CN104150490B - 纳米二氧化硅的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种纳米二氧化硅的制备方法，包括，（1）向水玻璃中加入三乙醇胺和磷酸三乙酯，得到混合液；（2）在搅拌下，将硫酸加入步骤（1）的混合液，至混合液pH=5-6，反应20-30分钟；（3）步骤（2）的反应液过滤，滤渣洗涤，于110-120℃干燥，得到纳米二氧化硅。与传统沉淀法相比，本发明在二氧化硅生产中加入三乙醇胺和磷酸三乙酯作为二氧化硅的保护剂，以抑制一次粒子的团聚，从而获得颗粒为40-70nm的纳米二氧化硅。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米材料领域，涉及一种纳米二氧化硅的制备方法。
背景技术
纳米二氧化硅在工业上有广泛的应用，如用于橡胶以提高轮胎抗湿滑性能，如作为载体、助流剂或抗结剂添加于饲料中，如作为牙膏的增稠剂。
传统沉淀法采用水玻璃与酸反应制取的二氧化硅粉末，由于在陈化、洗涤、干燥过程中，一次粒子会进一步团聚长大，最终所得产品颗粒通常达到微米级。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了一种纳米二氧化硅的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
纳米二氧化硅的制备方法，包括，
（1）向水玻璃中加入三乙醇胺和磷酸三乙酯，得到混合液；
（2）在搅拌下，将硫酸加入步骤（1）的混合液，至混合液pH=5-6，反应20-30分钟；
（3）步骤（2）的反应液过滤，滤渣洗涤，于110-120℃干燥，得到纳米二氧化硅。
进一步，步骤（1）中，所述三乙醇胺的用量为水玻璃质量的2-7%，所述磷酸三乙酯的用量为水下下璃质量的1-10%。
进一步，所述水玻璃的模数为3-3.5。
进一步，步骤（2）中，所述硫酸的浓度为20-30wt%。
步骤（2）的搅拌速度优选为150-250r·min-1。
本发明在传统的沉淀法二氧化硅生产中加入三乙醇胺和磷酸三乙酯作为二氧化硅的保护剂，以抑制一次粒子的团聚，从而获得颗粒为40-70nm的纳米二氧化硅。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
将2kg的三乙醇胺和9kg的磷酸三乙酯加入到100kg的水玻璃（水玻璃模数=3.50）中，搅拌均匀后，在180r·min-1的搅拌速度下，将浓度为25wt%的硫酸加入水玻璃中，直至溶液pH为5-5.2，继续搅拌反应30分钟，然后过滤，洗涤，再于110℃干燥，得到颗粒大小为40-45nm的纳米二氧化硅。
实施例2
将5kg的三乙醇胺和6kg的磷酸三乙酯加入到100kg的水玻璃（水玻璃模数=3.38）中，搅拌均匀后，在200r·min-1的搅拌速度下，将浓度为30wt%的硫酸加入水玻璃中，直至溶液pH为5.8-6.0，继续搅拌反应20分钟，然后过滤，洗涤，再于115℃干燥，得到颗粒大小为60-70nm的纳米二氧化硅。
实施例3
将7kg的三乙醇胺和2kg的磷酸三乙酯加入到100kg的水玻璃（水玻璃模数=3.01）中，搅拌均匀后，加热到50℃，在250r·min-1的搅拌速度下，将浓度为20wt%的硫酸加入水玻璃中，直至溶液pH为5.5-5.6，继续搅拌反应30分钟，然后过滤，洗涤，再于120℃干燥，得到颗粒大小为55-65nm的纳米二氧化硅。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.纳米二氧化硅的制备方法，包括，
（1）向水玻璃中加入三乙醇胺和磷酸三乙酯，得到混合液；
（2）在搅拌下，将硫酸加入步骤（1）的混合液，至混合液pH=5-6，反应20-30分钟；
（3）步骤（2）的反应液过滤，滤渣洗涤，于110-120℃干燥，得到纳米二氧化硅。
2.根据权利要求1所述纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述三乙醇胺的用量为水玻璃质量的2-7%，所述磷酸三乙酯的用量为水玻璃质量的1-10%。
3.根据权利要求1或2所述纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述水玻璃的模数为3-3.5。
4.根据权利要求1所述纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述硫酸的浓度为20-30wt%。
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| CN1634763A (zh) * | 2003-12-30 | 2005-07-06 | 吕佳来 | 纳米高纯二氧化硅的生产方法 |
| CN101428807A (zh) * | 2008-11-27 | 2009-05-13 | 山东海纳高科材料有限公司 | 一种易分散双亲纳米二氧化硅的制备方法 |
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