CN104106596A - 一种稳定高浓杀菌消毒制剂的制备工艺及设备 - Google Patents

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吕世鹏
徐建堂
于玺
李甲孝
杨秀丽
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Abstract

本发明涉及一种稳定高浓杀菌消毒制剂的制备工艺及设备，将ClO2溶液用空气气提，空气携带的ClO2进入反应器与过量的吸收剂H2O2及NaOH反应，反应后的液体经稀释、沉淀、过滤后，加入稳定剂碳酸盐或过碳酸盐或硼酸盐或过硼酸盐，制备成高浓度二氧化氯杀菌消毒剂。本发明工艺简单，制得的消毒剂浓度高、稳定性好便于贮藏和运输，以满足不同领域杀菌消毒的使用要求。

Description

一种稳定高浓杀菌消毒制剂的制备工艺及设备
技术领域
本发明涉及一种高浓度、高纯度稳态二氧化氯溶液的制备工艺及设备，属于化学品生产技术领域。
背景技术
常温下二氧化氯呈黄绿色，有与氯气相似的刺激性气味，受压缩时不稳定，达到一定浓度容易发生爆炸。二氧化氯具有强氧化性，其氧化能力是氯气的2.63倍，杀微生物能力是氯气的6倍，且用量少、快速、药效时间长、不产生三氯甲烷等致癌物。
二氧化氯是世界卫生组织（WHO）确认的高效、广谱、长效、无毒副作用的第四代A1级杀菌消毒剂，能在短时间内杀灭大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、硫酸盐还原菌、枯草芽胞杆菌、根霉、青霉、藻类等。目前，该项技术广泛应用于饮用水、工业循环水、食品工业、医疗卫生业和石油工业等，已有十多年历史，应用效果十分明显，取得了良好的经济效益和社会效益。由于二氧化氯的不稳定性导致其应用推广一直受到限制，将二氧化氯稳定在稳定剂溶液中，形成含一定浓度有效二氧化氯的产品，即液态稳定性二氧化氯。液态稳定性二氧化氯无色、无味、无臭、无腐蚀性、不易燃、不挥发、不分解、性质稳定，便于贮存和运输，在5-90℃能贮存二年不变性。
造纸行业纸浆漂白用二氧化氯制备系统，生产能力大，漂液浓度高（8～12克/升），纯度高（98%）。由于部分造纸企业漂液实际使用量小于设备产能，系统不能满负荷运转，造成二氧化氯系统生产能力的浪费和原料成本的增加。如将以产能剩余的高浓二氧化氯溶液为原料制备成高浓、高纯稳态二氧化氯溶液作为消毒剂产品，满足不同领域二氧化氯杀菌消毒制剂产品市场的需要，可实现二氧化氯制备系统生产最佳化，并能降低成本，提高效益。
一般稳定性二氧化氯消毒剂ClO2的含量较低，市场上仅为2%～6%。稳定二氧化氯溶液是高度精制的含二氧化氯及衍生体成份的稳态溶液，其形成机理为二氧化氯气体与稳定剂构成一个相对稳定的缓冲体系，可在较长时间内贮藏（大于一年）及运输，以满足不同领域杀菌消毒的使用要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种稳定高浓杀菌消毒制剂的制备工艺及设备，该方法工艺简单，制得的消毒剂浓度高、稳定性好便于贮藏和运输，以满足不同领域杀菌消毒的使用要求。
本发明采取的技术方案为：
一种稳定高浓杀菌消毒制剂的制备工艺，包括步骤如下：
（1）将高浓二氧化氯溶液用空气气提，空气携带的ClO2气体进入反应器与过量的吸收剂H2O2及NaOH反应，
（2）反应后的液体稀释至二氧化氯质量浓度20～30%，沉淀、过滤后，加入稳定剂碳酸盐或过碳酸盐或硼酸盐或过硼酸盐，制备成高浓度二氧化氯杀菌消毒剂。
上述步骤（1）所述的高浓二氧化氯溶液为造纸漂液或8～12g/L的二氧化氯水溶液，二氧化氯（折合成纯物质原料算）与双氧水的质量比为1：0.25-0.3，二氧化氯（折合成纯物质原料算）与NaOH的质量比为1：0.55-0.6。
上述步骤（2）中稳定剂与原料二氧化氯的质量比为1.8-2：1。
其反应式为：
2NaOH+2ClO2+H2O2→2NaClO2+2H2O+O2↑
一种稳定高浓杀菌消毒制剂的制备设备，包括二氧化氯供料槽，二氧化氯供料槽通过二氧化氯气提塔与反应器相连，反应器通过NaClO2循环槽连有吸收剂加入装置，反应器的上部连接尾气洗涤塔，反应器顶部通过换热器、泵与NaClO2循环槽相通，NaClO2循环槽通过NaClO2中间槽与过滤器相连。
本发明与现有技术比的有益效果：本发明与国内现有技术比较，采用间歇法生产，二氧化氯浓度高，操作简单，原料消耗低，不产生危害环境的反应废弃物。
附图说明
图1为本发明工艺流程图；
图2为本发明装置结构图；
其中，1.二氧化氯供料槽，2.二氧化氯气提塔，3.反应器，4.吸收剂加入装置，5.NaClO2循环槽，6.尾气洗涤塔，7.NaClO2中间槽，8.过滤器，9.换热器，10.二氧化氯储槽，B1、B2、B3、B4为泵，B5为真空泵。
具体实施方式
下面结合附图进一步说明。
一种稳定高浓杀菌消毒制剂的制备设备，包括二氧化氯供料槽1，二氧化氯供料槽1通过二氧化氯气提塔2与反应器3相连，反应器3连有吸收剂加入装置4和NaClO2循环槽5，反应器3的上部连接尾气洗涤塔6，NaClO2循环槽5通过NaClO2中间槽7与过滤器8相连，反应器3顶部通过换热器9、泵B3与NaClO2循环槽5相通。
定量的ClO2溶液泵至二氧化氯供料槽，再泵送至二氧化氯气提塔，空气携带的ClO2进入反应器被过量的H2O2和NaOH吸收（一旦反应液失去过量H2O2/NaOH，后果将是严重的），未吸收气体通过尾气洗涤塔，作为防止残余ClO2逸出的保障（在多数情况下，进入洗气塔气体中ClO2含量应为0），尾气部分排空，部分循环。当分析仪监测供料槽内的ClO2浓度降低至预定值时（或完全提净），操作停止。
收集在NaClO2循环槽的液体，由泵送至NaClO2中间槽，然后由泵经过滤器送至储槽。
二氧化氯供料槽的残液视具体情况可送至冷冻水系统或ClO2储槽，尾气洗涤塔可保持冷冻水的循环，即来自冷冻水槽来并返回。
以上一次操作完成，并依同法重复。
实施例1
一种稳定高浓杀菌消毒制剂的制备工艺：将8～12g/L高浓二氧化氯溶液（折合纯二氧化氯1吨）用空气气提，空气携带的ClO2气体进入反应器与过量的吸收剂H2O2（0.3吨）及NaOH（0.6吨）反应，反应后的液体稀释至二氧化氯质量浓度30%，沉淀、过滤后，加入稳定剂过碳酸盐1.8吨，制备成高浓度二氧化氯杀菌消毒剂。
实施例2
一种稳定高浓杀菌消毒制剂的制备工艺：将8～12g/L高浓二氧化氯溶液（折合纯二氧化氯1吨）用空气气提，空气携带的ClO2气体进入反应器与过量的吸收剂H2O2（0.28吨）及NaOH（0.55吨）反应，反应后的液体稀释至二氧化氯质量浓度25%，沉淀、过滤后，加入稳定剂过硼酸盐2吨，制备成高浓度二氧化氯杀菌消毒剂。

