CN104114027A - 用于制造杀寄生虫组合物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于制造杀寄生虫组合物的方法，该杀寄生虫组合物包含至少40％的碱金属碳酸氢盐和至少1％的硅石，其特征在于：将该组合物的至少35％的该碱金属碳酸氢盐在硅石的存在下研磨以便形成一种颗粒混合物，并且如果需要，将该碱金属碳酸氢盐的其余部分添加至该颗粒混合物中以便形成该杀寄生虫组合物，并且所述杀寄生虫组合物具有一定的粒度分布，这样使得按重量计至少50％的这些颗粒具有小于100μm的直径。本发明还涉及能够通过本发明的方法获得的杀寄生虫组合物，并且还涉及通过本发明的方法获得的、呈一种粉末、悬浮液或凝胶形式的杀寄生虫组合物的用途。

Description

用于制造杀寄生虫组合物的方法
本申请要求于2011年12月19日提交的法国申请号1161937的优先权，出于所有目的将该申请的全部内容通过引用结合在此。
技术领域
本发明涉及一种用于制造杀寄生虫组合物的方法。本发明更具体地涉及一种用于制造包含碱金属碳酸氢盐和硅石的杀寄生虫组合物的方法，其中至少35％的该碱金属碳酸氢盐在该硅石的存在下研磨，并且这样使得所述杀寄生虫组合物由具有一定粒度分布的颗粒组成，这样使得按重量计至少50％的这些颗粒具有小于100μm的直径。
本发明还涉及一种能够通过这种方法获得的杀寄生虫组合物和该组合物的用途。
本发明还涉及呈粉末形式或呈在液体中的悬浮液形式的杀寄生虫组合物的用途。
表述“杀寄生虫组合物”应理解为是指一种组合物，易于特别是在谷类植物上、或在家畜动物或宠物的环境中或在人类的环境中发展的寄生虫与该组合物相接触不能存活。
表述“寄生虫”应理解为是指节肢动物，如昆虫、螨虫、跳蚤以及蜱。这些寄生虫可以处于卵、幼虫或成虫期。
该组合物的作用可以是直接的。它也可以是间接的，例如当杀寄生虫组合物破坏寄生虫存活所必需的物质时。
现有技术
已知惯例是，通过为神经毒性的和生长抑制剂类的物质来对付寄生虫，例如像：拟除虫菊酯(Pyrethrinoid)类、有机氯化合物、有机磷化合物、以及氨基甲酸酯类。当使用这类物质处理人类或动物的环境时，这些物质具有对人类或动物也有毒的风险。这些产品通过喷洒或热雾化施用。
还已知的是，基于天然或合成的拟除虫菊酯类或基于用作有机氯化合物的替代品的有机磷化合物的杀寄生虫组合物具有随时间而降低的效力。这些杀寄生虫组合物具有一种可被描述为“突击作用(shock action)”的作用。它们的效力一般是大约几天，并且最多是大约几周。这是由于组分的非零蒸汽压力造成的，这些组分的非零蒸汽压力导致它们随时间挥发并且此外导致它们通过氧化降解。
WO 2006/097480描述了一种用于制造一种不含神经毒性剂的杀寄生虫粉末的方法，根据该方法，将两种细粉末(一种为碳酸氢钠，另一种为硅石)在基座混合器(pedestal mixer)中混合10分钟以便形成一种按重量计85％为碳酸氢钠(对于它来说，形成它的75％的颗粒具有小于65μm的直径)以及15％的无定形硅石的混合物。这些组合物对于屋螨(house mite)、在谷类植物贮存物中发展的螨虫和昆虫、在家畜动物的环境中发展的螨虫具有良好的效力。这些组合物可以以粉末形式用在例如室内小地毯或地毯上或掺入到动物草垫或动物褥草中。它们还可以以在液体中的悬浮液形式使用，并且通过喷洒施用。
对人类和动物无害的这类配制品具有不随时间降解的优点。它们因此使得将突击作用与预防作用结合起来以便在超过12周的持续时间内控制寄生虫的发展成为可能。
已经出人意料地观察到，通过将碱金属碳酸氢盐的粗颗粒在硅石的存在下共同研磨而成的混合使得可能获得一种具有大大提高的效力的杀寄生虫粉末，这是相对于现有技术中通过包括将碱金属碳酸氢盐精磨成相同粒度的第一步骤、然后在第二步骤中通过与细硅石混合所产生的含有相同比例的碳酸氢盐和硅石的组合物而言的。
