CN104140538A - 一种连续式生物质液化方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种连续式生物质液化方法，该方法在微波反应装置中进行，该装置包括原料预混罐、微波反应器、废气吸收器和排料接收器，原料预混罐、废气吸收器和排料接收器均分别与微波反应器连通，排料接收器前后分别设有阀门，该方法包括：（1）将液化剂、酸性催化剂和生物质原料送入原料预混罐中搅拌混合得到混合物；（2）将该混合物送入微波反应器中进行微波加热反应，并在微波加热反应后将反应后所得物料通过排料接收器进行排料，排放物料时，按照与微波加热反应后所得物料接触的先后顺序依次打开排料接收器前后设置的阀门，且排料接收器前面的阀门与排料接收器后面的阀门不同时处于打开状态。该方法残渣率低，且不会造成环境污染。

Description

一种连续式生物质液化方法

技术领域

本发明涉及一种连续式生物质液化方法。

背景技术

液化技术是近年来生物质高效增值利用领域重点研究的一项技术，该项技术能够将废弃的生物质材料转化为具有反应活性的液态物质。这种具有反应活性的液态物质可以作为制备胶粘剂、聚氨酯发泡材料、酚醛发泡材料、酚醛模塑料和碳纤维等具有高附加值产品的原料。

目前，生物质液化的传统的方法主要以油浴加热法为主，油浴加热法虽然简单易行，但是在生物质液化反应的早期，整个生物质液化反应的体系是非均相的，生物质液化体系从非均相转变为均相的过程需要很长的时间，因此，传统的液化方法十分耗时和耗能，而且即使经过很长的液化时间，液化反应的残渣率仍然较高。

微波加热是近年来发展迅速的一种替代传统加热的方式。微波加热是一种内加热技术，与传统的加热技术相比，微波加热具有高效快速、加热均匀、节能省电且设备体积小等特点。

近年来，微波加热技术在植物纤维热化学转化中的应用也受到了高度重视。大量研究结果表明，利用微波加热可以显著提高生物质液化速率。例如等（Bioresource Technology,2009,100(12),3143-3146）采用MilestoneMega1200微波反应釜，将约5克木粉、10克甘油和少量的酸性催化剂加入100毫升密闭的聚四氟乙烯反应罐中，在微波反应釜中于190-210℃下反应7分钟，木粉几乎可实现完全液化。但在该液化过程中产生的废气难以处理，易对环境造成污染。

因此，开发一种残渣率较低，并且对环境无污染的生物质液化方法是一个亟需解决的问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中的上述缺陷而提供一种连续式生物质液化方法。

本发明提供一种连续式生物质液化方法，该方法在微波反应装置中进行，其中，所述微波反应装置包括原料预混罐、微波反应器、废气吸收器和排料接收器，所述原料预混罐、所述废气吸收器和所述排料接收器均分别与所述微波反应器连通，所述排料接收器前后分别设置有阀门，该方法包括以下步骤：

（1）将液化剂、酸性催化剂和生物质原料送入所述原料预混罐中，进行搅拌混合，得到混合物；

（2）将步骤（1）中得到的混合物送入所述微波反应器中进行微波加热反应，并在微波加热反应后将微波加热反应后所得物料通过所述排料接收器进行排放物料，

其中，排放物料时，按照与微波加热反应后所得物料接触的先后顺序依次打开所述排料接收器前后设置的阀门，且所述排料接收器前面的阀门与排料接收器后面的阀门不同时处于打开状态。

本发明的发明人发现，通过本发明采用的方法，将反应原料在原料预混罐中进行预混；并且在排放物料时，按照与微波加热反应后所得物料接触的先后顺序依次打开所述排料接收器前后设置的阀门，且所述排料接收器前面的阀门与排料接收器后面的阀门不同时处于打开状态；另外，在微波反应装置中设置了废气吸收器。这样能够使得反应原料充分接触，使得后续液化反应更加充分；有效地避免了空气进入和微波泄露对液化反应的影响，有利于液化产物品质的提高（具体地，多元醇液化产物的羟值升高，酚类液化产物与甲醛的反应能力增加）和残渣率的降低；而且也避免了废气排放对环境造成的影响。

