CN104009105B - 一种线状钙钛矿太阳能电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于太阳能电池技术领域，具体为一种线状钙钛矿太阳能电池及其制备方法。本发明利用一根包覆有纳米二氧化钛颗粒层的不锈钢丝作为一个电极，吸附钙钛矿活性层材料与空穴传输层材料，最后包裹透明碳纳米管栅作为另一个电极，形成一种柔性可编织的同轴线状钙钛矿太阳能电池。该线状钙钛矿太阳能电池的开路电压、短路电流密度和填充因子分别为0.66V，10.2mAcm-2和0.49，相应的能量转换效率为3.3%。该线状钙钛矿太阳能电池使用透明碳纳米管栅作为电极，利用溶液浸涂法制备光活性层，制备工艺简单、成本低，电池具有高的强度和很好的柔韧性，其性能不随入射光角度的变化而变化。通过传统的编织技术，可将该线状太阳能电池编织成织物或集成到衣服中，可作为便携的供电装置应用于人们的日常生活中。

Description

一种线状钙钛矿太阳能电池及其制备方法
技术领域
本发明属于太阳能电池技术领域，具体涉及一种线状钙钛矿（CH3NH3PbI3）太阳能电池及其制备方法。
背景技术
近几年来，将太阳能转换为电能的线状太阳能电池由于其质轻、柔性、可编织、成本低等特点，引起人们的广泛关注。截至目前，人们主要集中研究线状染料敏化太阳能电池和线状聚合物太阳能电池。染料敏化太阳能电池需要使用电解质来将空穴转移到对电极，目前报道的线状太阳能电池主要基于液体电解质，存在易泄露、易挥发、封装困难等挑战；基于固态电解质的染料敏化太阳能电池与聚合物太阳能电池效率均低于4%，严重制约线状太阳能电池的发展与应用。近年来发展出一类新型有机铅三卤化物CH3NH3PbI3太阳能电池，在不到5年的时间里，光电转换效率从最初的约3.8%增加到超过16%，并有可能在未来几年内超过20%。作为对比，经过比较长期的研究，平面结构的染料敏化太阳能电池和聚合物太阳能电池目前最高光电转换效率分别为13%和10.6%。基于上述钙钛矿材料，有可能获得高效率的全固态纤维状钙钛矿太阳能电池。
同时，使用取向透明碳纳米管栅作为透明电极，由于其中碳纳米管的有序排列，取向透明碳纳米管栅很好地保持了单根碳纳米管优异的电学和电化学性能，从而具有高的电导率、拉伸强度，被广泛应用于结构功能材料和光电器件中。目前的研究结果表明，取向碳纳米管栅可以作为钙钛矿太阳能电池中透明电极使用。相比于在线状太阳能电池中常用的电极材料（如金属丝和涂有导电层的聚合物纤维），碳纳米管栅既可以克服金属丝柔性较差、质量重及包覆面积小的缺陷，也能够克服涂有导电层的聚合物纤维结构稳定性差的问题。
本发明制备一种基于透明碳纳米管栅电极的线状钙钛矿CH3NH3PbI3太阳能电池，其中一根包覆有纳米二氧化钛颗粒层的不锈钢丝作为一个电极，吸附钙钛矿活性层材料与空穴传输层材料，最后包裹透明碳纳米管栅作为另一个电极，形成一种柔性可编织的同轴线状钙钛矿太阳能电池。相比于传统的平面结构的太阳能电池，这种线状钙钛矿太阳能电池能够方便地编织成织物或其它结构，在便携及高度集成的光伏器件中具有潜在的应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备简单、成本低，机械性能和柔韧性优异的可编织钙钛矿CH3NH3PbI3太阳能电池及其制备方法。
本发明所提供的线状钙钛矿CH3NH3PbI3太阳能电池，是基于透明碳纳米管栅的柔性可编织的同轴线状钙钛矿太阳能电池，其负极为二氧化钛纳米颗粒层修饰的不锈钢丝，吸附光活性层材料与空穴传输层材料；另外一个电极为取向透明碳纳米管栅，光活性层为钙钛矿CH3NH3PbI3。这种线状电池具有很好的柔韧性和可编织性能，具有高度的可集成性，整个器件可被方便地编织成织物或集成到其它织物中。
本发明所制备线状钙钛矿CH3NH3PbI3太阳能电池具有制备简单、成本低，同时具有优异的机械性能和柔韧性，能够方便地进行编织或集成到其它织物上，用于便携光伏器件的制备。
