CN104062376A - 一种快速预测烟碱浸提率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种快速预测烟碱浸提率的方法。采用废弃烟末为烟碱浸提原材料，水作为溶剂静态提取烟碱，通过EXPERT实验设计，建立烟末粒径，提取时间，料液比、浸提温度等因素交互项与烟碱浸提率的预测模型。烟碱浸提率等于0.5020+0.00368C，其中C为液料比，单位为mL/g。通过高效液相色谱（HPLC）检测浸提液中烟碱的含量，并与模型比较及样本方差分析，模型预测值与实际浸提率相对误差在-4.51%~4.22%，该模型能很好的快速预测烟末中烟碱的浸提率，避免使用复杂高端仪器，同时也提高了烟末浸提烟碱的检测效率。
Description
本申请要求中国专利201410271852.4的优先权。
技术领域
本发明涉及烟碱浸提率进行准确有效的快速预测方法，属于烟草技术领域。
背景技术
烟草(Nicotine tobacco)，茄科一年生草本植物。烟草属有60多种，分三个亚属。我国是烟草种植大国，华北、东北、东南、西南等地栽培较多，根据国家烟草专卖局总局公开资料显示，中国是世界上最大的烟草生产和消费国。我国共种植烤烟112.3万公顷，年产烟叶约256万吨，卷烟总产量占世界总产量的30％，同时烟草消费总量也占世界的三分之一，均居世界首位。烟草是一种经济价值很高的经济作物，但至今对烟草的利用方式还是比较单一，专用于制作卷烟、旱烟及雪茄等非生活必需品。作为烟草生产大国，我国每年烟叶有近25％的下脚料被丢弃，对环境造成了很大的污染。然而，该类烟草生产下脚料却是很好的资源，能进行循环利用。
烟碱，又称尼古丁(Nicotine)，是烟草中主要的生物碱，易溶于水和有机溶剂。目前已有临床研究证明，烟碱有望成为治疗老年痴呆症、帕金森症、抑郁症的有效药物，同时40％的硫酸烟碱作为一种高效的杀虫剂，广泛运用于农业当中。当前工业上对烟碱的提取主要集中在通过水提法对废次烟叶及下脚料进行浸提，控制一定的温度和固液比，就能将烟碱、低分子蛋白质、糖类等浸出到水中。诚然，烟碱浸提物是一种极其复杂的混合物，这给浸出物中烟碱实际含量的检测带来了困难。虽然烟碱的检测方法很多，主要有色谱法、电位分析法、流动注射化学分析法、萃取-滴定法、萃取-分光光度法及重量分析法，但上述方法测定烟草提取物中烟含量时，操作步骤繁琐，且部分方法对设备要求较高，限制了检测效率。此外，从烟草下脚料中提取烟碱混合物，由于其含有大量的杂质，这些杂质往往影响烟碱含量的检测效果，导致测定误差很大，也给实际判断烟草及其下脚料中烟碱的实际含量产生了不利影响。因此，需寻求一种快速、准确预测烟草在浸提过程中烟碱浸提率的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种快速预测烟碱浸提率的方法。
本方法以水作为溶剂静态提取烟碱，考察烟末粒径、提取时间、液料比、温度及各因素之间的交互项对烟碱浸提率的影响，建立烟碱浸提率与影响因素的回归方程，从而快速预测烟碱的浸提率。
a、设计2水平4因素全析因实验，见表1。
表1因素及水平
b、通过Design-expert8.0随机生成实验表(表2)，并按表中的组合进行实验。其中以烟碱的浸提率(§)作为指标，烟碱的浸出含量由高效液相色谱(HPLC)检测，烟碱的浸提率由公式1计算得：
§：烟碱的浸提率(％)；m1：浸出烟碱含量(g)；m0：烟草样品的质量(g)；
表2析因设计
c、根据实验结果由Design-expert8.0软件对数据进行处理，分析半正态图，t值柱状图。通过分析验实步骤a，b得到的数据，考察各因素及其交互项对烟碱浸提率的影响，实验结果见表3。由图1可知，液料比(C)偏离直线幅度最大，且其他因素及各因素之间的交互项点均落在一条直线上，表明用水作为溶剂静态提取烟碱时，液料比对烟碱浸提率的影响最大，同时由图2可知，除液料比外其他因素的t值均低于最低极限值，表明这些因素对烟碱的浸提率贡献较小，不显著，因此建立模型时可以将这些因素归为作为误差项。
表3实验结果
d、对烟碱浸提率影响较大的因素的进行方差分析。