因此，本发明提供的连续式生物质液化的方法具有液化产物品质较高且残渣率较低，并且不会对环境造成污染的优点。

本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是本发明提供的微波反应装置的结构示意图。

附图标记说明

1、原料预混罐；2、阀门；3、进料口；4、螺旋输送搅拌器；5、微波反应器；6、微波源；7、废气吸收器；8、抽气口；9、阀门；10、排料接收器；11、阀门；12、出料口

具体实施方式

以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

本发明提供一种连续式生物质液化方法，该方法在微波反应装置中进行，其中，所述微波反应装置包括原料预混罐、微波反应器、废气吸收器和排料接收器，所述原料预混罐、所述废气吸收器和所述排料接收器均分别与所述微波反应器连通，所述排料接收器前后分别设置有阀门，该方法包括以下步骤：

（1）将液化剂、酸性催化剂和生物质原料送入所述原料预混罐中，进行搅拌混合，得到混合物；

（2）将步骤（1）中得到的混合物送入所述微波反应器中进行微波加热反应，并在微波加热反应后将微波加热反应后所得物料通过所述排料接收器进行排放物料，

其中，排放物料时，按照与微波加热反应后所得物料接触的先后顺序依次打开所述排料接收器前后设置的阀门，且所述排料接收器前面的阀门与排料接收器后面的阀门不同时处于打开状态。

根据本发明，所述原料预混罐主要起到使原料充分混合的作用，以使后续的微波加热反应能够有效地进行。所述原料预混罐的材质可以为各种不易被酸性催化剂腐蚀的材质，优选情况下，所述原料预混罐以316L不锈钢的材质制成。

根据本发明，所述原料预混罐中的搅拌装置可以为本领域中常用的各种搅拌装置，例如高速旋转搅拌装置。本发明对所述搅拌混合的条件没有特别的限定，可以在较宽的范围内变动，只要使得反应原料进行充分混合即可。优选情况下，所述搅拌混合的条件包括：搅拌混合的速度为10-100rpm，搅拌混合的时间为5-50min，进一步优选情况下，所述搅拌混合的条件包括：搅拌混合的速度为20-80rpm，搅拌混合的时间为10-30min。

根据本发明，所述微波反应器可以为生物质液化领域中常用的各种微波反应器。例如，根据本发明的一种优选实施方式，如图1所示，所述微波反应器5内设置有螺旋输送搅拌器4，所述微波反应器5外设置有微波源6。

在本发明中，所述螺旋输送搅拌器可以为现有技术中的螺旋输送搅拌器。只要所述螺旋输送搅拌器能够起到在物料输送的同时连续搅拌翻转，使物料与微波场充分接触，并且避免物料与所述微波反应器发生粘壁的作用即可。

在本发明中，对所述微波源没有特别的限定，只要所述微波源可以经微波传输为所述微波加热反应提供热量即可。

所述微波反应器可以为商购自上海奉贤吴窑化工机械设备厂的型号为HZ-6MR的微波反应器，也可以参考现有技术的记载（CN201252654Y）进行制造。

根据本发明，优选情况下，所述微波反应器的腔体外设置有电加热系统和风机冷却系统，以用于控制微波反应器的腔体的温度。所述电加热系统用于微波反应器的腔体的预热，所述电加热系统和风机冷却系统的配合使用可以起到防止微波反应器腔体的温度升温过高导致腔体内的物料出现碳化现象而使液化反应的残渣率升高的作用。根据上述原则可以合理地选择电加热系统和风机冷却系统。

