CN104142376B - 气相色谱仪的气路系统控制方法 - Google Patents

Abstract

气相色谱仪的气路系统控制方法，该方法先通过搭建的标定用的硬件平台，对安装在气路系统中的比例阀进行开环传递函数的预标定，制得比例阀开环传递函数在不同频率下的幅值和相位信息的查询表；再整定闭环系统中的最佳PID参数控制值，最后，根据实测的气体参数值，对照查询表得到比例阀开环传递函数当前的增益和相位，用增益和相位的改变校正控制算法中PID的参数值。本发明通过预标定比例阀的开环特性，根据当前实测的气体压力、流量对闭环系统的PID参数进行校正，在更大的应用范围内实现对气体压力和流量更稳定、更快速地闭环控制。

Description

气相色谱仪的气路系统控制方法

技术领域

本发明属于分析化学、流体控制领域，具体为气相色谱仪的气路系统控制方法。

背景技术

气相色谱技术是分析化学中的重要技术。混合了多种化合物的样品进入到气相色谱仪的进样口，和流动相(通常是惰性气体)混合后进入色谱柱。样品跟随载气沿着色谱柱流动，并在此过程中在流动相和固定相之间反复分配，产生保留现象。不同样品的保留程度不同，在通过色谱柱的过程中逐渐分离开，色谱柱末端流出的样品不再是混叠在一起，而是逐个流出。

从样品进入气相色谱仪到色谱图出峰的时间称为保留时间，不同的保留时间对应于不同化合物种类。在实际的化学分析过程中，往往首先对气相色谱仪注入标准样品，运行预先设定好的分析方法，并在色谱图中标定出该种标样的保留时间。然后再对实际的混合样品进行分析，此时执行和标定时相同的方法，检测器根据不同时刻的响应信号强弱绘制出色谱图，色谱图中每个高斯峰对应于一种化合物，与标样的保留时间相同的峰被定性和定量。

如果同一种样品在多次实验结果中的保留时间不同，则可能会出现样品种类的误判，保留时间的漂移越大，样品定性的难度也就越大。在相同的分析方法中，保留时间的重复性直接决定了气相色谱仪对样品的定性能力，是气相色谱仪至关重要的一个指标。

载气通过色谱柱的时间被定义为空时间，空时间和样品的保留时间成正比，如果载气的流量和压力不稳定，就会导致空时间的改变，从而导致保留时间重复性明显变差。

控制气体压力的主要方法有两种：机械阀和电子闭环控制系统。

机械阀的气路结构较为简单，通过阀体本身的机械负反馈实现预先设定好的压力或是流量，只需要在适当位置连接相应的稳压阀和稳流阀即可非常方便的实现系统中的气路连接。但是，机械阀需要手工操作，在每次更改分析方法时，需要人为干预，重新调节压力和流量大小，无法实现多种样品的自动化分析，大大降低了分析效率。另外，在恒流模式中，当气相色谱仪的炉膛采用程序升温时，柱头压设定值跟随炉膛温度的升高而同步提高，机械阀只能保持在预先设定好的压力上，无法实现恒流模式。

国际上的高端气相色谱仪大多已转而采用电子流量闭环控制系统。该系统不需要人为干预，可以用事先编写好的分析序列进行全自动的样品分析，并且很容易实现程序升温方法中的恒流模式。

采用电子流路控制的系统又分成两个类型，一种是通过PID控制算法控制气体流量和压力实现的气体压力控制器或是流量控制器。Parker公司和Alicat公司都有类似的产品。这种控制部件可以对气体压力或是流量进行控制。但是，气相色谱仪中需要控制的气体压力和流量范围很大，导致最佳PID参数值的变化范围也很大，无法通过一套PID参数值来适用于各种情况。如果选择最恶劣的条件下的PID参数，当控制环境改善时，系统响应很慢，需要很长时间才能达到稳定状态，快速性很差，在色谱图上体现为保留时间滞后，特别是恒流模式下，压力无法及时跟上炉膛温度的变化，分析过程中的气体流量不稳定，样品保留时间出现偏差。如果在一个常用的条件下调整并设定好PID参数，当控制系统进入到更恶劣状况时，可能会导致气体闭环控制的振荡，这种气体压力振荡会给样品保留时间带来随机噪声，降低保留时间重复性。

