CN104040327A - 用于测量热导率的方法 - Google Patents

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CN104040327A CN201280063879.3A CN201280063879A CN104040327A CN 104040327 A CN104040327 A CN 104040327A CN 201280063879 A CN201280063879 A CN 201280063879A CN 104040327 A CN104040327 A CN 104040327A
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沃伊切赫·亚当齐扎克
理夏德·比亚韦茨基
塔德兹·克鲁切克
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Abstract

一种用于测量材料的热导率的方法,包括以下步骤:对材料的前侧面施加热脉冲。使用红外检测器检测材料的前侧面的所得到的取决于时间的二维温度场。识别温度场中的等温线。基于等温线的形状以及基于在两个时间点处在材料的前侧面的一点处检测到的第一温度和第二温度来计算在材料的第一方向和第二方向上材料的第一热导率和第二热导率。

Description

用于测量热导率的方法
技术领域
本发明涉及一种用于测量材料的热导率的方法。
背景技术
本部分中的陈述仅提供与本发明相关的背景信息并且可能不构成现有技术。
热导率是材料传导热的能力。热导率的测量在许多不同的工业(比如汽车工业、化学工业、电子工业和构造)中材料的分析中扮演主要角色。在蓄热器中,例如,可以使用具有高热导率的材料。然而,热屏蔽则要求具有低的热导率。用于测量热导率的现有技术的陈述由H.Czichos、T.Saito和L.Smith(Eds.)在“Handbook of MaterialsMeasurement Methods”,2006,Springer,pp.399-408中描述。存在可用于测量热导率的三种基本方法。
第一种方法被称为稳态方法。热被不断地施加到样品以达到热平衡,即,直到在样品的每一点处的温度不再取决于时间。因此,稳态技术是非常耗时的。而且,当执行该方法时很难随着时间流逝而维持相同的边界条件。某些技术另外地需要基准材料。进一步,由于在热源和样品之间的界面处的接触热阻,接触加热可能产生另外的问题。
根据第二瞬态方法,分析随着时间流逝在样品的一个点处的温度变化。该方法具有比稳态技术快很多的优点。激光闪烁方法是广泛使用的瞬态方法,其基于通过在样品的前侧上的短激光脉冲加热样品且分析在样品后侧处相应的温度升高。然而,该方法是破坏性的,因此需要制备特定样品。而且,该方法基于允许仅在样品的一个方向上确定热导率的一维模型。各项异性介质,即,在两个方向上热导率的确定需要准备两个单独的样品和两个单独的测量。
第三方法涉及使用位于样品表面上或向该表面辐射调节的热的振荡热源。基于由热源提供的调节的热信号和由温度传感器测量的响应信号之间的相位移以及基于这两个信号的振幅,可以计算样品的扩散率。然而,该方法是非常复杂的。
已知方法中没有一个是完全没有破坏性的。所有这些方法需要准备特定形状的样品,比如小圆柱形或薄箔。此外,它们中大部分需要长的测量时间和/或可以仅在实验室环境中而不是在工业环境中执行。通常,这些方法分别对于特定类别的材料和/或温度范围是最佳的和受限制的。
本发明的一个目的是克服与测量热导率的已知方法有关的缺点。
发明内容
因此,本发明提供一种测量材料的热导率的方法。所述方法包括以下步骤:对所述材料的前侧面施加热脉冲。使用红外检测器检测所述材料的前侧面的所得到的取决于时间的二维温度场。识别检测到的温度场中的等温线。基于所述等温线的形状以及基于在两个时间点处在所述材料的前侧面的一点处检测到的第一温度和第二温度来计算在所述材料的第一方向和第二方向上所述材料的第一热导率和第二热导率。