根据本发明，所述废气吸收器用于吸收液化反应中产生的废气。所述废气的吸收方法可以为本领域技术人员所知的各种废气吸收方法，例如可以为化学吸收法和/或物理吸收法。所述化学吸收法可以为液体吸收法，所述物理吸收法可以为冷凝法和/或活性炭吸附法。优选情况下，所述废气的吸收方法为液体吸收方法。采用的液体为含有氢氧化钠的溶液，所述溶液的浓度优选为5-30重量%。通过本发明的废气吸收器吸收液化反应中产生的废气，避免了废气排放对环境的影响。

根据本发明，所述排料接收器为具有一定容量的316L不锈钢制成的容器，以避免液化产物在排料时堵塞管道。一般地，所述排料接收器的容量为5-200L，优选地，所述排料接收器的容量为5-50L。

根据本发明，所述排料的时间根据所述排料接收器的容量大小而定。

根据本发明，所述排料接收器前后分别设置有阀门。对所述排料接收器前后分别设置的阀门的数量没有特别的限定，优选情况下，所述排料接收器前后分别设置1-2个阀门，进一步优选情况下，所述排料接收器前后分别设置1个阀门。

在本发明中，所述阀门的作用是避免在对液化产物进行排料时空气进入微波反应器中，同时避免出现微波泄漏和反应器内的压力下降的现象，空气进入和压力下降均会对液化反应造成不利的影响，从而导致液化产物的品质下降。

在本发明中，所述原料预混罐、所述废气吸收器和所述排料接收器均分别与所述微波反应器连通。

根据本发明，所述原料预混罐、所述废气吸收器和所述排料接收器与所述微波反应器连通的方式没有特别的限定，优选情况下，所述原料预混罐与所述进料口之间通过设有阀门进行连通；所述废气吸收器与所述微波反应器之间通过设有抽气口进行连通；所述排料吸收器与所述微波反应器之间通过设有阀门进行连通。

根据本发明的一种优选方式，如图1所示，所述微波反应装置包括原料预混罐1、微波反应器5、废气吸收器7、排料接收器10和出料口12，排料接收器10前后分别设置有阀门9和阀门11，原料预混罐1与微波反应器5之间设有阀门2和进料口3，废气吸收器7与微波反应器5之间设有抽气口8，微波反应器5内设有螺旋输送搅拌器4，微波反应器5外设有微波源6。所述微波反应器5的腔体外设有电加热系统和风机冷却系统。

根据本发明，将液化剂、酸性催化剂和生物质原料送入所述原料预混罐中进行搅拌混合，得到混合物；将所得的混合物送入所述微波反应器中进行微波加热反应，并在微波加热反应后将微波加热反应后所得物料通过所述排料接收器进行排料，其中，当排放物料时，按照与微波加热反应所得的物料接触的先后顺序依次打开所述排料接收器前后设置的阀门，且排料接收器前面的阀门与排料接收器后面的阀门不同时处于打开状态，即排料时先打开所述排料接收器前面设置的阀门，此时所述排料接收器后面设置的阀门处于关闭状态，然后随着排料的进行，关闭所述排料接收器前面设置的阀门，同时打开所述排料接收器后面设置的阀门，当排料结束后关闭所述排料接收器后面设置的阀门。

根据本发明，步骤（1）中，对所述液化剂、所述酸性催化剂和所述生物质原料的重量比没有特别的限定，可以在较宽的范围内变动。考虑到所述生物质原料在酸性催化剂的作用下，与液化剂充分发生液化反应，优选情况下，所述液化剂、所述酸性催化剂和所述生物质原料的重量比为0.5-6：0.005-0.25：1，进一步优选的情况下，所述液化剂、所述酸性催化剂和所述生物质原料的重量比为2-5：0.03-0.15：1。

根据本发明，步骤（1）中，所述液化剂可以为常规的用于生物质液化的各种液化剂，例如可以为酚和/或多元醇。本发明的发明人在研究中发现，在使用微波加热方式的条件下，利用碳原子数为6-15的酚和/或碳原子数为2-230的多元醇作为液化剂在短时间内即可得到低残渣率的生物质液化效果。