因此，本发明旨在提供一种用于制造这类杀寄生虫混合物的改进的方法，该方法使这些混合物在处理作用(突击处理)方面和控制寄生虫发展(预防处理)的随时间的作用方面的效力显著增加。
发明概述
本发明涉及一种用于制造一种杀寄生虫组合物的方法，该杀寄生虫组合物包含：
-按重量计至少40％、或至少50％、或至少60％、或至少70％、或至少80％的碱金属碳酸氢盐，以及
-至少1％、有利地至少2％、更有利地至少5％、仍然更有利地至少10％、优选地至少15％、更优选地至少20％的硅石，
其特征在于：
-将该组合物的至少35％的该碱金属碳酸氢盐在硅石的存在下研磨以便形成颗粒混合物，和
-如果需要，将该碱金属碳酸氢盐的其余部分添加至该颗粒混合物中以便形成该杀寄生虫组合物，并且
-所述杀寄生虫组合物具有一定的粒度分布，这样使得按重量计至少50％的颗粒具有小于100μm的直径。
本发明还涉及能够通过本发明的方法获得的杀寄生虫组合物，并且还涉及通过本发明的方法获得的、呈粉末或悬浮液形式的杀寄生虫组合物的用途。
发明详细说明
本发明涉及一种用于制造一种杀寄生虫组合物的方法，该杀寄生虫组合物包含：
-按重量计至少40％、或至少50％、或至少60％、或至少70％、或至少80％的碱金属碳酸氢盐，以及
-至少1％、有利地至少2％、更有利地至少5％、仍然更有利地至少10％、优选地至少15％、更优选地至少20％的硅石，
其特征在于：
-将该组合物的至少35％的该碱金属碳酸氢盐在硅石的存在下研磨以便形成颗粒混合物，和
-如果需要，将该碱金属碳酸氢盐的其余部分添加至该颗粒混合物中以便形成该杀寄生虫组合物，并且
-所述杀寄生虫组合物具有一定的粒度分布，这样使得按重量计至少50％的颗粒具有小于100μm的直径。
实际上，已观察到的是，碱金属碳酸氢盐在硅石的存在下的共同研磨增加该碱金属碳酸氢盐与该硅石的协同作用，并且与通过研磨该碱金属碳酸氢盐随后将研磨的碳酸氢盐与硅石混合而获得的杀寄生虫组合物的效力相比(即使是在相等的最终组合物粒度下)，增加该杀寄生虫组合物的效力。仅一些碱金属碳酸氢盐可以在硅石的存在下研磨。然而，在硅石的存在下共同研磨的碱金属碳酸氢盐的百分比越大，抗寄生虫效力的增加增加得越多。在本发明中，推荐的是，将组合物的至少50％、有利地至少65％、优选地至少80％、更优选地至少90％、最优选地至少95％的碱金属碳酸氢盐在硅石的存在下研磨。在一个特别有利的实施例中，所有的碱金属碳酸氢盐均在硅石的存在下研磨。
在本发明中，在硅石的存在下研磨的碱金属碳酸氢盐的碱金属碳酸氢盐∶硅石重量比一般最多等于：100∶1。该重量比有利地为最多60∶1、优选地最多40∶1、更优选地最多20∶1、最优选地最多6∶1。
在硅石的存在下研磨的碱金属碳酸氢盐的碱金属碳酸氢盐∶硅石重量比一般至少等于1∶4。该重量比有利地为至少1∶2、优选地至少1∶1、更优选地至少2∶1、最优选地至少4∶1。
根据本发明的杀寄生虫组合物通常最多含有：按重量计99％、或最多95％、或最多90％、或最多85％的碳酸氢钠。该杀寄生虫组合物通常另外最多包含：按重量计60％、或最多50％、或最多40％、或最多30％的硅石。
碱金属碳酸氢盐在硅石的存在下的研磨必须是充分的，这样使得通过研磨而因此获得的颗粒混合物具有一定的粒度分布，这样使得按重量计至少50％的这些颗粒具有最多等于以下的直径：70μm、有利地50μm、优选地40μm、更优选地30μm。
重均直径是通过以下各项测量：使用具有632.8nm波长和18mm直径的氦氖(He-Ne)激光源在Malvern Mastersizer S粒度分析仪上的激光衍射和散射、配备有反向散射300mm透镜(300RF)的测量小室、MS17液体制备单元、以及使用用碳酸氢盐饱和的乙醇的自动溶剂过滤试剂盒(“乙醇试剂盒”)。
