CN104000014B - 一种可替代抗生素的饲料添加剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于农业饲料添加剂领域，公开一种可替代抗生素的饲料添加剂及其制法与应用。所述饲料添加剂由以下重量份数的原料的提取物组成：香樟叶20～50份、桉叶10～30份、松针10～30份、侧柏叶5～20份、艾叶5～20份。制备方法包括以下步骤：(1)将原料混合物超临界二氧化碳提取，得到提取物及残渣；(2)将提取物与β-环糊精水溶液混合，研磨，抽滤，真空干燥得第一类产物；(3)将残渣用乙醇水溶液提取，过滤，减压浓缩，真空干燥得第二类产物；(4)将两类产物混合均匀即得所述饲料添加剂。所述饲料添加剂可以替代抗生素添加在动物饲料中，添加量0.01～0.5％，用于提高畜禽抗病能力和防治细菌感染性畜禽疾病。
Description
技术领域
本发明属于农业饲料添加剂领域，具体涉及一种可替代抗生素的饲料添加剂及其制备方法与应用。
背景技术
畜禽养殖中抗生素的滥用已成为普遍现象。大量抗生素的使用既污染了环境，也诱导细菌耐药性产生，形成安全隐患。寻找抗生素替代物已成为当今研究的热点。
许多中草药能够抗菌、抑菌，是抗生素的替代资源。CN101352202A公开了一种可替代鸡日粮中抗生素的饲料添加剂，由白头翁、马齿苋、大青叶和秦皮提取物组成。CN102178066A公开了另一种可替代鸡日粮中抗生素的复方多糖饲料添加剂，由黄芪、刺五加、香菇柄及辅料组成。组方多为清热解毒中药，或多糖类增强非特异免疫功能的中药，使用效果和应用范围均受到较大限制。所以开发新的组方十分必要。
中草药的抗菌活性成分种类众多，挥发油也是其一。由于一般中药挥发油含量较低，提取成本高，难以大量应用。所以采用天然容易获取的资源，提取抗菌挥发油，用于抗生素替代物和动物畜禽疾病的防治，此方面研究未见报道。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种可替代抗生素的饲料添加剂；
本发明的另一目的在于提供上述可替代抗生素的饲料添加剂的制备方法；
本发明的再一目的在于提供上述可替代抗生素的饲料添加剂的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种可替代抗生素的饲料添加剂，由以下重量份数的组分原料混合后的提取物组成：香樟叶20～50份、桉叶10～30份、松针10～30份、侧柏叶5～20份、艾叶5～20份。
上述可替代抗生素的饲料添加剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将重量计份的香樟叶20～50份、桉叶10～30份、松针10～30份、侧柏叶5～20份及艾叶5～20份混合为原料混合物，进行超临界二氧化碳提取，得到混合物提取物及残渣；
优选的，所述超临界二氧化碳提取的条件为：萃取压力15～30MPa，提取时间1～3h，萃取温度35～65℃；
(2)将步骤(1)所述混合物提取物与β-环糊精水溶液混合，研磨，抽滤除水后真空干燥，得到第一类产物；
优选的，所述β-环糊精水溶液中β-环糊精的质量分数为10～30％；
优选的，所述β-环糊精水溶液的用量为所述混合物提取物质量的10～30倍；
优选的，所述研磨的时间为0.5～2h；
(3)将步骤(1)所述残渣用乙醇水溶液提取，过滤，将滤液减压浓缩，真空干燥，得到第二类产物；
优选的，所述乙醇水溶液中乙醇的质量分数为60～85％；
优选的，所述乙醇水溶液的用量为步骤(1)所述原料混合物质量的5～15倍；
优选的，所述用乙醇水溶液提取的条件为：提取温度60～80℃，提取时间1～3h；
(4)将步骤(2)所述第一类产物与步骤(3)所述第二类产物混合均匀，即得所述可替代抗生素的饲料添加剂。
上述可替代抗生素的饲料添加剂在畜禽饲养中作为抗生素替代物的应用，可用于提高畜禽的抗病能力和防治细菌感染性畜禽疾病；
上述可替代抗生素的饲料添加剂在畜禽饲养中的应用，优选方案为：将所述可替代抗生素的饲料添加剂按0.01～0.5％的质量分数添加到畜禽饲养的配合饲料中。