为了在更大控制范围内保证气体闭环控制系统的稳定性和快速性，要根据当前的气路系统状态调整PID参数，使PID参数始终接近当前的最佳参数值。

一种改进方法是对所有可能影响传递函数的参数进行全面监控，测量得到当前系统的比例阀前端压力，后端压力，通过比例阀的气体流量，当前比例阀活塞的位置，并提前标定好比例阀活塞对通过线圈的电流的响应曲线等。用这些参数对PID参数做动态补偿，可以有效保证闭环控制系统的稳定性和快速性。但是这种方法需要应用大量的传感器测量气体流量和压力，系统非常繁琐而且造价高昂，几乎不可能大规模应用在实际仪器中。

另一种改进方法是在频域上通过流量(对应于幅值)，压力(对应于带宽)对PID系数进行补偿，从而将PID控制系统的适用范围扩展到更宽。由于气相色谱仪中用到了3个气体闭环控制系统，这三个系统中的个别参数值大小相同，因此可以在不添加任何额外传感器的情况下对PID系数进行一定补偿。但是，每个闭环系统的传递函数都是由多个参数共同决定的，只通过个别流量和压力值对PID系数进行补偿是很初步的，虽然优于不做任何补偿的系统，但是距离最佳PID系数仍然相差较大，同样存在系统稳定性和快速性的问题。

发明内容

本发明所解决的技术问题在于提供一种在最宽的流量和压力应用范围内，对气体流路中的PID控制参数进行有效补偿的方法。

为了实现上述目的，本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

气相色谱仪的气路系统控制方法，包括以下步骤：

(1)对每一个安装在气路系统中的比例阀进行开环传递函数的预标定，具体步骤如下：

a、搭建标定比例阀用的硬件平台；

b、通过搭建的硬件平台控制比例阀的前端压力，后端压力和比例阀流量至某一个指定值，并给比例阀线圈通以不同频率的正弦电流扫频作为测试信号，测量输出信号的响应，得到比例阀开环传递函数的不同频率下的幅值和相位信息，将结果写入查询表中，并将查询表存入该比例阀所在的气路系统的监控主机内；

(2)选取任意一个连接好的气路系统，标定闭环系统中的比例阀的最佳PID参数控制值：

将气相色谱仪的气路系统中的气路参数设置到一个特定状态，并检测该状态下的输出信号，从而调整PID参数到最佳值，作为同类型所有气路系统初始的PID参数值；

(3)修正比例阀PID控制参数：

气路实际工作时，通过气路系统中的流量传感器和压力传感器测量得到气路中的压力和流量参数值，并根据测得的压力和流量参数值、气相色谱仪当前工作状态和比例阀开环传递函数得到当前工况，在查询表中查出比例阀开环传递函数的增益和相位信息，并据此对控制算法中的PID参数值进行自动校正，使闭环控制系统处于最佳控制状态。

作为本发明的进一步方案，为了在所有的气路状态下都能对PID参数进行准确校正，需要在多个预先设定的气路状态下测量开环传递函数,这些预先设定的气路状态组成了标定表，覆盖了所有实际应用中的气路状态,气相色谱仪实际工作时，测量当前的气路参数，从标定表中查表和插值得到开环传递函数的幅值和相位信息，并对PID参数进行准确校正。

作为本发明的进一步方案，所述标定比例阀用的硬件平台包括含有标定程序的主机、前端压力控制器、后端压力控制器和流量控制器，所述前端压力控制器、后端压力控制器和流量控制器均与主机电连接组成可控制的模拟气路系统，在对比例阀进行标定时，将模拟气路系统中的前端压力控制器接入到待标定比例阀的输入端，用于控制比例阀的前端压力，将模拟气路系统中的后端压力控制器和流量控制器接入到待标定比例阀的输出端，用于控制比例阀的后端压力和流量，由主机发送命令给前端压力控制器、后端压力控制器和流量控制器，稳定控制当前气路状态至符合标定要求，完成比例阀的预标定。