根据本发明，所述碳原子数为6-15的酚可以为生物质液化领域内各种酚类液化剂，例如可以为选自苯酚、邻甲苯酚、间甲苯酚、对甲苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、邻苯三酚、间苯三酚、偏苯三酚、α-萘酚、β-萘酚、双酚A和双酚F中的一种或多种。优选情况下，所述酚为选自苯酚、邻甲苯酚、间甲苯酚、对甲苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚和双酚A中的一种或多种。进一步优选情况下，所述酚为苯酚。所述苯酚可以为生物质液化领域中常用的固态苯酚，也可以为含水液态苯酚，所述含水液态苯酚的含水量可以为8-10重量%。

在本发明中，所述多元醇可以为生物质液化领域中的各种多元醇，可以为大分子多元醇，也可以为小分子多元醇，只要一个分子中同时含有至少两个羟基即可。优选情况下，所述多元醇为选自乙二醇、聚乙二醇和甘油中的一种或多种，所述聚乙二醇的平均分子量可以为200-5000，优选为400-1000，所述聚乙二醇可以为聚乙二醇400、聚乙二醇600和聚乙二醇1000中的一种或多种；更优选的情况下，所述多元醇为聚乙二醇和甘油的混合物；最优选情况下，所述多元醇为聚乙二醇400和甘油的混合物，在这种优选情况下，甘油与聚乙二醇400共同作用可以在液化反应中抑制生物质原料的缩合反应，从而能够进一步降低残渣率。

根据本发明，所述酸性催化剂可以为生物质液化领域中的各种酸性催化剂，例如可以为磷酸、盐酸、硫酸、甲酸、乙酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、苯磺酸和苯甲酸中的一种或多种，优选为硫酸。

根据本发明，步骤（1）中，对所述生物质原料的种类没有特别的限定，例如可以为农作物秸秆、木材和竹材中的一种或多种。考虑到使液化反应能够均一反应，所述生物质原料的颗粒直径不超过1毫米，优选情况下，所述生物质原料的颗粒直径为0.15-0.5毫米。

根据本发明，对所述生物质原料颗粒的含水量没有特别的限定，可以在较宽的范围变动，考虑到含水量对液化反应的影响，优选含水量为3-40重量%的生物质原料颗粒，进一步优选含水量为3-15重量%的生物质原料颗粒。

根据本发明，所述农作物秸秆可以为现有的各种可生物降解的秸秆，例如可以为小麦秸秆和/或玉米秸秆；所述木材可以为现有的各种可生物降解的木材，例如可以为针叶材植物如杉木、落叶松、赤松、马尾松、花旗松、樟子松、红松和油松中的一种或多种，也可以为阔叶材植物如栎树、水曲柳、桉树、桦木、北美飘香、泡桐、榆木、樟木、相思木和杨木中的一种或多种；所述竹材可以为现有的各种可生物降解的竹材，例如可以为毛竹、桂竹、水竹、慈竹和麻竹中的一种或多种。

根据本发明，优选情况下，当所述液化剂为酚时，步骤（1）中的所述搅拌混合在加热条件下进行，以使所述酚与生物质原料充分接触，有效地进行液化反应，降低残渣率。

根据本发明，对所述加热的条件没有特别的限定，可以在较宽的范围内变动，只要使所述酚呈液体状能够与生物质原料充分接触即可，优选情况下，所述加热的条件包括：加热的温度为50-200℃，进一步优选情况下，加热的温度为70-150℃。所用加热的时间与所述加热的温度的大小有关，加热的温度越高，则所用的加热的时间越少，一般地，所用加热的时间为10-30min。