在其中仅一些碱金属碳酸氢盐与硅石一起共同研磨的根据本发明的变体中，可以将额外量的碱金属碳酸氢盐添加到该组合物中。在这个变体中，推荐的是，杀寄生虫组合物具有一定的粒度分布，这样使得按重量计至少50％的组成该组合物的颗粒具有最多等于以下的直径：100μm、有利地70μm、优选地50μm、更优选地40μm、最优选地30μm。
在本发明中，碱金属碳酸氢盐可以是例如严格意义上的碳酸氢盐，如碳酸氢钾或碳酸氢钠。然而，在本文件中，该碱金属碳酸氢盐还涵盖复合盐类，如包括碳酸氢盐的碱金属倍半碳酸盐类(例如，天然碱)。碳酸氢钠或碳酸氢钾或天然碱是尤其适合的。推荐严格意义上的碳酸氢盐。优选碳酸氢钾或碳酸氢钠，更尤其是碳酸氢钠。关于硅石，出于其人体耐受性，推荐的是，该硅石呈无定形形式而非晶体形式。
在本发明中，硅石可以是例如严格意义上的硅石，如气相二氧化硅或沉淀硅石。然而，在本文件中，硅石还涵盖包含按重量计至少30％、有利地至少50％的硅石的矿物质。在这些矿物质之中，可以提及以下这些：响岩、漂白土、硅藻土、钾长石(如正长石(KAlSi3O8))、钙-钠长石(如钠长石(NaAlSi3O8)和钙长石(CaAl2Si2O8))。响岩、气相二氧化硅或沉淀硅石是尤其适合的。优选气相二氧化硅或沉淀硅石。
对于硅石来说，优选的是呈极细颗粒的形式，从而具有高的比表面积。根据本发明，硅石的比表面积通常为至少5m2/g、有利地至少50m2/g、优选地至少100m2/g、最优选地至少200m2/g。比表面积根据ISO标准5794-1附录D进行测量。在本发明的一个有利的实施例中，硅石由具有最多等于20μm、有利地最多等于15μm的重均直径的硅石粒子组成。
在硅石的存在下研磨的组合物的碱金属碳酸氢盐有利地由在研磨之前具有至少以下重均直径的碳酸氢盐粒子组成：100μm、或130μm、或170μm、或210μm。
术语“研磨”在本发明中应理解为是指能够使固体粒料减小成破碎颗粒的一种物理操作，这些破碎颗粒更小并且是这样的以使得所述破碎颗粒的重均直径相对于研磨之前的粒料的重均直径小至少10％。在本发明的一个优选实施例中，碳酸氢盐粒子的研磨是这样的以使得通过研磨获得的颗粒的重均直径具有如下重均直径：相对于研磨前的粒子的重均直径小有利地至少30％、更有利地至少50％、优选地至少75％、更优选地至少90％、最优选地至少95％。
研磨可以通过本领域的技术人员已知的任何物理装置来进行。这些物理装置包括机械或气动装置，如冲击式研磨系统、粉碎式研磨系统、自体粉碎式研磨系统、喷射研磨系统、冲击波研磨系统以及超声研磨系统。包括冲击式研磨机的研磨系统是有利的。在这些系统之中，包括选自锤磨机、板转子/定子研磨机以及销转子/定子研磨机的冲击式研磨机的那些是特别适合的。优选包括选自板转子/定子研磨机和销转子/定子研磨机的冲击式研磨机的研磨系统。
在包括冲击式研磨机的研磨系统之中，设有一个粒度选择器的那些是特别有利的，该粒度选择器使得具有大粒度的颗粒能够再循环。
在本发明的一个第一变体中，除了碱金属碳酸氢盐和硅石之外，该组合物的其余部分可以含有因其杀寄生虫特性而广为人知的其他矿物盐类或有机化合物。在本发明的一个第二变体中，该杀寄生虫组合物不含任何神经毒性的活性成分。在本发明的一个第三变体中，该杀寄生虫组合物不含任何其他有机杀寄生虫活性成分。在本发明的一个第四变体中，该杀寄生虫组合物甚至不含任何其他杀寄生虫活性成分。在这个第四变体的杀寄生虫组合物之中，主要由或由硅石和碱金属碳酸氢盐组成的杀寄生虫组合物是特别有利的。在碱金属碳酸氢盐之中，碳酸氢钠具有良好的成本/效力关系，因此，在这些杀寄生虫组合物之中，主要由或由硅石和碳酸氢钠组成的杀寄生虫组合物是非常特别有利的。
本发明还涉及一种能够通过这种方法获得的杀寄生虫组合物和该组合物的用途。实际上，已观察到的是，在常规粉末混合器(如配备有升降叶片的叶片式混合器)中所产生的研磨的碱金属碳酸氢盐和硅石的混合物具有许多大于1000μm的硅石团聚体。然而，在由一只手的手指的小压力下，这些团聚体是易碎的。
