CN104059635A - 钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料、制备方法及有机发光二极管 - Google Patents

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陈吉星
张振华
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Abstract

一种钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料，具有如下化学通式Me2SiF6：xNd3+,yYb3+，其中，x为0.01～0.08，y为0～0.1，Me为锂、钠、钾、铷和铯元素中的一种。该钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料的光致发光光谱中，钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料的激发波长为980nm，在482nm波长区由Nd3+离子2P3/2→4I15/2的跃迁辐射形成发光峰，可以作为蓝光发光材料。本发明还提供该钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料的制备方法及使用该钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料的有机发光二极管。

Description

钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料、制备方法及有机发光二极管
技术领域
本发明涉及一种钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料、制备方法及有机发光二极管。
背景技术
有机发光二极管（OLED）由于组件结构简单、生产成本便宜、自发光、反应时间短、可弯曲等特性，而得到了极广泛的应用。但由于目前得到稳定高效的OLED蓝光材料比较困难，极大的限制了白光OLED器件及光源行业的发展。
上转换荧光材料能够在长波（如红外）辐射激发下发射出可见光，甚至紫外光，在光纤通讯技术、纤维放大器、三维立体显示、生物分子荧光标识、红外辐射探测等领域具有广泛的应用前景。但是，可由红外，红绿光等长波辐射激发出蓝光发射的钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料，仍未见报道。
发明内容
基于此，有必要提供一种可由长波辐射激发出蓝光的钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料、制备方法及使用该钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料的有机发光二极管。
一种钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料，具有如下化学式Me2SiF6：xNd3+,yYb3+，其中，x为0.01～0.08，y为0～0.1，Me为锂、钠、钾、铷和铯元素中的一种。
在其中一个实施例中，x为0.05，y为0.06。
一种钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料的制备方法，包括以下步骤：
根据Me2SiF6：xNd3+,yYb3+各元素的化学计量比称取Me2O，SiO2，Nd2O3和Yb2O3粉体，其中，x为0.01～0.08，y为0～0.1，Me为锂、钠、钾、铷和铯元素中的一种；
将称取的粉体溶解于酸性溶剂，之后同时加入分散剂和碱性溶剂得到含有沉淀物的混合物；
调节含有沉淀物的混合物PH值为7～9，然后过滤，并用无水乙醇和蒸馏水洗涤，得到沉淀物；及
将沉淀物在900℃～1400℃下烘烧，烘烧时间为2小时～5小时，得到化学通式为Me2SiF6：xNd3+,yYb3+的钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料。
在其中一个实施例中，所述x为0.05，y为0.06。
在其中一个实施例中，所述酸性溶剂为氢氟酸、氟化铵或氟化氢铵。
在其中一个实施例中，所述分散剂为草酸、乙醇、三乙醇胺、水溶性淀粉或聚乙二醇。
在其中一个实施例中，所述碱性溶剂为氨水。
在其中一个实施例中，所述PH值为5。
在其中一个实施例中，所述沉淀物转移到马弗炉中在1200℃下烘烧，烘烧时间为2小时。
一种有机发光二极管，包括依次层叠的基板、阴极、有机发光层、阳极及封装层，所述封装层中掺杂有钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料，该钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料的化学通式为Me2SiF6：xNd3+,yYb3+，其中，x为0.01～0.08，y为0～0.1，Me为锂、钠、钾、铷和铯元素中的一种。
上述钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料的水热方法条件温和、合成温度低较易控制，产物的粒度和形貌可控，制备的粉体结晶完好，分散性好，成本较低，同时反应过程中无三废产生，较为环保；制备的钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料的光致发光光谱中，钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料的激发波长为980nm，在482nm波长区由Nd3+离子2P3/2→4I15/2的跃迁辐射形成发光峰，可以作为蓝光发光材料。
