CN104003627A - 石墨烯光子晶体复合薄膜的制备方法 - Google Patents

石墨烯光子晶体复合薄膜的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104003627A
CN104003627A CN201410095728.7A CN201410095728A CN104003627A CN 104003627 A CN104003627 A CN 104003627A CN 201410095728 A CN201410095728 A CN 201410095728A CN 104003627 A CN104003627 A CN 104003627A
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphene
photonic crystal
solution
laminated film
polyvinyl carbazole
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201410095728.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104003627B (zh
Inventor
沈曹然
王俊
张赛锋
张晓艳
董宁宁
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Institute of Optics and Fine Mechanics of CAS
Original Assignee
Shanghai Institute of Optics and Fine Mechanics of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Institute of Optics and Fine Mechanics of CAS filed Critical Shanghai Institute of Optics and Fine Mechanics of CAS
Priority to CN201410095728.7A priority Critical patent/CN104003627B/zh
Publication of CN104003627A publication Critical patent/CN104003627A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104003627B publication Critical patent/CN104003627B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Lasers (AREA)

Abstract

一种石墨烯光子晶体复合薄膜的制备方法，包括①采用液相剥离法制备高品质石墨烯分散液：②配制石墨烯聚乙烯醇溶液；③配制聚乙烯基咔唑溶液；④利用旋涂仪在载玻片上交替悬涂所述的聚乙烯基咔唑溶液和石墨烯聚乙烯醇溶液；⑤筛选石墨烯光子晶体复合薄膜成品。本发明具有研制低成本、高效能的石墨烯非线性光学器件提供了重要的制备方法。

