CN103996542A - 一种光电化学太阳能电池光电极微纳结构制造工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光电化学太阳能电池光电极微纳结构制造工艺，包括步骤：1)在洁净硅片上热生长一层SiO2薄膜、2)在有SiO2层的硅片表面光刻出圆孔阵列图形、3)刻蚀暴露的SiO2，将光刻的图形转移到SiO2层、4)镀Cu膜、5)去除表面的光刻胶及光刻胶表面的Cu、6)生长Si微米线阵列、7)在Si微米线表面镀一层ZnO膜、8)在Si微米线表面生长ZnO纳米线、9)在ZnO纳米线表面制备一层CdS薄膜、10)在ZnO/CdS结构表面沉积一层CdSe薄膜、11)在ZnO/CdS/CdSe结构表面沉积IrOx量子点。本发明提供的这种微纳分级结构制造工艺用在光电化学太阳能电池光阳极的应用中，有利于光吸收和光生载流子的分离、收集和传输，为光电化学太阳能电池光阳极微纳结构的设计与制造提供一种解决方案。
Description
技术领域
本发明属于微纳制造领域，具体地，本发明涉及一种光电化学太阳能领域微纳分级结构的制造工艺。
背景技术
当今世界，随着全球经济的迅猛发展，对能源的需求越来越大。目前全世界的能源供给主要依赖于传统的化石能源，但是化石能源储量有限，并且在燃烧利用的同时会排放温室气体、产生温室效应，造成全球气候变迁，因此，传统化石能源难以维系全球经济、社会的可持续发展。面对越来越严重的能源问题，寻求新的可替代能源，引起了当今各国政府和学术界的高度重视。氢能源作为一种典型的二次能源具有能量密度高、无毒污染、利用形式多等诸多优点，并且是燃料电池最理想的燃料，能够直接高效的转换为电能。建立以氢能源为基础的循环经济，很可能可以解决目前所面临的环境污染问题和经济可持续发展问题。
目前，光电化学太阳能电池(photoelectrochemical cell)相关研究主要分为两类：一类是将太阳能转化为电能，另一类是将太阳能转化为化学能，尤其是光解水制氢[MichaelPhotoelectrochemical cells.Nature2001,414,338-344]。面向光解水制氢的光电化学太阳能电池能够实现类似于自然界光合作用的氧化还原反应，利用太阳能分解水为氢气和氧气，将太阳能转换为存储于氢能源中的化学能，这提供了一种获得氢能源的廉价、便捷的方法。半导体光电极是光电化学太阳能电池的关键。由于对大比表面积的需求，早期对半导体光电极的研究主要集中在半导体纳米颗粒薄膜上。然而由于存在大量的晶界，载流子传输速率较慢，复合严重，严重抑制了光催化效率的进一步提升。因此，近年来一维单晶纳米材料逐渐受到研究者的重视。目前，有很多一维微纳结构光电极被开发出来，如硅微米柱阵列、氧化钛纳米线阵列等[Nicholas C.Strandwitz,et al.PhotoelectrochemicalBehavior of Planar and Microwire-Array Si/GaP Electrodes.Adv.Energy Mater.2012,2,1109-1116；Gongming Wang,et al.Hydrogen-Treated TiO2NanowireArrays for Photoelectrochemical Water Splitting.Nano Lett.2011,11,3026-3033]。但是一维微纳米材料的比表面远远低于纳米颗粒薄膜，成为一个极大的缺陷。基于微纳复合三维结构的半导体光电极相比纳米颗粒薄膜和一维纳米线阵列光电极，具有更好的光吸收，能够比较高效的实现载流子分离、收集和传输，具有更好的光电化学性能。开发出一种具有较好的光吸收特性和较高的载流子分离、收集和传输效率的基于微纳结构的光电极，是光电化学太阳能电池制造的关键和难点。
发明内容
本发明目的在于提供一种光电化学太阳能电池光电极微纳结构制造工艺，这种制造工艺基于气相或液相的从下到上生长工艺，具备工艺成本低，便于大规模生产的特点，并且以这种工艺制造的半导体光电极具有较好的光吸收特性和较高的载流子分离、收集和传输效率，为光电化学光电极微纳结构的设计与制造提供了一种新的解决方案。
依照本发明，本发明提供了一种光电化学太阳能电池光电极的制造工艺，其具体步骤包括：
S1、使用低压化学气相沉积LPCVD设备在洁净的硅片上热生长一层SiO2薄膜；
S2、在有SiO2层的硅片表面旋涂光刻胶并进行光刻，制备出圆孔阵列图形；
S3、使用缓冲氢氟酸溶液对暴露出的SiO2进行刻蚀，将光刻胶上的图形转移到SiO2层；