本发明的原理：
本发明将香樟叶、桉叶、松针、侧柏叶和艾叶按照一定质量比组合，进行超临界二氧化碳提取挥发油提取物，再经β-环糊精包合，制成固体粉末。上述五种植物叶均含有较多抗菌挥发油，制备后添加于饲料中，有助于动物吸收。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明通过不同植物叶挥发油提取和包合，有效地保存了挥发油的抗菌活性，制成固体粉末后掩盖了气味，适合作为替代抗生素的动物饲料添加剂。
(2)本发明所述制备方法通过超临界二氧化碳提取植物叶挥发油，提取率高，活性好。
(3)本发明所述制备方法原料来源广、方法工艺简单，适合工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。下面实施例中的％为质量百分比。
实施例1
一种可替代抗生素的饲料添加剂，其制备方法如下：
(1)取香樟叶200g、桉叶100g、松针100g、侧柏叶50g和艾叶50g混合为原料混合物，进行超临界二氧化碳提取，得到混合物提取物35g及残渣；超临界二氧化碳提取的条件为：萃取压力15MPa，提取时间1h，萃取温度35℃；
(2)在混合物提取物中加入350g10％的β-环糊精水溶液，研磨0.5h，抽滤除水后真空干燥，得第一类产物69g；
(3)将步骤(1)所述残渣加入2.5kg85％乙醇水溶液，于60℃下提取2h，过滤，将滤液减压浓缩，真空干燥，得第二类产物80g；
(4)将上述第一类产物与第二类产物混合均匀，即得所述可替代抗生素的饲料添加剂。
实施例2
一种可替代抗生素的饲料添加剂，其制备方法如下：
(1)取香樟叶500g、桉叶300g、松针300g、侧柏叶200g和艾叶200g混合为原料混合物，进行超临界二氧化碳提取，得到混合物提取物130g及残渣；超临界二氧化碳提取的条件为：萃取压力30MPa，提取时间3h，萃取温度65℃；
(2)在混合物提取物中加入3.9kg30％的β-环糊精水溶液，研磨2h，抽滤除水后真空干燥，得第一类产物1.29kg；
(3)将步骤(1)所述残渣加入22.5kg70％乙醇水溶液，于70℃下提取1h，过滤，将滤液减压浓缩，真空干燥，得第二类产物220g；
(4)将上述第一类产物与第二类产物混合均匀，即得所述可替代抗生素的饲料添加剂。
实施例3
一种可替代抗生素的饲料添加剂，其制备方法如下：
(1)取香樟叶300g、桉叶200g、松针200g、侧柏叶100g和艾叶100g混合为原料混合物，进行超临界二氧化碳提取，得到混合物提取物68g及残渣；超临界二氧化碳提取的条件为：萃取压力20MPa，提取时间2h，萃取温度45℃；
(2)在混合物提取物中加入1.36kg20％的β-环糊精水溶液，研磨1h，抽滤除水后真空干燥，得第一类产物338g；
(3)将步骤(1)所述残渣加入9kg60％乙醇水溶液，于85℃下提取3h，过滤，将滤液减压浓缩，真空干燥，得第二类产物105g；
(4)将上述第一类产物与第二类产物混合均匀，即得所述可替代抗生素的饲料添加剂。
实施例4
一种可替代抗生素的饲料添加剂，其制备方法如下：
(1)取香樟叶200g、桉叶300g、松针150g、侧柏叶50g和艾叶100g混合为原料混合物，进行超临界二氧化碳提取，得到混合物提取物45g及残渣；超临界二氧化碳提取的条件为：萃取压力25MPa，提取时间1h，萃取温度40℃；
(2)在混合物提取物中加入900g25％的β-环糊精水溶液，研磨1.5h，抽滤除水后真空干燥，得第一类产物266g；
(3)将步骤(1)所述残渣加入8kg80％乙醇水溶液，于65℃下提取2h，过滤，将滤液减压浓缩，真空干燥，得第二类产物92g；
(4)将上述第一类产物与第二类产物混合均匀，即得所述可替代抗生素的饲料添加剂。
实施例5
一种可替代抗生素的饲料添加剂，其制备方法如下：
(1)取香樟叶250g、桉叶150g、松针150g、侧柏叶200g和艾叶50g混合为原料混合物，进行超临界二氧化碳提取，得到混合物提取物54g及残渣；超临界二氧化碳提取的条件为：萃取压力15MPa，提取时间2h，萃取温度55℃；
