CN104109778A - 一种Ti-Nb-Fe-O高阻尼合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种Ti-Nb-Fe-O高阻尼合金及其制备方法。本发明通过将原子Fe加入Ti-Nb合金制成Ti-Nb-Fe基体，再通过表面氧固溶处理，使氧通过可控的气氛扩散进入Ti-Nb-Fe基体合金，形成明显的氧固溶层，在单一βTi相基体中形成了表面氧化区、中部双相区和芯部氧富集固溶的β-Ti区三个新的区域。合金成分为：Ti为60-75%，Nb为10-16%，Fe为10-25%，O原子固溶量为0.05-0.10%。该合金具有良好的阻尼特性。该合金制备方法成本低、效率高、加工简单，且组分精确可控。该合金适合应用在服役环境温度较高的阻尼结构部件。

Description

一种Ti-Nb-Fe-O高阻尼合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高阻尼合金及其制备方法，更具体地说，涉及一种Ti-Nb-Fe-O高阻尼合金及其制备方法。
背景技术
伴随现代工业的飞速发展，各种机械设备要求更高的使用精度和更长的使用寿命，而振动和噪声会严重影响设备的使用精度和使用寿命。因此，近年用于振动和噪声控制的阻尼合金颇受世界工业发达国家所重视，并发展迅速。
在过去近50年持续的研究中，依据材料内部不同类型的结构缺陷对振动能的衰减模式，大致形成了三大类传统的高阻尼合金，即位错型高阻尼合金（如Mg-Zr系高阻尼合金、Al-Zn系高阻尼合金）、铁磁型高阻尼合金（如Fe-Cr系高阻尼合金）和孪晶型高阻尼合金（如Mn-Cu系高阻尼合金）。三类高阻尼合金都已开始商业化生产和应用。除了力学性能尚有待改善外，在持续深入的研究中还发现，这些高阻尼合金在服役稳定性和阻尼延时性等方面表现出一个带有共性的问题：即体系内低维缺陷（主要为间隙原子和空位）在持续振动载荷的诱发下发生扩散性的再分布，并在高维缺陷区（如位错、磁畴界、（孪）晶界）逐步富集，产生钉扎，从而造成高维缺陷在振动载荷作用下的驰豫可逆性或驰豫强度逐步下降甚至在一定程度上的丧失，最终导致合金阻尼性能的严重恶化，缩短服役寿命。以最为成熟的孪晶型Mn-Cu高阻尼合金为例，研究表明，即使在常温静载荷时效下，体系中的C、N等间隙原子也会逐步向孪晶界扩散，从而降低Mn-Cu合金的阻尼性能。高阻尼合金的这一“通病”已成为其应用的直接障碍，比如Mn-Cn阻尼合金构件的有效服役期通常小于3-5年。
体心立方结构金属（如β-Ti合金、α-Fe等）中，间隙原子（如C、O、N等）在应力诱发作用下会产生定向扩散效应（即Snoek弛豫效应），从而伴随产生能量损耗和阻尼效应。该扩散过程可重复发生而不破坏基体合金的体心立方结构，所以这种阻尼合金的阻尼效应具有可重复使用性，其服役寿命有望比现有其它类型阻尼合金大大延长。
β-Ti合金由于具有高强度、低模量等诸多优良特征，同时具有较高的O固溶度，因此以β-Ti合金为基体的、基于O原子Snoek弛豫效应的β-Ti高阻尼合金有望成为集优良力学性能与阻尼性能于一体的新型高阻尼合金材料。
由于体心立方结构的β相钛合金属于亚稳定相，需要添加β相稳定化元素来保证钛合金基体为稳定的β相结构。Nb是有效的β-Ti稳定元素，已有研究表明Ti–Nb–O合金有望成为实用化的Snoek型高阻尼Ti合金。此外，Fe也是一种有效的β-Ti稳定元素。Fe的引入还可增强合金力学性能、降低成本，因此Fe是最具优势的β-Ti阻尼合金的替代元素。
除了具有稳定的体心立方结构的基体外，间隙固溶O原子的引入是高阻尼β-Ti合金的另一关键控制因素。通常采用Ti的氧化物（如TiO2）与单质Ti（密排六方结构）、其它单质合金（主要为β相稳定化元素）共熔的方法在β-Ti合金中引入间隙O原子。但该方法在制备过程中无法控制的TiO2损耗，从而最终获得的合金成份难以控制。因而开发新的间隙O原子的引入方法成为Snoek型高阻尼Ti合金制备的关键技术。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种Ti-Nb-Fe-O高阻尼合金及其制备方法。本发明首先制备Ti-Nb-Fe合金，通过将替代置换原子元素Fe加入Ti-Nb合金制成Ti-Nb-Fe基体，然后通过表面氧固溶处理的方法，使氧通过可控的气氛扩散进入Ti-Nb-Fe基体合金，形成明显的氧固溶层，在单一βTi相的基底上形成了氧化区、双相区和氧富集固溶的β-Ti区三个新的区域。
