CN104004319A - 一种植物纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种植物纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料及其制备方法，该酚醛泡沫材料是在酚醛树脂中加入了不同长度的空心结构的植物纤维。其制备方法是将切割成不同长度的干燥植物纤维与酚醛树脂、乳化剂、偶联剂、发泡剂、固化剂进行机械混合，然后在固化温度为45℃～80℃下固化发泡30～120分钟后，脱模得到用作建筑内外墙用的植物纤维增强的酚醛泡沫材料。本发明是利用绿色环保并可再生的天然植物纤维来增强酚醛泡沫，其具有良好的保温阻燃性能，并且由于植物纤维廉价易得大大的降低了酚醛泡沫材料的生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种酚醛泡沫材料，更特别地说，是指一种用于建筑内外墙保温层的具有保温、阻燃性能的植物纤维增强的酚醛泡沫材料，以及利用植物纤维外壳增强的保温阻燃酚醛泡沫材料的制备方法。
背景技术
目前，我国建筑能耗占社会总能耗的27.6％，能源浪费严重，因而建筑节能是缓解我国能源紧缺矛盾、提高能源利用率的一项系统工程。建筑节能的核心是对建筑物围护结构(如非承重墙，外墙保温层)和采暖系统进行革新，其中建筑外墙外保温系统的建设是这一系统工程中的重要一环，而建筑内外墙用的保温材料的更新是节能技术的核心。
酚醛泡沫(PF)具有良好的阻燃性能(难燃、低毒、低发烟)和耐热、保温性能，已成为国内外建筑行业优先选用的保温隔热材料。
酚醛泡沫塑料的耐热性优良，是合成泡沫塑料中能耐温较高的优良品种，例如聚苯乙烯泡沫塑料最高使用温度为70℃，聚氨醋泡沫塑料为120℃，而酚醛饱沫塑料为150℃，最高可达200℃。近年来，由于高层建筑，交通运输，航空工业，空间技术等方面对合成泡沫塑料的热稳定性和耐燃烧性提出了严格要求，也使酚醛泡沫塑料的使用得到了迅速的发展。例如：吴旭明，200720105912.0，墙面保温装饰复合材料；郑百哲，200520113590.5，酚醛泡沫蜂窝板；魏佳君，200520083474.3，高强度酚醛泡沫彩钢夹心复合板等公开的发明专利，他们是使用苯酚和甲醛为原料制备的。目前，因为人们对环境友好的需求越来越高，由于在酚醛泡沫塑料时使用的原料品种和制备技术的原因，使没有反应完全的游离酚和游离醛对环境中的水和大气造成严重污染。
植物纤维在自然界中来源丰富，具有优良的性能，如质轻价廉、比强度和比模量较高、对加工设备磨损小，属于可再生资源，能完全生物降解。我国对玉米、麦秆等秸秆的利用除造纸和牲畜饲料外，大多采用掩埋、焚烧等方法处理，不仅浪费资源，且污染环境。一吨秸秆燃烧会产生1.8吨的二氧化碳，且每年因秸秆燃烧而引发的火灾不计其数。如果能够将这些庄稼秸秆应用到植物纤维增强酚醛泡沫的制备中，那么势必会减少庄稼秸秆的资源浪费，并且制备出绿色环保的保温阻燃复合材料。
发明内容
为了满足建筑内外墙阻燃保温的要求，同时能够利用天然可再生植物纤维降低泡沫成本并一定程度上提高泡沫材料的力学性能，本发明提出了一种植物纤维增强保温阻燃酚醛泡沫材料及其制备方法。本发明通过将天然可再生植物纤维切割成不同的长度，并进行一定的物理、化学处理，再将其与酚醛树脂、乳化剂、偶联剂、发泡剂、固化剂混合，在一定温度和时间内进行发泡得到泡沫材料。本发明制备方法简单、可控，且制得的酚醛泡沫材料具有良好的保温阻燃性能，并且不同的配方体系力学性能比纯酚醛泡沫有不同程度的提高。本发明添加廉价易得的植物纤维能够大幅度降低酚醛泡沫材料的生产成本。具体地：
步骤一：预处理植物纤维
步骤101：首先采用切割机将空心植物纤维剪切成长度小于等于1mm的短切纤维，即第一短切纤维；然后，将第一短切纤维置于温度为20～30℃的碱液中，在搅拌速度为20～60转/分钟条件下浸泡处理20～90分钟后，取出，用去离子水反复清洗至中性，得到A预处理植物纤维；最后，将A预处理植物纤维置于温度为20～30℃的质量百分比浓度为50～80％的阻燃剂水溶液中，在机械搅拌速度为20～60转/分钟条件下浸泡处理20～90分钟后，取出，置于温度为45～70℃的烘箱中烘干处理100～200分钟，得到A待用短切植物纤维；
步骤102：首先采用切割机将空心植物纤维剪切成长度为2～5mm的短切纤维，即第二短切纤维；然后，将第二短切纤维置于温度为20～30℃的碱液中，在搅拌速度为20～60转/分钟条件下浸泡处理20～90分钟后，取出，用去离子水反复清洗至中性，得到B预处理植物纤维；最后，将B预处理植物纤维置于温度为20～30℃的质量百分比浓度为50～80％的阻燃剂水溶液中，在机械搅拌速度为20～60转/分钟条件下浸泡处理20～90分钟后，取出，置于温度为45～70℃的烘箱中烘干处理100～200分钟，得到B待用短切植物纤维；
步骤103：首先采用切割机将空心植物纤维剪切成长度为5～20mm的短切纤维，即第三短切纤维；然后，将第三短切纤维置于温度为20～30℃的碱液中，在搅拌速度为20～60转/分钟条件下浸泡处理20～90分钟后，取出，用去离子水反复清洗至中性，得到C预处理植物纤维；最后，将C预处理植物纤维置于温度为20～30℃的质量百分比浓度为50～80％的阻燃剂水溶液中，在机械搅拌速度为20～60转/分钟条件下浸泡处理20～90分钟后，取出，置于温度为45～70℃的烘箱中烘干处理100～200分钟，得到C待用短切植物纤维；