另一方面，在一个特别有利的实施例中，具有大大增加的效力的本发明的杀寄生虫组合物不含大于1000μm的硅石团聚体。实际上，在本发明中，在研磨之后，使用光学显微镜可以观察到的硅石团聚体鲜有大于300μm的。
本发明还涉及呈粉末形式或呈在液体中的悬浮液形式的杀寄生虫组合物的用途。
这样制造的杀寄生虫组合物抗螨尤其有效。它们还有效抗虱、蜱、臭虫、象鼻虫以及小粉虫(lesser mealworm)。
此外，该杀寄生虫组合物还有效抗真菌。因此，本发明还涉及通过根据本发明的制造方法获得的杀寄生虫组合物在其组合杀寄生虫和抗真菌作用方面的用途。这些组合物特别是对人类和动物无害，并且具有广泛的应用范围。
根据本发明所制造的这些杀寄生虫组合物可以以粉末形式使用。它们可以通过任何适当的已知手段施用，如喷粉、喷洒、刷涂、喷洒、通过充气装置分散或混合。它们可以有利地以粉末形式通过喷粉施用和/或通过充气装置施用来使用。以粉末形式通过充气装置施用的使用模式中的一种在专利申请FR1154773(SOLVAY S.A.)中具体描述。
因此，它们可以用于人类环境的处理中。术语“环境”应理解为是指可以使得寄生虫在其上飞落、移动或发展的所有表面。人类环境包括，例如，住所的墙壁和门框或窗框、地板、小地毯或地毯、铺好的订做地毯(fittedcarpet)、扶手椅、被褥、床垫、枕头、靠垫、帷帘、用于服装的纺织品、毛绒玩具以及各种绒毛状物。在对于这类粉末特别敏感的寄生虫之中，可以提及的是引起各种类型过敏症的螨虫，特别是尘螨。在这些尘螨之中，尤其可以提及的是欧洲家刺皮螨(Dermatophagoides pteronyssinus)。在对这类粉末特别敏感的寄生虫之中，还可以提及的是臭虫，更具体地说是床上臭虫，如温带臭虫(Cimex lectularius)。
有待使用的粉末的量通常是至少5g/m2、有利地至少10g/m2、更有利地至少20g/m2。一般来说，施用多于60g/m2是没有益处的。
根据本发明的方法所制造的杀寄生虫组合物还可以用于动物环境的处理中，特别是宠物和家畜动物的环境中。动物环境包括例如畜舍、草垫、笼子、巢箱以及巢。然后推荐使用与针对上文所指出的人类环境的处理所提及的那些相等的量。
根据本发明的方法所制造的杀寄生虫组合物还可用于建筑材料的处理中。具体地说，包括天然纤维或木材的建筑材料的处理。表述“天然纤维”应理解为是指植物来源的纤维，如亚麻、亚麻屑、大麻、去皮大麻茎、黄麻、剑麻、椰壳纤维、棉花、以及木材，或动物来源的纤维，如羊毛和羽毛。天然纤维可以是原始的(第一次使用)或再生的，例如像棉花(旧衣服)、或纤维素(旧报纸、板材)。然后优选将根据本发明所制造的粉末批量均匀地引入希望控制寄生虫发展或寄生虫和真菌发展的地方。所使用的量通常是按重量计至少1％、有利地至少5％。一般来说，施用多于材料总重量的按重量计20％并不是非常有益的。
根据本发明的方法所制造的杀寄生虫组合物还可用于谷类植物的处理中，尤其是考虑到其存储及其运输。它们显示出特别是抗某些寄生虫的增加的效力。在这些寄生虫之中，可以提及的是小麦螨虫(如粗脚粉螨(AcariusSiro)和腐食酪螨(Tyrophagus putrescentiae))、小麦象鼻虫(如谷象(Sitophilus granarius))、谷物蛀虫(如谷蠹(Rhyzopertha dominica))、以及谷物甲虫(如锯谷盗(Oryzaephilus surinamensis))。此外，该组合物仍然保持抗谷类植物霉菌(如曲霉菌和青霉菌)的活性。当谷类植物旨在用于人类或动物食品时，使用食品级的碱金属碳酸氢盐和硅石。
本发明还涉及呈悬浮液形式的这类杀寄生虫组合物的用途。在本文件中，术语“悬浮液”应理解为是指根据本发明的方法所制造的杀寄生虫组合物在一种液体中的一种悬浮液，该液体有利地是碱金属碳酸氢盐的溶剂。该溶剂可选自水、有机液体、天然油、合成油、以及其混合物。该液体有利地选自水和油。
