CN103995086A - 一种卷烟致香成分香气阈值的感官评吸测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种卷烟致香成分香气阈值的感官评吸测定方法,具体为:1)取卷烟致香成分用乙醇稀释后,按照比例1/3、1/9、1/27、1/81稀释成四个浓度梯度;2)定量注射进卷烟,同时注射相同浓度的乙醇制成空白样品,按要求平衡;3)不少于13人采用盲评和成对比较相结合的方法进行评吸试验,初步确定出阈值的浓度范围;4)在步骤3)获得的阈值浓度范围间按黄金分割法插入一个浓度值,按步骤3)方法进行评吸,进一步缩小阈值的浓度范围;5)在步骤4)获得的阈值浓度范围间按黄金分割法插入一个浓度值,5-7人采用三点检验法进行评吸,如此重复直至找到阈值点。该方法可确定哪些物质在表达卷烟香气特征时起关键作用,作用程度如何,极具发展前景。
Description
技术领域
本发明属于卷烟致香成分香气阈值测定技术领域,具体涉及一种采用感官评吸的方式来测定卷烟在抽吸过程中其自身所含有的致香成分的香气阈值。
背景技术
随着我国人民生活水平的不断提高,消费者对卷烟的吸食品质和安全性也越来越关注,提高吸烟的安全性逐渐成为我国烟草行业能否生存发展的共同目标。目前国际上普遍把焦油量作为评判卷烟安全性的标准,因此,国家烟草专卖局根据卷烟市场的变化和国内外烟草行业的发展趋势,提出了我国烟草科技未来发展的方向是全面开展“减害降焦”技术研究、以实施“减害降焦”工程为主线、以发展中式卷烟和生产满足烟草工业需要的优质烟叶为重点,全面提升中国烟草科技水平。
众所周知,卷烟是一种嗜好产品,随着焦油量的大幅降低,烟叶原有的香气品质势必受到影响,降焦与保香技术已成为目前制约低焦油卷烟发展的关键,特别是在目前焦油量已经有很大下降的情况下,要保持卷烟吸味的同时又要进一步大幅度降焦,其难度将会越来越大。如何在降低卷烟焦油量的同时,卷烟香味仍能为消费者所接受,已经成为卷烟工业的主攻课题,也是影响我国卷烟产品焦油降低的关键因素。目前主要采取加香加料的方法来保持卷烟原有的香气特征。研究发现,卷烟的香气主要是由其所含微量有机物质形成的,这类物质不仅能够增补各类烟草的特征香气,而且具有透发烟草本香的功效,这些微量成分含量的差异造成了人们在抽吸不同品牌卷烟时带来的风格特征和产品个性的差异,同时这也是凸显卷烟品牌风格特征、让消费者了解卷烟的风格特征以及卷烟品牌扩张和发展的关键。
现代研究发现,烟气中已经鉴定的成分有5000多种,对卷烟香气有贡献的有茄酮、苯乙醇、巨豆三烯酮、香叶基丙酮、糠醛、麦芽酚、二氢大马酮、紫罗兰酮、苯甲醛、乙酰基吡咯等数百种,而且这些成分的含量有很大的差异,这些含量差异巨大的微量化学成分对卷烟香气的贡献各不相同,要想正确评价每种香气成分作用的大小,必需知道这些成分在烟气中的阈值。香味学中的阈值是指香味物质在一定的介质中被人的感官所感受到的最低浓度值,理论上包括嗅觉和味觉阈值。食品阈值测定中通常包括仅靠嗅觉评价的香气(气味)阈值、通过品尝测定的味觉阈值,可统称为辨识阈值。在卷烟抽吸时某种香味成分的阈值是该成分在感官评定时所反映出的最低浓度值或最低特征浓度值。通过现代分析方法几乎可以获得任一物质在卷烟中的浓度,将分析获得的香味成分浓度除以该成分的阈值,可以得到该物质在某卷烟中的活性阈值。通过比较烟气这一复杂香气体系中不同物质的活性阈值大小,可以确定哪些物质在表达卷烟香气特征时起关键作用,作用的程度如何;把同类香韵的物质活性阈值加和,根据加和数据大小可以明确卷烟抽吸时的风格特征。同时,利用阈值分析技术可以根据卷烟风格需求,有针对性地开展卷烟调香。但遗憾的是,尽管香料成分在香料和食品领域国外有不少的报道,但针对卷烟的阈值分析技术及数据在国内外尚属空白。这样导致中式卷烟风格特征缺乏揭示的途径和工具,无法从根本上阐释品牌卷烟风格特征。当烟叶原料、加工条件和香料发生变化时,产品风格特征难以固化,卷烟配方和调香技术更多地依靠经验,缺乏相关理论的指导;卷烟香味成分和香精香料成分分析结果无法与卷烟感官联系起来,大量分析数据没有在配方和调香中发挥应有的作用。