根据本发明的方法允许大尺寸的材料的非接触和非破坏性的测量。不需要准备待分析的材料并因此不需要永久地改变待分析的材料。此外,根据本发明的方法允许同时确定材料的热导率张量的两个分量。特别是,第一热导率和第二热导率对应于平行于介质的前侧面的热导率张量的两个分量或轴。材料可以是各向异性材料,特别是正交各向异性材料或各向同性材料。
材料的热导率可以在0.1W/m·K和500W/m·K之间,优选地在1W/m·K和200W/m·K之间,更优选地在3W/m·K和50W/m·K之间。
测量时间可以被减少到几秒或更少。此外,由材料吸收的热量不是必须已知的。而且,热导率可以以高精度和低努力低成本地确定。
根据本发明的一方面,特别是为了评估等温线的形状,数学函数,特别是椭圆,被拟合到等温线。圆可以被认为是椭圆的特例。可以使用最小二乘法的方法来执行曲线拟合。
根据本发明的另一方面,基于数学函数的至少一个几何参数,特别是基于所述椭圆的长轴和短轴的长度或圆的半径来计算第一热导率和第二热导率。
根据本发明的又一方面,基于椭圆的长轴或长半轴的长度与椭圆的短轴或短半轴的长度的比来计算第一热导率与第二热导率的比。
根据本发明的另一方面,材料在第一方向上的热导率基于下面提到的等式(2)计算。
根据本发明的另一方面,材料在第二方向上的热导率基于第一温度与第二温度的比来计算。
根据本发明的另一方面,材料在第二方向上的热导率基于以下提到的等式(3)来计算。
根据本发明的另一方面,第一热导率和第二热导率针对材料的前侧面的多个点中的每一个点被计算。因此,可以提高测量的可靠性。相应的多个第一温度和第二温度可以在相同的两个时间点被检测。
根据本发明的另一方面,在不同位置对材料的前侧面施加多个热脉冲,其中第一热导率和第二热导率针对每一个热脉冲被计算。本发明的方法随后可以用于非均质的材料,特别是用于带纹理材料。变形超过给定限制的测量产生的椭圆随后可以被忽视。
根据本发明的另一方面,红外检测器的视场的中心轴线与被施加到材料的前侧面的热脉冲的传播方向对准。另外或可替代地,红外检测器的视场的中心轴线和/或被施加到材料的前侧面的热脉冲的传播方向至少基本上垂直于材料的前侧面布置。可以避免由倾斜的观察角度和/或倾斜的入射角度引起的检测到的温度场和/或投射到材料前侧面上的脉冲斑点的几何畸变。因此,本发明所涉及到的计算复杂性可被最小化。
根据本发明的另一方面,红外检测器和用于对材料的前侧面施加热脉冲的热脉冲发生器,特别是激光器,被布置或定位在材料的同一侧上。因此,激光闪烁方法所需要的以允许检测样品后侧上的温度升高的薄样品的制备是不必要的。
本发明还提供一种用于测量材料的热导率的设备,特别是用于执行根据本发明的用于测量材料的热导率的方法的设备。所述设备包括热脉冲发生器,特别是激光器,其用于对材料的前侧面施加热脉冲,特别是光脉冲。设备还包括红外检测器,其被设计成检测材料的前侧面的所得到的取决于时间的二维温度场。此外,设备包括评估单元,其被设计成识别检测到的温度场中的等温线并基于等温线的形状和基于在两个时间点处在材料的前侧面的一点处检测到的或取样到的第一温度和第二温度来计算在材料的第一方向和第二方向上材料的第一热导率和第二热导率。
优选地,热脉冲发生器和/或联接到热脉冲发生器并将热脉冲引导到材料的前侧面的头是在第一位置和第二位置之间可移动的,其中,在所述第一位置,热脉冲发生器和/或头位于红外检测器的视场的中心轴线上,且其中在所述第二位置,热脉冲发生器和/或头远离红外检测器的视场的中心轴线定位,特别是定位到红外检测器的视场之外。
包括热脉冲发生器和/或头以及红外检测器的组件可以在垂直于被施加到材料的前侧面的热脉冲的传播方向的平面中是可移动的,即,平行于材料的前侧面是可移动的。这允许针对激光脉冲撞击材料前侧面的不同位置来评估第一和第二热导率,如上面提到的。特别是,可以计算对于第一和第二热导率中的每一个的平均值。
此外,本发明包括与根据本发明的方法的方面类似的根据本发明的设备的优选实施方式。
进一步的应用领域将从本文提供的描述而变得明显。应理解,描述和具体示例旨在仅用于图示的目的且不是要限制本发明的范围。
附图说明
本文描述的附图仅为了图示目的而被包括且不是要以任何方式限制本发明的范围。
图1是二维温度场中的等温线的图示;