阻燃剂可以是无机阻燃剂或者有机阻燃剂，具体地有：水合氧化铝、水合氧化镁、红磷、磷酸一铵(NH4H2PO4)、磷酸二铵、硼酸、磷酸三甲苯酯等中的一种或两种以上的组合；
步骤二：泡沫发泡制备过程
步骤201：将酚醛树脂、乳化剂和偶联剂在温度为20～30℃、机械搅拌速度为1000～1500转/分钟条件下，搅拌处理10～20分钟混合均匀，得到树脂体系；
步骤202：将待用短切植物纤维加入树脂体系中，在温度为20～30℃、机械搅拌速度为1000～1500转/分钟条件下搅拌处理60～150分钟后，加入发泡剂和固化剂，继续搅拌处理40～60分钟后，得到泡沫原料；
用量：100重量份的酚醛树脂需要3～20重量份的待用短切植物纤维、1～6份的乳化剂、0.5～2份的偶联剂、4～10重量份的发泡剂、10～20重量份的固化剂；
用量：3～20重量份的待用短切植物纤维中需要1～3重量份的A待用短切植物纤维、1～12重量份的B待用短切植物纤维和1～5重量份的C待用短切植物纤维；
乳化剂选用非离子型表面活性剂；
偶联剂选用硅烷偶联剂；
发泡剂为烷烃类；
固化剂为酸类固化剂；
步骤203：将泡沫原料倒入涂有脱模剂的预热模具中，然后将带料模具置于温度为45～80℃的烘箱中，固化发泡处理30～120分钟后，取出，自然冷却后脱模得到植物纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料。
本发明植物纤维增强保温阻燃酚醛泡沫材料的优点在于：在现有酚醛泡沫材料体系中添加植物纤维，能够降低酚醛泡沫材料成本约10％。通过测试酚醛泡沫强度高，压缩强度达到0.2MPa以上，比压缩强度为3.5～4.7kPa/(kg·m-3)，燃烧性能达到B1级，导热系数为0.030～0.04W/m·K。植物纤维增强保温阻燃酚醛泡沫材料具备部分的可再生、可降解性能，同时具有优异的保温性能和阻燃性能。
制备本发明植物纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料方法的优点在于：发泡时间短，约为0.5～2h。能耗低，生产效率高。泡沫密度、性能及均匀性可控性好。
附图说明
图1是制备本发明植物纤维增强保温阻燃酚醛泡沫材料的工艺流程图。
图2是玉米秸秆的外观照片。
图2A是本发明实施例1制得的玉米秸秆纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料的外部照片。
图2B是本发明实施例1制得的玉米秸秆纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料的电子显微镜照片。
图3是长麦秆纤维的外观照片。
图4是乌拉草纤维的外观照片。
图4A是本发明实施例3制得的乌拉草纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料的压缩应力－应变曲线图。
图4B是本发明实施例1制得的乌拉草纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料的电子显微镜照片。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明做进一步的详细说明。
参见图1所示，制备本发明的一种用于建筑内外墙的植物纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料方法，包括有下列步骤：
步骤一：预处理植物纤维
步骤101：首先采用切割机将空心植物纤维剪切成长度小于等于1mm的短切纤维，即第一短切纤维；然后，将第一短切纤维置于温度为20～30℃的碱液中，在搅拌速度为20～60转/分钟条件下浸泡处理20～90分钟后，取出，用去离子水反复清洗至中性，得到A预处理植物纤维；最后，将A预处理植物纤维置于温度为20～30℃的质量百分比浓度为50～80％的阻燃剂水溶液中，在机械搅拌速度为20～60转/分钟条件下浸泡处理20～90分钟后，取出，置于温度为45～70℃的烘箱中烘干处理100～200分钟，得到A待用短切植物纤维；
步骤102：首先采用切割机将空心植物纤维剪切成长度为2～5mm的短切纤维，即第二短切纤维；然后，将第二短切纤维置于温度为20～30℃的碱液中，在搅拌速度为20～60转/分钟条件下浸泡处理20～90分钟后，取出，用去离子水反复清洗至中性，得到B预处理植物纤维；最后，将B预处理植物纤维置于温度为20～30℃的质量百分比浓度为50～80％的阻燃剂水溶液中，在机械搅拌速度为20～60转/分钟条件下浸泡处理20～90分钟后，取出，置于温度为45～70℃的烘箱中烘干处理100～200分钟，得到B待用短切植物纤维；