水对于以下类型的用途是有利的：人类环境的处理、动物环境的处理、谷类植物在存储之前的处理、建筑材料在其制造阶段期间或在其安装期间的处理。在本发明的一个有利模式中，水以使得达到碱金属碳酸氢盐在水中的溶解度极限的浓度用于根据本发明的方法所制造的杀寄生虫组合物。在这种情况下，当杀寄生虫组合物以一种水性悬浮液的形式施用时，形成由干燥的碱金属碳酸氢盐的薄层所结合的未溶解的碱金属碳酸氢盐粒子和硅石粒子的膜。这种层具有保持抗寄生虫活性并且在干燥后不成凝胶状的优点。在这种有利模式的一个第一特别有利模式中，该悬浮液属于欧洲专利EP 0 352 847(SOLVAY S.A.)中所描述的悬浮液的类型。在这种有利模式的一个第二特别有利模式中，该悬浮液属于申请WO 2006/097480(SOLVAY S.A.)中所描述的悬浮液的类型。
在用于人类或动物环境的竖直墙壁或复杂表面的处理的情况下，推荐这种有利模式。在动物环境的复杂表面之中，可以提及的是例如笼子或巢箱。在谷类植物的处理中也推荐这种有利模式。确切地说，在这种情况下，全部或一些杀寄生虫组合物粘附到谷类植物上；这限制了在谷类植物的处置及其运输期间杀寄生虫粉末的悬浮液与所处理的谷类植物在干燥之后的分离。在这种有利模式的一个第三特别有利模式中，悬浮液处呈于凝胶的形式，具体地说呈含水凝胶的形式，该含水凝胶属于在申请WO 2007/04608(SOLVAYS.A.)中所描述的含水凝胶的类型。
油，特别是天然油，如亚麻仁油，对于用于处理由天然纤维(如亚麻或大麻)所制成的建筑材料的类型的用途是有利的。这种类型的纤维显示出对这些油的良好吸收作用，并且使得有可能将全部或一些杀寄生虫组合物固定到这些纤维上。这大体上避免了使建筑材料干燥的步骤。
杀寄生虫组合物在液体中的分散可以通过本领域的技术人员已知的任何手段来进行。配备有倾斜叶片搅拌器或剪切涡轮式搅拌器(如Rushton涡轮式搅拌器等)的混合器和涂料混合器通常是适合的。当液体中碱金属碳酸氢盐和硅石的悬浮液的密度大于悬浮液总重量的按重量计20％时，推荐用于涂料的涡轮式搅拌器。
这样制造的杀寄生虫组合物抗螨尤其有效。它们还有效抗虱、蜱、蛾、象鼻虫以及小粉虫。
此外，该杀寄生虫组合物还有效抗真菌。因此，本发明还涉及通过根据本发明的制造方法获得的杀寄生虫组合物在组合杀寄生虫和抗真菌作用方面的用途。这些组合物特别是对人类和动物无害，并且具有广泛的应用范围。
因此，本发明还涉及根据本发明的方法所获得的并以在液体中的悬浮液形式或以凝胶形式使用的杀寄生虫组合物的用途。
本发明还涉及以以下形式使用来保护谷类植物的杀寄生虫组合物的用途：粉末形式，特别是通过喷粉施用和/或通过充气装置施用的粉末形式；或在液体中的悬浮液形式或凝胶形式。
本发明还涉及以以下形式使用来控制动物环境中，特别是家畜动物环境中的寄生虫发展的杀寄生虫组合物的用途：粉末形式，特别是通过喷粉施用和/或通过充气装置施用的粉末形式；或在液体中的悬浮液形式或凝胶形式。
以下实例用来说明本发明。它们不是限制性的。
实例1和实例2
在这一系列实例中，通过比较根据以下方法所生产的杀寄生虫组合物的效力来对螨虫进行测试：
-现有技术方法(不根据本发明的模式1)：将细组分碱金属碳酸氢盐和硅石相混合，以及
-本发明的方法(根据本发明的模式2)：将碱金属碳酸氢盐和硅石同时研磨。
出于这个目的，利用0μm至500μm筛分的SOLVAYZ动物食品级碳酸氢钠，以便具有特征如下的粒度分布：重均直径D50＝210μm以及跨度(D90-D10)/D50＝1.20(D90＝350μm并且D10＝95μm)。
根据现有技术方法(模式1)和本发明的方法(模式2)生产用于这些比较测试的，由按重量计85％的碳酸氢钠和在按重量计15％的含量下的Sipernat 50硅石(德固赛/赢创(Degussa/Evonik))组成的组合物。