Description

石墨烯光子晶体复合薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于微、纳米复合材料制备领域，特别是一种石墨烯光子晶体复合薄膜的制备方法。 
技术背景
作为第一种在实验室成功制得的二维晶体材料，相较于传统材料，石墨烯不仅拥有优异的电学，热学和力学性质还具有独特的光学性质。石墨烯的光子和光电子学属性可以归纳为：1）圆锥形的零带隙能带结构使石墨烯对紫外可见-红外区域任何频率的光子都具有共振的光学响应(A.K.Geim and K.S.Novoselov,Nature Materials2007,6(3),183-191.)；2）单层石墨烯对任何波长的低强度光波都具有严格的πα≈2.3%的吸收率（α为精细结构常数）(R.R.Nair,et al.,Science2008,320(5881),1308-1308.)；3）石墨烯具有超快的载流子弛豫动力学过程，其能带内热平衡弛豫时间可达100飞秒，带间跃迁弛豫时间只需几个皮秒(J.M.Dawlaty,et al.,Applied Physics Letters2008,92(4),042116.)；4）石墨烯具有优秀的非线性光学性质，在激光激发下，石墨烯材料拥有显著的光学饱和吸收性能，其非线性磁化率χ(3)可达10-7esu，比普通材料高出几个数量级(E.Hendry,et al.,Physical Review Letters2010,105(9),097401.)。这些特有的光学特性让石墨烯及其衍生材料在开发透明电极、光伏电池、发光器件、光电探测器、激光锁模器、光开关、激光防护设备、生物传感器等光电器件方面呈现出特别的优势和巨大的潜力。 
光子晶体是指具有光子带隙特性的人造周期性电介质结构。由于介电常数存在空间上的周期性，进而引起空间折射率的周期变化。当介电系数的变化足够大且变化周期与光波长相当时，光波的色散关系会出现带状结构，此即光子能带结构，从而导致在某个特定波段形成高反射。如果我们将缺陷引入光子晶体中，就会在光子晶体禁带内出现频率极窄的缺陷模，与缺陷模频率相对应的光子被局域在缺陷位置处，在缺陷位置两边，光场强度将按指数规律迅速衰减，形成极强的光子局域化。在非线性光学器件的应用中，较高的非线性光学开启阈值一直是困扰器件应用的难点，因此，我们可以利用光子晶体局域化的特点，将非线性光学材料复合进光子晶体结构中，从而得到拥有低阈值、高非线性光学响应的非线性光学器件。 
发明内容
本发明提供一种石墨烯光子晶体复合薄膜的制备方法，该方法制备出了石墨烯分散良好、在500～1500nm波段最低透过率小于70%的石墨烯光子晶体复合薄膜。该方法具有制备工艺简单，重复性好，透过率最低点可调。 
本发明的技术解决方案如下： 
一种石墨烯光子晶体复合薄膜的制备方法，其特点在于该制备方法包括下列步骤： 
①采用液相剥离法制备高品质石墨烯分散液：按5g/L的比例，将纯净的石墨片加入到浓度为0.1g/L的胆酸钠水溶液中形成混合物，将该混合物放入超声槽中，超声24h，静置24h，将混合物以1500rpm的转速进行离心，离心时间为90min，用吸管取出离心后的液体的中间部分，得到石墨烯悬浮液； 
②按8～24g/L的比例，将聚乙烯醇粉末放入所述的石墨烯悬浮液中，搅拌并加热至70～99℃，直至聚乙烯醇粉末完全溶解；完全溶解后，用磁力搅拌器在常温下以200～400rpm的转速搅拌6～8h形成均匀的混合溶液，形成石墨烯聚乙烯醇溶液； 
③按10～30g/L的比例，将聚乙烯基咔唑粉末放入甲苯溶液中，搅拌并加热至40～60℃，直至聚乙烯基咔唑粉末完全溶解，形成聚乙烯基咔唑溶液； 
④利用旋涂仪，以4000～7000rpm的转速将所述的聚乙烯基咔唑溶液和石墨烯聚乙烯醇溶液依次交替悬涂在载玻片上共6～24次，即3～12次聚乙烯基咔唑、3～12次石墨烯聚乙烯醇，制成石墨烯光子晶体复合薄膜； 
⑤对所述的石墨烯光子晶体复合薄膜进行透射光谱测量，挑选出在500～1500nm波段的最低透过率小于70%的石墨烯光子晶体复合薄膜作为成品。 
本发明的技术效果如下： 
通过液相剥离法制得品质高，无缺陷、无氧化的石墨烯悬浮液。利用石墨烯聚乙烯醇溶液和聚乙烯基咔唑溶液，通过交替旋涂的方法，成功地制备出了石墨烯分散良好、在500～1500nm波段最低透过率小于70%的石墨烯光子晶体复合薄膜。 
本方法制备工艺简单，重复性好，透过率最低点可调。本发明为研制低成本、高效能的纳米光电子器件提供了有效可靠的制备方法。 
附图说明
图1石墨烯光子晶体结构图(12层)。 
图中，①石墨烯聚乙烯醇薄膜；②聚乙烯基咔唑薄膜；③载玻片 
具体实施方式
结合附图说明，下面对本发明的具体实施方式做详细说明。 
实施例1 
一种石墨烯光子晶体复合薄膜的制备方法，其特征在于该制备方法包括下列步骤： 
①采用液相剥离法制备高品质石墨烯分散液：按5g/L的比例，将纯净的石墨片加入到浓度为0.1g/L的胆酸钠水溶液中形成混合物，将该混合物放入超声槽中，超声24h，静置24h，将混合物以1500rpm的转速进行离心，离心时间为90min，用吸管取出离心后的液体的中间部分，得到石墨烯悬浮液； 
②按18g/L的比例，将聚乙烯醇粉末放入所述的石墨烯悬浮液中，搅拌并加热至99℃，直至聚乙烯醇粉末完全溶解；完全溶解后，用磁力搅拌器在常温下以300rpm的转速搅拌8h形成均匀的混合溶液，形成石墨烯聚乙烯醇溶液； 
③按20g/L的比例，将聚乙烯基咔唑粉末放入甲苯溶液中，搅拌并加热至50℃，直至聚乙烯基咔唑粉末完全溶解，形成聚乙烯基咔唑溶液； 
④利用旋涂仪，以5000rpm的转速将所述的聚乙烯基咔唑溶液和石墨烯聚乙烯醇溶液依次交替悬涂在载玻片上共12次，即6次聚乙烯基咔唑、6次石墨烯聚乙烯醇，制成石墨烯光子晶体复合薄膜； 
⑤对所述的石墨烯光子晶体复合薄膜进行透射光谱测量，挑选出在500～1500nm波段的最低透过率小于70%的石墨烯光子晶体复合薄膜作为成品。 
通过透射光谱的测量，可以发现薄膜透过率的最低点(65%)在1030nm处 
其他实施例详见下表： 