有益效果

本发明通过预标定比例阀的开环特性，并将得到比例阀开环传递函数在不同频率下的幅值和相位信息写入查询表中，使气相色谱仪在工作时，通过气路系统中的前端压力传感器、后端压力传感器和流量传感器测量得到比例阀的前端压力值、后端压力值和流量值，并根据测得数值与查询表进行对比，得到比例阀开环传递函数的增益和相位信息，通过所得信息对控制算法中的PID参数值进行自动校正，使闭环控制系统处于最佳控制状态；在更大的应用范围内实现对气体压力和流量更稳定、更快速地闭环控制，且不需要增加大量的传感器测量气体流量和压力，可大规模应用在实际仪器中。

附图说明

图1为本发明的控制流程框图

图2为硬件平台对比例阀进行开环传递函数的预标定示意框图；

图3为载气流入气路闭环控制回路的工作原理图；

图4为吹扫气路的闭环控制回路的工作原理图；

图5为分流气路的闭环控制回路的工作原理图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例

如图1-2所示，气相色谱仪的气路系统控制方法：

(1)对安装在气路系统中的比例阀进行开环传递函数的预标定：

首先，搭建标定比例阀用的硬件平台，该硬件平台由含有标定程序的主机、前端压力控制器、后端压力控制器和流量控制器组成的模拟气路系统，通过主机发送命令给前端压力控制器、后端压力控制器和流量控制器，稳定控制当前气路状态至符合标定要求，然后通过主机发送命令给正弦电流发生器，给比例阀线圈通以不同频率的正弦电流扫频，得到比例阀开环传递函数的不同频率下的幅值和相位信息，再将开环传递函数应变量的测量结果返回到主机并写入查询表中，使用时，可将将查询表存入实际气路系统的监控主机内，通过调用监控主机内的查询表得到开环传递函数增益和相位信息；在具体标定过程中，根据比例阀的应用目的来选择开环传递函数的因变量，当比例阀用来控制气体流量时，气体流量为开环传递函数的因变量，前端压力控制器和后端压力控制器根据标定表的要求，控制比例阀的前端压力、后端压力至指定值，同时放开对流量控制器的控制，将流量控制器当作流量传感器使用，给比例阀线圈通以不同频率的正弦电流扫频，通过气体流量控制器读出流量的响应曲线，从而计算出开环传递函数在不同频率的幅值和相位信息，将结果写入查询表中，并将查询表存入气路系统的监控主机内，通过调用监控主机内的查询表，得到开环传递函数增益和相位信息；当比例阀用来控制前端压力时，前端压力为开环传递函数的因变量，后端压力控制器和流量控制器根据标定表的要求，控制比例阀的气体流量、后端压力至指定值，同时放开对前端压力控制器的控制，将前端压力控制器当作压力传感器使用，再给比例阀线圈通过不同频率的正弦电流扫频，通过前端压力控制器读出前端压力的响应曲线，从而计算出开环传递函数在不同频率的幅值和相位信息，将结果写入查询表中，并将查询表存入气路系统的监控主机内，通过调用监控主机内的查询表，得到开环传递函数增益和相位信息；当比例阀用来控制后端压力时，后端压力为开环传递函数的因变量，前端压力控制器和流量控制器根据标定表的要求，控制比例阀的气体流量、前端压力至指定值，同时放开对后端压力控制器的控制，将后端压力控制器当作压力传感器使用，给比例阀线圈通以不同频率的正弦电流扫频，通过后端压力控制器读出后端压力的响应曲线，从而计算出开环传递函数在不同频率的幅值和相位信息，将结果写入查询表中，并将查询表存入气路系统的监控主机内，通过调用监控主机内的查询表，得到开环传递函数增益和相位信息；

(2)标定闭环系统中的比例阀的最佳PID参数控制值：

在室温下，将通过比例阀的气体流量，比例阀前端压力和比例阀后端压力设置为指定值，使气路参数处于一个特定状态，在该闭环控制系统中，比例阀线圈电流为系统输入，待控制参数为系统输出，然后，标定出闭环控制系统在该气路条件下的PID参数值；

(3)修正比例阀PID控制参数：

整个气路系统中的比例阀完成预标定，气相色谱仪在工作时，先通过气路系统中的前端压力传感器、后端压力传感器和流量传感器测量得到比例阀的前端压力值、后端压力值和流量值，然后根据测得三个已知数值，对照查询表得到比例阀开环传递函数的增益和相位信息，并据此对控制算法中的PID参数值进行自动校正，使闭环控制系统处于最佳控制状态。