步骤103：首先采用切割机将空心植物纤维剪切成长度为5～20mm的短切纤维，即第三短切纤维；然后，将第三短切纤维置于温度为20～30℃的碱液中，在搅拌速度为20～60转/分钟条件下浸泡处理20～90分钟后，取出，用去离子水反复清洗至中性，得到C预处理植物纤维；最后，将C预处理植物纤维置于温度为20～30℃的质量百分比浓度为50～80％的阻燃剂水溶液中，在机械搅拌速度为20～60转/分钟条件下浸泡处理20～90分钟后，取出，置于温度为45～70℃的烘箱中烘干处理100～200分钟，得到C待用短切植物纤维。
所述空心植物纤维可以是中心部位有芯层的植物纤维，也可以是中心部位无芯层的植物纤维；
所述中心部位有芯层的植物纤维可以是玉米秸秆、高粱秸秆或者棉花杆等的表皮纤维；
所述中心部位无芯层的植物纤维可以是长麦秆纤维、水稻杆纤维、乌拉草纤维、麻纤维、黑麦草纤维或者高羊茅纤维等；
在本发明中，对于所述中心部位有芯层的植物纤维在剪切之前需要进行去除中心部位的芯层物质的处理。将中心部位有芯层的植物纤维在芯穰分离机中去掉中心部位的芯层物质，得到空心植物纤维。
在本发明中，选用的短切植物纤维可以是一种长度的植物纤维，也可以是两种或两种以上长度的植物纤维。
在本发明中，用液态阻燃剂(即在阻燃剂中加入去离子水)在剪切后的植物纤维的外面包覆一层涂层，这有利于增强植物纤维的阻燃性，同时在与酚醛树脂进行混合时有一个较好的混合界面。
在本发明中，经液态阻燃剂处理后的植物纤维纤维在干燥过程中，应严格控制烘箱中的温度不能过高，以免植物纤维因温度过高失去柔性。
步骤二：泡沫发泡制备过程
步骤201：将酚醛树脂、乳化剂和偶联剂在温度为20～30℃、机械搅拌速度为1000～1500转/分钟条件下，搅拌处理10～20分钟混合均匀，得到树脂体系；
步骤202：将待用短切植物纤维加入树脂体系中，在温度为20～30℃、机械搅拌速度为1000～1500转/分钟条件下搅拌处理60～150分钟后，加入发泡剂和固化剂，继续搅拌处理40～60分钟后，得到泡沫原料；
用量：100重量份的酚醛树脂需要3～20重量份的待用短切植物纤维、1～6份的乳化剂、0.5～2份的偶联剂、4～10重量份的发泡剂、10～20重量份的固化剂；
用量：3～20重量份的待用短切植物纤维中需要1～3重量份的A待用短切植物纤维、1～12重量份的B待用短切植物纤维和1～5重量份的C待用短切植物纤维。
在本发明中，阻燃剂可以是无机阻燃剂或者有机阻燃剂，具体地有：水合氧化铝、水合氧化镁、红磷、磷酸一铵(NH4H2PO4)、磷酸二铵、硼酸、磷酸三甲苯酯等中的一种或两种以上的组合。
在本发明中，乳化剂是非离子型表面活性剂，以吐温为主，具体地有：吐温-20、吐温-40、吐温-60、吐温-80、司盘-20、司盘-40、司盘-60、司盘-80等中的一种或两种以上的组合。
在本发明中，偶联剂以硅烷偶联剂为主，具体地是指KH550，KH560，KH570，KH792等。
在本发明中，发泡剂为烷烃为主，具体地是指正戊烷、环戊烷、异戊烷、正己烷、正庚烷、石油醚等中的一种或两种种以上的组合。
在本发明中，固化剂是酸类固化剂，具体地是指盐酸、磷酸、对甲苯磺酸、苯磺酰氯、石油磺酸、硫酸乙酯、苯酚磺酸等中的一种或两种以上固化剂形式的组合。
在此步骤中，采用机械搅拌是为了让酚醛树脂充分浸润待用短切植物纤维。因为植物纤维表面有许多微米级的凹凸，直径较小，与泡沫基体通过机械铰合作用形成强界面。
在此步骤中，采用三种长度不同的短切植物纤维是为了兼顾植物纤维的分散性和增强效果。
在此步骤中，需要边搅拌边观察有无气泡生成，待泡体发白时，才可用于泡沫原料倒入模具。
步骤203：将泡沫原料倒入涂有脱模剂的预热模具中，然后将带料模具置于温度为45～80℃的烘箱中，固化发泡处理30～120分钟后，取出，自然冷却后脱模得到植物纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料。
所述脱模剂是固体蜡状脱模剂，如Meguiar's公司生产的Mold Release WaxM0811。
实施例1 制作玉米秸秆纤维增强的酚醛泡沫复合材料
步骤一：预处理玉米秸秆
步骤101：首先将含水量低于10％的玉米秸秆放入芯穰分离机中去掉秸秆内部的芯层(玉米秸秆芯层主要成分为木质素，在本发明中为不需要的物质)，然后在切割机中剪切成长度小于等于1mm的第一短切纤维；然后，将第一短切纤维置于温度为22℃的质量百分比浓度为10％的NaOH水溶液中，在搅拌速度为60转/分钟条件下浸泡处理60分钟后，取出，用去离子水反复清洗至中性，得到A预处理植物纤维；最后，将A预处理植物纤维置于温度为30℃的质量百分比浓度为50％的阻燃剂水溶液中，在机械搅拌速度为50转/分钟条件下浸泡处理75分钟后，取出，置于温度为65℃的烘箱中烘干处理150分钟，得到A待用短切植物纤维；
步骤102：首先将含水量低于10％的玉米秸秆放入芯穰分离机中去掉秸秆内部的芯层，然后在切割机中剪切成长度长度为5mm的第二短切纤维；然后，将第二短切纤维置于温度为22℃的质量百分比浓度为10％的NaOH水溶液中，在搅拌速度为60转/分钟条件下浸泡处理60分钟后，取出，用去离子水反复清洗至中性，得到B预处理植物纤维；最后，将B预处理植物纤维置于温度为30℃的液态阻燃剂中，在机械搅拌速度为50转/分钟条件下浸泡处理75分钟后，取出，置于温度为65℃的烘箱中烘干处理150分钟，得到B待用短切植物纤维；
