CN104087860A

CN104087860A - 一种高电阻率复合材料及其制备方法

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Publication number: CN104087860A
Application number: CN201410301900.XA
Authority: CN
Inventors: 郭健; 郭小芳; 郭乃林
Original assignee: Yancheng Xinyang Electric Heat Material Co Ltd
Current assignee: Yancheng Xinyang Electric Heat Material Co Ltd
Priority date: 2014-06-25
Filing date: 2014-06-25
Publication date: 2014-10-08
Anticipated expiration: 2034-06-25
Also published as: CN104087860B

Abstract

本发明涉及一种电热材料，特别是一种高电阻率复合材料及其制备方法。所述复合材料由锗、硅、锆、钛、硼、铈、镍、铬作为添加剂加入到铁铝合金中经冶炼制备而成，添加剂由氧化物组成，所述复合材料的室温电阻率达2.5Ωmm²/m。所述制备方法包括：制备添加剂、熔化铁铝合金、将添加剂熔入合金液中、均匀化退火、热轧盘条、多道次拉拔和中间退火等工艺。本发明制备的复合材料成品具有较高的电阻率，克服了现有技术中的不足，具有良好的工业应用前景。

Description

一种高电阻率复合材料及其制备方法

技术领域：

本发明涉及一种电热材料，特别是一种高电阻率复合材料及其制备方法。

背景技术：

目前，工业上大规模使用的电热材料主要是电热合金，主要有镍铬合金、镍铬铁合金和铁铬铝合金三个系列。工业上用于1300℃以下的电热元件主要采用镍铬合金和铁铬铝合金。镍铬合金价格昂贵，在温度大于1000℃时，抗氧化性显著降低。铁铬铝合金含碳量较高，合金元素单一，在高温使用时，内部晶粒长大，晶界上网状析出物容易引起脆断，严重影响工业使用。现有技术公开了一种新型高电阻电热合金材料(CN1155590A)，其合金配方为Fe-(24-32)Al-(0.01-0.2)Ce-(1-6)a，a为Cr和Mn中的一种或两种；Fe-(24-32)Al-(0.01-0.2)Ce(或B)-(0.01-0.3)Zr-(1-6)a-(0.1-2)b，a为Cr和Mn中的一种或两种，b为W、Mo、Nb中的一种或几种。上述合金的电阻率、抗高温氧化性优于镍铬合金和铁铬铝合金，但其性能仍存在进一步提升的空间。本发明首次将氧化物颗粒添加到铁铝合金基体中制备出高电阻率复合材料，克服了现有技术中的不足，具有广泛的工业应用前景。

发明内容：

本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种高电阻率复合材料及其制备方法。

一种高电阻率复合材料，其特征在于，所述复合材料由锗、硅、锆、钛、硼、铈、镍、铬作为添加剂加入到铁铝合金中经冶炼制备而成，所述复合材料的室温电阻率达2.5Ωmm²/m，所述添加剂的质量配比为：氧化锗15-20％、二氧化硅30-45％、氧化锆5-10％、硼化钛1-5％、氧化铈1-5％、氧化镍10-15％，余量为氧化铬；所述铁铝合金与添加剂的质量配比为100∶5～10；所述铁铝合金组成为：铝25-28％、铁72-75％。

所述添加剂的质量配比优选为：氧化锗16％、二氧化硅40％、氧化锆8％、硼化钛4％、氧化铈3％、氧化镍11％，余量为氧化铬。

所述铁铝合金与添加剂的质量配比优选为100∶7，所述铁铝合金组成优选为：铝27％、铁73％。

一种高电阻率复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

(1)制备添加剂，按照氧化锗15-20％、二氧化硅30-45％、氧化锆5-10％、硼化钛1-5％、氧化铈1-5％、氧化镍10-15％，余量为氧化铬的质量配比进行称量，将上述氧化物混合后研磨6-12h，平均粒径控制在0.1-0.5mm；

(2)熔化铁铝合金，在高真空条件下熔化，熔化后进行吹氧脱碳，后进行高真空沸腾，沸腾时间大于5min，所述铁铝合金组成为：铝25-28％、铁72-75％；

(3)使用加料钳将研磨好的添加剂加入合金液中，在1700℃条件下沸腾10min，静置后浇铸成铸锭，所述铁铝合金与添加剂的质量配比为100∶5～10；

(4)均匀化退火：将铸锭放入真空热处理炉内，在真空度1×10^-3Pa、温度950℃下保温36小时后随炉冷却；

(5)热轧盘条：将均匀化退火后的试样进行热轧盘条，热轧温度：1100℃-1200℃，开轧温度：1150℃，终轧温度：1100℃，每道次变形量≤10％；

(6)将热轧盘条后的坯件进行多道次拉拔、中间退火、拉拔、中间退火、拉拔，其中间退火温度为850℃-900℃，时间为90-120min，油淬，每道次变形量≤10％；

