CN104072246B - 一种含硝态氮的复合肥的喷浆造粒生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种含硝态氮的复合肥的喷浆造粒生产工艺，包括以下步骤：（1）将硫酸氢钾、磷酸、磷酸一铵混合，得到混合酸液；（2）将混合酸液、硝酸泵入管式反应器，与气氨进行中和反应，得到复合肥原料浆；（3）将复合肥原料浆泵送入喷浆造粒机进行造粒，然后依次经冷却、包裹得到硝硫基复合肥。本发明制备的含硝态氮复合肥是经过化学反应合成，产品养分均匀、稳定，颗粒均匀圆整，强度高，水溶性非常好。

Description

一种含硝态氮的复合肥的喷浆造粒生产工艺

技术领域

本发明涉及一种复合生产技术，特别涉及一种喷浆造粒工艺化学合成生产含硝态氮高浓度、平衡型复合肥——特别是硝硫基复合肥——的生产技术。

背景技术

含硝态氮复合肥具有溶解速度快，易被植物吸收利用的优势，同时产品中富含水溶性磷，适合各类蔬菜、果树等经济作物。

目前含硝态氮复合肥料的生产工艺主要是高塔工艺，以及少部分的氨酸转鼓工艺。高塔造粒工艺颗粒成型好，颗粒表面光滑、圆润，但是高塔工艺具有能耗较高，操控弹性较差，受地理环境、季节影响大的缺陷。主要表现为：（一）能耗较高：高塔造粒，需要将原料熔融后运送至100m以上的高塔，原料熔融蒸汽消耗高。（二）操控性较差：高塔输运的物料在到达塔顶后，熔融料浆自然快速下落，在四秒左右到达地面，颗粒的成型后无法再次调整，如果成型失败则只能重新返料熔融，并再次输送到塔顶进行二次造粒。（三）受地理环境、季节影响大：高塔造粒过程中造粒塔收料斗容易结壁，在夏季常常会因为结壁物料的频繁崩塌造成料口堵塞，进而引起停车事故，许多化肥生产厂家在夏季空气湿度较大的时候都会停车调整。

发明内容

本发明的目的在于克服原喷浆造粒工艺技术无法化学合成含硝态氮复合肥，而高塔造粒又具有诸多缺陷和不足的情况，提供一种喷浆造粒工艺直接生产含硝态氮的高浓度、平衡型复合肥生产技术。

为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：

一种含硝态氮的复合肥喷浆造粒生产工艺，包括以下步骤：

（1）将硫酸氢钾溶液、磷酸溶液、磷酸一铵混合，得到混合酸液；

（2）将混合酸液、硝酸泵入管式反应器，与气氨进行中和反应，得到复合肥原料浆。

（3）将复合肥原料浆泵送入造粒机进行造粒，然后依次经冷却、包裹得到硝硫基复合肥。

研究中发明人发现直接采用喷浆造粒工艺生产含硝态氮的高浓度、平衡型复合肥，原料料浆不能很好的成型，而直接化为飞灰或粘结成块，只有改变硝基复合肥的原料组成及配比，才能逐渐实现喷浆造粒，得到良好的复合肥颗粒。然而，不同的原料成分之间由于物性不同又存在挥发分解、离子竞争的问题。所以，本发明改进原料配方及比例，并调整混料的顺序，先将硫酸氢钾液、稀磷酸液和磷酸一铵均为稳定不易挥发成分，将它们混合后得到的混酸中各组分混合均匀。以有利于后续反应泵入反应器时，与稀硝酸、气氨反应生成的组合均匀化。然后，将挥发性成分硝酸和气氨直接泵入管式反应器，一边中和反应，一边与混酸混合均匀，达到充分的酸碱中和，及物料混合均匀的效果。由于采用管式反应器，反应的均匀度更好，收集到的产物之间差异更小，品质稳定性更高。另外，工艺直接采取加入稀硝酸、稀磷酸、硫酸氢钾液混合与气氨直接反应，反应产生大量的热量，带走溶液中的水分，并加入磷酸一铵，改变了料浆特性，所以能够作到良好的造粒，制备得到的硝硫基复合肥。硝硫基复合肥是含硝态氮的复合肥的一种，即为本发明的目标产物。