附图说明
图1为一实施方式的有机发光二极管的结构示意图。
图2为实施例1制备的钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料的光致发光谱图。
图3为实施例1制备的钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料的XRD谱图。
图4为实施例1制备的透明封装层中掺杂有钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料的有机发光二极管的光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料及其制备方法进一步阐明。
一实施方式的钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料，具有如下化学通式Me2SiF6：xNd3+,yYb3+，其中，x为0.01～0.08，y为0～0.1。
优选的，x为0.05，y为0.06。
该钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料的光致发光光谱中，钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料的激发波长为980nm，当材料受到长波长（如980nm）的辐射的时候，Yb3+离子吸收辐射能量，向Nd3+离子转移，把Nd3+离子激发到2P3/2激发态，然后向4I15/2能态跃迁，发出482nm的蓝光，可以作为蓝光发光材料。
上述钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S11、根据Me2SiF6：xNd3+,yYb3+各元素的化学计量比称取Me2O，SiO2，Nd2O3和Yb2O3粉体，其中x为0.01～0.08，y为0～0.1，Me为锂、钠、钾、铷和铯元素中的一种。
该步骤中，优选的，x为0.05，y为0.06。
步骤S13、将步骤S11中称取的粉体中加入酸性溶剂，之后同时加入分散剂和碱性溶剂得到含有沉淀物的混合物。
该步骤中，优选的，所述酸性溶剂包括氢氟酸、氟化铵或氟化氢铵;
该步骤中，优选的，所述分散剂为草酸、乙醇、三乙醇胺、水溶性淀粉或聚乙二醇。
该步骤中，优选的，所述碱性溶剂为氨水。
该步骤中，分散剂是同氨水一起滴入，氨水的作用是中和酸性并产生氢氧化物和氧化物的沉淀物，分散剂作用是防止生成的沉淀物发生团聚。
步骤S15、调节含有沉淀物的混合物PH值为7～9，然后过滤，并用无水乙醇和蒸馏水洗涤，得到沉淀物。
该步骤中，优选的，所述PH值为5。
步骤S17、将沉淀物在900℃～1300℃下烘烧，烘烧时间为2小时～5小时，得到化学通式为MeTaO4：xNd3+,yYb3+的钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料。
该步骤中，优选的，所述沉淀物转移到马弗炉中在1200℃下烘烧，烘烧时间为3小时。
上述钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料的水热方法条件温和、合成温度低较易控制，产物的粒度和形貌可控，制备的粉体结晶完好，分散性好，成本较低，同时反应过程中无三废产生，较为环保；制备的钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料的光致发光光谱中，钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料的激发波长为980nm，在482nm波长区由Nd3+离子2P3/2→4I15/2的跃迁辐射形成发光峰，可以作为蓝光发光材料。
请参阅图1，一实施方式的有机发光二极管100，该有机发光二极管100包括依次层叠的基板1、阴极2、有机发光层3、透明阳极4以及封装层5。封装层5中分散有钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料6，钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料的化学通式为Me2SiF6：xNd3+,yYb3+，其中x为0.01～0.08，y为0～0.1，Me为锂、钠、钾、铷和铯元素中的一种。
有机发光二极管100的封装层5中分散有钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料6，钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料的激发波长为980nm，在482nm波长区由Nd3+离子2P3/2→4I15/2的跃迁辐射形成发光峰，由红绿光激发可以发射蓝光，蓝光与红绿光混合后形成发白光的有机发光二极管。
下面为具体实施例。
实施例1