步骤103：首先将含水量低于10％的玉米秸秆放入芯穰分离机中去掉秸秆内部的芯层，然后在切割机中剪切成长度为20mm的第三短切纤维；然后，将第三短切纤维置于温度为22℃的质量百分比浓度为10％的NaOH水溶液中，在搅拌速度为50转/分钟条件下浸泡处理60分钟后，取出，用去离子水反复清洗至中性，得到C预处理植物纤维；最后，将C预处理植物纤维置于温度为30℃的液态阻燃剂中，在机械搅拌速度为50转/分钟条件下浸泡处理75分钟后，取出，置于温度为65℃的烘箱中烘干处理150分钟，得到C待用短切植物纤维；
所述液态阻燃剂为磷酸一铵和水合氧化铝的混合水溶液，100ml的去离子水中加入50g的磷酸一铵和50g的水合氧化铝。
所述玉米秸秆产地为河北河间，玉米秸秆外部形状如图2所示。
在本发明中，用液态阻燃剂在去除芯层的玉米秸秆的外面包覆一层涂层，这有利于增强玉米秸秆壳的阻燃性，同时在与酚醛树脂进行混合时有一个较好的混合界面。
在本发明中，经液态阻燃剂处理后的玉米秸秆壳纤维在干燥过程中，应严格控制烘箱中的温度不能过高，以免植物纤维因温度过高失去柔性。
步骤二：泡沫发泡制备过程
步骤201：将酚醛树脂、吐温80(乳化剂)和KH550(偶联剂)在温度为22℃、机械搅拌速度为1500转/分钟条件下，搅拌处理15分钟混合均匀，得到树脂体系；
所述酚醛树脂选用的是山东省济南圣泉股份有限公司生产的酚醛树脂EX0159-2。
步骤202：将待用短切植物纤维加入树脂体系中，在温度为22℃、机械搅拌速度为1500转/分钟条件下搅拌处理90分钟后，加入异戊烷(发泡剂)和磷酸(固化剂)，继续搅拌处理60分钟后，得到泡沫原料；
所述异戊烷为北京益利精细化学品有限公司生产。
所述磷酸为汕头西陇化工股份有限公司生产的改性磷酸。
用量：100重量份的酚醛树脂需要6重量份的待用短切植物纤维、3份的乳化剂、1份的偶联剂、4重量份的发泡剂、10重量份的固化剂；
用量：6重量份的待用短切植物纤维中需要1重量份的A待用短切植物纤维、2重量份的B待用短切植物纤维和3重量份的C待用短切植物纤维。
在此步骤中，采用机械搅拌是为了让酚醛树脂充分浸润待用短切植物纤维。因为玉米秸秆壳纤维表面有许多微米级的凹凸，直径较小，与泡沫基体通过机械铰合作用形成强界面。
在此步骤中，需要边搅拌边观察有无气泡生成，待泡体发白时，才可用于泡沫原料倒入模具。
步骤203：将泡沫原料倒入涂有脱模剂的预热模具中，然后将带料模具置于温度为70℃的烘箱中，固化发泡处理120分钟后，取出，自然冷却后脱模得到玉米秸秆增强的保温阻燃酚醛泡沫材料。
所述脱模剂是固体蜡状脱模剂，如Meguiar's公司生产的Mold Release WaxM0811。
性能分析：
实施例1制得的玉米秸秆增强的保温阻燃酚醛泡沫材料的外观照片如图2A所示，泡沫颜色、密度、泡孔结构均匀，保证了性能稳定性。
参见图2B所示，将实施例1制得的玉米秸秆增强的保温阻燃酚醛泡沫材料在电子显微镜下观察，为均匀的多孔结构，及较好的界面，起到很好的增强作用。
将实施例1制得的玉米秸秆纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料切割成60mm×60mm×30mm，实验加载速率为0.5mm/min。玉米秸秆纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料的比压缩强度达到3.9kPa/(kg·m-3)。
试样长、宽均为60mm，厚为30mm，实验加载速率为0.5mm/min。因为泡沫的力学性能和其表观密度有很大关系，所以采用比压缩强度表征泡沫的压缩性能。其压缩强度σc和比压缩强度σb的关系为F是使试样产生10％形变时的力；S0是试样压缩前的横截面积，当泡沫试样在压缩实验中发生屈服时，F是使试样发生屈服时的承载力。
对实施例1制得的玉米秸秆增强的保温阻燃酚醛泡沫材料进行阻燃和保温性能测试：酚醛泡沫的燃烧性能测试参照GB/T8624-1997进行。试样尺寸为128mm×10mm×10mm，每组实验测试6个试样，实验结果取平均值。测试得到的燃烧性能达到B1级，导热系数为0.032W/m·K。
采用与实施例1相同的工艺，不同之处在于放入树脂体系的待用短切植物纤维不同。即10重量份的待用短切植物纤维中需要6重量份的A待用短切植物纤维和4重量份的C待用短切植物纤维。其比压缩强度达到4.3kPa/(kg·m-3)，燃烧性能达到B1级，导热系数为0.034W/m·K。
实施例2 制作长麦秆纤维增强的酚醛泡沫复合材料
步骤一：预处理长麦杆纤维
步骤101：首先将含水量低于5％的长麦秆纤维采用切割机剪切成长度小于等于1mm的第一短切纤维；然后，将第一短切纤维置于温度为25℃的质量百分比浓度为20％的NaOH水溶液中，在搅拌速度为55转/分钟条件下浸泡处理40分钟后，取出，用去离子水反复清洗至中性，得到A预处理植物纤维；最后，将A预处理植物纤维置于温度为25℃的质量百分比浓度为65％的磷酸二铵水溶液中，在机械搅拌速度为55转/分钟条件下浸泡处理40分钟后，取出，置于温度为60℃的烘箱中烘干处理180分钟，得到A待用短切植物纤维；
