CN103991850B - 一种掺杂S的ZnTe的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种掺杂S的ZnTe的制备方法,该方法包括,在乙醇胺溶剂中,亚碲酸钠、醋酸锌和硫脲于180℃~200℃反应12~24小时,即得到掺杂S的ZnTe。本发明方法操作简单,对设备要求低,重复性好,一次产量高,成本低,所得掺杂S的ZnTe的分散性好,颗粒大小在50~100nm之间。

Description

一种掺杂S的ZnTe的制备方法
技术领域
本发明属于纳米半导体掺杂领域,具体涉及一种掺杂S的ZnTe的制备方法。
背景技术
ZnTe做为一种重要的Ⅱ-Ⅵ族直接带隙半导体材料,室温下的禁带宽度为2.26eV。它是一种重要的发光材料,具有诸多发光特性如光致发光、电致发光、声致发光等。基于以上性质ZnTe可以用来制作非线性光电器件、蓝绿激光器件、光电探测器和核辐射探测器,如紫外发光二极管、注入式激光器、传感器、平板显示器、红外窗口材料、太阳能电池等领域。
现有对ZnTe的掺杂大多采用真空蒸发法或分子束外延法,然而这两种方法要求高真空度,产量低,成本太高。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用溶剂热法掺杂S的ZnTe的制备方法。
本发明实现上述目的所采用的技术方案如下:
一种掺杂S的ZnTe的制备方法,包括,在乙醇胺溶剂中,亚碲酸钠、醋酸锌和硫脲于180℃~200℃反应12~24小时,即得到掺杂S的ZnTe。
进一步,所述亚碲酸钠、醋酸锌和硫脲的摩尔比1:(1.5~3):(0.01-0.8),
进一步,所述亚碲酸钠、醋酸锌和硫脲的摩尔比优选为1:2:(0.01-0.8)。
与现有技术相比,本发明方法操作简单,对设备要求低,重复性好,一次产量高,成本低,所得掺杂S的ZnTe的分散性好,颗粒大小在50nm~100nm之间。
附图说明
图1为实施例1的XRD图。
图2为实施例1的SEM图。
图3为实施例2的SEM谱图。
图4为实施例2的EDS谱图。
图5为样品的XRD谱图。
图6为样品的EDS谱图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
将1mmol的亚碲酸钠(Na2TeO3)和2mmol醋酸锌粉末均匀混合,放于体积为50 ml的聚四氟乙烯内衬中,再加入35 ml乙醇胺(即2-羟基乙胺)溶剂,磁搅拌15min后,密封在高压反应釜中。然后将反应釜置于200 ℃烘箱中反应24 h。反应结束后自然冷却至室温,放入离心机中快速沉淀(5500转,5min),用无水乙醇和去离子水反复清洗沉积物。得到的沉积物在真空干燥箱中60 ℃恒温干燥6 h,最后得到样品。
如图1所示,为所得产物的XRD图。结果显示所得产物为六方纤锌矿型ZnTe,其衍射峰与PDF#37-1463卡片相符。
如图2所示,为所得产物的SEM图。
实施例2
将1mmol的亚碲酸钠、2mmol醋酸锌以及0.4mmol的硫脲((NH2)2CS)混合均匀,再放于体积为50 ml的聚四氟乙烯内衬中,然后加入35 ml乙醇胺,磁搅拌15min后,密封在高压反应釜中。然后将反应釜置于200 ℃烘箱中反应24 h。反应结束后自然冷却至室温,放入离心机中快速沉淀(5500转,5min),用无水乙醇和去离子水反复清洗沉积物。得到的沉积物在真空干燥箱中60 ℃恒温干燥6 h,最后得到样品。
如图3所示,为所得产物的SEM图,掺杂的颗粒分散性好。图4的能量弥散X射线谱(EDS)图谱,表明在所得ZnTe纳粒颗粒中成功掺入了S元素。
实施例3
将1mmol的亚碲酸钠、2mmol醋酸锌以及0.05mmol的硫脲混合均匀,再放于体积为50 ml的聚四氟乙烯内衬中,然后加入35 ml乙醇胺,磁搅拌15min后,密封在高压反应釜中。然后将反应釜置于180 ℃烘箱中反应24 h。反应结束后自然冷却至室温,放入离心机中快速沉淀(5500转,5min),用无水乙醇和去离子水反复清洗沉积物。得到的沉积物在真空干燥箱中60 ℃恒温干燥6 h,最后得到样品。
实施例4
将1mmol的亚碲酸钠、2mmol的醋酸锌以及0.1mmol的硫脲混合均匀,再放于体积为50 ml的聚四氟乙烯内衬中,然后加入35 ml乙醇胺,磁搅拌15min后,密封在高压反应釜中。然后将反应釜置于180 ℃烘箱中反应12 h。反应结束后自然冷却至室温,放入离心机中快速沉淀(5500转,5min),用无水乙醇和去离子水反复清洗沉积物。得到的沉积物在真空干燥箱中60 ℃恒温干燥6 h,最后得到样品。
实施例5
将1mmol的亚碲酸钠、2mmol的醋酸锌以及0.2mmol的硫脲混合均匀,再放于体积为50 ml的聚四氟乙烯内衬中,然后加入35 ml乙醇胺,磁搅拌15min后,密封在高压反应釜中。然后将反应釜置于180 ℃烘箱中反应24 h。反应结束后自然冷却至室温,放入离心机中快速沉淀(5500转,5min),用无水乙醇和去离子水反复清洗沉积物。得到的沉积物在真空干燥箱中60 ℃恒温干燥6 h,最后得到样品。
实施例6
将1mmol的亚碲酸钠、2mmol的醋酸锌以及0.3mmol的硫脲混合均匀,再放于体积为50 ml的聚四氟乙烯内衬中,然后加入35 ml乙醇胺,磁搅拌15min后,密封在高压反应釜中。然后将反应釜置于200 ℃烘箱中反应24 h。反应结束后自然冷却至室温,放入离心机中快速沉淀(5500转,5min),用无水乙醇和去离子水反复清洗沉积物。得到的沉积物在真空干燥箱中60 ℃恒温干燥6 h,最后得到样品。
实施例7
将1mmol的亚碲酸钠、2mmol醋酸锌以及0.8mmol的硫脲混合均匀,再放于体积为50 ml的聚四氟乙烯内衬中,然后加入35 ml乙醇胺,磁搅拌15min后,密封在高压反应釜中。然后将反应釜置于200 ℃烘箱中反应24 h。反应结束后自然冷却至室温,放入离心机中快速沉淀(5500转,5min),用无水乙醇和去离子水反复清洗沉积物。得到的沉积物在真空干燥箱中60 ℃恒温干燥6 h,最后得到样品。
如图5所示,为实施例2-4、6所述样品的XRD,各样品的XRD衍射峰与PDF#37-1463卡片相符,即为六方纤锌矿型ZnTe,表明增加S的掺入量并没有改变碲化锌的晶型结构。
如图6所示,为实施例3-6所得样品的能量弥散X射线谱(EDS)图谱,可知说明在ZnTe中成功掺入S元素,且随着硫脲用量的增加,样品中S的峰增强。

Claims (2)

1.一种掺杂S的ZnTe的制备方法,包括,在乙醇胺溶剂中,亚碲酸钠、醋酸锌和硫脲于180℃~200℃反应12~24小时,即得到掺杂S的ZnTe;所述亚碲酸钠、醋酸锌和硫脲的摩尔比1:(1.5~3):(0.01-0.8)。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述亚碲酸钠、醋酸锌和硫脲的摩尔比1:2:(0.01-0.8)。
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