CN104152735B - 一种粉末冶金原位合成Al-Cu合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粉末冶金原位合成Al-Cu合金的方法。该方法首先采用浸渍法获得铝粉上均匀沉积铜纳米颗粒的显微结构,进而采用较短时间球磨,实现铜均匀分散并嵌入到铝粉内部,然后采用冷压烧结或真空热压法对粉末进行致密化处理得到块体材料,最后通过热挤压成型得到Al-Cu合金材料。本发明的优点:采用该方法制备出Al-Cu合金材料,其机械性能优于其他粉末冶金铝合金材料。同时该方法也可以推广应用于其他金属粉末上,制备不同基体的合金材料,具有广阔的工业应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用粉末冶金原位合成Al-Cu合金的方法,属于有色金属材料及粉末冶金技术领域。
背景技术
Al-Cu合金作为一种可热处理合金,具有密度低、强度高、延伸率高和耐腐蚀性能好等诸多优点,广泛应用于汽车、建筑及航空航天等诸多领域。目前,Al-Cu合金的制备主要利用铸造法,但该方法存在很多缺点:1)组织和成分均匀性很难保证,容易出现成分偏析,从而影响性能;2)制备过程中易引入铁、氧等杂质;3)铸造设备所需成本较高,耗能巨大。相对来讲,粉末冶金方法不仅可以克服上述缺点,还具有省材、性能优异、产品精度高且稳定性好等诸多优点,因而得到越来越广泛的应用。
在之前的粉末冶金工艺中,为实现合金元素均匀分散及达到合金化的效果,常常需要对一定量的铝粉和铜粉进行较长时间的球磨。Shanmugasundaram等人(MetallurgicalandMaterialsTransactionsA40.12(2009):2798-2801.)利用30h的球磨制备出达到合金化的Al-Cu合金粉末。然而,受到Cu颗粒粒径较大的限制,该方法制备时间长,而且为了防止冷焊情况出现,又不得不加入过程控制剂,从而影响合金纯度。
另一方面,专利“CN101864547A”和“CN102424919A”提出可以利用浸渍—还原法在铝基体上沉积Ni或Co纳米颗粒。同理,通过研究发现(MaterialsLetters,72(2012)164-167.),可以利用该方法在铝基体上原位沉积一层均匀分散的Cu纳米颗粒。但是上述方法目前仅仅应用于制备生长碳纳米管所需的催化剂,并没有用于合金方面的制备。相对于其他方法中将铝粉和铜粉进行长时间的机械合金化,浸渍—还原法作为一种原位合成的方法,可以更容易地实现Cu在Al上的均匀分散。从而在实现合金化的前提下,大幅减少机械球磨的时间。
目前,粉末冶金的成形过程包括冷压烧结、热挤压等多种方式。其中,冷压烧结、真空热压烧结常用于粉体的初步成形,而热挤压常用于材料的最终成形。经过冷压烧结/真空热压烧结--热挤压的步骤,可以制得致密性高,力学性能优良的合金或复合材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种粉末冶金原位合成Al-Cu合金的方法。该方法能够有效克服铸造法容易出现成分偏析和引入杂质,以及粉末冶金法需要长时间球磨等问题。该方法过程简单,所制得合金力学性能优良。
为实现上述目的,本发明是通过以下技术方案加以实现的,一种粉末冶金原位合成Al-Cu合金的方法,其特征包括以下过程:
(1)浸渍—还原法制备Al-Cu合金粉末
将一水合硝酸铜与铝粉以按质量比(0.03~0.3):1加入无水乙醇中,其中无水乙醇的质量用量约为铝粉质量3~50倍,然后在温度30~80°C下持续搅拌,直至无水乙醇完全挥发掉;得到的粉末在室温干燥24小时后,将粉末放置于管式炉恒温区,在氩气或氮气保护下以升温速率为10°C/分钟升温至200~500°C下煅烧1~5小时,并以流速50~600ml/min通入氢气还原1~5小时得到在铝粉上均匀沉积纳米铜颗粒的结构的Al-Cu粉末;
(2)机械球磨Al-Cu粉末
将步骤(1)制得的Al-Cu粉末与钢球以质量比为1:(5~20)一起加入球磨罐中,抽真空后充满氩气,以转速200~600转/分进行球磨0.5~5小时,制得均匀分散的Al-Cu粉末;
(3)制备Al-Cu合金材料块体
将步骤(2)制得的均匀分散的Al-Cu粉末,在室温和压力300~800MPa下压制成块体,然后在氩气气氛下,将块体以升温速率10°C/分钟升温至400~700°C下烧结0.5~6小时,之后随着炉温冷却或直接水冷,将制得的材料在温度350~650°C下以(4~25):1的挤压比进行挤压制得Al-Cu合金材料块体;
或将步骤(2)制得的均匀分散的Al-Cu粉末,在真空度10-2Pa下以升温速率10°C/分钟升温至400~650°C,施加压力20~70MPa下热压0.5~6h,将制得的材料在温度350~650°C下以(4~25):1的挤压比进行挤压制得Al-Cu合金材料块体。