本发明提供上述线状钙钛矿太阳能电池的制备方法，具体步骤为：
（1）取向透明碳纳米管栅的制备
采用化学气相沉积法在管式炉中合成可纺丝碳纳米管阵列。可采用现有的合成方法。典型的合成方法为，以电子束蒸发沉积铁(1.2nm)/三氧化二铝(3nm）的硅片为催化剂，乙烯作为碳源（流量为90±45sccm），Ar（400±200sccm）和H2（30±15sccm）为载气，在720—750℃下反应（典型的反应温度为740℃）。可纺丝阵列的高度通过控制生长时间调控在170～350μm。透明碳纳米管栅通过刀片从碳纳米管阵列中直接连续拉出，碳纳米管栅的厚度控制在15—30nm每层。典型的为20nm每层。
（2）表面包覆纳米二氧化钛颗粒层的不锈钢丝的制备
表面包覆纳米二氧化钛颗粒层的不锈钢丝利用浸涂法制备，不锈钢丝直径为0.1-0.2mm，典型的为0.127mm，使用浓度为0.05M-0.1M的钛酸二乙酰丙酮二异丙醇酯的乙醇溶液制备二氧化钛致密层，浸涂钛酸二乙酰丙酮二异丙醇酯溶液的不锈钢丝，在400±100℃下空气中烧结30±5min以得到锐钛矿晶型的TiO2。待其温度降至室温时，在65℃~75℃（典型的为70℃）下浸泡35-45mM（典型的为40mM）的四氯化钛水溶液25~35min（典型的为30min），在400±100℃下空气中烧结30±5min，形成致密二氧化钛层。使用商业二氧化钛浆料制备多孔二氧化钛纳米晶层，干燥温度为100~140℃，退火温度为300-500℃。致密二氧化钛层与多孔二氧化钛层的厚度通过改变浸涂溶液的浓度与浸涂次数控制，其中致密层的厚度控制在20-100nm，多孔层的厚度控制在200-1000nm。
（3）基于透明碳纳米管栅电极的线状钙钛矿太阳能电池的制备
将二氧化钛纳米颗粒修饰的不锈钢丝电极浸泡钙钛矿CH3NH3PbI3的γ-丁内酯溶液中，样品取出后挥发溶剂，再加热至80-140℃时形成钙钛矿晶体层，然后浸入含有有机空穴传输材料OMeTAD的氯苯溶液中，1~2min后取出，待溶剂挥发后，把透明碳纳米管栅缠绕在已制备好的不锈钢丝外部形成线状钙钛矿太阳能电池。
线状钙钛矿太阳能电池的光伏性能测试。纤维状太阳能电池使用太阳光模拟器(Oriel-Sol3A94023Aequippedwitha450WXelampandanAM1.5filter)模拟AM1.5太阳光，光强为100mW/cm2下测得电池的I-V曲线。
在实施例中，该线状钙钛矿太阳能电池的开路电压、短路电流密度和填充因子分别为0.66V，10.2mAcm-2和0.49，相应的能量转换效率为3.3%。
本发明的优点在于：
碳纳米管栅为取向透明导电薄膜，碳纳米管的有序排列有利于电荷分离与传输。钙钛矿CH3NH3PbI3具有很高的吸光系数，电子扩散长度等优异性能，使得电池在足够薄的条件下便能完全吸收入射光，并且能有效的传输分离电子空穴对。在固态染料敏化太阳能电池的基础上，取代传统的染料，制备成了全固态线状太阳能电池，电池效率达到了3.3%。电池具有高的强度和很好的柔韧性，其性能不随入射光角度的变化而变化。通过传统的编织技术，可将该线状太阳能电池编织成织物或集成到衣服中，可作为便携的供电装置应用于人们的日常生活中。
附图说明
图1为线状钙钛矿太阳能电池的结构示意图。
图2为线状钙钛矿太阳能电池中各组分的能级图。
图3为可纺丝碳纳米管阵列的侧面SEM照片和取向透明碳纳米管栅的光学照片。其中，a为可纺丝碳纳米管阵列的侧面SEM照片，b为取向透明碳纳米管栅的光学照片。
图4为线状钙钛矿太阳能电池各层结构的SEM照片。其中，a为一根光滑不锈钢丝的SEM照片；b为二氧化钛致密层的高倍SEM照片；c为多孔二氧化钛纳米晶层的SEM照片；d为光活性层钙钛矿CH3NH3PbI3的SEM照片；e为空穴传输层OMeTAD的SEM照片；f为取向透明碳纳米管栅的SEM照片。
