CN104051647A - 有机电致发光器件及其制备方法 - Google Patents

有机电致发光器件及其制备方法 Download PDF

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王平
钟铁涛
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Shenzhen Oceans King Lighting Engineering Co Ltd
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Abstract

有机电致发光器件及制备方法，器件包括依次层叠的阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层及阴极，电子注入层包括主体材料及掺杂于主体材料的第一客体材料及第二客体材料，主体材料为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉、4,7-二苯基-1,10-邻菲罗啉、4-联苯酚基-二(2-甲基-8-羟基喹啉)合铝、8-羟基喹啉铝、3-(联苯-4-基)-5-(4-叔丁基苯基)-4-苯基-4H-1,2,4-三唑或1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯；第一客体材料为次亚磷酸锂、次亚磷酸钠、次亚磷酸钾、次亚磷酸铷或次亚磷酸铯；第二客体材料为氟化锂、叠氮化锂、氮化锂、氟化铯、叠氮化铯或氮化铯。

Description

有机电致发光器件及其制备方法
技术领域
本发明涉及电致发光技术领域，特别是涉及一种有机电致发光器件及其制备方法。
背景技术
有机电致发光器件(OLED)具有一些独特的优点：(1)OLED属于扩散型面光源，不需要像发光二极管（LED）一样通过额外的导光系统来获得大面积的白光光源；(2)由于有机发光材料的多样性，OLED照明可根据需要设计所需颜色的光，目前无论是小分子OLED，还是聚合物有机发光二极管（PLED）都已获得了包含白光光谱在内的所有颜色的光；(3)OLED可在多种衬底如玻璃、陶瓷、金属、塑料等材料上制作，这使得设计照明光源时更加自由；(4)采用制作OLED显示的方式制作OLED照明面板，可在照明的同时显示信息；(5)OLED在照明系统中还可被用作可控色，允许使用者根据个人需要调节灯光氛围。
然而，目前的有机电致发光器件的发光效率较低，难以满足使用需求。
发明内容
基于此，有必要提供一种发光效率较高的有机电致发光器件。
一种有机电致发光器件，包括依次层叠的阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层及阴极，所述电子注入层包括主体材料及掺杂于所述主体材料中的第一客体材料及第二客体材料，所述主体材料为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉、4,7-二苯基-1,10-邻菲罗啉、4-联苯酚基-二(2-甲基-8-羟基喹啉)合铝、8-羟基喹啉铝、3-(联苯-4-基)-5-(4-叔丁基苯基)-4-苯基-4H-1,2,4-三唑或1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯；所述第一客体材料为次亚磷酸锂、次亚磷酸钠、次亚磷酸钾、次亚磷酸铷或次亚磷酸铯；所述第二客体材料为氟化锂、叠氮化锂、氮化锂、氟化铯、叠氮化铯或氮化铯。
在其中一个实施例中，所述第一客体材料与所述主体材料的质量比为2:100～12:100。
在其中一个实施例中，所述第二客体材料与所述主体材料的质量比为25:100～35:100。
在其中一个实施例中，所述电子注入层的厚度为15～45纳米。
在其中一个实施例中，所述空穴注入层由金属氧化物掺杂于空穴传输材料中形成，所述金属氧化物为三氧化钼、三氧化钨、五氧化二钒或三氧化铼；所述空穴传输材料为N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺、4,4',4''-三（咔唑-9-基）三苯胺、4,4'-二（9-咔唑）联苯、N,N'-二（3-甲基苯基）-N,N'-二苯基-4,4'-联苯二胺或1,1-二[4-[N,N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷；
所述空穴传输层由N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺、4,4',4''-三（咔唑-9-基）三苯胺、4,4'-二（9-咔唑）联苯、N,N'-二（3-甲基苯基）-N,N'-二苯基-4,4'-联苯二胺或1,1-二[4-[N,N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷形成；
所述发光层由发光客体材料掺杂于发光主体材料中形成，所述发光客体材料为三（2-苯基吡啶）合铱、乙酰丙酮酸二（2-苯基吡啶）铱或三[2-(对甲苯基)吡啶]合铱）；所述发光主体材料为4,4',4''-三（咔唑-9-基）三苯胺、9,9'-(1,3-苯基)二-9H-咔唑、4,4'-二（9-咔唑）联苯、N,N'-二（3-甲基苯基）-N,N'-二苯基-4,4'-联苯二胺、1,1-二[4-[N,N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷及9,10-双(1-萘基)蒽中的一种中形成；
