气分割器形成的第二部分气流中氮含量和二氧化碳含量保持稳定。
5.根据权利要求1或4所述的防止制顺酐中循环尾气露点腐蚀的方法，其特征在于：步骤b)中，通过尾气分割器形成的第二部分气流中正丁烷浓度控制在0.7%wt以内。
6. 根据权利要求1所述的防止制顺酐中循环尾气露点腐蚀的方法，其特征在于：步骤a)中所述顺酐吸收塔中所用溶剂为环己基二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正丁酯。
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