发明内容
为克服现有技术缺陷,本发明目的在于提供一种卷烟致香成分香气阈值的测定方法,用以极大地提高卷烟技术水平。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种卷烟致香成分香气阈值的感官评吸测定方法,其包括下述步骤:
1)准确称取一定量的卷烟致香成分,用乙醇稀释后作为起始浓度,按照起始浓度1/3、1/9、1/27、1/81的比例稀释成四个浓度梯度;
2)按照烟丝重量的1%将稀释后的卷烟致香成分定量注射到卷烟中,同时注射相同浓度的乙醇制成空白样品,在相对湿度60±5%、温度22±2℃的条件下平衡48小时;
3)组织一个不少于13人的评吸小组采用盲评和成对比较相结合的方法进行试验,结果分析采用5%显著水平下的概率统计分析,根据统计结果来确定阈值点以下和阈值点以上的浓度,如果四个浓度均在阈值点以上,则进一步稀释;如果四个浓度均在阈值点以下,则增加卷烟致香成分的浓度,直到初步确定出阈值的浓度范围,记为浓度Ⅰ(下限)-浓度Ⅱ(上限);
4)在步骤3)获得的阈值浓度范围之间按照黄金分割法插入一个浓度值A,按照步骤3)的方法进行评吸试验,依据评吸结果确定插入的浓度值A是否在阈值点以上;如果在阈值点以上,则在浓度Ⅰ和该浓度值A之间按照黄金分割法再插入一个浓度值;如果在阈值点以下,则在该浓度值A和浓度Ⅱ之间按照黄金分割法再插入一个浓度值;如此重复0-4次试验来进一步缩小阈值的浓度范围,记为浓度Ⅲ(下限)-浓度Ⅳ(上限);
5)在步骤4)获得的阈值浓度范围之间按照黄金分割法插入一个浓度值B,再由5-7人组成的评吸小组采用三点检验法进行评吸试验,结果分析采用5%显著水平下的概率统计分析;依据评吸结果确定插入的浓度值是否在阈值点以上;如果在阈值点以上,则在浓度Ⅲ和该浓度值B之间按照黄金分割法再插入一个浓度值;如果在阈值点以下,则在该浓度值B和浓度Ⅳ之间按照黄金分割法再插入一个浓度值;如此重复试验来进一步缩小阈值的浓度范围,直至找到阈值点。
具体的,步骤1)中所述的卷烟致香成分可以是苯甲醛、苯乙醇、5-羟甲基糠醛、糠醛、二氢大马酮、β-大马酮、麦芽酚、乙基麦芽酚、巨豆三烯酮、香叶基丙酮、茄酮、紫罗兰酮、薄荷酮、枫槭呋喃酮、乙基环戊烯醇酮或乙酰基吡咯等。
所述步骤3)中采用盲评和成对比较相结合的方法,具体为:每轮评吸试验提供两支样品,一支为空白样品A,另一支为添加卷烟致香成分的样品B;通过对样品进行编号把卷烟是否添加卷烟致香成分的信息隐去,每个样品编码随机选取3位数组成;样品A、B和B、A这两种次序出现的次数相等,且每个评吸人员之间的样品编码尽量不重复;在评吸过程中,每位评吸人员按照由低浓度到高浓度的顺序对两者之间在香气特征方面的区别进行评判,确定其中添加卷烟致香成分的卷烟;为了减少人为猜测因素引起的误差,每个浓度抽吸两轮,两轮都判断正确者才算正确,否则算错。
所述步骤5)中的三点检验法具体为:每人每轮提供三支卷烟,其中两支一样,或加卷烟致香成分或为空白,每支卷烟上都有一组由3位数组成的不同编码,由评吸人员评吸后确定其中不同的那支卷烟,为了减少人为猜测因素引起的误差,每个浓度抽吸两轮,两轮都判断正确者才算正确,否则算错。