图2是用于测量材料的热导率的设备的图;以及
图3是用于测量材料的热导率的方法的流程图。
具体实施方式
以下描述本质上仅是示范性的且不是要限制本发明、应用或用途。应理解,在整个附图中,对应的参考数字表示相似或对应的部件和特征。
为了测量各向同性或各向异性的介质或材料的热导率,使用热源,特别是激光器对材料的平坦前侧面施加热脉冲,在材料上产生暂时优选的点状光点或热点。前侧面是材料的被施加热脉冲的那个侧面,特别是面向热源的那个侧面。通常,材料的每一个侧面都有资格作为前侧面。本发明的发明人发现,假定半无限介质或材料具有在点状位置处暂时加热的隔热表面并假定材料(特别是正交各向异性材料)具有与材料表面平行的热导率张量的两个轴,所得到的材料前侧面的二维温度场可以通过以下等式来描述:
其中T是在笛卡尔坐标中材料的平面前侧面表面(z=0)上的点(x,y)处在时间τ下的温度,Tini是在点(x,y)处的初始温度,z是垂直于表面的笛卡尔坐标,q是施加的脉冲的能量,Q是材料的表观密度,c是材料的比热,ky=λyx、以及λx和λy是在第一和第二面内方向x和y上材料的热导率。
在根据等式(1)的模型中,温度场中的等温线,即连接具有相同温度的坐标点的线,通过具有长半轴a和短半轴b的椭圆来表示,其中a和b的长度比等于在第一方向x和第二方向y上的热导率λx和λy的比的平方根,如由下面等式描述的:
( 2 ) - - - k y = λ y λ x = ( b a ) 2 λ y λ x = b a = k y 2
实际上,测量的温度场中的等温线偏离理想的椭圆形状。因此,例如,可以通过利用最小二乘法的方法用曲线拟合测量的等温线数据来建立半轴a和b的长度。这在图1中图示。
如从等式(1)明显的,在材料的前侧面表面的每一个点处的温度取决于吸收的能量q的量。因为该量难以评估,因此在时间τ1和τ2的两个点处的相同坐标点处的两个温度的比θ被形成,产生以下等式:
( 3 ) - - - θ ( x , y , τ 1 , τ 2 , λ y , k y ) = T ( x , y , z = 0 , τ 1 ) - T ini ( x , y , z = 0 , τ = 0 ) T ( x , y , z = 0 , τ 2 ) - T ini ( x , y , z = 0 , τ = 0 ) = τ 2 2 τ 1 2 exp [ - CQ 4 λ y ( x 2 k y + y 2 ) ( 1 τ 1 - 1 τ 2 ) ] ,
从那里,从其它测量结果已知材料的表观密度Q和比热c并且从等式(2)已知ky,可以计算在第二方向y上的热导率λy
已知在第二方向y上的热导率λy,可以基于等式(2)计算在第一方向x上的热导率λx
对于各向同性材料,即,在所有方向上具有相同的热导率值的材料,温度场中的等温线由圆表示,即,a=b导致ky=1。因此,根据本发明的方法适合于测量各向异性材料的热导率,特别是正交各向异性材料的热导率,但是也可应用于各向同性材料。
用于计算第一热导率和第二热导率的点可以或可以不位于等温线上和/或对等温线拟合的数学函数上。而且,多于一个的等温线可以被识别且因此多于一个对应的数学函数可以被拟合到多个识别的等温线。这允许增加数学函数的几何参数的确定的精度和/或可靠性,第一热导率和第二热导率基于该数学函数计算。
优选地,热导率λx和λy的确定是基于材料的前侧面的多个点,其中热导率λx和λy对于每一个点如上面所概述地进行计算。在时间τ1和τ2的相同的两个连续点处对多个第一和第二温度进行取样。随后可借助于例如导致测量精度提高的最小二乘法的方法来对所得到的多个热导率λx和λy进行曲线拟合。该方法是由于以下事实,即,热导率λx和λy的确定是反问题,且因此是劣性的,即输入数据中的小误差产生输出中的大误差。上面提到的优化被执行以缓和该效果。最小二乘法问题可以由以下等式描述:
其中N是分析的坐标点的总数量,xi和yi是点i的笛卡尔坐标,且θmeasured是在时间瞬间τ1和τ2时在坐标点i处测量的温度的比。
