CN104028277B - 铈铜二元复合氧化物催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及催化技术领域，旨在提供铈铜二元复合氧化物催化剂及其制备方法。该铈铜二元复合氧化物催化剂的通式为：CexCu1‑xO1+x，其中，x的取值范围为0.2～0.8；该制备方法包括步骤：确定CexCu1‑xO1+x中x的值，称取Ce(NO3)3·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O、C6H8O7·H2O和C2H6O2，加入去离子水溶解得到溶液，进行水浴加热至蒸干形成凝胶，将凝胶烘干并研磨成粉末，将粉末升温预烧再炉冷后，再升温焙烧炉冷，即制备得到铈铜二元复合氧化物催化剂。本发明中的铈铜二元复合氧化物催化剂活性组分含量高、来源广、价格低廉，并且由于铈铜氧化物的相互作用，抗失活能力强。
Description
技术领域
本发明是关于催化技术领域，特别涉及铈铜二元复合氧化物催化剂及其制备方法。
背景技术
氧气在自然界分布最广，不仅作为供给人类以及动植物呼吸所用，在很多方面如火箭推进剂以及航空航天和潜水等方面也都有很重要的应用。随着科学技术的发展，化学氧源广泛为人们所应用，特别是在推进剂和潜水方面应用最为重要。
目前人们所采用的化学氧源多为氯酸钠作为原料，因为氯酸钠的分解温度偏低，使用安全等优势，相比而言含氧量更高的高氯酸盐如高氯酸锂在这方面的应用较少，这是由于高氯酸盐的的分解温度偏高，并且在高温下会有副反应发生生成毒性气体氯气。如下所示：
LiClO4→LiCl+2O2 (1)
正是由于以上所述的原因，所以限制了高氯酸盐在这方面的应用，但是由于高氯酸盐的高含氧量，如果能将其分解温度降低高氯酸盐将在这方面有非常大的应用潜力，首先高氯酸盐将大大降低氧源的重量和所占空间，这在空间狭小或对氧源体积和质量有要求的应用场所会有非常重要的帮助，另外也将更加便于携带。
通常而言高氯酸锂的熔融温度为236℃，但是其快速分解温度要达到430℃，温度偏高，并且在这种温度下将会有氯气生成，因此我们开发一种新型用于氯酸盐和高氯酸盐分解的催化剂从而降低其反应温度，同时也起到抑制氯气生成的作用。
根据催化剂结构和元素组成，可主要分为贵金属、过渡态金属氧化物及复合金属氧化物。
考虑到催化剂的成本，贵金属催化剂难以大规模应用。与单金属氧化物催化剂相比，复合金属氧化物的活性得到了很大的提高。近年，就催化剂的活性、稳定性、经济性等因素来看，复合金属催化剂已经成为研究热点。但是，复合金属氧化物稳定性，抗烧结的能力还有待提高。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有技术中的不足，提供具有非常高的比表面积，且能阻碍催化剂失活的二元金属氧化物催化剂。为解决上述技术问题，本发明的解决方案是：
提供铈铜二元复合氧化物催化剂，用于氯酸盐或高氯酸盐的催化分解，铈铜二元复合氧化物催化剂的通式为：CexCu1-xO1+x，其中，x的取值范围为0.2～0.8，铈铜二元复合氧化物催化剂的活性组分包括氧化铜和氧化铈。
提供制备所述的铈铜二元复合氧化物催化剂的制备方法，具体步骤如下所述：
(1)确定铈铜二元复合氧化物催化剂的通式CexCu1-xO1+x中x的值，且x的取值范围为0.2～0.8，然后按照摩尔比称取Ce(NO3)3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O，加入去离子水溶解得到金属离子溶液；
(2)按照摩尔比CexCu1-xO1+x：C6H8O7·H2O：C2H6O2为5:10:1的比例，称取一水合柠檬酸C6H8O7·H2O和乙二醇C2H6O2添加到步骤(1)制得的金属离子溶液中，并搅拌溶解得到溶液，将得到的溶液在70～90℃下进行水浴加热，并搅拌直至蒸干形成凝胶；