本发明具有以下优点:首先采用浸渍法获得铝粉上均匀沉积铜纳米颗粒的显微结构,进而采用较短时间球磨,实现铜均匀分散并嵌入到铝粉内部。采用该方法制备的Al-Cu合金材料,其拉伸性能优于其他粉末冶金铝合金材料。同时该方法也可以推广应用于其他金属粉末上,制备不同基体的合金材料。
附图说明
图1为本发明实施例1浸渍—还原法制得的Al-Cu粉末的扫描电镜照片。
图2为本发明实施例1机械球磨后制得的Al-Cu粉末的扫描电镜照片。
图3为本发明实施例5冷压烧结后制得的Al-Cu块体的扫描电镜照片。由图中观察到均匀分散的析出相。
图4为本发明实施例5制得的Al-Cu合金材料拉伸断口的扫描电镜照片。由图中观察到较为明显的韧窝。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明,这些实施例只用于说明本发明,并不限制本发明。
实施例1
将1.26g一水合乙酸铜与9.6g铝粉混合后,加入120ml无水乙醇中,在65°C下磁力搅拌蒸干后,在空气中放置1天得到前驱体粉末。取上述过程制得的前驱体粉末10g置于管式炉恒温区,在氩气保护下升温至300°C,以200ml/min的流量通入氩气保持1小时,之后关闭氩气,以200ml/min的流量通入氢气再保持1小时,之后关闭氢气,在氩气保护下随炉冷却至室温,得到Al-Cu粉末,Cu含量为4wt.%。以此方法制备3次。取上述过程制得的Al-Cu粉末20g加入200g的钢球,放入球磨罐抽真空后充满氩气,以400转/分钟球磨1小时。将球磨得到的粉末以600MPa压制呈圆柱体,在氩气保护下600°C烧结1小时后,在氩气保护下随炉冷却至室温,得到Al-Cu块体。在480°C下以16:1的挤压比挤压成直径为5mm的棒材。在万能试验机下测试其拉伸性能,其拉伸强度为(249~259)MPa,断裂延伸率(14.3~15.6)%。
实施例2
具体方法和步骤同实施例1,不同的是:省略其中的球磨过程。所制得材料其拉伸强度为(260~270)MPa,断裂延伸率(16.9~17.6)%。
实施例3
具体方法和步骤同实施例1,不同的是:烧结温度由600°C变为570°C。所制得材料其拉伸强度为(262~268)MPa,断裂延伸率(7.0~8.8)%。
实施例4
具体方法和步骤同实施例1,不同的是:烧结温度由600°C变为630°C。所制得材料其拉伸强度为(240~245)MPa,断裂延伸率(10.5~11.5)%。
实施例5
具体方法和步骤同实施例1,不同的是:烧结后冷却方式由随炉温冷却改为水冷。所制得材料其拉伸强度为(280~296)MPa,断裂延伸率(13.6~15.8)%。
实施例6
具体方法和步骤同实施例1,不同的是:将成形方式由冷压烧结改为真空热压。具体方法为:将球磨得到的粉末抽真空至10-2Pa,以10°C/分钟的速率升温至600°C,加压至50MPa保温1小时得到Al-Cu块体。在550°C下以16:1的挤压比挤压成直径为5mm的棒材。所制得材料其拉伸强度为(270~280)MPa,断裂延伸率(10.0~11.2)%。
Claims (1)
1.一种粉末冶金原位合成Al-Cu合金的方法,其特征包括以下过程:
(1)浸渍—还原法制备Al-Cu合金粉末
将一水合硝酸铜与铝粉以按质量比(0.03~0.3):1加入无水乙醇中,其中无水乙醇的质量用量为铝粉质量3~50倍,然后在温度30~80℃下持续搅拌,直至无水乙醇完全挥发掉;得到的粉末在室温干燥24小时后,将粉末放置于管式炉恒温区,在氩气或氮气保护下以升温速率为10℃/分钟升温至200~500℃下煅烧1~5小时,并以流速50~600ml/min通入氢气还原1~5小时得到在铝粉上均匀沉积纳米铜颗粒的结构的Al-Cu粉末;
(2)机械球磨Al-Cu粉末
将步骤(1)制得的Al-Cu粉末与钢球以质量比为1:(5~20)一起加入球磨罐中,抽真空后充满氩气,以转速200~600转/分进行球磨0.5~5小时,制得均匀分散的Al-Cu粉末;
(3)制备Al-Cu合金材料块体
将步骤(2)制得的均匀分散的Al-Cu粉末,在室温和压力300~800MPa下压制成块体,然后在氩气气氛下,将块体以升温速率10℃/分钟升温至400~700℃下烧结0.5~6小时,之后随着炉温冷却或直接水冷,将制得的材料在温度350~650℃下以(4~25):1的挤压比进行挤压制得Al-Cu合金材料块体;或将步骤(2)制得的均匀分散的Al-Cu粉末,在真空度10-2Pa下以升温速率10℃/分钟升温至400~650℃,施加压力20~70MPa下热压0.5~6h,将制得的材料在温度350~650℃下以(4~25):1的挤压比进行挤压制得Al-Cu合金材料块体。
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