本发明中,评吸人员要求、评吸环境要求及评吸过程中口腔残留烟味的清除参照YC/T 138-1998进行。评吸人员最好具备较丰富的卷烟产品开发和维护或者调香的工作经历,积累了丰富的感官评价经验。
和现有技术相比,本发明的有益效果:
近年来,中国烟草保持高速发展,行业的发展超出了奥驰亚集团、英美烟草公司和日本烟草公司这三家世界排名前三位的跨国烟草公司平均发展速度,行业的国际竞争力得到较大提升。同时,中国烟草企业坚持科技进步,大力推进技术创新,全行业加大了对科研的投入,科技创新能力大大加强。四大战略课题之一的“减害降焦”取得新的进展,在卷烟生产方面,广泛应用新技术、新工艺、新材料,改善卷烟配方结构,提高卷烟产品质量和吸食的安全性。2003年国家局明确提出了发展中式卷烟的战略性课题,制定了《中国卷烟科技发展纲要》,强调大力发展具有自主知识产权和核心技术的中式卷烟。本发明完全符合中国烟草工业的发展方向,符合国家局确定的“科教兴烟”战略。本发明所述测定卷烟中香气成分感官阈值的方法,可以确定哪些物质在表达卷烟香气特征时起关键作用,作用的程度如何,具有非常广阔的发展前景。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明做进一步的说明,但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
一种卷烟致香成分香气阈值的感官评吸测定方法,其包括下述步骤:
1)将苯甲醛用体积浓度70%的乙醇稀释成1%的起始浓度,然后按照1/3、1/9、1/27、1/81的比例稀释成四个浓度梯度;
2)采用香精注射机按照烟丝重量的1%将稀释后的苯甲醛定量注射到卷烟中,同时注射相同浓度的乙醇制成空白样品,在相对湿度60±5%,温度22±2℃的条件下平衡48小时;
3)组织一个13人的评吸小组采用盲评和成对比较相结合的方法进行评吸试验,1/3起始浓度评吸正确的为13人,1/9起始浓度评吸正确的为12人,1/27起始浓度评吸正确的为13人,1/81起始浓度评吸正确的为12人。结果分析采用5%显著水平下的概率统计分析(具体可参见表1),四个浓度的评吸结果均在阈值点以上,因此进一步稀释继续进行试验,初步确定出阈值的浓度范围为起始浓度的1/729-1/2187,即苯甲醛的初步阈值范围是每支烟的含量为0.045 ppm(浓度Ⅰ)—0.14ppm(浓度Ⅱ);
4)在步骤3)获得的阈值浓度范围之间按照黄金分割法插入一个浓度值A(即0.1ppm),按照步骤3)的方法进行评吸试验,依据评吸结果来确定插入的浓度值是否在阈值点以上。在0.1ppm浓度下评吸正确的人数为12人,说明该浓度在阈值以上;则在0.045ppm—0.1ppm之间按照黄金分割法再插入一个浓度值;重复试验来进一步缩小阈值的浓度范围;确定出最接近阈值点的浓度范围是每支烟的0.079ppm(浓度Ⅲ)—0.1ppm(浓度Ⅳ);
5)在步骤4)获得的阈值浓度范围之间按照黄金分割法插入一个浓度值B(即0.09 ppm),再由7人组成的评吸小组采用三点检验法进行评吸试验,评吸结果正确的人数是3人。结果分析采用5%显著水平下的概率统计分析(具体可参见表2),得出该浓度值0.09 ppm在阈值以下,则在0.09ppm—0.1ppm之间按照黄金分割法再插入一个浓度值;重复评吸试验来进一步缩小阈值的浓度范围,最后确定出苯甲醛在卷烟中的感官阈值为0.096ppm/支烟。
表1 成对比较法概率统计分析表
表2 三点评吸法概率统计分析表
实施例2
一种卷烟致香成分香气阈值的感官评吸测定方法,其包括下述步骤:
1)将5-羟甲基糠醛用体积浓度70%的乙醇稀释成1%的起始浓度,然后按照1/3、1/9、1/27、1/81的比例稀释成四个浓度梯度;
2)采用香精注射机按照烟丝重量的1%将稀释后的5-羟甲基糠醛定量注射到卷烟中,同时注射相同浓度的乙醇制成空白样品,在相对湿度60±5%,温度22±2℃的条件下平衡48小时;
3)组织一个13人的评吸小组采用盲评和成对比较相结合的方法进行评吸试验,1/3起始浓度评吸正确的为12人,1/9起始浓度评吸正确的为12人,1/27起始浓度评吸正确的为11人,1/81起始浓度评吸正确的为12人。结果分析采用5%显著水平下的概率统计分析(具体可参见表1),四个浓度的评吸结果均在阈值点以上,因此进一步稀释继续进行试验,初步确定出阈值的浓度范围为起始浓度的1/243-1/729,即5-羟甲基糠醛的初步阈值范围是每支烟的含量为0.14 ppm—0.42ppm;
4)在步骤3)获得的阈值浓度范围之间按照黄金分割法插入一个浓度值A(即0.31ppm),按照步骤3)的方法进行评吸试验,依据评吸结果来确定插入的浓度值0.31ppm是否在阈值点以上。在0.31ppm浓度下评吸正确的人数为12人,说明该浓度在阈值以上;则在0.14ppm—0.31ppm之间按照黄金分割法再插入一个浓度值;重复试验来进一步缩小阈值的浓度范围;确定出最接近阈值点的浓度范围是每支烟的0.23ppm—0.31ppm;
5)在步骤4)获得的阈值浓度范围之间按照黄金分割法插入一个浓度值B(即0.28 ppm),再由7人组成的评吸小组采用三点检验法进行评吸试验,评吸结果正确的人数是2人。结果分析采用5%显著水平下的概率统计分析(具体可参见表2),得出该浓度值0.28 ppm在阈值以下,则在0.28ppm—0.31ppm之间按照黄金分割法再插入一个浓度值;重复评吸试验来进一步缩小阈值的浓度范围,最后确定出5-羟甲基糠醛在卷烟中的感官阈值为0.3ppm/支烟。
实施例3
一种卷烟致香成分香气阈值的感官评吸测定方法,其包括下述步骤:
1)将β-大马酮用体积浓度70%的乙醇稀释成1%的起始浓度,然后按照1/3、1/9、1/27、1/81的比例稀释成四个浓度梯度;
2)采用香精注射机按照烟丝重量的1%将稀释后的β-大马酮定量注射到卷烟中,同时注射相同浓度的乙醇制成空白样品,在相对湿度60±5%,温度22±2℃的条件下平衡48小时;
3)组织一个13人的评吸小组采用盲评和成对比较相结合的方法进行评吸试验,1/3起始浓度评吸正确的为12人,1/9起始浓度评吸正确的为13人,1/27起始浓度评吸正确的为13人,1/81起始浓度评吸正确的为12人。结果分析采用5%显著水平下的概率统计分析(具体可参见表1),四个浓度的评吸结果均在阈值点以上,因此进一步稀释继续进行试验,初步确定出阈值的浓度范围为起始浓度的1/19683-1/59049,即β-大马酮的初步阈值范围是每支烟的含量为1.7 ppb—5ppb;
4)在步骤3)获得的阈值浓度范围之间按照黄金分割法插入一个浓度值A(即3.7ppb),按照步骤3)的方法进行评吸试验,依据评吸结果来确定插入的浓度值是否在阈值点以上。在3.7ppb浓度下评吸正确的人数为11人,说明该浓度在阈值以上;则在1.7 ppb—3.7ppb之间按照黄金分割法再插入一个浓度值;重复试验来进一步缩小阈值的浓度范围;确定出最接近阈值点的浓度范围是每支烟的2.8 ppb—3.7ppb;
5)在步骤4)获得的阈值浓度范围之间按照黄金分割法插入一个浓度值B(即3.4 ppb),再由7人组成的评吸小组采用三点检验法进行评吸试验,评吸结果正确的人数是3人。结果分析采用5%显著水平下的概率统计分析(具体可参见表2),得出该浓度值在阈值以下,则在3.4 ppb—3.7 ppb之间按照黄金分割法再插入一个浓度值;重复评吸试验来进一步缩小阈值的浓度范围,最后确定出β-大马酮在卷烟中的感官阈值为3.6ppb /支烟。