Claims (1)

1.一种石墨烯光子晶体复合薄膜的制备方法，其特征在于该制备方法包括下列步骤：
①采用液相剥离法制备高品质石墨烯分散液：按5g/L的比例，将纯净的石墨片加入到浓度为0.1g/L的胆酸钠水溶液中形成混合物，将该混合物放入超声槽中，超声24h，静置24h，将混合物以1500rpm的转速进行离心，离心时间为90min，用吸管取出离心后的液体的中间部分，得到石墨烯悬浮液；
②配制石墨烯聚乙烯醇溶液；按8～24g/L的比例，将聚乙烯醇粉末放入所述的石墨烯悬浮液中，搅拌并加热至70～99℃，直至聚乙烯醇粉末完全溶解；完全溶解后，用磁力搅拌器在常温下以200～400rpm的转速搅拌6～8h形成均匀的混合溶液，形成石墨烯聚乙烯醇溶液；
③配制聚乙烯基咔唑溶液；按10～30g/L的比例，将聚乙烯基咔唑粉末放入甲苯溶液中，搅拌并加热至40～60℃，直至聚乙烯基咔唑粉末完全溶解，形成聚乙烯基咔唑溶液；
④利用旋涂仪，以4000～7000rpm的转速将所述的聚乙烯基咔唑溶液和石墨烯聚乙烯醇溶液依次交替悬涂在载玻片上共6～24次，即3～12次聚乙烯基咔唑、3～12次石墨烯聚乙烯醇，制成石墨烯光子晶体复合薄膜；
⑤筛选石墨烯光子晶体复合薄膜成品：对所述的石墨烯光子晶体复合薄膜进行透射光谱测量，挑选出在500～1500nm波段的最低透过率小于70%的石墨烯光子晶体复合薄膜作为成品。
CN201410095728.7A 2014-03-14 2014-03-14 石墨烯光子晶体复合薄膜的制备方法 Active CN104003627B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410095728.7A CN104003627B (zh) 2014-03-14 2014-03-14 石墨烯光子晶体复合薄膜的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410095728.7A CN104003627B (zh) 2014-03-14 2014-03-14 石墨烯光子晶体复合薄膜的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104003627A true CN104003627A (zh) 2014-08-27
CN104003627B CN104003627B (zh) 2016-06-08

Family

ID=51364569

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410095728.7A Active CN104003627B (zh) 2014-03-14 2014-03-14 石墨烯光子晶体复合薄膜的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104003627B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105572209A (zh) * 2015-12-23 2016-05-11 湖北民族学院 利用液相剥离石墨烯修饰电极测定白藜芦醇含量的方法
CN109581781A (zh) * 2019-01-31 2019-04-05 湖南师范大学 一种基于光子晶体拓扑态的低阈值光学双稳态器件
CN109883954A (zh) * 2019-02-18 2019-06-14 北京交通大学 一种基于MOFs表面缺陷型光子晶体传感器及其制作方法
CN110055031A (zh) * 2019-05-28 2019-07-26 安徽科技学院 一种宽紫外可见吸收石墨烯复合薄膜材料的制备方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102276163B (zh) * 2011-05-17 2013-07-31 上海师范大学 一种近红外发光增透复合薄膜及其制备方法和应用
CN102503168A (zh) * 2011-09-23 2012-06-20 四川大学 镀有三层增透膜的太阳能电池封装玻璃及其制备方法
CN103225103A (zh) * 2013-03-28 2013-07-31 中国科学院化学研究所 自支撑单晶光子晶体的制备方法
CN103489982B (zh) * 2013-09-25 2016-03-02 北京工业大学 一种基于光子晶体-单层石墨烯结构的led