所述电子传输层由4,7-二苯基-1,10-菲罗啉、4,7-二苯基-1,10-邻菲罗啉、4-联苯酚基-二(2-甲基-8-羟基喹啉)合铝、8-羟基喹啉铝、3-(联苯-4-基)-5-(4-叔丁基苯基)-4-苯基-4H-1,2,4-三唑或1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯形成；
所述阴极由银、铝或金形成。
在其中一个实施例中，所述金属氧化物占所述空穴注入层的质量百分数为25%～35%；
所述发光客体材料与所述发光主体材料的质量比为2:100～10:100。
在其中一个实施例中，所述空穴注入层的厚度为10～15纳米，所述空穴传输层的厚度为30～50纳米，所述发光层的厚度为10～30纳米，所述电子传输层的厚度为10～60纳米，所述阴极的厚度为50～200纳米。
一种有机电致发光器件的制备方法，包括如下步骤：
提供阳极，在所述阳极上真空蒸镀形成空穴注入层；
在所述空穴注入层上真空蒸镀形成空穴传输层；
在所述空穴传输层上真空蒸镀形成发光层；
在所述发光层上真空蒸镀形成电子传输层；
在所述电子传输层上真空蒸镀形成电子注入层，所述电子注入层包括主体材料及掺杂于所述主体材料中的第一客体材料及第二客体材料，所述主体材料为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉、4,7-二苯基-1,10-邻菲罗啉、4-联苯酚基-二(2-甲基-8-羟基喹啉)合铝、8-羟基喹啉铝、3-(联苯-4-基)-5-(4-叔丁基苯基)-4-苯基-4H-1,2,4-三唑或1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯；所述第一客体材料为次亚磷酸锂、次亚磷酸钠、次亚磷酸钾、次亚磷酸铷或次亚磷酸铯；所述第二客体材料为氟化锂、叠氮化锂、氮化锂、氟化铯、叠氮化铯或氮化铯；
在所述电子注入层上真空蒸镀形成阴极，得到有机电致发光器件。
在其中一个实施例中，所述真空蒸镀的的真空度为1×10-5Pa～1×10-3Pa。
在其中一个实施例中，在所述电子传输层上真空蒸镀形成电子注入层的步骤中，所述真空蒸镀的蒸发速度为
上述有机电致发光器件的电子注入层由锂盐及铯盐中的一种与次亚磷酸盐共同掺杂于电子注入材料中形成，能够提高电子注入效率，使空穴和电子达到平衡，从而提高发光效率。
附图说明
图1为一实施方式的有机电致发光器件的结构示意图；
图2为一实施方式的有机电致发光器件的制备方法流程图；
图3为实施例1～6及对比例1的有机电致发光器件的发光效率曲线图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
请参阅图1，一实施方式的有机电致发光器件100，包括依次层叠的阳极10、空穴注入层20、空穴传输层30、发光层40、电子传输层50、电子注入层60及阴极70。
阳极10可以为铟锡氧化物玻璃（ITO）、铝锌氧化物玻璃（AZO）或铟锌氧化物玻璃（IZO），优选为铟锡氧化物玻璃（ITO）。
铟锡氧化物玻璃（ITO）、铝锌氧化物玻璃（AZO）或铟锌氧化物玻璃（IZO）是指表面上层叠有铟锡氧化物薄膜、铝锌氧化物薄膜或铟锌氧化物薄膜的玻璃，优选地，铟锡氧化物薄膜、铝锌氧化物薄膜或铟锌氧化物薄膜的厚度为100纳米。
空穴注入层20由金属氧化物掺杂于空穴传输材料中形成。
金属氧化物为三氧化钼（MoO3）、三氧化钨（WO3）、五氧化二钒（V2O5）或三氧化铼（ReO3）；空穴传输材料为N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺（NPB）、4,4',4''-三（咔唑-9-基）三苯胺（TCTA）、4,4'-二（9-咔唑）联苯（CBP）、N,N'-二（3-甲基苯基）-N,N'-二苯基-4,4'-联苯二胺（TPD）或1,1-二[4-[N,N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷（TAPC）。
优选地，金属氧化物占空穴注入层20的质量百分数为25%～35%。
优选地，空穴注入层20的厚度为10～15纳米。
空穴传输层30由N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺（NPB）、4,4',4''-三（咔唑-9-基）三苯胺（TCTA）、4,4'-二（9-咔唑）联苯（CBP）、N,N'-二（3-甲基苯基）-N,N'-二苯基-4,4'-联苯二胺（TPD）或1,1-二[4-[N,N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷（TAPC）形成。
优选地，空穴传输层30的厚度为30～50纳米。
发光层40由发光客体材料掺杂于发光主体材料中形成。
发光客体材料为三（2-苯基吡啶）合铱（Ir(ppy)3）、乙酰丙酮酸二（2-苯基吡啶）铱（Ir(ppy)2(acac)）或三[2-(对甲苯基)吡啶]合铱）（Ir(mppy)3）；发光主体材料为4,4',4''-三（咔唑-9-基）三苯胺（TCTA）、9,9'-(1,3-苯基)二-9H-咔唑（mCP）、4,4'-二（9-咔唑）联苯（CBP）、N,N'-二（3-甲基苯基）-N,N'-二苯基-4,4'-联苯二胺（TPD）、1,1-二[4-[N,N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷（TAPC）或9,10-双(1-萘基)蒽（ADN）。
优选地，发光客体材料与发光主体材料的质量比为2:100～10:100。
优选地，发光层40的厚度为10～20纳米。