对于根据依据本发明(模式2)的模式的每个测试来说，将碳酸氢钠和硅石共同研磨(根据本发明的模式2)以便获得具有一定粒度分布的杀寄生虫组合物，这样使得按重量计至少50％的颗粒具有小于100μm、有利地小于30μm的直径。要做到这一点，将对应于每种测试类型的0.85kg碳酸氢钠和0.15kg硅石在具有升降叶片的3升的工作容积的不锈钢混合器中预混合，以便获得处于所希望比例的混合物。这种混合物的碳酸氢盐和硅石随后在一个Hosokawa-Alpine UPZ100研磨机中共同研磨，该研磨机以17600rpm旋转、配备有将该混合物以1.5kg/h的速率进料至该研磨机中的不锈钢销转子/定子系统。
为了不在关于碱金属碳酸氢盐和硅石的对应粒度的比较测试(根据现有技术的模式1和根据本发明的模式2)中引入偏差，执行了以下步骤：测量根据本发明(模式2)所获得的混合物的粒度分布，并且随后仅测量所获得的组合物的硅石的粒度分布(仍为模式2)。为了仅测量组合物的硅石的粒度分布(硅石与碳酸氢盐相比是高度不溶的)，将组合物的碱金属碳酸氢盐溶解在过量的水中，然后将硅石在布氏烧瓶和滤纸上过滤，用水并且接着用乙醇洗涤硅石。
为了进行模式1(不根据本发明)的比较测试，随后将碳酸氢钠和硅石分开研磨，从而调整转子速度和每种粉末的进料通过量，以便获得与上述模式2(根据本发明)中所测量的那些相同的每种粉末(碳酸氢盐和硅石)的D50值(在5％以内)。接着，将两种研磨的成分在具有升降叶片的混合器中混合，以便获得根据模式1的杀寄生虫组合物。所获得的各种粒度的实例在表1中给出。
根据以下过程在红螨虫上对根据2种模式中的每一种的每种杀寄生虫组合物进行评估。所使用的螨虫(鸡皮刺螨(Dermanyssus gallinae))源自家禽的工业养殖(来自SOGEVAL)。该品系对主要类别杀虫剂的敏感性已验证。将所有阶段的约200只螨虫置于已使用各种组合物预处理的15cm侧镀锌片状金属板上。一个培养皿盖将这些板覆盖在一个橡胶密封件上，以防止逃逸。将组合物在水中分散至按重量计50％的浓度。将所获得的悬浮液喷洒在这些片状金属板上。所施用的悬浮液的量近似对应于每平方米处理表面17g碱金属碳酸氢盐、以及每平方米处理表面总计20g杀寄生虫组合物。螨虫的死亡率在1小时、2小时、3小时、4小时、5小时、6小时以及24小时后记录。同时监测对照批次，以便知道经受相同条件的螨虫的自然死亡率。针对该实验系列进行三次重复并且取三个值的平均值。实验死亡率测试条件为：温度22℃±1℃；70％±5％相对湿度；光照1500lux。
使用每种组合物所获得的螨虫死亡率的比较结果在表2中给出。对未处理的对照板的监测在历经第一个6小时之后给出0％死亡率。在测量死亡率时，红螨虫的死亡率可重复性为±3％。在2小时的暴露之后，对于实例1(根据本发明)观察到46％的死亡率，与根据实例2(不根据本发明)的组合物的36％形成对比。
表1-模式1和模式2的粉末的比较粒度
表2-鸡皮刺螨死亡率-实例1和实例2
实例3至实例9
在这一系列的实例中，遵循了与实例1和实例2中相同的过程，但组合物中的Sipemat50硅石由以下硅石代替：
-在实例3和实例4中，Tixosil331硅石(Rhodia)，
-在实例5和实例6中，Tixosil38AB硅石(Rhodia)，
-在实例7和实例8中，Sylysia370硅石(Sylisiamont)，或
-在实例9中，包含36％至42％的SiO2、具有D92＜35μm的Vulkanit500响岩(Hauri)。
鸡皮刺螨(红螨虫)的死亡率在表3中给出。在3小时时，在实例3、实例5以及实例7中使用根据本发明的方法(模式2)比对应地在实例4、实例6以及实例8中使用已知现有技术方法(模式1)观察到更高的寄生虫死亡率。使用响岩进行的根据本发明(模式2)的实例9在3小时时也显示出优异的结果。
实例10至实例15