Claims (5)

1.一种稳定高浓杀菌消毒制剂的制备工艺，其特征是，包括步骤如下：
（1）将高浓二氧化氯溶液用空气气提，空气携带的ClO2气体进入反应器与过量的吸收剂H2O2及NaOH反应，
（2）反应后的液体稀释至二氧化氯质量浓度20～30%，沉淀、过滤后，加入稳定剂碳酸盐或过碳酸盐或硼酸盐或过硼酸盐，制备成高浓度二氧化氯杀菌消毒剂。
2.根据权利要求1所述的一种稳定高浓杀菌消毒制剂的制备工艺，其特征是，步骤（1）所述的高浓二氧化氯溶液为造纸漂液或8～12g/L的二氧化氯水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种稳定高浓杀菌消毒制剂的制备工艺，其特征是，步骤（1）所述的二氧化氯与双氧水的质量比为1：0.25-0.3，二氧化氯与NaOH的质量比为1：0.55-0.6。
4.根据权利要求1所述的一种稳定高浓杀菌消毒制剂的制备工艺，其特征是，步骤（2）中稳定剂与原料二氧化氯的质量比为1.8-2：1。
5.一种稳定高浓杀菌消毒制剂的制备设备，其特征是，包括二氧化氯供料槽，二氧化氯供料槽通过二氧化氯气提塔与反应器相连，反应器通过NaClO2循环槽连有吸收剂加入装置，反应器的上部连接尾气洗涤塔，反应器顶部通过换热器、泵与NaClO2循环槽相通，NaClO2循环槽通过NaClO2中间槽与过滤器相连。
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