电子传输层50由4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（Bphen）、4,7-二苯基-1,10-邻菲罗啉（BCP）、4-联苯酚基－二(2-甲基-8-羟基喹啉)合铝（BAlq）、8-羟基喹啉铝（Alq3）、3-(联苯-4-基)-5-(4-叔丁基苯基)-4-苯基-4H-1,2,4-三唑（TAZ）或1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯（TPBI）形成。
优选地，电子传输层50的厚度为10～60纳米。
电子注入层60包括主体材料及掺杂于主体材料中的第一客体材料及第二客体材料。
主体材料为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（Bphen）、4,7-二苯基-1,10-邻菲罗啉（BCP）、4-联苯酚基-二(2-甲基-8-羟基喹啉)合铝（BAlq）、8-羟基喹啉铝（Alq3）、3-(联苯-4-基)-5-(4-叔丁基苯基)-4-苯基-4H-1,2,4-三唑（TAZ）或1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯（TPBI）。
第一客体材料为次亚磷酸锂（Li3PO2）、次亚磷酸钠（Na3PO2）、次亚磷酸钾（K3PO2）、次亚磷酸铷（Rb3PO2）或次亚磷酸铯（Cs3PO2）。
第二客体材料为氟化锂（LiF）、叠氮化锂（LiN3）、氮化锂（Li3N）、氟化铯（CsF）、叠氮化铯（CsN3）或氮化铯（Cs3N）。
优选地，第一客体材料与主体材料的质量比为2:100～12:100。
优选地，第二客体材料与主体材料的质量比为25:100～35:100。
优选地，电子注入层60的厚度为15～45纳米。
阴极70由金属银（Ag）、铝（Al）或金（Au）形成。
优选地，阴极70的厚度为50～200纳米。
电致发光器件是载流子（电子或空穴）注入型电致发光器件，电子和空穴的注入、传输及其平衡，决定了电致发光器件的发光效率。有机电致发光器件中，空穴迁移率比电子迁移率要大得多，因此，提高电子注入效率和电子传输能力，使空穴和电子达到平衡，对于发光效率至关重要。
有机电致发光器件100的电子注入层60由锂盐及铯盐中的一种与次亚磷酸盐共同掺杂于电子注入材料中形成，有利于降低LUMO能级差，有利于提高电子注入效率，从而使空穴和电子平衡，提高发光效率，在亮度为1000cd/cm2下，发光效率提高了30%。并且，次亚磷酸盐的热稳定性较高，使得电子注入层60的稳定性较高。
当锂盐及铯盐中的一种的掺杂浓度即第二客体材料与主体材料的质量比为25:100～35:100，次亚磷酸盐的掺杂浓度即第一客体材料与主体材料的质量比为2:100～12:100时，发光效率最高。
请参阅图2，一实施方式的有机电致发光器件的制备方法，包括如下步骤：
步骤S110：提供阳极，在阳极上真空蒸镀形成空穴注入层。
阳极可以为铟锡氧化物玻璃、铝锌氧化物玻璃或铟锌氧化物玻璃，优选为铟锡氧化物玻璃。
优选的，阳极的铟锡氧化物薄膜、铝锌氧化物薄膜或铟锌氧化物薄膜的厚度为100纳米。
采用真空蒸镀在阳极上形成空穴注入层之前，首先用洗洁精、去离子水、丙酮和乙醇对阳极进行超声清洗，每次超声清洗5分钟，停止5分钟，分别重复3次，再用烘箱烘干，得到洁净、干燥的阳极。进一步将阳极进行表面活性处理，以增加阳极表面的含氧量，提高阳极的功函数。进行表面活化处理的步骤为采用紫外-臭氧（UV-ozone）对清洗干燥后的阳极进行处理30～50分钟。
空穴注入层由金属氧化物掺杂于空穴传输材料中形成。
金属氧化物为三氧化钼（MoO3）、三氧化钨（WO3）、五氧化二钒（V2O5）或三氧化铼（ReO3）；空穴传输材料为N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺（NPB）、4,4',4''-三（咔唑-9-基）三苯胺（TCTA）、4,4'-二（9-咔唑）联苯（CBP）、N,N'-二（3-甲基苯基）-N,N'-二苯基-4,4'-联苯二胺（TPD）或1,1-二[4-[N，N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷（TAPC）。
优选地，金属氧化物占空穴注入层的质量百分数为25%～35%。
优选地，空穴注入层的厚度为10～15纳米。
真空蒸镀的真空度优选为1×10-5Pa～1×10-3Pa，蒸发速度为
步骤S120：在空穴注入层上真空蒸镀形成空穴传输层。
空穴传输层由N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺（NPB）、4,4',4''-三（咔唑-9-基）三苯胺（TCTA）、4,4'-二（9-咔唑）联苯（CBP）、N,N'-二（3-甲基苯基）-N,N'-二苯基-4,4'-联苯二胺（TPD）或1,1-二[4-[N,N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷（TAPC）形成。
优选地，空穴传输层的厚度为30～50纳米。
真空蒸镀的真空度优选为1×10-5Pa～1×10-3Pa，蒸发速度为
步骤S130：在空穴传输层上真空蒸镀形成发光层。
发光层由发光客体材料掺杂于发光主体材料中形成。
发光客体材料为三（2-苯基吡啶）合铱（Ir(ppy)3）、乙酰丙酮酸二（2-苯基吡啶）铱（Ir(ppy)2(acac)）或三[2-(对甲苯基)吡啶]合铱）（Ir(mppy)3）；发光主体材料为4,4',4''-三（咔唑-9-基）三苯胺（TCTA）、9,9'-(1,3-苯基)二-9H-咔唑（mCP）、4,4'-二（9-咔唑）联苯（CBP）、N,N'-二（3-甲基苯基）-N,N'-二苯基-4,4'-联苯二胺（TPD）、1,1-二[4-[N,N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷（TAPC）或9,10-双(1-萘基)蒽（ADN）。