在这一系列实例中，碱金属碳酸氢盐的性质是不同的。生产根据实例1和实例2在鸡皮刺螨上测试的杀寄生虫组合物，但碳酸氢钠由碳酸氢铵NH4HCO3代替(实例10和实例13)、由倍半碳酸钠Na2CO3.NaHCO3.2H2O代替(实例11和实例14)、或由碳酸氢钾KHCO3代替(实例12和实例15)。所选的碱金属碳酸氢盐的粒度接近实例1和实例2中所使用的碳酸氢钠的粒度。
使用根据现有技术(模式1)所制造的组合物，鸡皮刺螨在2小时和8小时的暴露之后的死亡率对应地为：
-21％和100％(实例10-参考测试E20)
-38％和100％(实例11-参考测试E20)
-47％和100％(实例12-参考测试E20)
使用水处理的对照物在2小时和8小时的暴露之后给出0％的死亡率。
通过在1小时、2小时、4小时以及24小时时的死亡率测量的根据本发明(模式2)所制造的组合物在鸡皮刺螨上的效力(实例13、14以及15)系统性地优于根据现有技术(模式1)所制造的组合物的效力。
实例16至实例17
在这一系列实例中，两种杀寄生虫组合物以与实例1和实例2中所描述的方式相同的方式制备。这两种杀寄生虫组合物是在昆虫而不是螨虫上进行测试。所选昆虫因其为爬行昆虫的良好代表而被选择。
实例16和实例17使用谷象(谷物象鼻虫)进行。
所制备的组合物的效力根据以下过程进行评估：使用实验室混合器(旋转倾斜式滚筒)将1000ppm，即，每kg小麦1g杀寄生虫组合物掺入到2kg批次的小麦种子(源自有机农场的不含杀虫剂残留的小麦)中。将源自法国官方品系(INRA Bordeaux)的虫龄从2周龄到4周龄的25只两性成虫沉积到这些处理的批次中。进行三次重复，包括没有产品的一个系列，对于该系列，昆虫经历相同的处置操作(以便验证粒子的无害性和生命物质的生存能力)。记录昆虫的死亡率。
实例1中所产生的组合物(根据本发明)的效力被测试两次(实例16和实例16′)以便检验其可重复性。根据实例2(不根据本发明)所产生的组合物的效力被测试一次(实例17)。
谷物象鼻虫在3天、7天、10天、14天、21天、30天以及42天时的死亡率结果在表4和表5中给出。这些表清楚地显示出根据本发明(实例16和实例16′)的杀寄生虫组合物的效力的增加：从24小时以及至少达42天时，昆虫死亡率为100％，而不根据本发明(实例17)而根据现有技术制备的组合物显示出象鼻虫在24小时时的零死亡率并且在42天时死亡率限于81％。
实例18
在这个实例中，在动物(如家禽或牲畜)养殖中引用为病原体的真菌品系上进行测试，以便评估根据本发明所制造的杀寄生虫组合物的杀真菌效力。
出于这个目的，将1.5kg的Tixosil 38AB无定形硅石(Rhodia)与3.5kg的Bicar Z 0/50碳酸氢钠(Solvay)在基座混合器中相混合5分钟，该Bicar Z 0/50碳酸氢钠的颗粒具有一定的粒度分布，这样使得按重量计50％具有小于220μm的直径。然后将碳酸氢钠和硅石的混合物在HozokawaAlpinea UPZ 100研磨机中以8000rpm研磨，以便获得一种粉末，这样使得75％的这些颗粒具有小于65μm的直径。
然后将这样获得的粉末与5kg的Bicar0/4(Solvay)在同一基座混合器中相混合5分钟，该Bicar0/4的颗粒具有一定的粒度分布，这样使得按重量计50％具有小于20μm的直径。
将这样获得的粉末直接沉积在使用扩展青霉(Penicillium expansum)、亮白曲霉(Aspergillus candidus)、赭曲霉(Aspergillus ochraceus)、灰绿曲霉群(Aspergillus glaucus group)、青霉属(Penicillium sp)以及帚霉属(Scopulariopsis)接种的琼脂培养基上。抑制区域，也就是说，粉末的作用使真菌生长停止的区域，是非常明显的。
若任何通过引用结合在此的专利、专利申请、以及公开物的披露内容与本说明相冲突的程度至它可能使一个术语不清楚，则本说明应该优先。

Claims (15)

1.用于制造杀寄生虫组合物的方法，该杀寄生虫组合物包含：