选用Li2O，SiO2，Nd2O3和Yb2O3粉体按各组份摩尔数为0.89mmol，1mmol，0.05mmol和0.06mmol混合。混合后溶于氢氟酸中，滴加草酸作为分散剂同时加入氨水使混合溶液不再生成沉淀，继续滴加氨水，调节混合溶液的PH值为8左右，静置2小时使沉淀完全，采用滤斗过滤收集沉淀物，然后把沉淀物用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤，最后将收集的沉淀物放置马弗炉中在1000℃下烘烧2小时，得到化学通式为Li2SiF6：0.05Nd3+,0.06Yb3+钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料。
依次层叠的基板1使用钠钙玻璃、阴极2使用金属Ag层、有机发光层3使用Ir(piq)2(acac)中文名叫二(1-苯基-异喹啉)(乙酰丙酮)合铱(III)、透明阳极4使用氧化铟锡ITO，以及透明封装层5聚四氟乙烯。透明封装层5中分散有钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料6，钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料的化学式为Li2SiF6：0.05Nd3+,0.06Yb3+。
请参阅图2，图2所示为本实施得到的钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料化学通式为Li2SiF6：0.05Nd3+,0.06Yb3+的光致发光光谱图。由图2可以看出，曲线1为本实施例得到的钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料的激发波长为980nm，在482nm波长区由Nd3+离子2P3/2→4I15/2的跃迁辐射形成发光峰，该钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料可作为蓝光发光材料，曲线2是与本发明实施例在同样制备条件下不掺杂共掺Nd3+元素的对比例。对比附图可以看出，有Nd3+共激活的样品的发光强度明显得到提高。
请参阅图3，图3中曲线为实施1制备的钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料的XRD曲线，测试对照标准PDF卡片。对照PDF卡片，可看出X射线衍射峰对应的是碱氟硅酸盐的特征峰，没有出现掺杂元素及杂质相关的峰，说明样品具有良好的结晶性质。
图4为实施例1制备的透明封装层中掺杂有钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料的有机发光二极管的光谱图，曲线2为未掺杂有钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料的对比，图中可看出，钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料可以由长波的红色光，激发出短波的蓝色光，蓝光与红光混合后形成白光。
实施例2
选用Li2O，SiO2和Nd2O3粉体按各组份摩尔数为0.99mmol，1mmol和0.01mmol混合。混合后溶于氢氟酸中，滴加乙醇作为分散剂同时加入氨水使混合溶液不再生成沉淀，继续滴加氨水，调节混合溶液的PH值为8左右，静置2小时使沉淀完全，采用滤斗过滤收集沉淀物，然后把沉淀物用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤，最后将收集的沉淀物放置马弗炉中在1300℃下烘烧2小时，得到化学通式为Li2SiF6：0.1Yb3+钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料。
实施例3
选用Li2O，SiO2，Nd2O3和Yb2O3粉体按各组份摩尔数为0.82mmol，1mmol，0.08mmol和0.1mol混合。混合后溶于氢氟酸中，滴加三乙醇胺作为分散剂同时加入氨水使混合溶液不再生成沉淀，继续滴加氨水，调节混合溶液的PH值为8左右，静置2小时使沉淀完全，采用滤斗过滤收集沉淀物，然后把沉淀物用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤，最后将收集的沉淀物放置马弗炉中在1300℃下烘烧2小时，得到化学通式为Li2SiF6：0.08Nd3+,0.1Yb3+钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料。
实施例4
选用Na2O，SiO2，Nd2O3和Yb2O3粉体按各组份摩尔数为0.89mmol，1mmol，0.05mmol和0.06mmol混合。混合后溶于氢氟酸中，滴加乙醇作为分散剂同时加入氨水使混合溶液不再生成沉淀，继续滴加氨水，调节混合溶液的PH值为8左右，静置2小时使沉淀完全，采用滤斗过滤收集沉淀物，然后把沉淀物用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤，最后将收集的沉淀物放置马弗炉中在1100℃下烘烧2.5小时，得到化学通式为Na2SiF6：0.05Nd3+,0.06Yb3+钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料。
实施例5
选用Na2O，SiO2，Nd2O3和Yb2O3粉体按各组份摩尔数为0.82mmol，1mmol，0.08mmol和0.1mmol混合。混合后溶于氢氟酸中，滴加乙醇作为分散剂同时加入氨水使混合溶液不再生成沉淀，继续滴加氨水，调节混合溶液的PH值为8左右，静置2小时使沉淀完全，采用滤斗过滤收集沉淀物，然后把沉淀物用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤，最后将收集的沉淀物放置马弗炉中在1000℃下烘烧3小时，得到化学通式为Na2SiF6：0.08Nd3+,0.1Yb3+钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料。