优选地，发光客体材料与发光主体材料的质量比为2:100～10:100。
优选地，发光层的厚度为10～20纳米。
真空蒸镀的真空度1×10-5Pa～1×10-3Pa，蒸发速度
步骤S140：在发光层上真空蒸镀形成电子传输层。
电子传输层由4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（Bphen）、4,7-二苯基-1,10-邻菲罗啉（BCP）、4-联苯酚基-二(2-甲基-8-羟基喹啉)合铝（BAlq）、8-羟基喹啉铝（Alq3）、3-(联苯-4-基)-5-(4-叔丁基苯基)-4-苯基-4H-1,2,4-三唑（TAZ）或1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯（TPBI）形成。
优选地，电子传输层的厚度为10～60纳米。
真空蒸镀的真空度1×10-5Pa～1×10-3Pa，蒸发速度
步骤S150：在电子传输层上真空蒸镀形成电子注入层。
电子注入层包括主体材料及掺杂于主体材料中的第一客体材料及第二客体材料。
主体材料为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（Bphen）、4,7-二苯基-1,10-邻菲罗啉（BCP）、4-联苯酚基-二(2-甲基-8-羟基喹啉)合铝（BAlq）、8-羟基喹啉铝（Alq3）、3-(联苯-4-基)-5-(4-叔丁基苯基)-4-苯基-4H-1,2,4-三唑（TAZ）或1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯（TPBI）。
第一客体材料为次亚磷酸锂（Li3PO2）、次亚磷酸钠（Na3PO2）、次亚磷酸钾（K3PO2）、次亚磷酸铷（Rb3PO2）或次亚磷酸铯（Cs3PO2）。
第二客体材料为氟化锂（LiF）、叠氮化锂（LiN3）、氮化锂（Li3N）、氟化铯（CsF）、叠氮化铯（CsN3）或氮化铯（Cs3N）。
优选地，第一客体材料与主体材料的质量比为2:100～12:100。
优选地，第二客体材料与主体材料的质量比为25:100～35:100。
优选地，电子注入层的厚度为15～45纳米。
真空蒸镀的真空度1×10-5Pa～1×10-3Pa，蒸发速度
步骤S160：在电子注入层上真空蒸镀形成阴极，得到有机电致发光器件。
阴极由金属银（Ag）、铝（Al）或金（Au）形成。
优选地，阴极的厚度为50～200纳米。
真空蒸镀的真空度1×10-5Pa～1×10-3Pa，蒸发速度
上述有机电致发光器件的制备方法采用真空蒸镀在阳极上形成依次层叠的空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层及阴极得到有机电致发光器件，制备工艺简单，易于大规模制备。
真空蒸镀的真空度为1×10-5Pa～1×10-3Pa，制备空穴注入层及发光层的蒸发速度为制备空穴传输层、电子传输层及电子注入层的蒸发速度为制备阴极的蒸发速度为选用合适的真空度，并根据不同的物质采用不同的蒸发速度，有利于提高成膜质量，从而得到性能稳定的有机电致发光器件。
尤其是，在真空度为1×10-5Pa～1×10-3Pa下，以的蒸发速度蒸镀次亚磷酸锂、次亚磷酸钠、次亚磷酸钾、次亚磷酸铷及次亚磷酸铯中的一种、氟化锂、叠氮化锂、氮化锂、氟化铯、叠氮化铯及氮化铯中的一种及4,7-二苯基-1,10-菲罗啉、4,7-二苯基-1,10-邻菲罗啉、4-联苯酚基－二(2-甲基-8-羟基喹啉)合铝、8-羟基喹啉铝、3-(联苯-4-基)-5-(4-叔丁基苯基)-4-苯基-4H-1,2,4-三唑及1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯中的一种，形成致密、均匀的电子注入层，有利于提高有机电致发光器件的发光效率。
以下为具体实施例。
实施例1
结构为ITO/MoO3:NPB/NPB/Ir(ppy)3:TCTA/Bphen/Li3PO2:LiF:Bphen/Ag的有机电致发光器件的制备
（1）以铟锡氧化物玻璃作为阳极，表示为ITO。首先用洗洁精、去离子水、丙酮和乙醇对阳极进行超声清洗，每次超声清洗5分钟，停止5分钟，分别重复3次，再用烘箱烘干，得到洁净、干燥的阳极。进一步采用紫外-臭氧（UV-ozone）对清洗干燥后的阳极进行表面活化处理30分钟；
（2）在经过表面活化处理的阳极表面真空蒸镀形成空穴注入层，真空度为1×10-5Pa，蒸发速度空穴注入层由三氧化钼掺杂于N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺中形成，表示为MoO3:NPB；其中，MoO3占空穴注入层的质量百分数为30%，空穴注入层的厚度为12.5纳米；
（3）在空穴注入层上真空蒸镀形成空穴传输层，真空度为1×10-5Pa，蒸发速度空穴传输层由N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺形成，表示为NPB；空穴传输层的厚度为40纳米；
（4）在空穴传输层上真空蒸镀形成发光层，真空度为1×10-5Pa，蒸发速度发光层由三（2-苯基吡啶）合铱掺杂于4,4',4''-三（咔唑-9-基）三苯胺中形成，表示为Ir(ppy)3:TCTA；其中，Ir(ppy)3与TCTA的质量比为6:100；发光层的厚度为20纳米；
（5）在发光层上真空蒸镀形成电子传输层，真空度为1×10-5Pa，蒸发速度电子传输层由4,7-二苯基-1,10-菲罗啉形成，表示为Bphen；电子传输层的厚度为35纳米；