图5为线状钙钛矿太阳能电池截面的低倍与高倍SEM照片。
图6为线状钙钛矿太阳能电池的性能与二氧化钛致密层关系图。其中，a为随着二氧化钛致密层厚度变化的图示，b为随着二氧化钛致密层退火温度变化的图示。
图7为线状钙钛矿太阳能电池的性能图示。其中，a为线状钙钛矿太阳能电池的典型J-V曲线，电池效率为3.3%；b为电池的性能参数与入射光角度的依赖关系；c图为线状钙钛矿太阳能电池弯曲下的SEM照片；d图为电池的性能参数与弯曲次数的依赖关系；e图为线状钙钛矿太阳能电池织物的光学照片。
具体实施方式
本发明提供取向碳纳米管栅、TiO2纳米颗粒修饰的不锈钢丝、及线状钙钛矿太阳能电池的制备方法，具体步骤为：
1）透明碳纳米管栅的制备
可纺丝碳纳米管阵列通过化学气相沉积法在管式炉中合成制备，典型的合成方法为，以电子束蒸发沉积铁(1.2nm)/三氧化二铝(3nm）的硅片为催化剂，乙烯作为碳源（流量为90±45sccm），Ar（400±200sccm）和H2（30±15sccm）为载气，在740℃下反应。可纺丝阵列的高度通过控制生长时间控制在170～350μm。透明碳纳米管栅通过刀片从碳纳米管阵列中直接连续拉出，碳纳米管栅的厚度可控制在20nm每层（图3）。
2）表面包覆纳米二氧化钛颗粒层的不锈钢丝的制备
表面包覆纳米二氧化钛颗粒层的不锈钢丝（图4a）利用浸涂法制备，不锈钢丝直径为0.127mm。使用浓度为0.05M-0.1M的钛酸二乙酰丙酮二异丙醇酯的乙醇溶液制备二氧化钛致密层（图4b），浸涂钛酸二乙酰丙酮二异丙醇酯溶液的不锈钢丝，在400±100℃下空气中烧结30±5min以得到致密的TiO2层。待其温度降至室温时，在70℃下浸泡40mM的四氯化钛水溶液30min，在300~500℃下空气中烧结30±5min，得到二氧化钛致密层。使用商业二氧化钛浆料制备多孔二氧化钛纳米晶层（图4c），干燥温度为100-140℃，退火温度为300-500℃。致密二氧化钛层与多孔二氧化钛层的厚度通过改变浸涂溶液的浓度与次数控制，其中致密层的厚度控制在20-100nm，多孔层的厚度控制在200-1000nm。
3）基于透明碳纳米管栅电极的线状钙钛矿太阳能电池的制备
将制备好的不锈钢丝电极浸泡钙钛矿CH3NH3PbI3的γ-丁内酯溶液中，样品取出后挥发溶剂，再加热至80-140℃时形成钙钛矿晶体层（图4d），然后浸入含有有机空穴传输材料OMeTAD（图4e）的氯苯溶液中1~2min后取出，待溶剂挥发后，把透明碳纳米管栅缠绕在已制备好的电池外部形成线状钙钛矿太阳能电池（图4f）。
碳纳米管栅、TiO2纳米颗粒修饰的不锈钢丝的结构通过扫描电子显微镜(SEM,HitachiFE-SEMS-4800，工作电压1kV)来表征的。电池的I-V曲线通过Keithley2400电流电压源在Oriel-Sol3A94023A的AM1.5模拟太阳光下测试。
图4为线状钙钛矿太阳能电池各层结构的SEM照片，从图中可以看到钙钛矿电池中每一层的结构。图5为线状钙钛矿太阳能电池截面的低倍与高倍SEM照片。太阳能电池的性能主要受到二氧化钛致密层的影响。二氧化钛致密层阻隔了光活性层、空穴传输层等与电极的直接接触，降低了电荷的复合从而提高了性能。但是随着厚度的增加，电荷传输的电阻也增大，从而增大串联电阻而降低了电池效率（图6a）。此外，不锈钢丝表面二氧化钛致密层的形成同时受到退火温度的影响。由于高温下不锈钢丝会和空气中的氧气反应，形成氧化物界面而阻碍电荷传输，低温下退火则影响了二氧化钛层的光电性能。通过优化在350~450℃温度下退火电池性能较好（图6b）。
此外电池具有高的强度和很好的柔韧性，其性能不随入射光角度的变化而变化（图7b）。通过传统的编织技术，可将该线状太阳能电池编织成织物或集成到衣服中，可作为便携的供电装置应用于人们的日常生活中（图7）。
实施例1：
沉积有铁(1.2nm)/三氧化二铝(3nm）的硅片为催化剂，乙烯作为碳源（流量为90sccm），氩气（400sccm）和氢气（30sccm）为载气，在740℃下反应，可纺丝阵列高度约250μm。清洗干燥的不锈钢丝浸涂0.3M的钛酸二乙酰丙酮二异丙醇酯的乙醇溶液，125℃干燥后在400℃下退火30min。冷却后在70℃下浸泡40mM的四氯化钛水溶液30分钟，在400℃下空气中退火30min，形成致密二氧化钛层。使用稀释的商业二氧化钛浆料TPP3浸涂并120℃下干燥，400℃下退火30min形成多孔二氧化钛纳米晶层。浸涂CH3NH3PbI3的γ-丁内酯溶液，100℃下热处理10min，冷却后浸涂空穴传输层OMeTAD，最后包覆透明碳纳米管栅电极形成线状电池。
实施例2
沉积有铁(1.2nm)/三氧化二铝(4nm）的硅片为催化剂，乙烯作为碳源（流量为45sccm），氩气（200sccm）和氢气（15sccm）为载气，在740℃下反应，可纺丝阵列高度约250μm。清洗干燥的不锈钢丝浸涂0.2M的钛酸二乙酰丙酮二异丙醇酯的乙醇溶液，125℃干燥后在400℃下退火30min。冷却后在70℃下浸泡40mM的四氯化钛水溶液30分钟，在400℃下空气中退火30min，形成致密二氧化钛层。使用稀释的商业二氧化钛浆料TPP3浸涂并120℃下干燥，400℃下退火30min形成多孔二氧化钛纳米晶层。浸涂CH3NH3PbI3的γ-丁内酯溶液，100℃下热处理10min，冷却后浸涂空穴传输层OMeTAD，最后包覆透明碳纳米管栅电极形成线状电池。
综上所述，本发明制备了一种基于透明碳纳米管栅和不锈钢丝电极的线状钙钛矿CH3NH3PbI3太阳能电池，其特征在于一根包覆有纳米二氧化钛颗粒层的不锈钢丝作为一个电极，吸附钙钛矿活性层材料与空穴传输层材料，最后包裹透明碳纳米管栅作为另一个电极，形成一种柔性可编织的同轴线状钙钛矿太阳能电池。这种线状电池具有很好的柔韧性和可编织性能，具有高度的集成性，整个器件可被方便地编织成织物或集成到其它织物中。

Claims (1)

1.一种线状钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于该电池是基于透明碳纳米管栅的柔性可编织的同轴线状钙钛矿太阳能电池，其负极为包覆有纳米二氧化钛颗粒层的不锈钢丝，用于吸附光活性层材料与空穴传输层材料，另外一个电极为取向透明碳纳米管栅，光活性层为钙钛矿CH3NH3PbI3；
其特征在于具体步骤为：
（1）取向透明碳纳米管栅的制备
采用化学气相沉积法在管式炉中合成可纺丝碳纳米管阵列；
（2）表面包覆纳米二氧化钛颗粒层的不锈钢丝的制备
不锈钢丝直径为0.1mm~0.2mm，使用浓度为0.05M~0.1M的钛酸二乙酰丙酮二异丙醇酯的乙醇溶液制备二氧化钛致密层，浸涂钛酸二乙酰丙酮二异丙醇酯溶液的不锈钢丝，在300℃~500℃下空气中烧结25min~35min，得到锐钛矿晶型的TiO2；待其温度降至室温时，在65℃~75℃下浸泡35mM~45mM的四氯化钛水溶液25~35min，在300℃~500℃下空气中烧结25min~35min，形成致密二氧化钛层；使用商业二氧化钛浆料制备多孔二氧化钛纳米晶层，干燥温度为100℃~140℃，退火温度为300℃~500℃；致密二氧化钛层与多孔二氧化钛层的厚度通过改变浸涂溶液的浓度与浸涂次数控制，其中致密层的厚度控制在20nm~100nm，多孔层的厚度控制在200nm~1000nm；
（3）线状钙钛矿太阳能电池的制备
将二氧化钛纳米颗粒修饰的不锈钢丝电极浸泡钙钛矿CH3NH3PbI3的γ-丁内酯溶液中，样品取出后挥发溶剂，再加热至80℃~140℃，形成钙钛矿晶体层，然后浸入含有有机空穴传输材料OMeTAD的氯苯溶液中，1min~2min后取出，待溶剂挥发后，把透明碳纳米管栅缠绕在已制备好的不锈钢丝外部，形成线状钙钛矿太阳能电池。
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