现在参考图2,图示了用于执行上述测量方法的设备。该设备包括设计成发射和/或传送激光脉冲的激光器11和联接到激光器11以将来自激光器11的光脉冲传送到光学头15的光学纤维13。光脉冲通过头15被聚焦并指向没有图示的材料的平坦前面上的点状位置。激光器11由激光器控制器17控制。该设备还包括红外摄像机21以在对材料施加能量脉冲之后检测材料的前面的温度场。
头15借助于线性电机在一维中是可移动的。包括头15和红外摄像机21的组件总的来说借助于两个步进电机在二维中平行于材料的前面是可移动的。线性电机和步进电机联接到各自的控制器23。激光器控制器17、红外摄像机21以及线性电机和步进电机控制器23联接到处理器19或评估单元。处理器19配备有用于控制联接的部件和用于评估由红外摄像机21检测到的温度场以确定热导率λx和λy的软件。
激光脉冲的持续时间可以在0.01s和10s之间变化,例如,特别是在0.05s和1s之间变化。激光脉冲的能量可以在10W和500W之间变化,例如,特别是在50W和300W之间变化。激光脉冲的波长可以在600nm至1000nm的范围中。投射到介质上的脉冲斑点的直径应尽可能是点状的且实际上可以具有例如1mm的直径。例如在施加热脉冲之后,τ1可以在0.1s和1s的范围中,且τ2可以0.4s至5s的范围中。用于执行测量的最佳设定可取决于待分析的材料且因此可以不同于上述值。
头15和红外摄像机21安装在可以向下下降以接触材料的前面的封闭笼子25中。在笼子25的下侧面上布置了限制开关27以提供可用于接通激光器11/断开激光器11的接触信号。限制开关27为安全原因而使用以便防止激光器11不受控制的发射。而且,提供了光学摄像机29以监测和/或检查在笼子25内设备的状况和/或正确操作。
在操作中,由通过激光脉冲对材料表面的加热引起的辐射强度通过红外摄像机的图像传感器或像素来检测。上述软件随后将强度转变成材料表面的温度。之后,对应于等温线的点(这些点可以是通过从检测到的相邻像素的温度内插的点)被选择并且通过对选择的等温线的最小二乘法拟合,椭圆被用曲线拟合。在下一步骤中,使用椭圆的长轴和短轴的长度比确定材料的热导率张量的相应的两个主轴的比。在另外的步骤中,在两个选定的时间点检测到的两个温度的比针对一组坐标点进行计算。该比被用最小二乘法拟合到相应测量的比以确定热导率中的一个。第二热导率随后从等式(2)评估。
红外摄像机21的视场的中心轴线垂直于材料的辐射表面布置以便避免检测到的温度场的几何畸变。此外,头15定向成使得激光脉冲的传播方向也垂直于该表面以避免投射到该表面上的脉冲斑点的几何畸变。
在第一位置,头15和红外摄像机21以同轴方式布置,即,红外摄像机21的视场的中心轴线和由头15施加的光脉冲的传播方向是对准的。因为红外摄像机21和头15位于材料的相同侧,所以头15于是位于材料和红外摄像机21之间。在头15的第一位置,激光脉冲被施加到材料。
在第二位置,头15移出红外摄像机的视场,允许材料的辐射表面的温度场的不受阻碍的检测。头15的移动通过上述的线性电机来实现。
上述两个步进电机用于将包括头15和红外摄像机21的整个组件移动到另一位置。据此,使得在各种附近位置重复上述测量是可能的。这允许对异质结构的材料,特别是碳材料使用上述测量技术。特别是,材料可以具有带纹理结构。然而,上面的模型假定恒定的材料性质。在激光脉冲的碰撞点附近的大纹理的存在可能使等温线的椭圆形形状变形。对于基于没有居中地碰撞纹理的激光脉冲的测量,所得到的等温线可能不像椭圆。因此,这样的测量可被丢弃。由于在不同位置执行的多个测量,特别是在相互靠近的不同位置处,热导率的确定可以基于的足够的测量仍维持。特别是,可以使用多个测量以检查和/或核实获得的结果的一致性。
用于执行热导率确定的方法步骤在图3中概括。在步骤S1中,将激光器头和红外检测器(特别是红外摄像机)的组件定位在位置j处。在步骤2中,向介质的平坦前侧面或面施加激光脉冲。在步骤S3中,记录所得到的前面的温度场。在步骤S4中,识别和/或选择温度场中的等温线且椭圆被用曲线拟合到等温线。在步骤S5中,针对材料前面的一组点来计算模型温度比并对其进行曲线拟合。之后,过程返回到步骤S1(如由步骤S6显示的),其中激光器头和红外检测器定位在与之前位置不同的下一位置处以重复方法步骤S1到S5。