（6）在电子传输层上真空蒸镀形成电子注入层，真空度为1×10-5Pa，蒸发速度电子注入层由次亚磷酸锂和氟化锂掺杂于4,7-二苯基-1,10-菲罗啉中形成，表示为Li3PO2:LiF:Bphen；其中，Li3PO2与Bphen的质量比为10:100，LiF与Bphen的质量比为30:100；电子注入层的厚度为30纳米；
（7）在电子注入层上真空蒸镀形成阴极，真空度为1×10-5Pa，蒸发速度阴极由金属银（Ag）形成，表示为Ag，阴极的厚度为125纳米。
依次层叠的阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极形成结构为ITO/MoO3:NPB/NPB/Ir(ppy)3:TCTA/Bphen/Li3PO2:LiF:Bphen/Ag的有机电致发光器件。
实施例2
结构为ITO/WO3:TCTA/TCTA/Ir(ppy)2(acac):mCP/BCP/Na3PO2:LiN3:BCP/Al的有机电致发光器件的制备
（1）以铟锡氧化物玻璃作为阳极，表示为ITO。首先用洗洁精、去离子水、丙酮和乙醇对阳极进行超声清洗，每次超声清洗5分钟，停止5分钟，分别重复3次，再用烘箱烘干，得到洁净、干燥的阳极。进一步采用紫外-臭氧（UV-ozone）对清洗干燥后的阳极进行表面活化处理50分钟；
（2）在经过表面活化处理的阳极表面真空蒸镀形成空穴注入层，真空度为5×10-5Pa，蒸发速度空穴注入层由三氧化钨掺杂于4,4',4''-三（咔唑-9-基）三苯胺中形成，表示为WO3:TCTA；其中，WO3占空穴注入层的质量百分数为25%，空穴注入层的厚度为10纳米；
（3）在空穴注入层上真空蒸镀形成空穴传输层，真空度为5×10-5Pa，蒸发速度空穴传输层由4,4',4''-三（咔唑-9-基）三苯胺形成，表示为TCTA；空穴传输层的厚度为30纳米；
（4）在空穴传输层上真空蒸镀形成发光层，真空度为5×10-5Pa，蒸发速度发光层由乙酰丙酮酸二（2-苯基吡啶）铱掺杂于9,9'-(1,3-苯基)二-9H-咔唑中形成，表示为Ir(ppy)2(acac):mCP；其中，Ir(ppy)2(acac)与mCP的质量比为2:100；发光层的厚度为10纳米；
（5）在发光层上真空蒸镀形成电子传输层，真空度为5×10-5Pa，蒸发速度电子传输层由4,7-二苯基-1,10-邻菲罗啉形成，表示为BCP；电子传输层的厚度为10纳米；
（6）在电子传输层上真空蒸镀形成电子注入层，真空度为5×10-5Pa，蒸发速度电子注入层由次亚磷酸钠和叠氮化锂掺杂于4,7-二苯基-1,10-邻菲罗啉中形成，表示为Na3PO2:LiN3:BCP；其中，Na3PO2与BCP的质量比为12:100，LiN3与BCP的质量比为25:100；电子注入层的厚度为45纳米；
（7）在电子注入层上真空蒸镀形成阴极，真空度为5×10-5Pa，蒸发速度阴极由金属铝（Al）形成，表示为Al，阴极的厚度为50纳米。
依次层叠的阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极形成结构为ITO/WO3:TCTA/TCTA/Ir(ppy)2(acac):mCP/BCP/Na3PO2:LiN3:BCP/Al的有机电致发光器件。
实施例3
结构为ITO/V2O5:CBP/CBP/Ir(mppy)3:CBP/BAlq/K3PO2:Li3N:BAlq/Au的有机电致发光器件的制备
（1）以铟锡氧化物玻璃作为阳极，表示为ITO。首先用洗洁精、去离子水、丙酮和乙醇对阳极进行超声清洗，每次超声清洗5分钟，停止5分钟，分别重复3次，再用烘箱烘干，得到洁净、干燥的阳极。进一步采用紫外-臭氧（UV-ozone）对清洗干燥后的阳极进行表面活化处理40分钟；
（2）在经过表面活化处理的阳极表面真空蒸镀形成空穴注入层，真空度为5×10-5Pa，蒸发速度空穴注入层由五氧化二钒掺杂于4,4'-二（9-咔唑）联苯中形成，表示为V2O5:CBP；其中，V2O5占空穴注入层的质量百分数为35%，空穴注入层的厚度为15纳米；
（3）在空穴注入层上真空蒸镀形成空穴传输层，真空度为5×10-5Pa，蒸发速度空穴传输层由4,4'-二（9-咔唑）联苯形成，表示为CBP；空穴传输层的厚度为50纳米；
（4）在空穴传输层上真空蒸镀形成发光层，真空度为5×10-5Pa，蒸发速度发光层由三[2-(对甲苯基)吡啶]合铱掺杂于4,4'-二（9-咔唑）联苯中形成，表示为Ir(mppy)3:CBP；其中，Ir(mppy)3与CBP的质量比为10:100；发光层的厚度为30纳米；
（5）在发光层上真空蒸镀形成电子传输层，真空度为5×10-5Pa，蒸发速度电子传输层由4-联苯酚基－二(2-甲基-8-羟基喹啉)合铝形成，表示为BAlq；电子传输层的厚度为60纳米；
（6）在电子传输层上真空蒸镀形成电子注入层，真空度为5×10-5Pa，蒸发速度电子注入层由次亚磷酸钾和氮化锂掺杂于4-联苯酚基－二(2-甲基-8-羟基喹啉)合铝中形成，表示为K3PO2:Li3N:BAlq；其中，K3PO2与BAlq的质量比为5:100，Li3N与BAlq的质量比为35:100；电子注入层的厚度为40纳米；
（7）在电子注入层上真空蒸镀形成阴极，真空度为5×10-5Pa，蒸发速度阴极由金属金（Au）形成，表示为Au，阴极的厚度为200纳米。
依次层叠的阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极形成结构为ITO/V2O5:CBP/CBP/Ir(mppy)3:CBP/BAlq/K3PO2:Li3N:BAlq/Au的有机电致发光器件。
实施例4
结构为ITO/ReO3:TPD/TPD/Ir(ppy)3:TPD/Alq3/Rb3PO2:CsF:Alq3/Ag的有机电致发光器件的制备