实施例4
一种卷烟致香成分香气阈值的感官评吸测定方法,其包括下述步骤:
1)将乙基麦芽酚用体积浓度70%的乙醇稀释成1%的起始浓度,然后按照1/3、1/9、1/27、1/81的比例稀释成四个浓度梯度;
2)采用香精注射机按照烟丝重量的1%将稀释后的乙基麦芽酚定量注射到卷烟中,同时注射相同浓度的乙醇制成空白样品,在相对湿度60±5%,温度22±2℃的条件下平衡48小时;
3)组织一个13人的评吸小组采用盲评和成对比较相结合的方法进行评吸试验,1/3起始浓度评吸正确的为12人,1/9起始浓度评吸正确的为12人,1/27起始浓度评吸正确的为8人。结果分析采用5%显著水平下的概率统计分析(具体可参见表1),初步确定出阈值的浓度范围为起始浓度的1/9-1/27,即乙基麦芽酚的初步阈值范围是每支烟的含量为3.7 ppm—11ppm;
4)在步骤3)获得的阈值浓度范围之间按照黄金分割法插入一个浓度值A(即8.2ppm),按照步骤3)的方法进行评吸试验,依据评吸结果来确定插入的浓度值是否在阈值点以上。在8.2ppm浓度下评吸正确的人数为11人,说明该浓度在阈值以上;则在3.7ppm—8.2ppm之间按照黄金分割法再插入一个浓度值;重复试验来进一步缩小阈值的浓度范围;确定出最接近阈值点的浓度范围是每支烟的6.1ppm—8.2ppm;
5)在步骤4)获得的阈值浓度范围之间按照黄金分割法插入一个浓度值B(即7.4 ppm),再由7人组成的评吸小组采用三点检验法进行评吸试验,评吸结果正确的人数是3人。结果分析采用5%显著水平下的概率统计分析(具体可参见表2),得出该浓度值7.4ppm在阈值以下,则在7.4ppm—8.2ppm之间按照黄金分割法再插入一个浓度值;重复评吸试验来进一步缩小阈值的浓度范围,最后确定出乙基麦芽酚在卷烟中的感官阈值为7.9ppm/支烟。
实施例5
一种卷烟致香成分香气阈值的感官评吸测定方法,其包括下述步骤:
1)将薄荷酮用体积浓度70%的乙醇稀释成1%的起始浓度,然后按照1/3、1/9、1/27、1/81的比例稀释成四个浓度梯度;
2)采用香精注射机按照烟丝重量的1%将稀释后的薄荷酮定量注射到卷烟中,同时注射相同浓度的乙醇制成空白样品,在相对湿度60±5%,温度22±2℃的条件下平衡48小时;
3)组织一个13人的评吸小组采用盲评和成对比较相结合的方法进行评吸试验,1/3起始浓度评吸正确的为13人,1/9起始浓度评吸正确的为13人,1/27起始浓度评吸正确的为13人,1/81起始浓度评吸正确的为12人。结果分析采用5%显著水平下的概率统计分析(具体可参见表1),四个浓度的评吸结果均在阈值点以上,因此进一步稀释继续进行试验,初步确定出阈值的浓度范围为起始浓度的1/59049-1/177147,即薄荷酮的初步阈值范围是每支烟的含量为0.6 ppb—1.7ppb;
4)在步骤3)获得的阈值浓度范围之间按照黄金分割法插入一个浓度值A(即1.3ppb),按照步骤3)的方法进行评吸试验,依据评吸结果来确定插入的浓度值是否在阈值点以上。在1.3ppb浓度下评吸正确的人数为11人,说明该浓度在阈值以上;则在0.6 ppb—1.3ppb之间按照黄金分割法再插入一个浓度值;重复试验来进一步缩小阈值的浓度范围;确定出最接近阈值点的浓度范围是每支烟的0.97ppb—1.3ppb;