表1和2图示了使用根据本发明的方法和设备在碳材料块上获得的试验结果。
针对碳材料表面上激光脉冲的五个不同点来测量碳材料的第一侧面的面内热导率λx和λy,并且这些测量结果在表1中再现。此外,热导率λx和λy的平均值以及根据另一测量技术的基准材料的相应结果被给出。
表1.碳材料的第一侧面上的热导率λx和λy的测量结果
测量号 以W/mK表示的λyλx 以W/mK表示的λxλy
1 14.90 13.81
2 15.20 13.77
3 14.90 13.45
4 14.45 13.18
5 14.90 13.75
平均 14.9 13.6
基准 14.5 13.5
对应于表2的测量在与对应于表1的测量相同的碳材料块上执行,然而,其中,材料块旋转90度使得激光脉冲被施加到碳材料的第二表面上以测量面内热导率λz和λx
表2.表1中的碳材料的第二表面上的热导率λz和λx的测量
测量号 以W/mK表示的λz 以W/mK表示的λx
1 14.48 13.57
2 16.48 15.04
3 15.30 14.10
平均 15.4 14.5
基准 15.6 13.5
和λz表示随纹理的热导率,且λyλx表示用于分析的碳材料的反纹理的热导率。根据文献ASTM C709-03a“Standard Terminology Relatingto Manufactured Carbon and Graphite”,术语“随纹理”用于描述具有如在X射线衍射测试中测量的最大a轴对齐的由于成形应力的具有择优定向的本体中的方向,且术语“反纹理”用于描述具有如在X射线衍射测试中测量的最大c轴对齐的由于成形应力的具有择优定向的本体中的方向。
本发明基于利用激光脉冲加热待检查的材料的平坦表面并利用红外摄像机分析在材料的同一表面的温度场的思想。借助于摄像机监测的温度场随后在处理器、评估单元和/或计算机中进行处理。对于具有平行于照射表面的热导率张量的两个主轴的材料,特别是正交各向异性材料,温度场中的等温线的形状用于评估面内热导率的比。随后使用相同记录的温度场评估材料的热扩散率。这通过对材料表面上选定数量的点中的每一个和/或对于选定数量的摄像机像素中的每一个建立在两个合适选择的时间点处的温度比来实现。材料的热熔和表观密度在分开的试验中确定。已知这些材料性质,计算针对热导率张量的面内引入的热导率。
本领域技术人员现在可以在前述描述中理解从本发明的宽泛教导可按各种形式实施。因此,尽管关于本发明的特定示例描述了本发明,但是本发明的真实范围被如此限制,因为在研究附图、说明书和所附权利要求时,其它修改对于本领域技术人员来说变得明显。
参考标记列表
11 激光器
13 光学纤维
15 光学头
17 激光器控制器
19 处理器
21 红外摄像机
23 线性电机和步进电机控制器
25 笼子
27 限制开关
29 光学摄像机

Claims (17)

1.一种用于测量材料的热导率的方法,所述方法包括以下步骤:
对所述材料的前侧面施加热脉冲,
使用红外检测器检测所述材料的前侧面的所得到的取决于时间的二维温度场,
识别检测到的温度场中的等温线,
基于所述等温线的形状以及基于在两个时间点处在所述材料的前侧面的一点处检测到的第一温度和第二温度来计算在所述材料的第一方向和第二方向上所述材料的第一热导率和第二热导率。
2.根据权利要求1所述的方法,其中数学函数,特别是椭圆,被拟合到所述等温线。
3.根据权利要求2所述的方法,其中使用最小二乘法方法以执行曲线拟合。
4.根据权利要求2或3所述的方法,其中所述第一热导率和所述第二热导率基于所述数学函数的至少一个几何参数,特别是基于所述椭圆的长轴和短轴的长度,来计算。
5.根据权利要求4所述的方法,其中所述第一热导率与所述第二热导率的比基于所述椭圆的长轴的长度与所述椭圆的短轴的长度的比来计算。
6.根据权利要求2至5中任一项所述的方法,其中所述材料在第一方向上的热导率基于以下等式计算:
k y = λ y λ x = ( b a ) 2 λ y λ x = b a = k y 2 ,
其中λx和λy是在所述材料的第一方向和第二方向上的热导率,a和b是椭圆的长半轴和短半轴或者a=b是圆的半径,且ky=λyx