(7)漂洗后在光亮退火炉中退火，退火温度900℃，最终得到符合规格的高电阻率复合材料成品。

本发明制备的高电阻率复合材料成品由Fe₃Al高温合金基体和弥散分布的多种氧化物颗粒组成，基于硅和锗特殊的原子结构和核外电子分布，二氧化硅和氧化锗能够有效的提高复合材料的电阻率；氧化铈能够提高各种元素在基体中的分散能力，避免出现颗粒集聚；以硼化钛的形式引入硼元素能够为液态合金提供形核基础，有效的细化晶粒，改善微观组织；氧化镍能够促进添加剂粉末与合金液的交融，避免添加剂的漂浮和沉淀；氧化锆和氧化铬分布在基体中可以有效的提高材料成品的抗高温氧化性。本发明制备工艺中的均匀化退火、热轧盘条，以及后序的多道次拉拔、中间退火、拉拔、中间退火、拉拔工艺有效的改善复合材料的微观结构，对提高复合材料成品的整体性能具有重要作用，试验测试表明，按照本发明制备方法获得的复合材料成品的室温电阻率高达2.5Ωmm²/m。

具体实施方式：

下面通过实施例进一步阐述和理解本发明。

(1)制备添加剂，按照氧化锗16％、二氧化硅40％、氧化锆8％、硼化钛4％、氧化铈3％、氧化镍11％，余量为氧化铬的质量配比进行称量，将上述氧化物混合后研磨10h，平均粒径控制在0.1-0.5mm；

(2)熔化铁铝合金，在高真空条件下熔化，熔化后进行吹氧脱碳，后进行高真空沸腾，沸腾时间大于5min，所述铁铝合金组成优选为：铝27％、铁73％；

(3)使用加料钳将研磨好的添加剂加入合金液中，在1700℃条件下沸腾10min，静置后浇铸成铸锭，所述铁铝合金与添加剂的质量配比优选为100∶7；

(6)将热轧盘条后的坯件进行多道次拉拔、中间退火、拉拔、中间退火、拉拔，其中间退火温度为880℃，时间为100min，油淬，每道次变形量≤10％；

本发明实施例制备的复合材料由锗、硅、锆、钛、硼、铈、镍、铬作为添加剂加入到铁铝合金中经冶炼制备而成，所述复合材料的室温电阻率达2.58Ωmm²/m，克服了现有技术中的不足，具有较广的工业应用前景。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而这些属于本发明的精神所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims

1.一种高电阻率复合材料，其特征在于，所述复合材料由锗、硅、锆、钛、硼、铈、镍、铬作为添加剂加入到铁铝合金中经冶炼制备而成，所述复合材料的室温电阻率达2.5Ωmm²/m，所述添加剂的质量配比为：氧化锗15-20％、二氧化硅30-45％、氧化锆5-10％、硼化钛1-5％、氧化铈1-5％、氧化镍10-15％，余量为氧化铬；所述铁铝合金与添加剂的质量配比为100∶5～10；所述铁铝合金组成为：铝25-28％、铁72-75％。

2.如权利要求1所述的一种高电阻率复合材料，所述添加剂的质量配比优选为：氧化锗16％、二氧化硅40％、氧化锆8％、硼化钛4％、氧化铈3％、氧化镍11％，余量为氧化铬。

3.如权利要求1所述的一种高电阻率复合材料，所述铁铝合金与添加剂的质量配比优选为100∶7，所述铁铝合金组成优选为：铝27％、铁73％。

4.如权利要求1所述的一种高电阻率复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：(1)制备添加剂，按照权利要求1所述的添加剂质量配比进行称量，将上述氧化物混合后研磨6-12h，平均粒径控制在0.1-0.5mm；(2)熔化铁铝合金，在高真空条件下熔化，熔化后进行吹氧脱碳，后进行高真空沸腾，沸腾时间大于5min，所述铁铝合金组成为：铝25-28％、铁72-75％；(3)使用加料钳将研磨好的添加剂加入合金液中，在1700℃条件下沸腾10min，静置后浇铸成铸锭，所述铁铝合金与添加剂的质量配比为100∶5～10；(4)均匀化退火：将铸锭放入真空热处理炉内，在真空度1×10^-3Pa、温度950℃下保温36小时后随炉冷却；(5)热轧盘条：将均匀化退火后的试样进行热轧盘条，热轧温度：1100℃-1200℃，开轧温度：1150℃，终轧温度：1100℃，每道次变形量≤10％；(6)将热轧盘条后的坯件进行多道次拉拔、中间退火、拉拔、中间退火、拉拔，其中间退火温度为850℃-900℃，时间为90-120min，油淬，每道次变形量≤10％；(7)漂洗后在光亮退火炉中退火，退火温度900℃，最终得到符合规格的高电阻率复合材料成品。