（1）以铟锡氧化物玻璃作为阳极，表示为ITO。首先用洗洁精、去离子水、丙酮和乙醇对阳极进行超声清洗，每次超声清洗5分钟，停止5分钟，分别重复3次，再用烘箱烘干，得到洁净、干燥的阳极。进一步采用紫外-臭氧（UV-ozone）对清洗干燥后的阳极进行表面活化处理30分钟；
（2）在经过表面活化处理的阳极表面真空蒸镀形成空穴注入层，真空度为5×10-5Pa，蒸发速度空穴注入层由三氧化铼掺杂于N,N'-二（3-甲基苯基）-N,N'-二苯基-4,4'-联苯二胺中形成，表示为ReO3:TPD；其中，ReO3占空穴注入层的质量百分数为30%，空穴注入层的厚度为13纳米；
（3）在空穴注入层上真空蒸镀形成空穴传输层，真空度为5×10-5Pa，蒸发速度空穴传输层由N,N'-二（3-甲基苯基）-N,N'-二苯基-4,4'-联苯二胺形成，表示为TPD；空穴传输层的厚度为40纳米；
（4）在空穴传输层上真空蒸镀形成发光层，真空度为5×10-5Pa，蒸发速度发光层由三（2-苯基吡啶）合铱掺杂于N,N'-二（3-甲基苯基）-N,N'-二苯基-4,4'-联苯二胺中形成，表示为Ir(ppy)3:TPD；其中，Ir(ppy)3与TPD的质量比为5:100；发光层的厚度为20纳米；
（5）在发光层上真空蒸镀形成电子传输层，真空度为5×10-5Pa，蒸发速度电子传输层由8-羟基喹啉铝形成，表示为Alq3；电子传输层的厚度为30纳米；
（6）在电子传输层上真空蒸镀形成电子注入层，真空度为5×10-5Pa，蒸发速度电子注入层由次亚磷酸铷和氟化铯掺杂于8-羟基喹啉铝中形成，表示为Rb3PO2:CsF:Alq3；其中，Rb3PO2与Alq3的质量比为2:100，Li2O与Alq3的质量比为30:100；电子注入层的厚度为15纳米；
（7）在电子注入层上真空蒸镀形成阴极，真空度为5×10-5Pa，蒸发速度阴极由金属银（Ag）形成，表示为Ag，阴极的厚度为100纳米。
依次层叠的阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极形成结构为ITO/ReO3:TPD/TPD/Ir(ppy)3:TPD/Alq3/Rb3PO2:CsF:Alq3/Ag的有机电致发光器件。
实施例5
结构为ITO/MoO3:TAPC/TAPC/Ir(ppy)2(acac):TAPC/TAZ/Cs3PO2:CsN3:TAZ/Al的有机电致发光器件的制备
（1）以铟锡氧化物玻璃作为阳极，表示为ITO。首先用洗洁精、去离子水、丙酮和乙醇对阳极进行超声清洗，每次超声清洗5分钟，停止5分钟，分别重复3次，再用烘箱烘干，得到洁净、干燥的阳极。进一步采用紫外-臭氧（UV-ozone）对清洗干燥后的阳极进行表面活化处理30分钟；
（2）在经过表面活化处理的阳极表面真空蒸镀形成空穴注入层，真空度为5×10-5Pa，蒸发速度空穴注入层由三氧化钼掺杂于1,1-二[4-[N,N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷中形成，表示为MoO3:TAPC；其中，MoO3占空穴注入层的质量百分数为25%，空穴注入层的厚度为10纳米；
（3）在空穴注入层上真空蒸镀形成空穴传输层，真空度为5×10-5Pa，蒸发速度空穴传输层由1,1-二[4-[N,N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷形成，表示为TAPC；空穴传输层的厚度为40纳米；
（4）在空穴传输层上真空蒸镀形成发光层，真空度为5×10-5Pa，蒸发速度发光层由乙酰丙酮酸二（2-苯基吡啶）铱掺杂于1,1-二[4-[N,N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷中形成，表示为Ir(ppy)2(acac):TAPC；其中，Ir(ppy)2(acac)与TAPC的质量比为20:100；发光层的厚度为7纳米；
（5）在发光层上真空蒸镀形成电子传输层，真空度为5×10-5Pa，蒸发速度电子传输层由3-(联苯-4-基)-5-(4-叔丁基苯基)-4-苯基-4H-1,2,4-三唑形成，表示为TAZ；电子传输层的厚度为50纳米；
（6）在电子传输层上真空蒸镀形成电子注入层，真空度为5×10-5Pa，蒸发速度电子注入层由次亚磷酸铯和叠氮化铯掺杂于3-(联苯-4-基)-5-(4-叔丁基苯基)-4-苯基-4H-1,2,4-三唑中形成，表示为Cs3PO2:CsN3:TAZ；其中，Cs3PO2与TAZ的质量比为10:100，CsN3与TAZ的质量比为30:100；电子注入层的厚度为30纳米；
（7）在电子注入层上真空蒸镀形成阴极，真空度为5×10-5Pa，蒸发速度阴极由金属铝（Al）形成，表示为Al，阴极的厚度为100纳米。
依次层叠的阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极形成结构为ITO/MoO3:TAPC/TAPC/Ir(ppy)2(acac):TAPC/TAZ/Cs3PO2:CsN3:TAZ/Al的有机电致发光器件。
实施例6
结构为ITO/WO3:NPB/NPB/Ir(mppy)3:ADN/TPBI/Cs3PO2:Cs3N:TPBI/Ag的有机电致发光器件的制备
（1）以铟锡氧化物玻璃作为阳极，表示为ITO。首先用洗洁精、去离子水、丙酮和乙醇对阳极进行超声清洗，每次超声清洗5分钟，停止5分钟，分别重复3次，再用烘箱烘干，得到洁净、干燥的阳极。进一步采用紫外-臭氧（UV-ozone）对清洗干燥后的阳极进行表面活化处理30分钟；