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法,其中所述材料在第二方向上的热导率基于所述第一温度与所述第二温度的比来计算。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法,其中所述材料在第二方向上的热导率基于以下等式来计算:
θ ( x , y , τ 1 , τ 2 , λ y , k y ) = T ( x , y , z = 0 , τ 1 ) - T ini ( x , y , z = 0 , τ = 0 ) T ( x , y , z = 0 , τ 2 ) - T ini ( x , y , z = 0 , τ = 0 ) = τ 2 2 τ 1 2 exp [ - CQ 4 λ y ( x 2 k y + y 2 ) ( 1 τ 1 - 1 τ 2 ) ] ,
其中T(x,y,z=0,τ1)是在时间τ1处在坐标点(x,y,z=0)处的温度,T(x,y,z=0,τ2)是在时间τ2处在坐标点(x,y,z=0)处的温度,Tini是在点(x,y,z=0)处的初始温度,Q是材料的表观密度,c是材料的比热,λy是在材料的第二方向上的热导率,且ky=λyx
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法,其中所述第一热导率和所述第二热导率以对于所述材料的所述前侧面的多个点中的每一个点的方式来计算。
10.根据权利要求9所述的方法,其中相应的多个第一温度和第二温度在相同的两个时间点处被检测。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的方法,其中在不同位置处对所述材料的前侧面施加多个热脉冲,其中第一热导率和第二热导率对于每一个热脉冲如前所述地被计算。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的方法,其中所述红外检测器的视场的中心轴线与被施加到所述材料的前侧面的所述热脉冲的传播方向对准。
13.根据权利要求1至12中任一项所述的方法,其中所述红外检测器的视场的中心轴线和/或被施加到所述材料的前侧面的所述热脉冲的传播方向被布置为垂直于所述材料的前侧面。
14.根据权利要求1至13中任一项所述的方法,其中所述红外检测器和用于对所述材料的前侧面施加热脉冲的热脉冲发生器,特别是激光器,被布置在所述材料的同一侧上。
15.一种用于测量材料的热导率的设备,所述设备包括:
热脉冲发生器(11),特别是激光器,用于对所述材料的前侧面施加热脉冲,
红外检测器(21),被设计成检测所述材料的前侧面的所得到的取决于时间的二维温度场,
评估单元(19),被设计成识别检测到的温度场中的等温线并基于所述等温线的形状以及基于在两个时间点处在所述材料的前侧面的一点处检测到的第一温度和第二温度来计算在所述材料的第一方向和第二方向上所述材料的第一热导率和第二热导率。
16.根据权利要求15所述的设备,其中所述热脉冲发生器(11)和/或联接到所述热脉冲发生器(11)并将所述热脉冲引导到所述材料的前侧面的头(15)是在第一位置和第二位置之间可移动的,其中,在所述第一位置,所述热脉冲发生器(11)和/或所述头(15)位于所述红外检测器(21)的视场的中心轴线上,且其中在所述第二位置,所述热脉冲发生器(11)和/或所述头(15)远离所述红外检测器(21)的视场的中心轴线定位。
17.根据权利要求15或16所述的设备,其中包括所述热脉冲发生器(11)和/或所述头(15)以及所述红外检测器(21)的组件在垂直于被施加到所述材料的前侧面的热脉冲的传播方向的平面中是可移动的。
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PB01 Publication
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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