需要说明是的，当液化剂为所述酚时，所述加热的时间与所述搅拌混合的时间相同。

根据本发明，步骤（2）中，对所述微波加热反应的条件没有特别的限定，可以为生物质微波液化反应的各种条件，优选情况下，所述微波加热反应的条件包括：反应的温度为130-220℃，反应的时间为5-30min。进一步优选的情况下，所述微波加热反应的条件包括：反应的温度为130-160℃，反应的时间为10-20min。

根据本发明，步骤（2）中，对所述微波加热反应所用的微波功率没有特别的限定，可以根据所需微波加热反应的温度自动调整所用的微波功率，考虑到对液化反应的影响，优选情况下，所述微波加热反应所用的微波功率为1-9kW，进一步优选为4-6kW。

在本发明的一种优选实施方式中，如图1所示，将液化剂、酸性催化剂和生物质原料送入原料预混罐1中，将所述生物质原料与液化剂、酸性催化剂充分搅拌混合，然后将得到的混合物通过阀门2和进料口3后，输送至微波反应器5中，通过螺旋输送搅拌器4进行微波加热反应；并在微波加热反应后将微波加热反应后所得物料通过排料接收器10进行排放物料，排料接收器10前后分别设置有阀门9和阀门11，当对微波加热反应后所得物料进行排放物料时，按照微波加热反应后所得物料接触先后的顺序依次打开排料接收器10前后设置的阀门进行排料，即先打开排料接收器10前设置的阀门9，此时排料接收器10后设置的阀门11处于关闭状态，随着排料的进行，关闭排料接收器10前设置的阀门9，同时打开排料接收器10后设置的阀门11，与微波加热反应后所得物料从排料口12排出，当排料结束后，关闭排料接收器10后设置的阀门11。在整个微波加热反应过程中，废气吸收器7对液化反应过程中产生的废气进行吸收。微波反应器5的腔体外设置有电加热系统和风机冷却系统。

以下通过实施例对本发明作进一步详细的说明。

以下实施例中，通过下述方法计算生物质液化后的残渣率：取5g所得反应产物用100毫升二氧六环/水（二氧六环与水的体积比为4/1）稀释后用Whattman高流速滤纸在真空下过滤，所得滤渣在105℃的烘箱中干燥24小时后称重，滤渣的重量与获得5g所述反应产物所消耗的生物质原料的重量的百分比即为生物质液化后的残渣率。

多元醇液化产物的羟值测定：羟值的测定按照GB/T12008.3-2009《塑料聚醚多元醇第3部分：羟值的测定》的方法进行。

酚类液化产物与甲醛的反应能力以每100克酚类液化产物能够消耗甲醛的物质的量来表示，并按照文献（Journal of Applied PolymerScience,2009,112(3),1436-1443）中所述的方法进行测定。

实施例1

该实施例用于说明本发明提供连续式生物质液化的方法。

按照图1所示的微波反应装置进行生物质液化。

（1）将15kg/h苯酚（含水量10重量%）、0.45kg/h浓硫酸（98重量%）和7.5kg/h桉木粉末（颗粒直径为0.5毫米，含水量15重量%）送入原料预混罐1中，进行搅拌混合并加热，加热的温度为70℃，加热的时间为30min，搅拌混合的速度为20rpm；

（2）将步骤（1）中得到的混合物经过阀门2和通过进料口3进入管道式微波反应器5（上海奉贤吴窑化工机械设备厂，型号为HZ-6MR微波反应系统，以下相同），进行微波加热反应，利用微波能对物料进行加热，微波功率为5kW；利用微波反应器5的腔体外设置的电加热系统和风机冷却系统来控制微波反应器的腔体温度，微波加热反应的温度为130℃，微波加热反应的时间为20min；在整个微波加热反应过程中，通过装有氢氧化钠溶液（5重量%）的废气吸收器7吸收微波加热反应过程中产生的废气；