此外，在对比例阀进行相应的开环传递函数预标定时，为了在所有的气路状态下都能对PID参数进行准确校正，需要在多个预先设定的气路状态下测量开环传递函数，这些预先设定的气路状态组成了标定表，覆盖了所有实际应用中的气路状态，气相色谱仪实际工作时，只需要测量当前的气路参数，便可以从标定表中查表和插值得到开环传递函数的幅值和相位信息，并对PID参数进行准确校正。

应用案例1

如图3所示的是载气流入的闭环控制回路的工作原理图，该闭环控制回路用来控制进入气相色谱仪的载气总流量。该回路中的前端压力是气瓶出口压力，可以从减压阀读出。后端压力是柱头压，可以通过气相色谱仪中的分流回路中的压力传感器读出。气体流量由串联在载气入口处的流量传感器测量得到。因此，气相色谱仪在实际工作时，该比例阀的所有气体参数均为已知值。通过查询标定表，并进行插值，得到当前开环传递函数的幅值和相位信息，并对PID参数进行矫正。

应用案例2

如图4所示的是吹扫气路的闭环控制回路的工作原理图，该回路中的前端压力是气相色谱仪的柱头压，通过分流气路中的压力传感器测量得到。后端压力是吹扫气压力，通过串接在比例阀后面的压力传感器测量出。通过比例阀的气体流量为吹扫流量，可以通过吹扫气压力、大气压力和气阻的特性计算得到。因此，气相色谱仪在实际工作时，该比例阀的所有气体参数均为已知值。查询标定表并进行插值，可以得到当前开环传递函数的幅值和相位信息，并对PID参数进行矫正。

应用案例3

如图5所示的是分流气路的闭环控制回路的工作原理图，该回路中的前端压力是柱头压，通过压力传感器测量得到。后端压力是大气压力，通过大气压力传感器测量得到，而通过比例阀的流量是气相色谱仪的分流流量，可以通过分流比计算得到。因此，气相色谱仪在实际工作时，该比例阀的所有气体参数均为已知值。查询标定表并进行插值，可以得到当前开环传递函数的幅值和相位信息，并对PID参数进行矫正。

因此，由应用案例1-3可知，在气相色谱仪实际工作时，所使用的3个比例阀的气体状态均为已知值，可以准确的进行PID参数值的矫正。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (2)

1.气相色谱仪的气路系统控制方法，其特征是，包括以下步骤：

(1)对每一个安装在气路系统中的比例阀进行开环传递函数的预标定，具体步骤如下：

a、搭建标定比例阀用的硬件平台；

b、通过搭建的硬件平台控制比例阀的前端压力，后端压力和比例阀流量至某一个指定值，并给比例阀线圈通以不同频率的正弦电流扫频作为测试信号，测量输出信号的响应，得到比例阀开环传递函数的不同频率下的幅值和相位信息，将结果写入查询表中，并将查询表存入该比例阀所在的气路系统的监控主机内；

(2)选取任意一个连接好的气路系统，标定闭环系统中的比例阀的最佳PID参数控制值：

将气相色谱仪的气路系统中的气路参数设置到一个特定状态，并检测该状态下的输出信号，从而调整PID参数到最佳值，作为同类型所有气路系统初始的PID参数值；

(3)修正比例阀PID控制参数：

气路实际工作时，通过气路系统中的流量传感器和压力传感器测量得到气路中的压力和流量参数值，并根据测得的压力和流量参数值、气相色谱仪当前工作状态和比例阀开环传递函数得到当前工况，在查询表中查出比例阀开环传递函数的增益和相位信息，并据此对控制算法中的PID参数值进行自动校正，使闭环控制系统处于最佳控制状态。

2.根据权利要求1所述的气相色谱仪的气路系统控制方法，其特征是，所述标定比例阀用的硬件平台包括含有标定程序的主机、前端压力控制器、后端压力控制器和流量控制器，所述前端压力控制器、后端压力控制器和流量控制器均与主机电连接组成可控制的模拟气路系统，在对比例阀进行标定时，将模拟气路系统中的前端压力控制器接入到待标定比例阀的输入端，用于控制比例阀的前端压力，将模拟气路系统中的后端压力控制器和流量控制器接入到待标定比例阀的输出端，用于控制比例阀的后端压力和流量，由主机发送命令给前端压力控制器、后端压力控制器和流量控制器，稳定控制当前气路状态至符合标定要求。