通过方差分析建立烟碱的浸提率与液料比之间的回归模型，并通过复合相关系数(R2)，校正决定系数(AdjR2)，精密度(Adeq Precisior)，变异系数(C.V.％)考察此模型的稳定性及可靠性，方差表见表4。模型的P值远小于0.05，说明此模型高度显著。同时复合相关系数R2＝0.918表明相关性较好；校正决定系数AdjR2＝0.912，表明91.2％的实验数据的变异性可用此回归模型解释，同时变异系数C.V.％＝3.63表明该模型具有较高的可靠度。精密度(Adeq Precisior)为有效信号与噪声的比值，大于4为合理，本实验值为17.64，说明该模型能合适反应实验结果。该数学模型回归方程见式2：
§＝0.5020+0.00368C式(2)
表4方差分析表
| 来源 | 平方和 | 自由度 | 均方 | F值 | P值 | 显著性 |
| 模型 | 0.0866 | 1 | 0.0866 | 155.6444 | <0.0001 | 显著 |
| 液料比C | 0.0866 | 1 | 0.0866 | 155.6444 | <0.0001 | 显著 |
| 残差 | 0.0078 | 14 | 0.0006 | |||
| 总和 | 0.0944 | 15 |
拟合系数0.918，调整后拟合系数0.912，标准差系数3.63％，精密度17.64
总之，为以水作为溶剂，从烟草中静态提取烟碱，烟碱浸提率等于0.5020+0.00368C，其中C为液料比，单位为mL/g。
本发明提供的上述快速预测烟碱浸提率的方法，与目前现已有工艺相比，具有以下优点：
1.能快速对烟碱的浸提率进行预测，不需要高端的仪器设备及复杂的实验过程，
2.效率高并且测定的结果精密度高。
附图说明
图1全析因实验各因素及交互项的半正态图。
图2全析因实验各因素及交互项的t值影响柱状图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行验证：
用武汉市某烟草集团车间生产废弃烟末为原材料，在提取时间为60min，温度均为50℃，烟末粒径为0.45mm时，设置按料液比分别为20、25、30、35、40、45、50、55、60mL/g，进行9组实验。上述模型预测的烟碱浸提率与实际浸提率的比较，见表5。实际浸提率通过高效液相色谱来检测，然后计算得到。
表5模型预测与实际烟碱浸提率比较
结果发现，模型预测值与实际浸提率的误差在-4.51％～4.22％，9个实验的累计平均误差为-0.44％，说明液料比为20-60mL/g时，此模型可很好的预测废弃烟末中烟碱的浸提率。
Claims (2)
1.一种快速测定烟碱浸出率的方法，其特征在于，为以水作为溶剂，从烟草中静态提取烟碱，烟碱浸提率等于0.5020+0.00368C，其中C为液料比，单位为mL/g。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，时间、温度、粒径对烟碱浸出率影响不显著。
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|---|---|---|---|
| CN201410321313.7A CN104062376A (zh) | 2014-06-18 | 2014-07-04 | 一种快速预测烟碱浸提率的方法 |
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| CN201410271852.4 | 2014-06-18 | ||
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| CN103804507A (zh) * | 2014-02-28 | 2014-05-21 | 河南中烟工业有限责任公司 | 马里兰烟叶多糖、提取纯化方法及其作为抗氧化剂的应用 |
-
2014
- 2014-07-04 CN CN201410321313.7A patent/CN104062376A/zh active Pending
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