（2）在经过表面活化处理的阳极表面真空蒸镀形成空穴注入层，真空度为1×10-3Pa，蒸发速度空穴注入层由三氧化钨掺杂于N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺中形成，表示为WO3:NPB；其中，WO3占空穴注入层的质量百分数为30%，空穴注入层的厚度为12纳米；
（3）在空穴注入层上真空蒸镀形成空穴传输层，真空度为1×10-3Pa，蒸发速度空穴传输层由N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺形成，表示为NPB；空穴传输层的厚度为40纳米；
（4）在空穴传输层上真空蒸镀形成发光层，真空度为1×10-3Pa，蒸发速度发光层由三[2-(对甲苯基)吡啶]合铱掺杂于9,10-双(1-萘基)蒽中形成，表示为Ir(mppy)3:ADN；其中，Ir(mppy)3与ADN的质量比为6:100；发光层的厚度为20纳米；
（5）在发光层上真空蒸镀形成电子传输层，真空度为1×10-3Pa，蒸发速度电子传输层由1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯形成，表示为TPBI；电子传输层的厚度为30纳米；
（6）在电子传输层上真空蒸镀形成电子注入层，真空度为1×10-3Pa，蒸发速度电子注入层由次亚磷酸铯和氮化铯掺杂于1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯中形成，表示为Cs3PO2:Cs3N:TPBI；其中，Cs3PO2与TPBI的质量比为10:100，Cs3N与TPBI的质量比为30:100；电子注入层的厚度为30纳米；
（7）在电子注入层上真空蒸镀形成阴极，真空度为1×10-5Pa，蒸发速度阴极由金属银（Ag）形成，表示为Ag，阴极的厚度为100纳米。
依次层叠的阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极形成结构为ITO/WO3:NPB/NPB/Ir(mppy)3:ADN/TPBI/Cs3PO2:Cs3N:TPBI/Ag的有机电致发光器件。
对比例1
结构为ITO/MoO3:NPB/NPB/Ir(ppy)3:TCTA/Bphen/Cs3N:Bphen/Ag的有机电致发光器件的制备
（1）以铟锡氧化物玻璃作为阳极，表示为ITO。首先用洗洁精、去离子水、丙酮和乙醇对阳极进行超声清洗，每次超声清洗5分钟，停止5分钟，分别重复3次，再用烘箱烘干，得到洁净、干燥的阳极。进一步采用紫外-臭氧（UV-ozone）对清洗干燥后的阳极进行表面活化处理30分钟；
（2）在经过表面活化处理的阳极表面真空蒸镀形成空穴注入层，真空度为1×10-5Pa，蒸发速度空穴注入层由三氧化钼掺杂于N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺中形成，表示为MoO3:NPB；其中，MoO3占空穴注入层的质量百分数为30%，空穴注入层的厚度为12.5纳米；
（3）在空穴注入层上真空蒸镀形成空穴传输层，真空度为1×10-5Pa，蒸发速度空穴传输层由N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺形成，表示为NPB；空穴传输层的厚度为40纳米；
（4）在空穴传输层上真空蒸镀形成发光层，真空度为1×10-5Pa，蒸发速度发光层由三（2-苯基吡啶）合铱掺杂于4,4',4''-三（咔唑-9-基）三苯胺中形成，表示为Ir(ppy)3:TCTA；其中，Ir(ppy)3与TCTA的质量比为6:100；发光层的厚度为20纳米；
（5）在发光层上真空蒸镀形成电子传输层，真空度为1×10-5Pa，蒸发速度电子传输层由4,7-二苯基-1,10-菲罗啉形成，表示为Bphen；电子传输层的厚度为35纳米；
（6）在电子传输层上真空蒸镀形成电子注入层，真空度为1×10-5Pa，蒸发速度电子注入层由氮化铯掺杂于4,7-二苯基-1,10-菲罗啉中形成，表示为Cs3N:Bphen；其中，Cs3N与Bphen的质量比为28:100；电子注入层的厚度为30纳米；
（7）在电子注入层上真空蒸镀形成阴极，真空度为1×10-5Pa，蒸发速度阴极由金属银（Ag）形成，表示为Ag，阴极的厚度为100纳米。
依次层叠的阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极形成结构为ITO/MoO3:NPB/NPB/Ir(ppy)3:TCTA/Bphen/Cs3N:Bphen/Ag的有机电致发光器件。
表1为实施例1～6及对比例1的有机电致发光器件在亮度为200.0～1800.0cd/m2下的发光效率。
图3为实施例1～6及对比例1的有机电致发光器件在亮度为200.0～1800.0cd/m2下的发光效率曲线。
表1实施例1～6及对比例1的有机电致发光器件的发光效率
由图3和表1可看出，由于实施例1～6的有机电致发光器件的电子注入层由锂盐及铯盐中的一种与次亚磷酸盐共同掺杂于电子注入材料中形成，电子注入效率较高，使空穴和电子达到平衡，从而提高了发光效率。在亮度为200.0～1800.0cd/m2下，实施例1～6的有机电致发光器件的发光效率均高于对比例1的有机电致发光器件的发光效率。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种有机电致发光器件，包括依次层叠的阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层及阴极，其特征在于，所述电子注入层包括主体材料及掺杂于所述主体材料中的第一客体材料及第二客体材料，所述主体材料为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉、4,7-二苯基-1,10-邻菲罗啉、4-联苯酚基-二(2-甲基-8-羟基喹啉)合铝、8-羟基喹啉铝、3-(联苯-4-基)-5-(4-叔丁基苯基)-4-苯基-4H-1,2,4-三唑或1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯；所述第一客体材料为次亚磷酸锂、次亚磷酸钠、次亚磷酸钾、次亚磷酸铷或次亚磷酸铯；所述第二客体材料为氟化锂、叠氮化锂、氮化锂、氟化铯、叠氮化铯或氮化铯。
