CN104069543B - 一种具有磁性功能的生物玻璃纳米纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有磁性功能的生物玻璃纳米纤维的制备方法。此方法是将溶胶凝胶与静电纺丝技术相结合，其基本步骤为：掺Fe生物玻璃(BG)前驱体溶液的制备、纺丝液制备、电纺丝、干燥、热处理。制备得到的前驱体纺丝液纤维平均直径为140nm，经500℃热处理3小时后得到的生物玻璃纤维平均直径为95nm。研究表明Fe掺杂纳米生物玻璃纤维具有良好的顺磁性以及生物活性。本发明制备方法简单，原料成本低廉，整个制备过程在空气气氛中进行，无需特殊装置。
Description
技术领域
本发明涉及硬组织修复与组织工程支架材料，具体是指一种具有磁性功能的生物玻璃纳米纤维的制备方法。
背景技术
生物玻璃自从1969年被Hench发明以来，由于其在体液环境中，表面能形成类骨的羟基磷灰石具有较强的骨连接性能，所以被广泛用于骨填充材料修复骨缺陷。尤其近年来作为骨组织支架材料在组织工程领域得到广泛应用。
很多制备技术被用来制备生物玻璃，来获得不同的结构特点进而获取优异的生物性能。这些结构特点的材料包括大孔生物玻璃支架材料、介孔生物玻璃颗粒、多级孔结构块体生物玻璃支架材料以及无纺布结构的生物玻璃纤维材料。在这些不同的结构特点中，通过溶胶-凝胶结合静电纺丝方法制备的纤维结构支架材料引起了极大的关注。该结构的生物玻璃具有极大的比表面积与大通孔的3D网络结构，不仅能较快的释放无机盐离子以及蛋白质的快速吸脱附，而且能促进细胞的粘附、迁移、从而极大的促进了其组织修复能力。
随着医学水平的不断提高，对多功能生物材料的需要日益迫切，研究者将具有磁性的元素引入到生物玻璃中，制备出磁性生物玻璃。磁性生物活性玻璃是既具有磁性又具有生物活性，植入人体后，表面慢慢溶解，与体液发生一系列的化学反应，形成类骨的磷灰石层，借此与组织形成化学键合，促进组织修复。最新研究显示在体外磁场的作用下，局部磁性生物陶瓷还可以产生微弱的磁感应电流与磁感应电动势，磁感应电流可刺激并增强材料与骨组织的生物连接，形成组织快速愈合。因此具有多功能的生物玻璃纤维在组织工程修复领域具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种具有磁性功能的生物玻璃纳米纤维的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的，一种具有磁性功能的生物玻璃纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
1）将1.666g正硅酸四乙酯、0.539g 硝酸钙、0.2082g磷酸三乙酯溶解在20ml乙醇溶液中，加入0.3mL醋酸（质量分数≥99%）作为催化剂，搅拌得到溶液A；
2）将0.1543g FeCl3固体溶解在由7ml乙醇和3ml氮氮二甲基甲酰胺组成的混合溶剂中，加入0.35g 分子量为5800的P123(聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物)搅拌得到溶液B；
3）将1g 分子量1300000的PVP(聚乙烯吡咯烷酮)粉末加入B溶液，搅拌均匀后得到溶液C，将A溶液滴加到搅拌条件下的C溶液中，搅拌均匀后得到纺丝液；
4）然后用注射器吸取适量纺丝液，并将注射器放置于注射泵上，流速控制在0.1-0.20ml/h之间。将金属针头通过医用硅胶软管与注射器相连，轻轻推动注射器以排出空气。以接地的带有铝箔的平板作为接收装置，将洁净的收集衬底（铁丝网）固定在接收装置上，并且使金属针头与高压电源相连，调节电压值范围为8-10 kV，配以卤钨灯和高速摄像机观察纺丝过程，将纺出的复合纤维在鼓风干燥箱内80℃干燥12h。
5）将干燥好的复合纤维放入坩埚在烧结炉中热处理，在空气中以5℃/min升温速率到500℃，保温3h去除有机成分，从而得到Fe掺杂的生物玻璃纳米纤维。
本发明的有益效果在于：本发明制备方法简单，原料成本低廉，整个制备过程在空气气氛中进行，无需特殊装置，所需设备简单。本发明首次通过溶胶凝胶-静电纺丝方法制备出了具有磁性的生物活性玻璃纳米纤维，在保持较强生物活性的同时还具有磁学性能，丰富了生物玻璃纳米纤维在骨再生与骨修复领域的应用。
附图说明
图1是Fe掺杂的生物玻璃纳米纤维烧结前后的SEM照片；
图2是Fe掺杂的生物玻璃纳米纤维的XPS全谱以及Fe元素分析图；
图3是Fe掺杂的生物玻璃纳米纤维的磁滞回线图；
图4是Fe掺杂的生物玻璃纳米纤维在SBF溶液中浸泡不同时间的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对发明作进一步说明。
实施例 1
1）将1.666g正硅酸四乙酯、0.539g 硝酸钙、0.2082g磷酸三乙酯溶解在20ml乙醇溶液中，加入0.3mL醋酸（≥99%）作为催化剂，搅拌得到溶液A；
2）将0.1543g FeCl3固体溶解在7ml乙醇和3ml氮氮二甲基甲酰胺的混合溶剂中，加入0.35g P123搅拌得到溶液B；
3）将1g PVP（Mw=1300000）粉末慢慢加入B溶液，搅拌均匀后得到溶液C，将A溶液在搅拌条件下缓缓的滴加到C溶液，搅拌均匀后得到纺丝液
4）然后取出纺丝液溶胶注入注射器中，并将注射器放置于注射泵上，流速控制在0.1-0.20ml/h之间。将金属针头通过医用硅胶软管与注射器相连，轻轻推动注射器以排出空气。以接地的带有铝箔的平板或转鼓作为接收装置，将洁净的收集衬底固定在接收装置上，并且使金属针头与高压电源相连，调节电压值范围为8-10 kV，配以卤钨灯和高速摄像机观察纺丝过程，将纺出的复合纤维在鼓风干燥箱内80℃干燥12h。
5）将干燥好的复合纤维放入坩埚在烧结炉中热处理，以5℃/min升温速率到500℃，在空气中保温3h去除有机成分，从而得到Fe掺杂的生物玻璃纳米纤维。
下面对实施例1得到的Fe掺杂的生物活性玻璃纤维进行表征。