Ti-Nb-Fe-O高阻尼合金的制备原理为：以β相Ti-Nb-Fe合金为基体，在可控的氧化气氛中，通过O原子在基体合金中的扩散和固溶效应，获得具有间隙固溶O原子浓度连续变化的高阻尼合金。该合金阻尼效应来自扩散固溶于β-Ti基体的O原子的Snoek弛豫效应。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种Ti-Nb-Fe-O高阻尼合金及其制备方法，其特征在于：Ti-Nb-Fe-O高阻尼合金首先通过制备Ti-Nb-Fe基体合金，最后通过O原子扩散进入基体合金进行固溶热处理制成；合金成分所占Ti-Nb-Fe-O高阻尼合金质量百分比为：Ti为60-75%，Nb为10-16%，Fe为10-25%，O原子固溶量为0.05-0.10%，其制备步骤如下：
一.基体合金熔炼
按照Ti-Nb-Fe基体合金配比在真空度为0.005-0.01Pa、氩气保护的高真空电弧熔炼炉中先熔炼Ti-Nb中间合金，然后再加入Fe熔炼成Ti-Nb-Fe基体合金；
二.基体合金真空热处理
将获得的Ti-Nb-Fe基体合金置于真空度为0.01-0.02Pa真空热处理炉中，真空热处理温度为850-950℃，热处理时间为1-1.5小时，使Ti-Nb-Fe基体合金充分均匀化；
三. 基体合金冷轧变形处理
将均匀化处理后的Ti-Nb-Fe基体合金在冷轧机上冷轧变形，然后置于真空度为0.01-0.02Pa的真空退火炉中，在退火温度为800-850℃条件下再结晶处理1-1.5小时，以消除基体合金冷轧变形过程中产生的内应力和变形组织；
四.基体合金表面处理
将冷轧变形处理后的Ti-Nb-Fe基体合金经水砂纸抛光，抛光后进行酸洗，以获得平整、洁净的表面； 
五.基体合金表面氧化热处理
将表面处理后的Ti-Nb-Fe基体合金置于管式热处理炉中，在氩-氧混合气氛下，经炉温为800-900℃氧化热处理1-1.5小时，获得一定厚度的表面氧化层；
六.固溶热处理
将表面氧化处理的合金置于真空度为0.01-0.02Pa的真空热处理炉中，经温度为800℃真空固溶热处理3-4小时，即获得具有氧富集固溶的β-Ti区的Ti-Nb-Fe-O高阻尼合金。
本发明的有益效果和优点是：Ti-Nb-Fe-O高阻尼合金依靠固溶在β-Ti中的间隙O原子由于应力诱发的扩散过程获得良好的阻尼特性；Fe作为一种有效的β-Ti稳定元素，可以增强基体合金力学性能，同时提高了合金的服役寿命。此外，由于合金的氧固溶是通过气氛控制的扩散处理来实现的，因此制备方法成本低、效率高、加工简单，且组分精确可控。该合金适合应用在服役环境温度较高的阻尼结构部件。
附图说明
图1是本发明制备的高阻尼Ti合金的微观结构特征示意图。
图2是三个实施例的实测阻尼性能随温度变化的曲线；
图中：-■-是实施例1测试的阻尼性能曲线，-●-是实施例2测试的阻尼性能曲线，-▲-是实施例3测试的阻尼性能曲线。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
实施例1：合金成分所占Ti-Nb-Fe-O高阻尼合金质量百分比（wt.%）是：Ti：74.1，Nb ：15.3 ， Fe：10.5，O原子固溶量：0.10。
    实施例2：合金成分所占Ti-Nb-Fe-O高阻尼合金质量百分比（wt.%）是：Ti：70.42，Nb ：12.4，Fe：17.1，O原子固溶量：0.08。
    实施例3：合金成分所占Ti-Nb-Fe-O高阻尼合金质量百分比（wt.%）是：Ti：64.74，Nb ：11.0 ，Fe：24.2，O原子固溶量：0.06。
上述实施例的具体制备步骤如下：
一.基体合金熔炼
按照Ti-Nb-Fe基体合金配比在真空度为0.01Pa、氩气保护的高真空电弧熔炼炉中先熔炼Ti-Nb中间合金，然后再加入Fe熔炼成Ti-Nb-Fe基体合金。
二.基体合金真空热处理
将获得的Ti-Nb-Fe基体合金置于真空度为0.01Pa真空热处理炉中，真空热处理温度为900℃，热处理时间为1小时，使Ti-Nb-Fe基体合金充分均匀化。
三. 基体合金冷轧变形处理
将均匀化处理后的Ti-Nb-Fe基体合金经冷轧机冷轧变形（变形量15-20%），然后置于真空度为0.01Pa的真空退火炉中，在退火温度为850℃条件下再结晶处理1小时，以消除基体合金冷轧变形过程中产生的内应力和变形组织。