(3)将步骤(2)制得的凝胶在110℃下进行12小时的烘干处理，然后研磨成粉末(200目左右的细粉)；
(4)将步骤(3)得到的粉末，以5～10℃/min的升温速率升温至300℃，在空气气氛下预烧1h，炉冷至室温(16～26℃)，然后在空气气氛下以5～10℃/min的升温速率升温至300～900℃焙烧3h，再炉冷至室温，即制备得到铈铜二元复合氧化物催化剂。
作为进一步的改进，所述步骤(2)中溶解得到的溶液中，CexCu1-xO1+x的摩尔浓度范围为0.05～0.2mol/L，一水合柠檬酸的摩尔浓度范围为0.1～0.4mol/L，乙二醇的浓度范围为0.01～0.04mol/L。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、铈铜二元复合氧化物催化剂是以氧化铜、氧化铈为活性组分的金属氧化物催化剂，具有活性组分含量高、来源广、价格低廉的特点；
2、铈铜二元复合氧化物催化剂在氯酸盐和高氯酸盐催化分解过程中，复合金属氧化物活性很高，并且由于铈铜氧化物的相互作用，抗失活能力强；
3、铈铜二元复合氧化物催化剂采用柠檬酸作为络合剂，制备方法简单易于操作，催化剂活性组分分散性好，比表面积大，稳定性好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述：
CuO在催化分解氯酸盐和高氯酸盐方面活性较高，但是直接单独制备的CuO容易板结，比表面积很低，并且容易烧结。而稀土元素Ce的氧化物CeO2具有较好的还原性和氧迁移能力，CeO2广泛用于助催化剂，其助催化作用包括结构和化学方面。Ce-Cu催化剂的由于相互作用，有非常高的比表面积，并且会阻碍催化剂的失活。因此，本发明提出了用于氯酸盐和高氯酸盐催化分解的二元复合金属氧化物催化剂，即铈铜二元复合氧化物催化剂。
铈铜二元复合氧化物催化剂的通式为：CexCu1-xO1+x，其中，x的取值范围为0.2～0.8，铈铜二元复合氧化物催化剂的活性组分由氧化铜和氧化铈组成。
铈铜二元复合氧化物催化剂的制备方法，具体步骤如下所述：
(1)确定铈铜二元复合氧化物催化剂的通式CexCu1-xO1+x中x的值，且x的取值范围为0.2～0.8，然后按照摩尔比称取Ce(NO3)3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O，加入去离子水溶解得到金属离子溶液；
(2)按照摩尔比CexCu1-xO1+x：C6H8O7·H2O：C2H6O2为5:10:1的比例，称取一水合柠檬酸C6H8O7·H2O和乙二醇C2H6O2添加到步骤(1)制得的金属离子溶液中，并搅拌溶解得到溶液，溶液中CexCu1-xO1+x的摩尔浓度范围为0.05～0.2mol/L，一水合柠檬酸的摩尔浓度范围为0.1～0.4mol/L，乙二醇的浓度范围为0.01～0.04mol/L，再将得到的溶液在70～90℃下进行水浴加热，并搅拌直至蒸干形成凝胶；
(3)将步骤(2)制得的凝胶在110℃下进行12小时的烘干处理，然后研磨成200目左右的细粉；
(4)将步骤(3)得到的200目左右的细粉，以5～10℃/min的升温速率升温至300℃，在空气气氛下预烧1h，炉冷至室温，然后以5～10℃/min的升温速率升温至300～900℃焙烧3h，再炉冷至室温，即制备得到铈铜二元复合氧化物催化剂。
下面的实施例可以使本专业的专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