（3）打开阀门9，将步骤（2）中得到的液化产物输送通过阀门9后送入排料接收器10（材质为316L不锈钢，容量为30L，以下相同）中，此时阀门11关闭，随着排料的进行，关闭阀门9，同时打开阀门11，然后将液化产物输送通过阀门11从排料口12排出，当排料结束后关闭阀门11。将所得液化产物进行残渣率和与甲醛反应能力的测定，结果如表1所示。

对比例1

根据实施例1的方法进行生物质液化，所不同的是，步骤（1）中不进行搅拌混合和加热的步骤。将所得液化产物进行残渣率和与甲醛反应能力的测定，结果如表1所示。

对比例2

根据实施例1的方法进行生物质液化，所不同的是，步骤（3）中同时打开阀门9和阀门11，将所得液化产物直接通过排料接收器10进行排料。将所得液化产物进行残渣率和与甲醛反应能力的测定，结果如表1所示。

实施例2

该实施例用于说明本发明提供的连续式生物质液化的方法。

按照图1所示的微波反应装置进行生物质液化。

（1）将6kg/h甘油、14kg/h的聚乙二醇400、0.48kg/h浓硫酸（98重量%）和4kg/h玉米秸秆粉末（颗粒直径为0.15毫米，含水量为3重量%）送入原料预混罐1中，进行搅拌混合，搅拌混合的速度为80rpm，搅拌混合的时间为10min；

（2）将步骤（1）中得到的混合物经过阀门2和通过进料口3进入管道式微波反应器5，进行微波加热反应，利用微波能对物料进行加热，微波功率为6kW；利用微波反应器5腔体外设置的电加热系统和风机冷却系统来控制微波反应器的腔体温度，微波加热反应的温度为160℃，微波加热反应的时间为10min；在整个微波加热反应过程中，通过装有氢氧化钠溶液（30重量%）的废气吸收器7吸收微波加热反应过程中产生的废气；

（3）打开阀门9，将步骤（2）中得到的液化产物输送通过阀门9后，送入排料接收器10中，此时阀门11关闭，随着排料的进行，关闭阀门9，同时打开阀门11，然后将液化产物输送通过阀门11从排料口12排出，当排料结束后关闭阀门11。将所得液化产物进行残渣率和羟值的测定，结果如表1所示。

对比例3

根据实施例2的方法进行生物质液化，所不同的是，步骤（3）中同时打开阀门9和阀门11，将所得液化产物直接通过排料接收器10进行排料。将所得液化产物进行残渣率和羟值的测定，结果如表1所示。

实施例3

该实施例用于说明本发明提供的连续式生物质液化的方法。

按照图1所示的微波反应装置进行生物质液化。

（1）将15kg/h苯酚（含水量8重量%）、1.5kg/h聚乙二醇400、0.33kg/h浓硫酸（98重量%）和4kg/h玉米秸秆粉末（颗粒直径为0.3毫米，含水量为8重量%）送入原料预混罐1中，进行搅拌混合并加热，加热的温度为110℃，加热的时间为20min，搅拌混合的速度为40rpm；

（2）将步骤（1）中得到的混合物经过阀门2和通过进料口3进入管道式微波反应器5，进行微波加热反应，利用微波能对物料进行加热，微波功率为4kW；利用微波反应器5腔体外设置的电加热系统和风机冷却系统来控制微波反应器的腔体温度，微波加热反应的温度为145℃，微波加热反应的时间为15min；在整个微波加热反应过程中，通过装有氢氧化钠溶液（15重量%）的废气吸收器7吸收微波加热反应过程中产生的废气；

（3）打开阀门9，将步骤（2）中得到的液化产物输送通过阀门9后送入排料接收器10中，此时阀门11关闭，随着排料的进行，关闭阀门9，同时打开阀门11，然后将液化产物输送通过阀门11从排料口12排出，当排料结束后关闭阀门11。将所得液化产物进行残渣率和与甲醛反应能力的测定，结果如表1所示。