原料中所用到的硫酸氢钾溶液、磷酸溶液、磷酸一铵等可以是工业上常规浓度的原料液，后续混合的硝酸、气氨的浓度也以常规浓度为宜。最好是控制好原料浆液的浓度，使混合后的料浆直接满足喷浆造粒为宜。如果混合后的料浆的含水量、密度等不满足要求，则通过加水或浓缩等常规方法使料浆满足喷浆造粒的工艺要求。

进一步，制备得到的硝硫基复合肥中各组分的重量份比例为：硫酸氢钾40-50份、磷酸70-80份、硝酸18-26份、气氨10-20份。优选的，原料配为：硫酸氢钾43-50份、磷酸73-78份、硝酸19-24份、气氨13-20份。最优选，原料组分重量份配比如下：硫酸氢钾45、磷酸75、硝酸22、气氨15。

进一步，复合肥原料浆的密度，造粒前复合肥原料浆的密度为1.40～1.55g/cm³，料浆水分含量为：20wt%～30wt%。调整各原料液的浓度使混合料浆的密度达到设计要求。只有当复合肥料浆的密度为1.40-1.55g/cm³时，水分含量为20wt%～30wt%时，造粒才能有效的成型，否则，复合肥原料浆在喷浆造粒过程中难以成型。如当复合肥料浆的密度为1.38g/cm³时，喷浆造粒机中，料浆喷出后无法凝结成型，直接化为粉末状原料。再如当复合肥料浆密度为1.60g/cm³时，喷浆虽然颗粒较大，但是并没有凝结成圆球状的趋势，颗粒在落地的瞬间撞击成粉末，无法成为颗粒复合肥。优选的，料浆的密度为1.42～1.49g/cm³时，造粒效果更佳。水分的含量也对复合肥的成型有着极大的影响，当水分低于20%时，料浆在喷浆造粒过程中不能形成圆珠状的颗粒，大部分化作粉末必须返料。而当水分含量大于30wt%时，如水分含量35%的料浆，在喷浆造粒过程中，无法完全干燥凝粒，相互粘连在一起，成块附着在设备上，处理困难，造成生产装置无法长周期稳定运行。优选的，料浆的水分含量为23%～26%时，造粒效果更佳。

与现有技术相比，本发明的有益效果：

1.与高塔造粒相比，本发明生产技术制备的含硝态氮复合肥，是经过化学反应合成，产品养分均匀，颗粒均匀圆整，强度高，水溶性非常好。

2.与传统的喷浆造粒工艺相比，本发明工艺是在现有的喷浆造粒工艺基础上，重新进行工艺创新设计，工艺流程短、投资少、节能、产品成本低。并最终突破了传统喷浆造粒工艺难以实现硝态氮的硝硫基复合肥生产的缺陷，实现了喷浆造粒制硝基复合肥的工艺。

附图说明：

图1为发明生产工艺流程图。

图2为高塔造粒生产硝基复合肥的工艺流程。

具体实施方式

下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。本发明中未特别说明的百分比均为重量百分比。

对比情况：高塔造粒分析

现有技术中，高塔造粒制备硝基复合肥的主要工艺流程如图2所示。高塔工艺主要设备如下：原料破碎机3台、混合槽2个、造粒高塔1座、冷却机1台、防结包裹机1台、造粒机2台（备用1台），生产装置投入成本5000万元左右。

高塔工艺中，原料主要是成品的二元肥料。成品二元肥料熔融混合，获得三元NPK（氮磷钾）复合肥料浆，进入造粒塔进行差动造粒，此流程物料属于物理混合，形成水分在小于3%，密度1.9-2.05的混合料浆。料浆温度：145~148℃。高塔造粒的主要特点表现为：（1）需要成品二元肥料作为初始原料；（2）料浆混合过程为物理过程，造粒环境温度高，造粒能耗比大。

虽然，高塔造粒的原料是成品二元肥料，但其在喷浆造粒过程中却是难以应用的。下面就高塔工艺料浆与喷浆造粒工艺结合，进行试验生产可行性分析。

实验情况，将396kg硝铵磷熔融做为载体，依次加入粉状磷酸一铵304kg和粉状硫酸钾300kg，形成含NPK养分15：15：15的三元复肥料浆（同高塔造粒过程中原料浆的混合配制）。为了保证上述混合料浆在喷浆造粒机器中的流动性，在实验过程中特别用蒸汽将三元复肥料浆温度保持在145~148℃左右。料浆由料浆泵打入造粒机进行喷浆造粒。实验发现：由于料浆密度过高，料浆泵无法正常工作。料浆无法实现雾化，在喷头出口呈流体状（而非喷浆雾化状），流体状料浆全部附在造粒机筒体上，无法行成复合肥颗粒。

实验结论：高塔造粒工艺的料浆因密度和温度高，用喷浆泵加压无法实现雾化，满足不了喷浆造粒工艺的雾化喷涂造粒要求，故高塔造粒工艺的料浆不能用于喷浆造粒工艺进行硝基复合肥生产。

实验结果分析：当使用高塔工艺料浆用喷浆造粒工艺生产时，料浆无法通过喷头雾化，在造粒机中无法形成复肥颗粒，造粒失败。高塔工艺所使用的料浆是二元肥料熔融形成，水分与密度均无法达到喷浆造粒工艺指标要求。

以下试验本发明复合肥原料混合配比及参数，对于喷浆造粒工艺制备硝基复合肥的影响。喷浆造粒所用装置设备：石墨管式反应器1台、喷浆泵1台、喷浆造粒机1台、冷却机1台、防结包裹机1台、链式破碎机1台，生产装置投入成本3500万元左右。与高塔造粒制备硝基复合肥相比，生产线占地面积大大减少，装置成本投入大大降低。本发明的喷浆造粒生产硝硫基复合肥的工艺流程如图1所示。

对比例1

取硫酸氢钾、磷酸混合，制得含有硫酸氢钾570kg，磷酸630kg的混合酸液。将此混合酸液和128kg，硝酸泵入管式反应器，与230kg气氨进行中和反应，得到复合肥原料浆1337kg，料浆密度1.45g/cm³，水份含量27%。将此复合肥原料浆泵送入转鼓喷浆造粒机进行造粒，料浆温度：91℃，然后依次经冷却、包裹得到硝硫基复合肥363kg。复合肥成球率低，出现大量粉末状杂质，颗粒表面粗糙，大小也不均匀。返料的比例高达到60%，生产成本太高。

对比例2

取硫酸氢钾、磷酸混合，制得含有硫酸氢钾410kg，磷酸831kg的混合酸液。将此混合酸液和243kg硝酸泵入管式反应器，与130kg气氨进行中和反应，得到复合肥原料浆1431kg，料浆密度1.38g/cm³，水份含量37%。将此复合肥原料浆泵送入转鼓喷浆造粒机进行造粒，料浆温度：94℃，然后依次经冷却、包裹得到硝硫基复合肥213kg。复合肥成球率低，出现大量粉末状杂质，颗粒表面粗糙，大小也不均匀。返料的比例高达到74%，生产成本太高。

对比例3

取硫酸氢钾、磷酸混合，制得含有硫酸氢钾491kg，磷酸717kg的混合酸液。将此混合酸液和177kg硝酸泵入管式反应器，与187kg气氨进行中和反应，得到复合肥原料浆1160kg，料浆密度1.52g/cm³，水份含量17%。将此复合肥原料浆泵送入转鼓喷浆造粒机进行造粒，料浆温度：94℃，然后依次经冷却、包裹得到硝硫基复合肥617kg。复合肥成球率低，出现大量结块，颗粒粘附在一起，经过干燥后成块，无法成颗粒状。

由对比例1-3可以看出，当复合肥的原料配合比例对于喷浆造粒工艺有着巨大的影响，当原料成分比例或水分含量不满足本发明的配比条件时，料浆不能有效成型造粒，甚至完全结块而无颗粒料成型。

实施例1

取硫酸氢钾、磷酸混合，制得含有硫酸氢钾456kg，磷酸750kg的混合酸液。将此混合酸液和216kg硝酸泵入管式反应器，与153kg气氨进行中和反应，得到复合肥原料浆1231kg。料浆密度1.40g/cm³，水份含量28%。将此复合肥原料浆泵送入转鼓喷浆造粒机进行造粒，料浆温度：90℃，然后依次经冷却、包裹得到硝硫基复合肥1000kg。复合肥颗粒混圆、饱满，成球率高，基本没有粉末状杂质。

实施例2

取硫酸氢钾、磷酸混合，制得含有硫酸氢钾486kg，磷酸800kg的混合酸液。将此混合酸液和450kg硝酸泵入管式反应器，与133kg气氨进行中和反应，得到复合肥原料浆1213kg，料浆密度1.53g/cm³，水份含量21%。将此复合肥原料浆泵送入转鼓喷浆造粒机进行造粒，料浆温度：95℃，然后依次经冷却、包裹得到硝硫基复合肥1000kg。复合肥颗粒混圆、饱满，成球率高，基本没有粉末状杂质，无返料。

实施例3

取硫酸氢钾、磷酸混合，制得含有硫酸氢钾517kg，磷酸850kg的混合酸液。将此混合酸液和270kg硝酸泵入管式反应器，与170kg气氨进行中和反应，得到复合肥原料浆1278kg，料浆密度1.48g/cm³，水份含量24%。将此复合肥原料浆泵送入转鼓喷浆造粒机进行造粒，料浆温度：92℃，然后依次经冷却、包裹得到硝硫基复合肥1000kg。复合肥颗粒混圆、饱满，成球率高，基本没有粉末状杂质。

从对比例1-3和实施例1-3可见，喷浆造粒工艺控制指标，密度：1.40~1.55，水分：20~30%，料浆温度：90~95℃。只有含硝态氮复合肥中各组分的重量份比例为：硫酸氢钾40-50份、磷酸70-80份、硝酸18-26份、气氨10-20份，料浆密度为1.40～1.55g/cm³，水分含量为：20wt%～30wt%时，才能够有效的实现硝基复合肥的喷浆造粒成型。喷浆造粒制备硝基复合肥的工艺中，原料的选择，混合制备工艺都非常重要，不是简单的调整工艺参数就可以实现喷浆造粒工作的。

Claims (4)

1.一种含硝态氮的复合肥的喷浆造粒生产工艺，包括以下步骤：

（1）将硫酸氢钾溶液、磷酸溶液、磷酸一铵混合，得到混合酸液；

（2）将混合酸液、硝酸泵入管式反应器，与气氨进行中和反应，得到复合肥原料浆；

复合肥原料浆的密度为1.40～1.55g/cm³，料浆水分含量为：20wt%～30wt%；

（3）将复合肥原料浆泵送入喷浆造粒机进行造粒，然后依次经冷却、包裹得到硝硫基复合肥；

制备硝硫基复合肥的原料组分的重量份比例为：硫酸氢钾40-50份、磷酸70-80份、硝酸18-26份、气氨10-20份。

2.如权利要求1所述含硝态氮的复合肥的喷浆造粒生产工艺，其特征在于，制备硝硫基复合肥的原料组分的重量份比例为：硫酸氢钾43-50份、磷酸73-78份、硝酸19-24份、气氨13-20份。

3.如权利要求2所述含硝态氮的复合肥的喷浆造粒生产工艺，其特征在于，制备硝硫基复合肥的原料组分的重量份比例为：硫酸氢钾45份、磷酸75份、硝酸22份、气氨15份。

4.如权利要求1所述含硝态氮的复合肥的喷浆造粒生产工艺，其特征在于，步骤（2）得到的复合肥原料浆的密度为1.42～1.49g/cm³。