2.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述第一客体材料与所述主体材料的质量比为2:100～12:100。
3.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述第二客体材料与所述主体材料的质量比为25:100～35:100。
4.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述电子注入层的厚度为15～45纳米。
5.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，
所述空穴注入层由金属氧化物掺杂于空穴传输材料中形成，所述金属氧化物为三氧化钼、三氧化钨、五氧化二钒或三氧化铼；所述空穴传输材料为N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺、4,4',4''-三（咔唑-9-基）三苯胺、4,4'-二（9-咔唑）联苯、N,N'-二（3-甲基苯基）-N,N'-二苯基-4,4'-联苯二胺或1,1-二[4-[N,N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷；
所述空穴传输层由N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺、4,4',4''-三（咔唑-9-基）三苯胺、4,4'-二（9-咔唑）联苯、N,N'-二（3-甲基苯基）-N,N'-二苯基-4,4'-联苯二胺或1,1-二[4-[N,N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷形成；
所述发光层由发光客体材料掺杂于发光主体材料中形成，所述发光客体材料为三（2-苯基吡啶）合铱、乙酰丙酮酸二（2-苯基吡啶）铱或三[2-(对甲苯基)吡啶]合铱）；所述发光主体材料为4,4',4''-三（咔唑-9-基）三苯胺、9,9'-(1,3-苯基)二-9H-咔唑、4,4'-二（9-咔唑）联苯、N,N'-二（3-甲基苯基）-N,N'-二苯基-4,4'-联苯二胺、1,1-二[4-[N,N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷及9,10-双(1-萘基)蒽中的一种中形成；
所述电子传输层由4,7-二苯基-1,10-菲罗啉、4,7-二苯基-1,10-邻菲罗啉、4-联苯酚基-二(2-甲基-8-羟基喹啉)合铝、8-羟基喹啉铝、3-(联苯-4-基)-5-(4-叔丁基苯基)-4-苯基-4H-1,2,4-三唑或1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯形成；
所述阴极由银、铝或金形成。
6.根据权利要求5所述的有机电致发光器件，其特征在于，
所述金属氧化物占所述空穴注入层的质量百分数为25%～35%；
所述发光客体材料与所述发光主体材料的质量比为2:100～10:100。
7.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述空穴注入层的厚度为10～15纳米，所述空穴传输层的厚度为30～50纳米，所述发光层的厚度为10～30纳米，所述电子传输层的厚度为10～60纳米，所述阴极的厚度为50～200纳米。
8.一种有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供阳极，在所述阳极上真空蒸镀形成空穴注入层；
在所述空穴注入层上真空蒸镀形成空穴传输层；
在所述空穴传输层上真空蒸镀形成发光层；
在所述发光层上真空蒸镀形成电子传输层；
在所述电子传输层上真空蒸镀形成电子注入层，所述电子注入层包括主体材料及掺杂于所述主体材料中的第一客体材料及第二客体材料，所述主体材料为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉、4,7-二苯基-1,10-邻菲罗啉、4-联苯酚基-二(2-甲基-8-羟基喹啉)合铝、8-羟基喹啉铝、3-(联苯-4-基)-5-(4-叔丁基苯基)-4-苯基-4H-1,2,4-三唑或1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯；所述第一客体材料为次亚磷酸锂、次亚磷酸钠、次亚磷酸钾、次亚磷酸铷或次亚磷酸铯；所述第二客体材料为氟化锂、叠氮化锂、氮化锂、氟化铯、叠氮化铯或氮化铯；
在所述电子注入层上真空蒸镀形成阴极，得到有机电致发光器件。
9.根据权利要求8所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述真空蒸镀的的真空度为1×10-5Pa～1×10-3Pa。
10.根据权利要求8所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，在所述电子传输层上真空蒸镀形成电子注入层的步骤中，所述真空蒸镀的蒸发速度为
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