四.基体合金表面处理
将冷轧变形处理后的Ti-Nb-Fe基体合金经1200目水砂纸按照常规抛光，抛光后进行酸洗，以获得平整、洁净的表面；酸洗液按照HF：HNO3：H2O=1：2：47的体积比进行配制，HF、HNO3的浓度分别为40%、65%。 
五.基体合金表面氧化热处理
将表面处理后的Ti-Nb-Fe基体合金置于管式热处理炉中，在氩-氧混合气氛（压力0.1MPa，气流速度比为：10：1）下，经炉温为850℃氧化热处理1.2小时，获得大约为20μm的表面氧化层。
六.固溶热处理
将表面氧化处理的合金置于真空度为0.01Pa的真空热处理炉中，经温度为800℃真空固溶热处理3小时，即获得形成具有表面氧化区、中部双相区和芯部氧富集固溶的β-Ti区的Ti-Nb-Fe-O高阻尼合金。
上述实施例所使用的设备均为业内公知设备。经上述方法制备的Ti-Nb-Fe-O高阻尼合金，从试样表面至芯部依次在β-Ti基体中形成三个层状区域：表面氧化区、中部双相区和芯部氧富集固溶的β-Ti区。三个特征区域厚度依次为：表面氧化区厚度约20μm、中部双相区厚度约100μm、芯部氧富集固溶的β-Ti区厚度约300μm（见图1）。
以上实施例获得的高阻尼合金阻尼性能（阻尼损耗因子，Q-1）采用动态力学热分析仪（DMA）测试，测试方法为三点弯曲法，测试温度范围为室温至420℃，测试频率1.0Hz，测试应变为3×10-5。测试结果见图2。由图可知，本发明提供的合金在200～400℃的温度范围内均表现出优良的阻尼性能，适合应用在服役环境温度较高的阻尼结构部件。此外，随着置换Fe元素含量的增加，合金阻尼峰值和峰温均小幅增加。Fe与O原子具有较高的化学亲和力，会导致固溶O原子在基体合金中置换Fe原子附近间隙位置优先分布；由于Fe原子半径与基体Ti、Nb原子半径存在差异，这会导致优先固溶在Fe原子附近的O原子Snoek弛豫激活能和弛豫强度升高，从而提高合金的Snoek阻尼效应和阻尼峰温度。本发明中经表面氧化处理的合金的相对阻尼先随扩散层的相对厚度的增加而快速增加，随后变化趋于平缓。因此，可通过此变化关系设计适当厚度的氧扩散层，使之能最有效的提高相对阻尼大小。
由图2可知，本发明提供的高阻尼Ti合金阻尼性能随着置换元素Fe的增加而升高。但在另一方面，Fe原子过多的引入会对Ti合金的塑性和加工性能带来不利影响。因此本发明将置换Fe元素的最佳加入量范围确定为10-25%。本发明所提供的实施例中，实施例3具有最佳的阻尼性能。

Claims (1)

1.一种Ti-Nb-Fe-O高阻尼合金及其制备方法，其特征在于：Ti-Nb-Fe-O高阻尼合金首先通过制备Ti-Nb-Fe基体合金，最后通过O原子扩散进入基体合金进行固溶热处理制成；合金成分所占Ti-Nb-Fe-O高阻尼合金质量百分比为：Ti为60-75%，Nb为10-16%，Fe为10-25%，O原子固溶量为0.05-0.10%，其制备步骤如下：
一.基体合金熔炼
按照Ti-Nb-Fe基体合金配比在真空度为0.005-0.01Pa、氩气保护的高真空电弧熔炼炉中先熔炼Ti-Nb中间合金，然后再加入Fe熔炼成Ti-Nb-Fe基体合金；
二.基体合金真空热处理
将获得的Ti-Nb-Fe基体合金置于真空度为0.01-0.02Pa真空热处理炉中，真空热处理温度为850-950℃，热处理时间为1-1.5小时，使Ti-Nb-Fe基体合金充分均匀化；
三. 基体合金冷轧变形处理
将均匀化处理后的Ti-Nb-Fe基体合金在冷轧机上冷轧变形，然后置于真空度为0.01-0.02Pa的真空退火炉中，在退火温度为800-850℃条件下再结晶处理1-1.5小时，以消除基体合金冷轧变形过程中产生的内应力和变形组织；
四.基体合金表面处理
将冷轧变形处理后的Ti-Nb-Fe基体合金经水砂纸抛光，抛光后进行酸洗，以获得平整、洁净的表面； 
五.基体合金表面氧化热处理
将表面处理后的Ti-Nb-Fe基体合金置于管式热处理炉中，在氩-氧混合气氛下，经炉温为800-900℃氧化热处理1-1.5小时，获得一定厚度的表面氧化层；
六.固溶热处理
将表面氧化处理的合金置于真空度为0.01-0.02Pa的真空热处理炉中，经温度为800℃真空固溶热处理3-4小时，即获得具有氧富集固溶的β-Ti区的Ti-Nb-Fe-O高阻尼合金。
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