实施例4

该实施例用于说明本发明提供的连续式生物质液化的方法。

按照实施例1的方法进行生物质液化，所不同的是，步骤（1）中的液化剂采用15kg间苯二酚代替苯酚。将所得液化产物进行残渣率和与甲醛反应能力的测定，结果如表1所示。

实施例5

该实施例用于说明本发明提供的连续式生物质液化的方法。

按照实施例1的方法进行生物质液化，所不同的是，步骤（1）中的加热的温度为50℃。将所得液化产物进行残渣率和与甲醛反应能力的测定，结果如表1所示。

实施例6

该实施例用于说明本发明提供的连续式生物质液化的方法。

根据实施例1的方法进行生物质液化，所不同的是，步骤（2）中不采用微波反应器5腔体外设置的电加热系统和风机冷却系统来控制微波反应器的腔体的温度。将所得液化产物进行残渣率和与甲醛反应能力的测定，结果如表1所示。

表1

从实施例1和对比例1的数据可以看出，本发明提供的方法经过在原料预混罐中进行搅拌混合和加热的步骤后，液化反应的残渣率下降，酚类液化产物与甲醛反应能力增加，即液化产物品质得到提高；通过实施例1和对比例2的数据以及实施例2和对比例3可以看出，按照与微波反应后所得物料的接触的先后顺序依次打开所述排料接收器前后设置的阀门进行物料排放，且排料接收器前面的阀门与排料接收器后面的阀门不同时处于打开状态，使得液化反应的残渣率下降，液化产物品质得到提高。

以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种连续式生物质液化方法，该方法在微波反应装置中进行，其特征在于，所述微波反应装置包括原料预混罐、微波反应器、废气吸收器和排料接收器，所述原料预混罐、所述废气吸收器和所述排料接收器均分别与所述微波反应器连通，所述排料接收器前后分别设置有阀门，该方法包括以下步骤：

（1）将液化剂、酸性催化剂和生物质原料送入所述原料预混罐中，进行搅拌混合，得到混合物；

（2）将步骤（1）中得到的混合物送入所述微波反应器中进行微波加热反应，并在微波加热反应后将微波加热反应后所得物料通过所述排料接收器进行排放物料，

其中，排放物料时，按照与微波加热反应后所得物料接触的先后顺序依次打开所述排料接收器前后设置的阀门，且所述排料接收器前面的阀门与排料接收器后面的阀门不同时处于打开状态。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（1）中，所述液化剂、所述酸性催化剂和所述生物质原料的重量比为0.5-6：0.005-0.25：1。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤（1）中，所述液化剂为酚和/或多元醇。

4.根据权利要求3所述的方法，其中，步骤（1）中，所述酚为选自苯酚、邻甲苯酚、间甲苯酚、对甲苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、邻苯三酚、间苯三酚、偏苯三酚、α-萘酚、β-萘酚、双酚A和双酚F中的一种或多种；所述多元醇为选自乙二醇、聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇1000和甘油中的一种或多种；所述酸性催化剂为选自磷酸、盐酸、硫酸、甲酸、乙酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、苯磺酸和苯甲酸中的一种或多种；所述生物质原料为选自农作物秸秆、木材和竹材中的一种或多种。

5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述液化剂为酚，步骤（1）中的所述搅拌混合在加热条件下进行，所述加热的条件包括：加热的温度为50-200℃。

6.根据权利要求1或4所述的方法，其中，步骤（1）中，所述生物质原料的颗粒直径不超过1毫米。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（2）中，所述微波加热反应的条件包括：反应的温度为130-220℃，反应的时间为5-30min。

8.根据权利要求1或7所述的方法，其中，步骤（2）中，所述微波加热反应所用的微波功率为1-9kW。

9.根据权利要求1、7或8所述的方法，其中，所述微波反应器的腔体外设置有电加热系统和风机冷却系统，用于控制微波反应器的腔体的温度。

10.根据权利要求1或9所述的方法，其中，所述原料预混罐与微波反应器之间设置有阀门。