称取适量Ce(NO3)3·6H2O溶解于去离子水中，再按照摩尔比Ce(NO3)3·6H2O：C6H8O7·H2O：C2H6O2为5:10:1的比例在溶液中加入一水合柠檬酸C6H8O7·H2O和乙二醇C2H6O2，所得溶液中Ce(NO3)3·6H2O的摩尔浓度为0.05mol/L，柠檬酸的摩尔浓度为0.1mol/L，乙二醇的摩尔浓度为0.01mol/L。70℃下水浴加热搅拌至蒸干，在110℃下烘干12小时后，将混合物研磨成200目左右的细粉，以5℃/min的升温速率加热到300℃，在空气气氛下预烧1小时，炉冷至室温；然后以5℃/min的升温速率升到900℃，焙烧3h，炉冷至室温，制备得到金属氧化物催化剂。
实施例2
称取适量Cu(NO3)2·3H2O溶解于去离子水中，再按照摩尔比Cu(NO3)2·3H2O：C6H8O7·H2O：C2H6O2为5:10:1的比例在溶液中加入一水合柠檬酸C6H8O7·H2O和乙二醇C2H6O2，所得溶液中Cu(NO3)2·3H2O的摩尔浓度为0.05mol/L，柠檬酸的摩尔浓度为0.1mol/L，乙二醇的摩尔浓度为0.01mol/L。70℃下水浴加热搅拌至蒸干，在110℃下烘干12小时后，将混合物研磨成200目左右的细粉，以5℃/min的升温速率加热到300℃，在空气气氛下预烧1小时，炉冷至室温；然后以5℃/min的升温速率升到900℃，焙烧3小时，炉冷至室温，制备得到金属氧化物催化剂。
实施例3
按照通式CexCu1-xO1+x，其中x＝0.2，按照1:4的摩尔比称取适量Ce(NO3)3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O溶解于适量的去离子水中，再按照摩尔比CexCu1-xO1+x：C6H8O7·H2O：C2H6O2为5:10:1的比例在溶液中加入一水合柠檬酸C6H8O7·H2O和乙二醇C2H6O2，所得溶液中Ce(NO3)3·6H2O的摩尔浓度为0.01mol/L，Cu(NO3)2·3H2O的摩尔浓度为0.04mol/L，柠檬酸的摩尔浓度为0.1mol/L，乙二醇的摩尔浓度为0.01mol/L。70℃下水浴加热搅拌至蒸干，在110℃下烘干12小时后，将混合物研磨成200目左右的细粉，以5℃/min的升温速率加热到300℃，在空气气氛下预烧1小时，炉冷至室温；然后以5℃/min的升温速率升到300℃，焙烧3小时，炉冷，制备得到二元金属氧化物催化剂。
实施例4
按照通式CexCu1-xO1+x，其中x＝0.5，按照1:1的摩尔比称取适量Ce(NO3)3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O溶解于适量去离子水中，再按照摩尔比CexCu1-xO1+x：C6H8O7·H2O：C2H6O2为5:10:1的比例在溶液中加入一水合柠檬酸C6H8O7·H2O和乙二醇C2H6O2，所得溶液中Ce(NO3)3·6H2O的摩尔浓度为0.02mol/L，Cu(NO3)2·3H2O的摩尔浓度为0.08mol/L，柠檬酸的摩尔浓度为0.2mol/L，乙二醇的摩尔浓度为0.02mol/L。80℃下水浴加热搅拌至蒸干，在110℃下烘干12小时后，将混合物研磨成200目左右的细粉，以7℃/min的升温速率加热到300℃，在空气气氛下预烧1小时，炉冷至室温；然后以7℃/min的升温速率升到600℃，焙烧3小时，炉冷至室温，制备得到二元金属氧化物催化剂。
实施例5
按照通式CexCu1-xO1+x，其中x＝0.8，按照4:1的摩尔比称取适量Ce(NO3)3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O溶解于去离子水中，再按照摩尔比CexCu1-xO1+x：C6H8O7·H2O：C2H6O2为5:10:1在溶液中加入一水合柠檬酸C6H8O7·H2O和乙二醇C2H6O2，所得溶液中Ce(NO3)3·6H2O的摩尔浓度为0.04mol/L，Cu(NO3)2·3H2O的摩尔浓度为0.16mol/L，柠檬酸的摩尔浓度为0.4mol/L，乙二醇的摩尔浓度为0.04mol/L。90℃下水浴加热搅拌至蒸干，在110℃下烘干12小时后，将混合物研磨成200目左右的细粉，以10℃/min的升温速率加热到300℃，在空气气氛下预烧1小时，炉冷至室温；然后以10℃/min的升温速率升到900℃，焙烧3小时，炉冷至室温，制备得到二元金属氧化物催化剂。