S4、在上述步骤所得的样品表面镀一层Cu膜；
S5、在丙酮或乙醇中进行超声，通过溶脱剥离工艺去除表面的光刻胶及光刻胶表面的Cu；
S6、利用化学气相沉积与气-液-固CVD-VLS生长工艺，以上述工艺制备的Cu为催化剂，以SiCl4为硅源，以H2为载气，生长Si微米线阵列；
S7、以Zn(Ac)2溶液为前躯体利用浸涂法在Si微米线表面镀一层ZnO膜；
S8、利用水热生长工艺，以S7制备的ZnO膜为催化剂，以Zn(NO3)/六亚甲基四胺混合溶液作为生长溶液，在Si微米线表面生长ZnO纳米线；
S9、以Na2S/Cd2SO4混合溶液为前躯体利用连续离子层吸附与反应方法在ZnO纳米线表面制备一层CdS薄膜；
S10、以Na2SeSO3/Cd(Ac)2混合溶液为前躯体利用化学浴沉积的方法在步骤S9中得到的ZnO/CdS结构表面沉积一层CdSe薄膜；
S11、以Na2IrCl6溶液为前躯体利用反应吸附法在步骤S10中得到的ZnO/CdS/CdSe结构表面沉积IrOx量子点。
优选地，在步骤S1中，所述SiO2薄膜的厚度为300-600nm。
优选地，在步骤S2中，所述圆孔的直径为3-10微米，圆心间距为7-50微米，圆孔呈直角或六角形分布。
优选地，在步骤S3中，刻蚀时间为2-5min。
优选地，在步骤S4中，Cu膜厚度为300-800nm，镀Cu膜方法包括磁控溅射和电子束蒸发。
优选地，在步骤S6中，生长时间为10-60min，SiCl4在H2中的体积浓度为1-5％。
优选地，在S7中，Zn(Ac)2溶液的浓度为1-20mM，浸涂次数为5-20次，其中mM是mmol/L。
优选地，在步骤S8中，生长时间为5-60min，Zn(NO3)/C6H12N4浓度比例为1:1，各自浓度为10-40mM，其中mM是mmol/L。
优选地，在步骤S9中，Na2S/CdSO4混合溶液，Na2S/CdSO4浓度比例为1:1，各自浓度为50-200mM，其中mM是mmol/L。
优选地，在步骤S10中，Na2SeSO3/Cd(Ac)2混合溶液，Na2SeSO3/Cd(Ac)2浓度比例为1:1，浓度为1-10mM，其中mM是mmol/L。
更优选地，在步骤S11中，Na2IrCl6溶液浓度为0.5-4mM，其中mM是mmol/L。
用本发明光电化学太阳能电池光电极制作工艺制得的光电极同现有技术纳米颗粒薄膜和一维纳米线阵列光电极相比，具有如下显著优点：
(1)本发明由于采用CVD-VLS工艺来生长硅微米线，用该CVD-VLS工艺生长出的硅微米线其结晶性非常好、晶格缺陷极少，从而能够构成非常理想的载流子传输通道；
(2)本发明采用水热法制备ZnO纳米线，水热法其工艺条件温和，适宜大面积制备，从而便于在工业化上普及；
(3)本发明光电化学太阳能电池光电极由于采用CdS/CdSe等量子点，其能够有效的吸收利用可见光，且具有带隙可调的性能，从而有助于获得较好的光吸收特性和较高的载流子分离、收集和传输效率。
(4)本发明光电化学太阳能电池光电极中形成的IrOx量子点能够显著抑制CdS/CdSe量子点的光腐蚀，达到增强化学稳定性的目的；
(5)本发明光电化学太阳能电池光电极其Si微米线、Si微米线表面生长ZnO纳米线、ZnO纳米线表面沉积CdS/CdSe/IrOx量子点这种三维复合结构的使用以及不同材料之间构筑的核壳结构能够有效增强光吸收，提高载流子的收集传输效率，减少复合，从而最终实现本发明半导体光电极良好的光吸收特性和很高的载流子分离、收集和传输效率。
因此，采用本发明所制备的光电极，能够显著的提高光电化学池对太阳能的利用效率。本发明提供的这种微纳分级结构制造工艺用在光电化学太阳能电池光阳极的应用中，有利于光吸收和光生载流子的分离、收集和传输，为光电化学太阳能电池光阳极微纳结构的设计与制造提供一种解决方案。
附图说明
图1为本发明的光电化学太阳能电池光电极微纳结构的制造工艺流程图；
图2为通过本发明的制造工艺所制备的光电化学太阳能电池光电极微纳结构的示意图，其中1为Si基底，2为Si微米线，3为ZnO/CdS/CdSe/IrOx纳米线；
图3为图2中所示3的放大图，其中4为ZnO纳米线，5为CdS薄膜，6为CdSe薄膜，7为IrOx纳米颗粒
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
S1、使用LPCVD设备在洁净的硅片上热生长一层300nm厚SiO2薄膜；
S2、在有SiO2层的硅片表面旋涂光刻胶并进行光刻，制备出圆孔阵列图形，直径为3微米，圆心间距为7微米，圆孔呈直角分布；