5)在步骤4)获得的阈值浓度范围之间按照黄金分割法插入一个浓度值B(即1.17 ppb),再由7人组成的评吸小组采用三点检验法进行评吸试验,评吸结果正确的人数是3人。结果分析采用5%显著水平下的概率统计分析(具体可参见表2),得出该浓度值在阈值以下,则在1.17ppb—1.3 ppb之间按照黄金分割法再插入一个浓度值;重复评吸试验来进一步缩小阈值的浓度范围,最后确定出薄荷酮在卷烟中的感官阈值为1.2ppb /支烟。
实施例6
一种卷烟致香成分香气阈值的感官评吸测定方法,其包括下述步骤:
1)将枫槭呋喃酮用体积浓度70%的乙醇稀释成1%的起始浓度,然后按照1/3、1/9、1/27、1/81的比例稀释成四个浓度梯度;
2)采用香精注射机按照烟丝重量的1%将稀释后的枫槭呋喃酮定量注射到卷烟中,同时注射相同浓度的乙醇制成空白样品,在相对湿度60±5%,温度22±2℃的条件下平衡48小时;
3)组织一个13人的评吸小组采用盲评和成对比较相结合的方法进行评吸试验,1/3起始浓度评吸正确的为13人,1/9起始浓度评吸正确的为13人,1/27起始浓度评吸正确的为13人,1/81起始浓度评吸正确的为12人。结果分析采用5%显著水平下的概率统计分析(具体可参见表1),四个浓度的评吸结果均在阈值点以上,因此进一步稀释继续进行试验,初步确定出阈值的浓度范围为起始浓度的1/531441-1/1594323,即枫槭呋喃酮的初步阈值范围是每支烟的含量为0.06 ppb—0.19ppb;
4)在步骤3)获得的阈值浓度范围之间按照黄金分割法插入一个浓度值A(即0.14ppb),按照步骤3)的方法进行评吸试验,依据评吸结果来确定插入的浓度值是否在阈值点以上。在0.14ppb浓度下评吸正确的人数为11人,说明该浓度在阈值以上;则在0.06 ppb—0.14ppb之间按照黄金分割法再插入一个浓度值;重复试验来进一步缩小阈值的浓度范围;确定出最接近阈值点的浓度范围是每支烟的0.06 ppb—0.1ppb;
5)在步骤4)获得的阈值浓度范围之间按照黄金分割法插入一个浓度值B(即0.085 ppb),再由7人组成的评吸小组采用三点检验法进行评吸试验,评吸结果正确的人数是5人。结果分析采用5%显著水平下的概率统计分析(具体可参见表2),得出该浓度值在阈值以上,则在0.06ppb—0.085 ppb之间按照黄金分割法再插入一个浓度值;重复评吸试验来进一步缩小阈值的浓度范围,最后确定出枫槭呋喃酮在卷烟中的感官阈值为0.07ppb /支烟。
实施例7
一种卷烟致香成分香气阈值的感官评吸测定方法,其包括下述步骤:
1)将乙基环戊烯醇酮(ECP)用体积浓度70%的乙醇稀释成1%的起始浓度,然后按照1/3、1/9、1/27、1/81的比例稀释成四个浓度梯度;
2)采用香精注射机按照烟丝重量的1%将稀释后的ECP定量注射到卷烟中,同时注射相同浓度的乙醇制成空白样品,在相对湿度60±5%,温度22±2℃的条件下平衡48小时;
3)组织一个13人的评吸小组采用盲评和成对比较相结合的方法进行评吸试验,1/3起始浓度评吸正确的为13人,1/9起始浓度评吸正确的为13人,1/27起始浓度评吸正确的为13人,1/81起始浓度评吸正确的为12人。结果分析采用5%显著水平下的概率统计分析(具体可参见表1),四个浓度的评吸结果均在阈值点以上,因此进一步稀释继续进行试验,初步确定出阈值的浓度范围为起始浓度的1/19683-1/59049,即ECP的初步阈值范围是每支烟的含量为1.7 ppb—5ppb;