实施例6
选用Na2O，SiO2和Nd2O3粉体按各组份摩尔数为0.99mmol，1mmol和0.01mmol混合。混合后溶于氢氟酸中，滴加乙醇作为分散剂同时加入氨水使混合溶液不再生成沉淀，继续滴加氨水，调节混合溶液的PH值为8左右，静置2小时使沉淀完全，采用滤斗过滤收集沉淀物，然后把沉淀物用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤，最后将收集的沉淀物放置马弗炉中在950℃下烘烧4小时，得到化学通式为Na2SiF6：0.01Nd3+钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料。
实施例7
选用K2O，SiO2，Nd2O3和Yb2O3粉体按各组份摩尔数为0.89mmol，1mmol，0.05mmol和0.06mmol混合。混合后溶于氢氟酸中，滴加草酸作为分散剂同时加入氨水使混合溶液不再生成沉淀，继续滴加氨水，调节混合溶液的PH值为8左右，静置2小时使沉淀完全，采用滤斗过滤收集沉淀物，然后把沉淀物用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤，最后将收集的沉淀物放置马弗炉中在1000℃下烘烧2小时，得到化学通式为K2SiF6：0.05Nd3+,0.06Yb3+钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料。
实施例8
选用K2O，SiO2，Nd2O3和Yb2O3粉体按各组份摩尔数为0.82mmol，1mmol，0.08mmol和0.1mmol混合。混合后溶于氢氟酸中，滴加乙醇作为分散剂同时加入氨水使混合溶液不再生成沉淀，继续滴加氨水，调节混合溶液的PH值为8左右，静置2小时使沉淀完全，采用滤斗过滤收集沉淀物，然后把沉淀物用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤，最后将收集的沉淀物放置马弗炉中在900℃下烘烧2小时，得到化学通式为K2SiF6：0.08Nd3+,0.1Yb3+钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料。
实施例9
选用K2O，SiO2和Nd2O3粉体按各组份摩尔数为0.99mmol，1mmol和0.01mmol混合。混合后溶于氢氟酸中，滴加三乙醇胺作为分散剂同时加入氨水使混合溶液不再生成沉淀，继续滴加氨水，调节混合溶液的PH值为8左右，静置2小时使沉淀完全，采用滤斗过滤收集沉淀物，然后把沉淀物用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤，最后将收集的沉淀物放置马弗炉中在1300℃下烘烧2小时，得到化学通式为K2SiF6：0.01Nd3+钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料。
实施例10
选用Rb2O，SiO2，Nd2O3和Yb2O3粉体按各组份摩尔数为0.89mmol，1mmol，0.05mmol和0.06mmol混合。混合后溶于氢氟酸中，滴加草酸作为分散剂同时加入氨水使混合溶液不再生成沉淀，继续滴加氨水，调节混合溶液的PH值为8左右，静置2小时使沉淀完全，采用滤斗过滤收集沉淀物，然后把沉淀物用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤，最后将收集的沉淀物放置马弗炉中在1000℃下烘烧2小时，得到化学通式为Rb2SiF6：0.05Nd3+,0.06Yb3+钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料。
实施例11
选用Rb2O，SiO2，Nd2O3和Yb2O3粉体按各组份摩尔数为0.82mmol，1mmol，0.08mmol和0.1mmol混合。混合后溶于氢氟酸中，滴加乙醇作为分散剂同时加入氨水使混合溶液不再生成沉淀，继续滴加氨水，调节混合溶液的PH值为8左右，静置2小时使沉淀完全，采用滤斗过滤收集沉淀物，然后把沉淀物用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤，最后将收集的沉淀物放置马弗炉中在900℃下烘烧2小时，得到化学通式为Rb2SiF6：0.08Nd3+,0.1Yb3+钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料。
实施例12
选用Rb2O，SiO2和Nd2O3粉体按各组份摩尔数为0.99mmol，1mmol和0.01mmol混合。混合后溶于氢氟酸中，滴加三乙醇胺作为分散剂同时加入氨水使混合溶液不再生成沉淀，继续滴加氨水，调节混合溶液的PH值为8左右，静置2小时使沉淀完全，采用滤斗过滤收集沉淀物，然后把沉淀物用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤，最后将收集的沉淀物放置马弗炉中在1300℃下烘烧2小时，得到化学通式为Rb2SiF6：0.01Nd3+钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料。