步骤102：首先将含水量低于5％的长麦秆纤维采用切割机剪切成长度为3mm的第二短切纤维；然后，将第二短切纤维置于温度为25℃的质量百分比浓度为20％的NaOH水溶液中，在搅拌速度为55转/分钟条件下浸泡处理40分钟后，取出，用去离子水反复清洗至中性，得到B预处理植物纤维；最后，将B预处理植物纤维置于温度为25℃的磷酸二铵中，在机械搅拌速度为55转/分钟条件下浸泡处理40分钟后，取出，置于温度为60℃的烘箱中烘干处理180分钟，得到B待用短切植物纤维；
步骤103：首先将含水量低于5％的长麦秆纤维采用切割机剪切成长度为15mm的第三短切纤维；然后，将第三短切纤维置于温度为25℃的质量百分比浓度为20％的NaOH水溶液中，在搅拌速度为55转/分钟条件下浸泡处理40分钟后，取出，用去离子水反复清洗至中性，得到C预处理植物纤维；最后，将C预处理植物纤维置于温度为25℃的磷酸二铵中，在机械搅拌速度为55转/分钟条件下浸泡处理40分钟后，取出，置于温度为60℃的烘箱中烘干处理180分钟，得到C待用短切植物纤维；
所述长麦秆纤维的产地为河北河间，长麦秆纤维外部形状如图3所示。
在本发明中，用液态阻燃剂在长麦秆的外面包覆一层涂层，这有利于增强长麦秆的阻燃性，同时在与酚醛树脂进行混合时有一个较好的混合界面。
在本发明中，经液态阻燃剂处理后的长麦秆纤维在干燥过程中，应严格控制烘箱中的温度不能过高，以免植物纤维因温度过高失去柔性。
步骤二：泡沫发泡制备过程
步骤201：将酚醛树脂EX0159-2、吐温-60、司盘80(乳化剂)和KH570(偶联剂)在温度为25℃、机械搅拌速度为1200转/分钟条件下，搅拌处理12分钟混合均匀，得到树脂体系；
步骤202：将待用短切植物纤维加入树脂体系中，在温度为25℃、机械搅拌速度为1200转/分钟条件下搅拌处理80分钟后，加入正庚烷和改性盐酸固化剂，继续搅拌处理50分钟后，得到泡沫原料；
用量：100重量份的酚醛树脂需要10重量份的待用短切植物纤维、5重量份的乳化剂、1.5重量份的偶联剂、5重量份的发泡剂、15重量份的固化剂；
用量：10重量份的待用短切植物纤维中需要10重量份的C待用短切植物纤维。5重量份的乳化剂中需要3重量份的吐温-60和2重量份的司盘80。
在此步骤中，需要边搅拌边观察有无气泡生成，待泡体发白时，才可用于泡沫原料倒入模具。
步骤203：将泡沫原料倒入涂有脱模剂的预热模具中，然后将带料模具置于温度为80℃的烘箱中，固化发泡处理60分钟后，取出，自然冷却后脱模得到植物纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料。
所述脱模剂是固体蜡状脱模剂，如Meguiar's公司生产的Mold Release WaxM0811。
性能分析：
将实施例2制得的长麦杆纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料切割成60mm×60mm×30mm，实验加载速率为0.5mm/min。比压缩强度达到4.0kPa/(kg·m-3)。
对实施例2制得的长麦杆纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料进行阻燃和保温性能测试：酚醛泡沫的燃烧性能测试参照GB/T8624-1997进行，酚醛泡沫导热系数测试参照GB/T10295-2008进行。试样尺寸为128mm×10mm×10mm，每组实验测试6个试样，实验结果取平均值。测试得到的燃烧性能达到B1级，导热系数为0.035W/m·K。
实施例3 制作乌拉草纤维增强的酚醛泡沫复合材料
乌拉草是世界范围内植物界中，仅有的两种终身能抵御真菌侵蚀与寄生能力的植物之一，这是一般动植物制品所不具备的天然属性。乌拉草具有极好的吸附而不被侵蚀的能力，能够吸收潮气，自动调节与保持湿润程度。将这种植物纤维应用到酚醛泡沫的开发中，则酚醛泡沫的力学性能、保温性能和耐候性有望得到改善。
步骤一：预处理乌拉草
步骤101：先将含水量低于5％的乌拉草纤维采用切割机剪切成长度小于等于1mm的第一短切纤维；然后将第一短切纤维置于温度为20℃的质量百分比浓度为5％的NaOH水溶液中，在搅拌速度为50转/分钟条件下浸泡处理90分钟后，取出，用去离子水反复清洗至中性，得到A预处理植物纤维；最后将A预处理植物纤维置于温度为20℃的质量百分比浓度为75％的磷酸一铵水溶液(液态阻燃剂)中，在机械搅拌速度为50转/分钟条件下浸泡处理90分钟后，取出，置于温度为45℃的烘箱中烘干处理200分钟，得到A待用短切植物纤维；
步骤102：先将含水量低于5％的乌拉草纤维采用切割机剪切成长度为4mm的第二短切纤维；然后将第二短切纤维置于温度为20℃的质量百分比浓度为5％的NaOH水溶液中，在搅拌速度为50转/分钟条件下浸泡处理90分钟后，取出，用去离子水反复清洗至中性，得到B预处理植物纤维；最后将B预处理植物纤维置于温度为20℃的质量百分比浓度为75％的磷酸一铵水溶液(液态阻燃剂)中，在机械搅拌速度为50转/分钟条件下浸泡处理90分钟后，取出，置于温度为45℃的烘箱中烘干处理200分钟，得到B待用短切植物纤维；