(2)在混合物提取物中加入540g30％的β-环糊精水溶液，研磨1.5h，抽滤除水后真空干燥，得第一类产物215g；
(3)将步骤(1)所述残渣加入12kg75％乙醇水溶液，于70℃下提取2h，过滤，将滤液减压浓缩，真空干燥，得第二类产物115g；
(4)将上述第一类产物与第二类产物混合均匀，即得所述可替代抗生素的饲料添加剂。
实施例6
一种可替代抗生素的饲料添加剂，其制备方法如下：
(1)取香樟叶250g、桉叶150g、松针300g、侧柏叶200g和艾叶100g混合为原料混合物，进行超临界二氧化碳提取，得到混合物提取物78g及残渣；超临界二氧化碳提取的条件为：萃取压力20MPa，提取时间3h，萃取温度50℃；
(2)在混合物提取物中加入1.56kg20％的β-环糊精水溶液，研磨2h，抽滤除水后真空干燥，得第一类产物387g；
(3)将步骤(1)所述残渣加入10kg70％乙醇水溶液，于75℃下提取1h，过滤，将滤液减压浓缩，真空干燥，得第二类产物387g；
(4)将上述第一类产物与第二类产物混合均匀，即得所述可替代抗生素的饲料添加剂。
实施例7
测定实施例1～6制备的可替代抗生素的饲料添加剂对鸡感染沙门氏菌的治疗效果：
方法：取1日龄清远麻鸡240只，随机分为8组，每组30只。分为对照组、实施例1～6制备的可替代抗生素的饲料添加剂1～6组、抗生素组。用鸡源沙门氏菌C79－1感染1次(饲喂0.1mL，约108活菌)，各实施例可替代抗生素的饲料添加剂在饲料中添加量为0.03％，抗生素为硫酸阿米卡星，在饲料中添加量为30mg/kg。连续喂养30天。统计鸡死亡数，对未死亡的鸡处死后取出脾脏和胸腺，计算脾脏指数和胸腺指数。
结果：结果如表1所示，从表1分析可知，实施例1～6制备的可替代抗生素的饲料添加剂对沙门氏菌所致鸡感染均有良好的控制作用，无死亡发生，其脾脏和胸腺指数较对照有显著提高。说明本发明所述可替代抗生素的饲料添加剂具有抗生素的治疗效果和提高鸡免疫力的作用。
表1本发明所述可替代抗生素的饲料添加剂对沙门氏菌感染鸡的治疗效果测试结果
| 实验样本 | 动物数/只 | 死亡数/只 | 死亡率/％ | 脾脏指数/％ | 胸腺指数/％ |
| 对照组 | 30 | 12 | 40 | 0.092±0.017 | 0.409±0.053 |
| 实施例1产物 | 30 | 0 | 0 | 0.124±0.033 | 0.436±0.062 |
| 实施例2产物 | 30 | 0 | 0 | 0.115±0.024 | 0.425±0.056 |
| 实施例3产物 | 30 | 0 | 0 | 0.118±0.029 | 0.421±0.048 |
| 实施例4产物 | 30 | 0 | 0 | 0.133±0.032 | 0.442±0.072 |
| 实施例5产物 | 30 | 0 | 0 | 0.127±0.028 | 0.435±0.059 |
| 实施例6产物 | 30 | 0 | 0 | 0.122±0.030 | 0.429±0.052 |
| 阿米卡星 | 30 | 0 | 0 | 0.104±0.021 | 0.417±0.050 |
实施例8
测定实施例1～6制备的可替代抗生素的饲料添加剂对猪感染大肠杆菌的治疗效果：
方法：取10～20日内三元猪160只，随机分为8组，每组20只。分组为对照组、实施例1～6制备的可替代抗生素的饲料添加剂1～6组、抗生素组。用大肠杆菌O301感染(饲喂5mL/天，约109活菌)5天，各实施例所述可替代抗生素的饲料添加剂在饲料中添加量为0.05％，抗生素为硫酸庆大霉素，在饲料中添加量为10mg/kg。连续用药3天。观察猪状况：症状消失、饮食和精神状况良好为治愈；腹泻状况减轻、食欲好转为显效；腹泻状况未减轻或加重、食欲未好转为无效。
结果：测试结果如表2所示，从表2分析可知，实施例1～6制备的可替代抗生素的饲料添加剂对大肠杆菌所致猪感染均有良好的控制作用，显效率为90～100％，治愈率为60～80％。说明本发明所述可替代抗生素的饲料添加剂对猪感染大肠杆菌具有抗生素的替代作用。