实施例13
选用Csb2O，SiO2，Nd2O3和Yb2O3粉体按各组份摩尔数为0.89mmol，1mmol，0.05mmol和0.06mmol混合。混合后溶于氢氟酸中，滴加草酸作为分散剂同时加入氨水使混合溶液不再生成沉淀，继续滴加氨水，调节混合溶液的PH值为8左右，静置2小时使沉淀完全，采用滤斗过滤收集沉淀物，然后把沉淀物用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤，最后将收集的沉淀物放置马弗炉中在1000℃下烘烧2小时，得到化学通式为Cs2SiF6：0.05Nd3+,0.06Yb3+钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料。
实施例14
选用Cs2O，SiO2，Nd2O3和Yb2O3粉体按各组份摩尔数为0.82mmol，1mmol，0.08mmol和0.1mmol混合。混合后溶于氢氟酸中，滴加乙醇作为分散剂同时加入氨水使混合溶液不再生成沉淀，继续滴加氨水，调节混合溶液的PH值为8左右，静置2小时使沉淀完全，采用滤斗过滤收集沉淀物，然后把沉淀物用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤，最后将收集的沉淀物放置马弗炉中在900℃下烘烧2小时，得到化学通式为Cs2SiF6：0.08Nd3+,0.1Yb3+钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料。
实施例15
选用Cs2O，SiO2和Nd2O3粉体按各组份摩尔数为0.99mmol，1mmol和0.01mmol混合。混合后溶于氢氟酸中，滴加三乙醇胺作为分散剂同时加入氨水使混合溶液不再生成沉淀，继续滴加氨水，调节混合溶液的PH值为8左右，静置2小时使沉淀完全，采用滤斗过滤收集沉淀物，然后把沉淀物用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤，最后将收集的沉淀物放置马弗炉中在1300℃下烘烧2小时，得到化学通式为Cs2SiF6：0.01Nd3+钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料，其特征在于：具有如下化学通式Me2SiF6：xNd3+,yYb3+，其中，x为0.01～0.08，y为0～0.1，Me为锂、钠、钾、铷和铯元素中的一种。
2.根据权利要求1所述的钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料，其特征在于，所述x为0.05，y为0.06。
3.一种钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
根据Me2SiF6：xNd3+,yYb3+各元素的化学计量比称取Me2O，SiO2，Nd2O3和Yb2O3粉体，其中，x为0.01～0.08，y为0～0.1，Me为锂、钠、钾、铷和铯元素中的一种；
将称取的粉体溶解于酸性溶剂，之后同时加入分散剂和碱性溶剂得到含有沉淀物的混合物；
调节含有沉淀物的混合物PH值为7～9，然后过滤，并用无水乙醇和蒸馏水洗涤，得到沉淀物；及
将沉淀物在900℃～1400℃下烘烧，烘烧时间为2小时～5小时，得到化学通式为Me2SiF6：xNd3+,yYb3+的钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料。
4.根据权利要求3所述的钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料的制备方法，其特征在于，所述x为0.05，y为0.06。
5.根据权利要求3所述的钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料的制备方法，其特征在于，所述酸性溶剂为氢氟酸、氟化铵或氟化氢铵。
6.根据权利要求3所述的钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂为草酸、乙醇、三乙醇胺、水溶性淀粉或聚乙二醇。
7.根据权利要求3所述的钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料的制备方法，其特征在于，所述碱性溶剂为氨水。
8.根据权利要求3所述的钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料的制备方法，其特征在于，所述PH值为5。
9.根据权利要求3所述的钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料的制备方法，其特征在于，所述沉淀物转移到马弗炉中在1200℃下烘烧，烘烧时间为2小时。
10.一种有机发光二极管，包括依次层叠的基板、阴极、有机发光层、阳极及透明封装层，其特征在于，所述透明封装层中掺杂有钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料，所述钕镱双掺杂碱氟硅酸盐上转换发光材料的化学通式为Me2SiF6：xNd3+,yYb3+，其中，x为0.01～0.08，y为0～0.1，Me为锂、钠、钾、铷和铯元素中的一种。
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