上述实施例中，按照催化剂通式CexCu1-xO1+x，其中x取值分别为0.2、0.5和0.8；催化剂焙烧温度为300℃。催化剂的焙烧温度可以在300～900℃的温度范围。
本发明在自行设计的固态进料催化反应实验平台上对实例制备得到的铜铈复合催化剂进行了催化活性测试。所用氯酸盐或高氯酸盐(这里用的是LiClO4)由螺杆给料进匀速输入，实验前给料机的转速和给料已经进行标定。同时流速为100ml/min的氮气作为载气进入反应器中，然后固态LiClO4进入反应炉后迅速吸热升温至熔融状态。然后熔融态的LiClO4在催化反应实验床上发生反应分解为LiCl和O2，反应后的气体经过冷凝器和洗气瓶后为氧气和氮气的混和气体，然后由在线式分析仪测定氧气浓度，以及进料速率计算得到LiClO4的分解率。
铜铈复合催化剂催化性能测试结果列于下表所示：
从上表可以看出，将CeO2和CuO直接作为高氯酸锂分解用催化剂，高氯酸锂的分解率比没用催化剂时的分解率就已经有很大的提高，而铜铈复合催化剂更能极大的提高催化活性。复合催化剂活性普遍较高。由于铈铜氧化物的相互作用，铜和铈氧化物的活性都得到了提升，而且催化剂寿命也有很大的提高。在达到良好催化效果的同时降低了成本。
最后，需要注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有很多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容中直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (2)
1.铈铜二元复合氧化物催化剂，用于氯酸盐或高氯酸盐的催化分解，其特征在于，铈铜二元复合氧化物催化剂的通式为：CexCu1-xO1+x，其中，x的取值范围为0.5，铈铜二元复合氧化物催化剂的活性组分包括氧化铜和氧化铈；
铈铜二元复合氧化物催化剂的制备方法，具体步骤如下所述：
(1)确定铈铜二元复合氧化物催化剂的通式CexCu1-xO1+x中x的值，且x的取值范围为0.5，然后按照摩尔比称取Ce(NO3)3·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O，加入去离子水溶解得到金属离子溶液；
(2)按照摩尔比CexCu1-xO1+x：C6H8O7·H2O：C2H6O2为5:10:1的比例，称取一水合柠檬酸C6H8O7·H2O和乙二醇C2H6O2添加到步骤(1)制得的金属离子溶液中，并搅拌溶解得到溶液，将得到的溶液在70～90℃下进行水浴加热，并搅拌直至蒸干形成凝胶；
(3)将步骤(2)制得的凝胶在110℃下进行12小时的烘干处理，然后研磨成粉末；
(4)将步骤(3)得到的粉末，以5～10℃/min的升温速率升温至300℃，在空气气氛下预烧1h，炉冷至室温，然后在空气气氛下以5～10℃/min的升温速率升温至300～900℃焙烧3h，再炉冷至室温，即制备得到铈铜二元复合氧化物催化剂。
2.根据权利要求1所述的铈铜二元复合氧化物催化剂，其特征在于，所述铈铜二元复合氧化物催化剂的制备方法中，步骤(2)中溶解得到的溶液中，CexCu1-xO1+x的摩尔浓度范围为0.05～0.2mol/L，一水合柠檬酸的摩尔浓度范围为0.1～0.4mol/L，乙二醇的浓度范围为0.01～0.04mol/L。
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