表2本发明可替代抗生素的饲料添加剂对大肠杆菌感染猪的治疗效果
| 实验样本 | 动物数/只 | 显效数/只 | 治愈数/只 | 无效数/只 | 显效率/％ | 治愈率/％ |
| 对照组 | 20 | 0 | 0 | 20 | 0 | 0 |
| 实施例1产物 | 20 | 18 | 12 | 2 | 90 | 60 |
| 实施例2产物 | 20 | 20 | 16 | 0 | 100 | 80 |
| 实施例3产物 | 20 | 19 | 13 | 1 | 95 | 65 |
| 实施例4产物 | 20 | 18 | 13 | 2 | 90 | 65 |
| 实施例5产物 | 20 | 19 | 15 | 1 | 95 | 75 |
| 实施例6产物 | 20 | 20 | 16 | 0 | 100 | 80 |
| 庆大霉素 | 20 | 20 | 17 | 0 | 100 | 85 |
实施例9
将实施例1～6制得的可替代抗生素的饲料添加剂，加入到鸡饲料中，添加量为0.5％，使用15天，鸡生长状况良好，无病鸡发生。
实施例10
将实施例1～6制得的可替代抗生素的饲料添加剂，加入到牛饲料中，添加量为0.01％，使用7天，牛生长和产奶状况良好，两个月内无急性感染疾病发生。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种可替代抗生素的饲料添加剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将重量计份的香樟叶20～50份、桉叶10～30份、松针10～30份、侧柏叶5～20份及艾叶5～20份混合为原料混合物，进行超临界二氧化碳提取，得到混合物提取物及残渣；
(2)将步骤(1)所述混合物提取物与β-环糊精水溶液混合，研磨，抽滤除水后真空干燥，得到第一类产物；
(3)将步骤(1)所述残渣用乙醇水溶液提取，过滤，将滤液减压浓缩，真空干燥，得到第二类产物；
(4)将步骤(2)所述第一类产物与步骤(3)所述第二类产物混合均匀，即得所述可替代抗生素的饲料添加剂。
2.根据权利要求1所述的可替代抗生素的饲料添加剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述超临界二氧化碳提取的条件为：萃取压力15～30MPa，提取时间1～3h，萃取温度35～65℃。
3.根据权利要求1所述的可替代抗生素的饲料添加剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述β-环糊精水溶液中β-环糊精的质量分数为10～30％；步骤(2)所述β-环糊精水溶液的用量为所述混合物提取物质量的10～30倍；步骤(2)所述研磨的时间为0.5～2h。
4.根据权利要求1所述的可替代抗生素的饲料添加剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述乙醇水溶液中乙醇的质量分数为60～85％；步骤(3)所述乙醇水溶液的用量为步骤(1)所述原料混合物质量的5～15倍；步骤(3)所述用乙醇水溶液提取的条件为：提取温度60～80℃，提取时间1～3h。
5.一种可替代抗生素的饲料添加剂，其特征在于：通过权利要求1～4任一项所述的方法制备得到。
6.根据权利要求5所述的可替代抗生素的饲料添加剂在畜禽饲养中作为抗生素替代物的应用。
7.根据权利要求6所述的可替代抗生素的饲料添加剂在畜禽饲养中作为抗生素替代物的应用，其特征在于：将所述可替代抗生素的饲料添加剂按0.01～0.5％的质量分数添加到畜禽饲养的配合饲料中。
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| CN104000014A (zh) | 2014-08-27 |
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