1.形貌表征
Fe掺杂的生物玻璃纳米纤维如图1所示，图1 (a) 为500℃烧结前的纤维形貌，表面光滑尺寸分布均匀，平均尺寸为141nm, 图1 (b)为500℃烧结纤维的形貌特点，同烧结前区别是纤维尺寸变小，平均尺寸为95nm
2.XPS元素分析
将制备出的Fe掺杂的生物玻璃纳米纤维用XPS进行元素分析以及Fe元素化学价态分析。如图2 所以，XPS全谱中，生物玻璃纤维的元素Si, O, Ca, P, Fe 四种元素都有，表明Fe元素顺利掺入生物活性玻璃纳米纤维，而且Fe元素的分谱为典型的Fe3O4图谱。
3.磁化饱和强度测试
将制备出的Fe掺杂的生物玻璃纳米纤维用磁学测量系统(MPSM)，测量结果如图3所示，磁化饱和强度(MS)为0.18 emu/g，在图3中几乎没有观察到明显的磁滞回线，说明制备出的磁性生物玻璃纤维超顺磁特性，这也许归结于在生物玻璃纤维支架材料中形成了非常小的Fe3O4颗粒。
4.矿化性能表征
将Fe掺杂的生物玻璃纳米纤维进行模拟体液(SBF) 的浸泡实验，取等量的Fe掺杂的生物玻璃纳米纤维分别浸泡在等量的SBF溶液中，到5h，10h, 1d 后分别取出，通过SEM观察其形貌的变化，如图4所示表面生成的磷灰石的量随着浸泡时间的增加而增加，表明磁性生物玻璃纤维具有较强的生物活性。
Claims (1)
1.一种具有磁性功能的生物玻璃纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将1.666g正硅酸四乙酯、0.539g 硝酸钙、0.2082g磷酸三乙酯溶解在20ml乙醇溶液中，加入0.3mL质量分数≥99%的醋酸作为催化剂，搅拌得到溶液A；
（2）将0.1543g FeCl3固体溶解在由7ml乙醇和3ml N,N-二甲基甲酰胺组成的混合溶剂中，加入0.35g 分子量为5800的P123搅拌得到溶液B；
（3）将1g 分子量1300000的PVP粉末加入B溶液，搅拌均匀后得到溶液C，将A溶液滴加到搅拌条件下的C溶液中，搅拌均匀后得到纺丝液；
（4）用注射器吸取5mL纺丝液，并将注射器放置于注射泵上，流速控制在0.1-0.20ml/h之间；将金属针头通过医用硅胶软管与注射器相连，轻轻推动注射器以排出空气；以接地的带有铝箔的平板作为接收装置，将洁净的收集衬底固定在接收装置上，并且使金属针头与高压电源相连，调节电压值范围为8-10 kV，配以卤钨灯和高速摄像机观察纺丝过程，将纺出的复合纤维在鼓风干燥箱内80℃干燥12h；
（5）将干燥好的复合纤维放入坩埚在烧结炉中热处理，在空气中以5℃/min升温速率到500℃，保温3h，得到具有磁性功能的Fe掺杂的生物玻璃纳米纤维。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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Effective date of registration: 20160125 Address after: 321017 Zhejiang Province, Jinhua city Wucheng District Xianghua Street No. 466 Patentee after: CANWELL MEDICAL Co.,Ltd. Address before: 310058 Xihu District, Zhejiang, Yuhang Tong Road, No. 866, No. Patentee before: Zhejiang University |
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Denomination of invention: A Preparation Method of Bioglass Nanofibers with Magnetic Function Effective date of registration: 20221205 Granted publication date: 20150930 Pledgee: Industrial and Commercial Bank of China Limited Jinhua Branch Pledgor: CANWELL MEDICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2022330003493 |
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Date of cancellation: 20231205 Granted publication date: 20150930 Pledgee: Industrial and Commercial Bank of China Limited Jinhua Branch Pledgor: CANWELL MEDICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2022330003493 |
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Denomination of invention: A Preparation Method of Bioglass Nanofibers with Magnetic Function Granted publication date: 20150930 Pledgee: Industrial and Commercial Bank of China Limited Jinhua Branch Pledgor: CANWELL MEDICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2024980000673 |