-按重量计至少40％、或至少50％、或至少60％、或至少70％、或至少80％的碱金属碳酸氢盐，以及
-至少1％、或至少2％、或至少5％、或至少10％、或至少15％、或至少20％的硅石，
其特征在于：
-将该组合物的至少35％的该碱金属碳酸氢盐在硅石的存在下研磨以便形成颗粒混合物，和
-如果需要，将该碱金属碳酸氢盐的其余部分添加至该颗粒混合物中以便形成该杀寄生虫组合物，并且
-所述杀寄生虫组合物具有一定的粒度分布，这样使得按重量计至少50％的颗粒具有小于100μm的直径。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：将该组合物的至少50％、有利地至少65％、优选地至少80％、更优选地至少90％、最优选地至少95％的该碱金属碳酸氢盐在硅石的存在下研磨。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：在硅石的存在下研磨的该碱金属碳酸氢盐的碱金属碳酸氢盐∶硅石重量比为最多等于100∶1、有利地最多60∶1、优选地最多40∶1、更优选地最多20∶1、最优选地最多6∶1。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于：在硅石的存在下研磨的该碱金属碳酸氢盐的该碱金属碳酸氢盐∶硅石重量比为至少等于1∶4、有利地至少1∶2、优选地至少1∶1、更优选地至少2∶1、最优选地至少4∶1。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于：该颗粒混合物具有一定的粒度分布，这样使得按重量计至少50％的颗粒具有最多等于以下的直径：70μm、有利地50μm、优选地40μm、更优选地30μm。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其特征在于：该硅石的比表面积为至少5m2/g、有利地至少50m2/g、优选地至少100m2/g、最优选地至少200m2/g。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其特征在于：该硅石由具有最多等于20μm、有利地最多等于15μm的重均直径的硅石粒子组成。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其特征在于：该组合物的在硅石的存在下研磨的该碱金属碳酸氢盐由在研磨之前具有至少100μm、或130μm、或170μm、或210μm的重均直径的碳酸氢盐粒子组成。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其特征在于：该碱金属碳酸氢盐是碳酸氢钠。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法，其特征在于：该杀寄生虫组合物不含神经毒性剂，优选地不含任何其他杀寄生虫活性成分。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的方法，其特征在于：该组合物的至少35％的在硅石的存在下研磨的该碱金属碳酸氢盐的研磨使用冲击式研磨机进行。
12.能够通过根据权利要求1至11中任一项所述的方法获得的杀寄生虫组合物。
13.通过根据权利要求1至11中任一项所述的方法获得的呈粉末形式、特别是呈通过喷粉施用和/或通过充气装置施用的粉末形式的杀寄生虫组合物的用途。
14.通过根据权利要求1至11中任一项所述的方法获得的呈在液体中的悬浮液形式或呈凝胶形式的杀寄生虫组合物的用途。
15.根据权利要求13或14的杀寄生虫组合物的用途，其用于保护谷类植物或用于控制寄生虫在动物、特别是家畜动物环境中的发展。
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