4)在步骤3)获得的阈值浓度范围之间按照黄金分割法插入一个浓度值A(即3.7ppb),按照步骤3)的方法进行评吸试验,依据评吸结果来确定插入的浓度值是否在阈值点以上。在3.7ppb浓度下评吸正确的人数为11人,说明该浓度在阈值以上;则在1.7 ppb—3.7ppb之间按照黄金分割法再插入一个浓度值;重复试验来进一步缩小阈值的浓度范围;确定出最接近阈值点的浓度范围是每支烟的1.7 ppb—2.8ppb;
5)在步骤4)获得的阈值浓度范围之间按照黄金分割法插入一个浓度值B(即2.4 ppb),再由7人组成的评吸小组采用三点检验法进行评吸试验,评吸结果正确的人数是3人。结果分析采用5%显著水平下的概率统计分析(具体可参见表2),得出该浓度值在阈值以下,则在2.4ppb—2.8 ppb之间按照黄金分割法再插入一个浓度值;重复评吸试验来进一步缩小阈值的浓度范围,最后确定出ECP在卷烟中的感官阈值为2.55ppb /支烟。
Claims (3)
1.一种卷烟致香成分香气阈值的感官评吸测定方法,其特征在于,包括下述步骤:
1)准确称取一定量的卷烟致香成分,用乙醇稀释后作为起始浓度,按照起始浓度1/3、1/9、1/27、1/81的比例稀释成四个浓度梯度;
2)按照烟丝重量的1%将稀释后的卷烟致香成分定量注射到卷烟中,同时注射相同浓度的乙醇制成空白样品,在相对湿度60±5%、温度22±2℃的条件下平衡48小时;
3)组织一个不少于13人的评吸小组采用盲评和成对比较相结合的方法进行评吸试验,结果分析采用5%显著水平下的概率统计分析,根据统计结果来确定阈值点以下和阈值点以上的浓度;如果四个浓度均在阈值点以上,则进一步稀释;如果四个浓度均在阈值点以下,则增加卷烟致香成分的浓度,直到初步确定出阈值的浓度范围,记为浓度Ⅰ-浓度Ⅱ;
4)在步骤3)获得的阈值浓度范围之间按照黄金分割法插入一个浓度值A,按照步骤3)的方法进行评吸试验,依据评吸结果确定插入的浓度值A是否在阈值点以上;如果在阈值点以上,则在浓度Ⅰ和该浓度值A之间按照黄金分割法再插入一个浓度值;如果在阈值点以下,则在该浓度值A和浓度Ⅱ之间按照黄金分割法再插入一个浓度值;如此重复0-4次试验来进一步缩小阈值的浓度范围,记为浓度Ⅲ-浓度Ⅳ;
5)在步骤4)获得的阈值浓度范围之间按照黄金分割法插入一个浓度值B,再由5-7人组成的评吸小组采用三点检验法进行评吸试验,结果分析采用5%显著水平下的概率统计分析;依据评吸结果确定插入的浓度值是否在阈值点以上;如果在阈值点以上,则在浓度Ⅲ和该浓度值B之间按照黄金分割法再插入一个浓度值;如果在阈值点以下,则在该浓度值B和浓度Ⅳ之间按照黄金分割法再插入一个浓度值;如此重复试验来进一步缩小阈值的浓度范围,直至找到阈值点。
2.如权利要求1所述卷烟致香成分香气阈值的感官评吸测定方法,其特征在于,所述步骤3)中采用盲评和成对比较相结合的方法,具体为:每轮评吸试验提供两支样品,一支为空白样品A,另一支为添加卷烟致香成分的样品B;通过对样品进行编号把卷烟是否添加卷烟致香成分的信息隐去,每个样品编码随机选取3位数组成;样品A、B和B、A这两种次序出现的次数相等,且每个评吸人员之间的样品编码不重复;在评吸过程中,每位评吸人员按照由低浓度到高浓度的顺序对两者之间在香气特征方面的区别进行评判,确定其中添加卷烟致香成分的卷烟;每个浓度抽吸两轮,两轮都判断正确者才算正确,否则算错。
3.如权利要求1所述卷烟致香成分香气阈值的感官评吸测定方法,其特征在于,所述步骤5)中的三点检验法具体为:每人每轮提供三支卷烟,其中两支一样,或加卷烟致香成分或为空白,每支卷烟上都有一组由3位数组成的不同编码,由评吸人员评吸后确定其中不同的那支卷烟,每个浓度抽吸两轮,两轮都判断正确者才算正确,否则算错。
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