S3、使用缓冲氢氟酸溶液对暴露出的SiO2刻蚀2min，将光刻胶上的图形转移到SiO2层；
S4、在样品表面镀一层300nm厚Cu膜；
S5、在丙酮或乙醇中进行超声，通过溶脱剥离工艺去除表面的光刻胶及光刻胶表面的Cu；
S6、利用CVD-VLS生长工艺，以上述工艺制备的Cu为催化剂，以SiCl4为硅源，以H2为载气，体积浓度1％，生长10min得到Si微米线阵列；
S7、以浓度为1mM的Zn(Ac)2溶液为前躯体利用浸涂法在硅微米线表面镀一层ZnO膜，浸涂20次；
S8、利用水热生长工艺，以S7制备的ZnO膜为催化剂，以Zn(NO3)/C6H12N4(10mM:10mM)混合溶液作为生长溶液，在Si微米线表面生长ZnO纳米线60min；
S9、以Na2S/CdSO4(50mM:50mM)混合溶液为前躯体利用连续离子层吸附与反应方法在ZnO纳米线表面制备一层CdS薄膜；
S10、以Na2SeSO3/Cd(Ac)2(1mM:1mM)混合溶液为前躯体利用化学浴沉积的方法在步骤S9中得到的ZnO/CdS结构表面沉积一层CdSe薄膜；
S11、以浓度为0.5mM的Na2IrCl6溶液为前躯体利用反应吸附法在步骤S10中得到的ZnO/CdS/CdSe结构表面沉积IrOx量子点。
实施例2
S1、使用LPCVD设备在洁净的硅片上热生长一层600nm厚SiO2薄膜；
S2、在有SiO2层的硅片表面旋涂光刻胶并进行光刻，制备出圆孔阵列图形，直径为10微米，圆心间距为50微米，圆孔呈直角分布；
S3、使用缓冲氢氟酸溶液对暴露出的SiO2刻蚀5min，将光刻胶上的图形转移到SiO2层；
S4、在样品表面镀一层800nm厚Cu膜；
S5、在丙酮或乙醇中进行超声，通过溶脱剥离工艺去除表面的光刻胶及光刻胶表面的Cu；
S6、利用CVD-VLS生长工艺，以上述工艺制备的Cu为催化剂，以SiCl4为硅源，以H2为载气，体积浓度5％，生长60min得到Si微米线阵列；
S7、以浓度为20mM的Zn(Ac)2溶液为前躯体利用浸涂法在硅线表面镀一层ZnO膜，浸涂5次；
S8、利用水热生长工艺，以S7制备的ZnO膜为催化剂，以Zn(NO3)/六亚甲基四胺(40mM:40mM)混合溶液作为生长溶液，在Si微米线表面生长ZnO纳米线5min；
S9、以Na2S/CdSO4(200mM:200mM)混合溶液为前躯体利用连续离子层吸附与反应方法在ZnO纳米线表面制备一层CdS薄膜；
S10、以Na2SeSO3/Cd(Ac)2(10mM:10mM)混合溶液为前躯体利用化学浴沉积的方法在步骤S9中得到的ZnO/CdS结构表面沉积一层CdSe薄膜；
S11、以浓度为4mM的Na2IrCl6溶液为前躯体利用反应吸附法在步骤S10中得到的ZnO/CdS/CdSe结构表面沉积IrOx量子点。
实施例3
S1、使用LPCVD设备在洁净的硅片上热生长一层450nm厚SiO2薄膜；
S2、在有SiO2层的硅片表面旋涂光刻胶并进行光刻，制备出圆孔阵列图形，直径为5微米，圆心间距为10微米，圆孔呈六角分布；
S3、使用缓冲氢氟酸溶液对暴露出的SiO2刻蚀3min，将光刻胶上的图形转移到SiO2层；
S4、在样品表面镀一层450nm厚Cu膜；
S5、在丙酮或乙醇中进行超声，通过溶脱剥离工艺去除表面的光刻胶及光刻胶表面的Cu；
S6、利用CVD-VLS生长工艺，以上述工艺制备的Cu为催化剂，以SiCl4为硅源，以H2为载气，体积浓度3％，生长10min得到Si微米线阵列；
S7、以浓度为1mM的Zn(Ac)2溶液为前躯体利用浸涂法在硅微米线表面镀一层ZnO膜，浸涂15次；
S8、利用水热生长工艺，以S7制备的ZnO膜为催化剂，以Zn(NO3)/C6H12N4(20mM:20mM)混合溶液作为生长溶液，在Si微米线表面生长ZnO纳米线50min；
S9、以Na2S/CdSO4(100mM:100mM)混合溶液为前躯体利用连续离子层吸附与反应方法在ZnO纳米线表面制备一层CdS薄膜；
S10、以Na2SeSO3/Cd(Ac)2(5mM:5mM)混合溶液为前躯体利用化学浴沉积的方法在步骤S9中得到的ZnO/CdS结构表面沉积一层CdSe薄膜；
S11、以浓度为2mM的Na2IrCl6溶液为前躯体利用反应吸附法在步骤S10中得到的ZnO/CdS/CdSe结构表面沉积IrOx量子点。
用本发明光电化学太阳能电池光电极制作工艺制得的光电极，由于本发明采用的是CVD-VLS工艺来生长硅微米线，硅微米线结晶性非常好、晶格缺陷极少从而载流子传输通道非常理想，而且由于本发明采用水热法制备ZnO纳米线，水热法工艺条件温和而适宜大面积制备，另外本发明制得的光电极由于采用CdS/CdSe等量子点能够有效的吸收利用可见光且具有带隙可调的性能，同时这种光电极中形成的IrOx量子点能够显著抑制CdS/CdSe量子点的光腐蚀达到增强化学稳定性的目的。本发明光电化学太阳能电池光电极采用的由Si微米线和生长在Si微米线表面的ZnO以及ZnO表面的CdS/CdSe/IrOx量子点构成的三维复合结构，以及不同材料之间构筑形成的核壳结构，能够有效增强光吸收，提高载流子的收集传输效率，减少复合，从而最终实现良好的光吸收特性和很高的载流子分离、收集和传输效率。
Claims (11)
1.一种光电化学太阳能电池光电极微纳结构的制造工艺，该制造工艺包括以下步骤：
S1、使用LPCVD设备在洁净的硅片上热生长一层SiO2薄膜；
S2、在有SiO2层的硅片表面旋涂光刻胶并进行光刻，制备出圆孔阵列图形；
S3、使用缓冲氢氟酸溶液对暴露出的SiO2进行刻蚀，将光刻胶上的图形转移到SiO2层；
S4、在上述步骤得到的样品表面镀一层Cu膜；
S5、在丙酮或乙醇中进行超声，通过溶脱剥离工艺去除表面的光刻胶及光刻胶表面的Cu；
S6、利用CVD-VLS生长工艺，以上述工艺制备的Cu为催化剂，以SiCl4为硅源，以H2为载气，生长Si微米线阵列；
S7、以Zn(Ac)2溶液为前躯体利用浸涂法在Si微米线表面镀一层ZnO膜；
S8、利用水热生长工艺，以S7制备的ZnO膜为催化剂，以Zn(NO3)/六亚甲基四胺混合溶液作为生长溶液，在Si微米线表面生长ZnO纳米线；
S9、以Na2S/Cd2SO4混合溶液为前躯体利用连续离子层吸附与反应方法在ZnO纳米线表面制备一层CdS薄膜；
S10、以Na2SeSO3/Cd(Ac)2混合溶液为前躯体利用化学浴沉积的方法在步骤S9中得到的ZnO/CdS结构表面沉积一层CdSe薄膜；
S11、以Na2IrCl6溶液为前躯体利用反应吸附法在步骤S10中得到的ZnO/CdS/CdSe结构表面沉积IrOx量子点。
2.如权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述SiO2薄膜的厚度为300-600nm。
3.如权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述的圆孔直径为3-10微米，圆心间距为7-50微米，圆孔呈直角或六角形分布。
4.如权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，步骤S3中提到的刻蚀时间为2-5min。
5.如权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，步骤S4中提到的Cu膜厚度为300-800nm，镀膜方法包括磁控溅射和电子束蒸发。
6.如权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，步骤S6中提到的生长，时间为10-60min，SiCl4在H2中的浓度为1-5％。
7.如权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，步骤S7中提到的Zn(Ac)2溶液浓度为1-20mM，浸涂次数为5-20次。
8.如权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，步骤S8中提到的生长时间为5-60min，Zn(NO3)/六亚甲基四胺浓度比例为1:1，浓度为10-40mM，其中mM是mmol/L。
9.如权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，步骤S9中提到的Na2S/CdSO4混合溶液，其Na2S/CdSO4浓度比例为1:1，浓度为50-200mM，其中mM是mmol/L。
10.如权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，步骤S10中提到的Na2SeSO3/Cd(Ac)2混合溶液，其Na2SeSO3/Cd(Ac)2浓度比例为1:1，浓度为1-10mM，其中mM是mmol/L。
11.如权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，步骤S11中提到的Na2IrCl6溶液浓度为0.5-4mM，其中mM是mmol/L。
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