步骤103：先将含水量低于5％的乌拉草纤维采用切割机剪切成长度为10mm的第三短切纤维；然后将第三短切纤维置于温度为20℃的质量百分比浓度为5％的NaOH水溶液中，在搅拌速度为50转/分钟条件下浸泡处理90分钟后，取出，用去离子水反复清洗至中性，得到C预处理植物纤维；最后将C预处理植物纤维置于温度为20℃的质量百分比浓度为75％的磷酸一铵水溶液(液态阻燃剂)中，在机械搅拌速度为50转/分钟条件下浸泡处理90分钟后，取出，置于温度为45℃的烘箱中烘干处理200分钟，得到C待用短切植物纤维；
所述乌拉草纤维的产地为河北河间，乌拉草纤维外部形状如图4所示。
在本发明中，用液态阻燃剂在乌拉草的外面包覆一层涂层，这有利于增强乌拉草的阻燃性，同时在与酚醛树脂进行混合时有一个较好的混合界面。
在本发明中，经液态阻燃剂处理后的乌拉草纤维在干燥过程中，应严格控制烘箱中的温度不能过高，以免植物纤维因温度过高失去柔性。
步骤二：泡沫发泡制备过程
步骤201：将酚醛树脂、吐温60(乳化剂)和KH560(偶联剂)在温度为30℃、机械搅拌速度为1000转/分钟条件下，搅拌处理10分钟混合均匀，得到树脂体系；
所述酚醛树脂选用的是山东省济南圣泉股份有限公司生产的酚醛树脂EX0159-2。
步骤202：将待用短切植物纤维加入树脂体系中，在温度为30℃、机械搅拌速度为1000转/分钟条件下搅拌处理60分钟后，加入正己烷(发泡剂)和对甲苯磺酸(固化剂)，继续搅拌处理40分钟后，得到泡沫原料；
所述正己烷为北京益利精细化学品有限公司生产。
所述对甲苯磺酸为汕头西陇化工股份有限公司生产的改性对甲苯磺酸。
用量：100重量份的酚醛树脂需要15重量份的待用短切植物纤维、1份的乳化剂、2份的偶联剂、10重量份的发泡剂、20重量份的固化剂；
用量：15重量份的待用短切植物纤维中需要3重量份的A待用短切植物纤维、7重量份的B待用短切植物纤维和5重量份的C待用短切植物纤维。
在此步骤中，采用机械搅拌是为了让酚醛树脂充分浸润待用短切植物纤维。乌拉草纤维表面有许多微米级倒刺，直径较小，与泡沫基体通过机械铰合作用形成强界面。
在此步骤中，需要边搅拌边观察有无气泡生成，待泡体发白时，才可用于泡沫原料倒入模具。
步骤203：将泡沫原料倒入涂有脱模剂的预热模具中，然后将带料模具置于温度为60℃的烘箱中，固化发泡处理120分钟后，取出，自然冷却后脱模得到乌拉草纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料。
所述脱模剂是固体蜡状脱模剂，如Meguiar's公司生产的Mold Release WaxM0811。
性能分析：
参见图4A所示，将实施例3制得的乌拉草纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料切割成60mm×60mm×30mm，实验加载速率为0.5mm/min。压缩强度达到0.21MPa，比压缩强度达到4.4kPa/(kg·m-3)。
参见图4B所示，将实施例3制得的乌拉草纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料在电子显微镜观察，为均匀的多孔结构，及较好的界面，起到很好的增强作用。
对实施例3制得的乌拉草纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料进行阻燃和保温性能测试：酚醛泡沫的燃烧性能测试参照GB/T8624-1997进行，酚醛泡沫导热系数测试参照GB/T10295-2008进行。试样尺寸为128mm×10mm×10mm，每组实验测试6个试样，实验结果取平均值。测试得到的燃烧性能达到B1级，导热系数为0.031W/m·K。
采用与实施例3相同的工艺，不同之处在于放入树脂体系的待用短切植物纤维不同。即15重量份的待用短切植物纤维中需要5重量份的A待用短切植物纤维和10重量份的C待用短切植物纤维。其比压缩强度达到4.1kPa/(kg·m-3)，燃烧性能达到B1级，导热系数为0.030W/m·K。
压缩强度和压缩模量是作为功能材料应用的酚醛泡沫的重要性能指标。当用液态阻燃剂对乌拉草纤维进行表面改性后，乌拉草纤维增强酚醛泡沫复合材料的比压缩强度随着纤维长度的增加而增加，在纤维长度为10mm时达到最大值。当纤维长度大于10mm时，其比强度随着乌拉草纤维长度的增加而下降。因为乌拉草纤维直径小、质地柔软，纤维长度增加时，纤维之间易产生缠结集聚现象，被树脂的浸润性也降低。同时，过长的纤维的扩散能力不如长度适中的纤维，分散度不好，易堵住出气孔，使得纤维在出气孔处富集，导致纤维分布不均，气体不能及时排出，形成缺陷。
在实施例3制得的乌拉草纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料中纤维沿泡沫泡孔的孔壁分布，使孔壁的承载能力增加，也确保应力的传递。同时，因在发泡过程中，乌拉草纤维在泡沫上升方向发生取向，使平行泡沫上升方向分布的纤维较多，较均匀。这样在试样压缩过程中，载荷通过泡沫树脂基体将部分应力传递给乌拉草纤维，使纤维承受载荷，起增强作用。当纤维添加量过多时，树脂黏度会变得较大，不利于泡沫的加工成型，也不利于纤维的均匀分布。纤维可能穿过泡孔而破坏酚醛泡沫原有的有序结构，使复合材料的压缩强度下降。
实施例4 制作麻丝纤维增强的酚醛泡沫复合材料
步骤一：预处理麻丝纤维