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105572209A (zh) * 2015-12-23 2016-05-11 湖北民族学院 利用液相剥离石墨烯修饰电极测定白藜芦醇含量的方法
CN105572209B (zh) * 2015-12-23 2018-04-03 湖北民族学院 利用液相剥离石墨烯修饰电极测定白藜芦醇含量的方法
CN109581781A (zh) * 2019-01-31 2019-04-05 湖南师范大学 一种基于光子晶体拓扑态的低阈值光学双稳态器件
CN109883954A (zh) * 2019-02-18 2019-06-14 北京交通大学 一种基于MOFs表面缺陷型光子晶体传感器及其制作方法
CN110055031A (zh) * 2019-05-28 2019-07-26 安徽科技学院 一种宽紫外可见吸收石墨烯复合薄膜材料的制备方法
CN110055031B (zh) * 2019-05-28 2022-04-01 安徽科技学院 一种宽紫外可见吸收石墨烯复合薄膜材料的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104003627B (zh) 2016-06-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Liu et al. CVD-grown MoSe2 with high modulation depth for ultrafast mode-locked erbium-doped fiber laser
Liu et al. Tungsten diselenide for all-fiber lasers with the chemical vapor deposition method
Mao et al. Nonlinear saturable absorption of liquid‐exfoliated molybdenum/tungsten ditelluride nanosheets
Song et al. Few-layer antimonene decorated microfiber: ultra-short pulse generation and all-optical thresholding with enhanced long term stability
Ahmed et al. Ultrafast erbium-doped fiber laser mode-locked with a black phosphorus saturable absorber
Aiub et al. 200-fs mode-locked Erbium-doped fiber laser by using mechanically exfoliated MoS 2 saturable absorber onto D-shaped optical fiber
Dong et al. Fast one-step synthesis of N-doped carbon dots by pyrolyzing ethanolamine
Wang et al. CMOS-compatible all-optical modulator based on the saturable absorption of graphene
Xu et al. A novel strategy for improving upconversion luminescence of NaYF 4: Yb, Er nanocrystals by coupling with hybrids of silver plasmon nanostructures and poly (methyl methacrylate) photonic crystals
CN104003627B (zh) 石墨烯光子晶体复合薄膜的制备方法
CN103254455A (zh) 石墨烯和增稠性聚合物复合薄膜的制备方法
Moirangthem et al. Optical cavity modes of a single crystalline zinc oxide microsphere
CN110262093B (zh) 激光检测装置、检测系统和激光检测方法
Drevinskas et al. Tailored surface birefringence by femtosecond laser assisted wet etching
Wang et al. In2Se3 nanosheets for harmonic mode-locked fiber laser
Liang et al. High optical nonlinearity in low-dimensional halide perovskite polycrystalline films
Sheng et al. Laser action and photoexcitations dynamics in PbI 2 films
Zhang et al. Tunable nonlinear optical responses and carrier dynamics of two-dimensional antimonene nanosheets
Wang et al. Controlled synthesis and optical characterization of multifunctional ordered Y 2 O 3: Er 3+ porous pyramid arrays
Gerosa et al. One-step deposition and in-situ reduction of graphene oxide in photonic crystal fiber for all-fiber laser mode locking
Surekha et al. Third order nonlinear optical, luminescence and electrical properties of bis glycine hydrobromide single crystals
Wang et al. Enhancing the saturable absorption and carrier dynamics of graphene with plasmonic nanowires
Gao et al. Degenerate and non-degenerate all-optical switches using violet phosphorus nanosheets
Sreeja et al. Effects of reduced graphene oxide on nonlinear absorption and optical limiting properties of spin coated aluminium doped zinc oxide thin films
Zheng et al. Observation of robust charge transfer under strain engineering in two-dimensional MoS 2-WSe 2 heterostructures

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant