CN104151583B - 一种红外屏蔽薄膜的制备方法 - Google Patents

一种红外屏蔽薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种红外屏蔽薄膜的制备方法，所述方法包括以下步骤：1)以重量百分比计，将向列相和胆甾相侧基比例分别为4:1、17:3和9:1的侧链高分子液晶40～60％，分别和60～40％的乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物共溶于二氯甲烷中，再分别加入占溶液体系总质量1～5％的玻璃微珠，室温搅拌3～5小时，采用溶剂挥发法制备薄膜并烘干、粉碎得到三种不同的复合物粉末；2)将步骤1)得到的三种复合物粉末均匀混合，采用覆膜法制备薄膜，将薄膜经加压热处理得到红外屏蔽薄膜。本发明制成的红外屏蔽薄膜拓宽了选择性反射波宽，达到了屏蔽近红外区域光以节能的目的。

Description

一种红外屏蔽薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于液晶应用技术领域，具体地，本发明涉及一种红外屏蔽薄膜的制备方法。
背景技术
红外屏蔽薄膜可以通过应用胆甾相液晶的选择性反射特性达到其效果。但现有方式制备的红外屏蔽薄膜存在着工艺复杂、选择性反射波宽不足等缺点。当将胆甾相液晶经过平面取向后，其分子按照平面织构排列。分子沿与基板垂直方向呈现规整的空间周期性排列。将每层的分子优先取向方向定义为指向矢n(平行于基板方向)，因为+n和-n方向是平行等价的，分子排列空间周期长度(d)为螺距(P)的一半，也就相当于晶体中的晶格常数。胆甾相液晶的P可通过改变液晶分子结构等方式调节，故其反射波长也就可以被调节至特定范围。当波长不同的光入射到经过取向的平面织构的胆甾相液晶上时，波长满足布拉格反射关系的波长的光被反射，而其他波段的大部分光则以某种旋光性透射出去，这种现象叫做选择性反射。
胆甾相液晶螺距一定的情况下，通过调节折射率以调节反射波长及带宽时，由于胆甾相液晶的最大双折射率约为0.3，在可见光波段的反射光谱带宽通常在100nm以下，不能达到应用的要求。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种红外屏蔽薄膜的制备方法，该方法制备的薄膜具有较强的光散射性质，使得其能够有效地屏蔽红外区域光。
为达到上述目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种红外屏蔽薄膜的制备方法，所述方法包括以下步骤：
1)以重量百分比计，将向列相和胆甾相侧基比例分别为4:1、17:3和9:1的侧链高分子液晶40～60％，分别和60～40％的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物共溶于二氯甲烷中，再分别加入占溶液体系总质量1～5％的玻璃微珠，室温搅拌3～5小时，采用溶剂挥发法制备薄膜并烘干、粉碎得到三种不同的复合物粉末；
2)将步骤1)得到的三种复合物粉末均匀混合，采用覆膜法制备薄膜，将薄膜经加压热处理得到红外屏蔽薄膜。
优选地，所述侧链高分子液晶的分子结构如下图所示：
其中x、y比值分别为4:1、17:3和9:1。
优选地，所述步骤1)中玻璃微珠的粒径为10～12μm。
优选地，所述步骤1)中的烘干条件为：在真空烘箱中施加200～300g/cm2的压力下120℃保温4～6小时。
优选地，所述步骤2)中的加压热处理条件为：在真空烘箱中施加200～300g/cm2的压力下60～80℃保温2～4小时。
本发明利用胆甾相侧链高分子液晶的选择性反射和侧链高分子液晶/乙烯-醋酸乙烯酯共聚物复合相分离来达到选择性反射和散射红外区域光的效果。由于胆甾相液晶经过特定处理后能够选择性反射特定波长的光，通过混合多种液晶能够达到反射较宽波段的目的；另外，该复合材料中界面的存在使得其具有较强的光散射效果，从而增强了薄膜的红外屏蔽效果。
本发明的优点在于：选用胆甾相侧链高分子液晶能够选择性反射红外区域的光，侧链高分子液晶和乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的复合提高了薄膜的光散射能力，并且能够通过制备粉末的方式将含有具有不同选择性反射波宽的液晶的复合粉末共同制备于单层薄膜之中，从而达到了屏蔽整个近红外光区域的目的。
本发明通过粉末混合法，使用具有不同选择性反射波长的侧链高分子液晶，制备了能够有效阻挡整个近红外区域光线的红外屏蔽薄膜。制备的薄膜不仅具有选用的不同SCLCP(侧链液晶高分子，Side Chain Liquid Crystal Polymer)固有的选择性反射波宽而且还在热处理的过程中形成了新的螺距梯度分布，从而拓宽了选择性反射波宽；由于制备的薄膜同时具有较强的光散射性质，使得其能够有效地屏蔽红外区域光。
本发明制备的薄膜可以广泛应用于建筑节能窗、智能玻璃及其相关领域。
附图说明
图1是实施例1制备的薄膜一的扫描电镜照片；
图2是实施例1制备的薄膜二的扫描电镜照片；
图3是实施例1制备的薄膜三的扫描电镜照片；
图4是实施例1制备的薄膜一的光透过率曲线；
图5是实施例1制备的薄膜二的光透过率曲线；
图6是实施例1制备的薄膜三的光透过率曲线；
图7是实施例1制备的红外屏蔽薄膜的扫描电镜照片；
图8是实施例1制备的红外屏蔽薄膜的光透过率曲线。
具体实施方式
下面以附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
一种红外屏蔽薄膜的制备方法，所述方法包括以下步骤：
1)以重量百分比计，将向列相和胆甾相侧基比例分别为17:3的侧链高分子液晶50％，和50％的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物共溶于二氯甲烷中，再加入占溶液体系总质量1％的粒径为12μm的玻璃微珠，室温搅拌4小时得到均匀溶液，将均匀溶液滴加到玻璃基板上并且室温挥发6小时，然后再覆盖上上层玻璃基板，在真空烘箱施加200g/cm2的压力下120℃保温5小时，冷却到室温得到薄膜一；
2)以重量百分比计，将向列相和胆甾相侧基比例分别为4:1的侧链高分子液晶50％，和50％的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物共溶于二氯甲烷中，再加入占溶液体系总质量1％的粒径为12μm的玻璃微珠，室温搅拌4小时得到均匀溶液，将均匀溶液滴加到玻璃基板上并且室温挥发6小时，然后再覆盖上上层玻璃基板，在真空烘箱施加200g/cm2的压力下120℃保温5小时，冷却到室温得到薄膜二；
3)以重量百分比计，将向列相和胆甾相侧基比例分别为9:1的侧链高分子液晶50％，和50％的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物共溶于二氯甲烷中，再加入占溶液体系总质量1％的粒径为12μm的玻璃微珠，室温搅拌4小时得到均匀溶液，将均匀溶液滴加到玻璃基板上并且室温挥发6小时，然后再覆盖上上层玻璃基板，在真空烘箱施加200g/cm2的压力下120℃保温5小时，冷却到室温得到薄膜三；
4)将步骤1)-3)得到的薄膜粉碎得到三种复合物粉末，将三种复合物粉末均匀混合，采用覆膜法制备薄膜，将薄膜在真空烘箱中施加200g/cm2的压力下60℃保温3小时得到红外屏蔽薄膜。
步骤1)-3)制得的薄膜采用扫描电镜(SEM)观察，结果如图1、图2、图3所示。由图1、图2、图3可以看出，制成的薄膜，微观上液晶形成了平面取向，对液晶的特征选择性反射波长具有明显的反射，整体具有较强的光散射效果。
用紫外-可见分光光度计测量步骤1)-3)制备的薄膜的光透过率性能曲线，结果如图4、图5、图6所示。由图4、图5和图6可以看出，用三种材料制备的复合薄膜具有胆甾相选择性反射，并且反射波宽能够覆盖近红外区域。
步骤4)制备的红外屏蔽薄膜的高分子网络用扫描电镜(SEM)观察，结果如图7所示。由图7可以看出，制成的红外屏蔽薄膜，对整个近红外区域光都有选择性反射，同时具有较强的光散射效果；微光形貌上液晶保持了原有平面取向，交界区域形成了螺距非均匀分布，拓宽了选择性反射波宽。
用紫外-可见分光光度计测量制备的红外屏蔽薄膜的光透过率性能曲线，结果如图8所示。由图8可以看出，粉末混合法制备的红外屏蔽薄膜不仅保持了原有胆甾相液晶选择性反射波宽，而且在交界区域产生了新的选择性反射波宽，加强了红外屏蔽效果。
实施例2
一种红外屏蔽薄膜的制备方法，所述方法包括以下步骤：
1)以重量百分比计，将向列相和胆甾相侧基比例分别为17:3的侧链高分子液晶40％，和60％的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物共溶于二氯甲烷中，再加入占溶液体系总质量5％的粒径为10μm的玻璃微珠，室温搅拌3小时得到均匀溶液，将均匀溶液滴加到玻璃基板上并且室温挥发6小时，然后再覆盖上上层玻璃基板，在真空烘箱施加300g/cm2的压力下120℃保温4小时，冷却到室温得到薄膜一；
2)以重量百分比计，将向列相和胆甾相侧基比例分别为4:1的侧链高分子液晶40％，和60％的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物共溶于二氯甲烷中，再加入占溶液体系总质量5％的粒径为10μm的玻璃微珠，室温搅拌3小时得到均匀溶液，将均匀溶液滴加到玻璃基板上并且室温挥发6小时，然后再覆盖上上层玻璃基板，在真空烘箱施加300g/cm2的压力下120℃保温4小时，冷却到室温得到薄膜二；
3)以重量百分比计，将向列相和胆甾相侧基比例分别为9:1的侧链高分子液晶40％，和60％的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物共溶于二氯甲烷中，再加入占溶液体系总质量5％的粒径为10μm的玻璃微珠，室温搅拌3小时得到均匀溶液，将均匀溶液滴加到玻璃基板上并且室温挥发6小时，然后再覆盖上上层玻璃基板，在真空烘箱施加300g/cm2的压力下120℃保温4小时，冷却到室温得到薄膜三；
4)将步骤1)-3)得到的薄膜粉碎得到三种复合物粉末，将三种复合物粉末均匀混合，采用覆膜法制备薄膜，将薄膜在真空烘箱中施加300g/cm2的压力下60℃保温2小时得到红外屏蔽薄膜。
实施例3
一种红外屏蔽薄膜的制备方法，所述方法包括以下步骤：
1)以重量百分比计，将向列相和胆甾相侧基比例分别为17:3的侧链高分子液晶60％，和40％的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物共溶于二氯甲烷中，再加入占溶液体系总质量3％的粒径为12μm的玻璃微珠，室温搅拌5小时得到均匀溶液，将均匀溶液滴加到玻璃基板上并且室温挥发6小时，然后再覆盖上上层玻璃基板，在真空烘箱施加250g/cm2的压力下120℃保温6小时，冷却到室温得到薄膜一；
2)以重量百分比计，将向列相和胆甾相侧基比例分别为4:1的侧链高分子液晶60％，和40％的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物共溶于二氯甲烷中，再加入占溶液体系总质量3％的粒径为12μm的玻璃微珠，室温搅拌5小时得到均匀溶液，将均匀溶液滴加到玻璃基板上并且室温挥发6小时，然后再覆盖上上层玻璃基板，在真空烘箱施加250g/cm2的压力下120℃保温6小时，冷却到室温得到薄膜二；
3)以重量百分比计，将向列相和胆甾相侧基比例分别为9:1的侧链高分子液晶60％，和40％的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物共溶于二氯甲烷中，再加入占溶液体系总质量3％的粒径为12μm的玻璃微珠，室温搅拌5小时得到均匀溶液，将均匀溶液滴加到玻璃基板上并且室温挥发6小时，然后再覆盖上上层玻璃基板，在真空烘箱施加250g/cm2的压力下120℃保温6小时，冷却到室温得到薄膜三；
4)将步骤1)-3)得到的薄膜粉碎得到三种复合物粉末，将三种复合物粉末均匀混合，采用覆膜法制备薄膜，将薄膜在真空烘箱中施加250g/cm2的压力下70℃保温4小时得到红外屏蔽薄膜。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (4)

1.一种红外屏蔽薄膜的制备方法，所述方法包括以下步骤：
1)以重量百分比计，将向列相和胆甾相侧基比例分别为4:1、17:3和9:1的侧链高分子液晶40～60％，分别和60～40％的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物共溶于二氯甲烷中，再分别加入占溶液体系总质量1～5％的玻璃微珠，室温搅拌3～5小时，采用溶剂挥发法制备薄膜并烘干、粉碎得到三种不同的复合物粉末；
2)将步骤1)得到的三种复合物粉末均匀混合，采用覆膜法制备薄膜，将薄膜经加压热处理得到红外屏蔽薄膜；
所述侧链高分子液晶的分子结构如下图所示：
其中x、y比值分别为4:1、17:3和9:1。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中玻璃微珠的粒径为10～12μm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中的烘干条件为：在真空烘箱中施加200～300g/cm2的压力下120℃保温4～6小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中的加压热处理条件为：在真空烘箱中施加200～300g/cm2的压力下60～80℃保温2～4小时。
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