步骤101：首先将含水量低于5％的麻丝采用切割机剪切成长度小于等于1mm的第一短切纤维；然后，将第一短切纤维置于温度为30℃的质量百分比浓度为10％的NaOH水溶液中，在搅拌速度为45转/分钟条件下浸泡处理30分钟后，取出，用去离子水反复清洗至中性，得到A预处理植物纤维；最后，将A预处理植物纤维置于温度为30℃的质量百分比浓度为60％的水合氧化镁悬浮液中，在机械搅拌速度为45转/分钟条件下浸泡处理20分钟后，取出，置于温度为70℃的烘箱中烘干处理100分钟，得到A待用短切植物纤维；
步骤102：首先将含水量低于5％的麻丝采用切割机剪切成长度为5mm的第二短切纤维；然后将第二短切纤维置于温度为30℃的质量百分比浓度为10％的NaOH水溶液中，在搅拌速度为45转/分钟条件下浸泡处理30分钟后，取出，用去离子水反复清洗至中性，得到B预处理植物纤维；最后将B预处理植物纤维置于温度为30℃的水合氧化镁悬浮液中，在机械搅拌速度为45转/分钟条件下浸泡处理20分钟后，取出，置于温度为70℃的烘箱中烘干处理100分钟，得到B待用短切植物纤维；
步骤103：首先将含水量低于5％的麻丝采用切割机剪切成长度为15mm的第三短切纤维；然后将第三短切纤维置于温度为30℃的质量百分比浓度为10％的NaOH水溶液中，在搅拌速度为45转/分钟条件下浸泡处理30分钟后，取出，用去离子水反复清洗至中性，得到C预处理植物纤维；最后将C预处理植物纤维置于温度为30℃的水合氧化镁悬浮液中，在机械搅拌速度为45转/分钟条件下浸泡处理20分钟后，取出，置于温度为70℃的烘箱中烘干处理100分钟，得到C待用短切植物纤维；
步骤二：泡沫发泡制备过程
步骤201：将酚醛树脂EX0159-2、司盘60(乳化剂)和KH792(偶联剂)在温度为20℃、机械搅拌速度为1400转/分钟条件下，搅拌处理20分钟混合均匀，得到树脂体系；
步骤202：将待用短切植物纤维加入树脂体系中，在温度为20℃、机械搅拌速度为1400转/分钟条件下搅拌处理120分钟后，加入正戊烷和改性苯酚磺酸固化剂，继续搅拌处理55分钟后，得到泡沫原料；
用量：100重量份的酚醛树脂需要3重量份的待用短切植物纤维、6份的乳化剂、0.5份的偶联剂、8重量份的发泡剂、12重量份的固化剂；
用量：3重量份的待用短切植物纤维中需要1重量份的A待用短切植物纤维、1重量份的B待用短切植物纤维和1重量份的C待用短切植物纤维。
步骤203：将泡沫原料倒入涂有脱模剂的预热模具中，然后将带料模具置于温度为70℃的烘箱中，固化发泡处理100分钟后，取出，自然冷却后脱模得到植物纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料。
所述脱模剂是固体蜡状脱模剂，如Meguiar's公司生产的Mold Release WaxM0811。
性能分析：
将实施例4制得的麻丝纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料切割成60mm×60mm×30mm，实验加载速率为0.5mm/min。比压缩强度达到3.8kPa/(kg·m-3)。
对实施例4制得的麻丝纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料进行阻燃和保温性能测试：酚醛泡沫的燃烧性能测试参照GB/T8624-1997进行，酚醛泡沫导热系数测试参照GB/T10295-2008进行。试样尺寸为128mm×10mm×10mm，每组实验测试6个试样，实验结果取平均值。测试得到的燃烧性能达到B1级，导热系数为0.033W/m·K。
采用与实施例4相同的工艺，不同之处在于放入树脂体系的待用短切植物纤维不同。即5重量份的待用短切植物纤维中需要5重量份的B待用短切植物纤维。其比压缩强度达到4.2kPa/(kg·m-３)，燃烧性能达到B1级，导热系数为0.034W/m·K。
Claims (10)
1.一种植物纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料及其制备方法，其特征在于包括有下列步骤：
步骤一：预处理植物纤维
步骤101：首先采用切割机将空心植物纤维剪切成长度小于等于1mm的短切纤维，即第一短切纤维；然后，将第一短切纤维置于温度为20～30℃的碱液中，在搅拌速度为20～60转/分钟条件下浸泡处理20～90分钟后，取出，用去离子水反复清洗至中性，得到A预处理植物纤维；最后，将A预处理植物纤维置于温度为20～30℃的质量百分比浓度为50～80％的阻燃剂水溶液中，在机械搅拌速度为20～60转/分钟条件下浸泡处理20～90分钟后，取出，置于温度为45～70℃的烘箱中烘干处理100～200分钟，得到A待用短切植物纤维；
步骤102：首先采用切割机将空心植物纤维剪切成长度为2～5mm的短切纤维，即第二短切纤维；然后，将第二短切纤维置于温度为20～30℃的碱液中，在搅拌速度为20～60转/分钟条件下浸泡处理20～90分钟后，取出，用去离子水反复清洗至中性，得到B预处理植物纤维；最后，将B预处理植物纤维置于温度为20～30℃的质量百分比浓度为50～80％的阻燃剂水溶液中，在机械搅拌速度为20～60转/分钟条件下浸泡处理20～90分钟后，取出，置于温度为45～70℃的烘箱中烘干处理100～200分钟，得到B待用短切植物纤维；
步骤103：首先采用切割机将空心植物纤维剪切成长度为5～20mm的短切纤维，即第三短切纤维；然后，将第三短切纤维置于温度为20～30℃的碱液中，在搅拌速度为20～60转/分钟条件下浸泡处理20～90分钟后，取出，用去离子水反复清洗至中性，得到C预处理植物纤维；最后，将C预处理植物纤维置于温度为20～30℃的质量百分比浓度为50～80％的阻燃剂水溶液中，在机械搅拌速度为20～60转/分钟条件下浸泡处理20～90分钟后，取出，置于温度为45～70℃的烘箱中烘干处理100～200分钟，得到C待用短切植物纤维；
阻燃剂可以是无机阻燃剂或者有机阻燃剂，具体地有：水合氧化铝、水合氧化镁、红磷、磷酸一铵(NH4H2PO4)、磷酸二铵、硼酸、磷酸三甲苯酯等中的一种或两种以上的组合；
步骤二：泡沫发泡制备过程
步骤201：将酚醛树脂、乳化剂和偶联剂在温度为20～30℃、机械搅拌速度为1000～1500转/分钟条件下，搅拌处理10～20分钟混合均匀，得到树脂体系；
步骤202：将待用短切植物纤维加入树脂体系中，在温度为20～30℃、机械搅拌速度为1000～1500转/分钟条件下搅拌处理60～150分钟后，加入发泡剂和固化剂，继续搅拌处理40～60分钟后，得到泡沫原料；
用量：100重量份的酚醛树脂需要3～20重量份的待用短切植物纤维、1～6份的乳化剂、0.5～2份的偶联剂、4～10重量份的发泡剂、10～20重量份的固化剂；
用量：3～20重量份的待用短切植物纤维中需要1～3重量份的A待用短切植物纤维、1～12重量份的B待用短切植物纤维和1～5重量份的C待用短切植物纤维；
乳化剂选用非离子型表面活性剂；
偶联剂选用硅烷偶联剂；
发泡剂为烷烃类；
固化剂为酸类固化剂；
步骤203：将泡沫原料倒入涂有脱模剂的预热模具中，然后将带料模具置于温度为45～80℃的烘箱中，固化发泡处理30～120分钟后，取出，自然冷却后脱模得到植物纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料。
2.根据权利要求1所述的植物纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料及其制备方法，其特征在于：所述空心植物纤维可以是中心部位有芯层的植物纤维，也可以是中心部位无芯层的植物纤维。
3.根据权利要求2所述的植物纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料及其制备方法，其特征在于：所述中心部位有芯层的植物纤维可以是玉米秸秆、高粱秸秆或者棉花杆等的表皮纤维。
4.根据权利要求2所述的植物纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料及其制备方法，其特征在于：所述中心部位无芯层的植物纤维可以是长麦秆纤维、水稻杆纤维、乌拉草纤维、麻纤维、黑麦草纤维或者高羊茅纤维等。
5.根据权利要求1所述的植物纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料及其制备方法，其特征在于：所述乳化剂优选为吐温-20、吐温-40、吐温-60、吐温-80、司盘-20、司盘-40、司盘-60、司盘-80等中的一种或两种以上的组合。
6.根据权利要求1所述的植物纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料及其制备方法，其特征在于：所述偶联剂优选为KH550，KH560，KH570，KH792等。
7.根据权利要求1所述的植物纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料及其制备方法，其特征在于：所述发泡剂优选为正戊烷、环戊烷、异戊烷、正己烷、正庚烷、石油醚等中的一种或两种种以上的组合。
8.根据权利要求1所述的植物纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料及其制备方法，其特征在于：所述固化剂优选为盐酸、磷酸、对甲苯磺酸、苯磺酰氯、石油磺酸、硫酸乙酯、苯酚磺酸等中的一种或两种以上固化剂形式的组合。
9.根据权利要求1所述的植物纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料及其制备方法，其特征在于：制得的植物纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料的比压缩强度为3.5～4.7kPa/(kg·m-3)，燃烧性能达到B1级，导热系数为0.030～0.04W/m·K。
10.根据权利要求1所述的植物纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料及其制备方法，其特征在于：制得的植物纤维增强的保温阻燃酚醛泡沫材料能够用于建筑的内外墙保温层。
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