CN103987433A - 使用模拟移动床吸附回收产物的系统和方法 - Google Patents

Abstract

一种根据各种方案的方法包括冲洗第一中间输送管线与萃取物流输送管线之间的中间输送管线以远离吸附分离室，从而自中间输送管线移除残余流体。该方法可包括将自中间输送管线冲洗的残余流体引导至再循环流以将残余流体引入至吸附分离室中。

Description

使用模拟移动床吸附回收产物的系统和方法

优先权声明

本申请主张于2011年12月15日申请的美国临时申请第61/570,936号的权利。

发明领域

本发明涉及一种用于将优先吸附组分自进料流中吸附分离的方法。更具体而言，本发明涉及一种用于芳族烃的连续模拟逆流吸附分离的方法。

发明背景

在化学和纤维工业中，对二甲苯和间二甲苯为重要的原料。衍生自对二甲苯的对苯二甲酸用于生产现今广泛使用的聚酯织物和其它物品。间二甲苯为用于制造包括杀虫剂和间苯二甲酸的大量有用产品的原料。已将吸附分离、结晶和分馏一种或组合用于获得这些二甲苯异构体，其中吸附分离捕获为主要对二甲苯异构体而新建的工厂的极大多数市场份额。

用于吸附分离的方法广泛地描述于文献中。例如，有关对二甲苯回收的一般性描述呈现在CHEMICAL ENGINEERING PROGRESS(第66卷，第9期)的1970版9月的第70页。可用参考文献已有较长历史，其描述有用的吸附剂和解吸剂、包括用于分配液体流的旋转阀的模拟移动床系统的机械零件、吸附剂室的内部和控制系统。使用模拟移动床通过与固体吸附剂接触而连续地使流体混合物的组分分离的原理如US2,985,589中所阐述。US3,997,620将模拟移动床的原理应用于自含有C8芳烃的进料流回收对二甲苯，且US4,326,092教示自C8芳烃流的间二甲苯回收。

处理C8芳烃的吸附分离单元一般使用吸附剂和进料流的模拟逆流移动。使用建立的商业技术来执行此模拟，其中吸附剂固持于一个或多个圆柱形吸附剂室中的适当位置，且方法中所涉及的流进入和离开室的位置沿着床的长度缓慢地移位。典型吸附分离单元在图8中说明且包括用于此程序中的至少四个流(进料、解吸剂、萃取物和萃余物)，且进料流和解吸剂流进入室以及萃取物流和萃余物流离开室的位置在同一方向上以设定间隔同时移位。输送点的位置的每一移位将液体递送至室内的不同床或自室内的不同床移除液体。一般而言，为了模拟室内吸附剂相对于流体流的逆流移动，所述流在室内在流体流动的一般方向(即，下游方向)上移位，以模拟固体吸附剂在相反(即，上游)方向上移动。当每一流进入或离开相关联床时，重新使用在这些输送点处的管线，且因此在循环的某一点处每一管线载运四种处理流中的一个。

该技术认为残余化合物在输送管线中的存在可对模拟移动床方法具有有害影响。US3,201,491、US5,750,820、US5,884,777、US6,004,518和US6,149,874教示冲洗用于将进料流递送至吸附剂室的管线以作为增加回收萃取物或吸着物组分的纯度的手段。当该管线随后用于自室取出萃取物流时，此冲洗避免萃取物流受到剩余在此管线中的进料的萃余物组分的污染。US5,912,395教示当此管线用于将进料流递送至吸附剂室时，该管线的冲洗恰好用于移除萃余物流以便避免进料受到萃余物的污染。所有这些参考文献教示冲洗这些管线回至吸附剂室中，因此增加室内的分离负载。US7,208,651揭示冲洗先前用于通过进料混合物和自吸附区取出的材料中的一个或两个移除萃余物流的输送管线的内含物使其远离吸附剂室。冲洗输送管线内的残余萃余物以与萃余物流接合作为至萃余物塔的进料。US6,149,874揭示将残余进料自流体分配管道的共同区段冲洗至增压回路。

一个先前例示性系统利用至多三次冲洗来处置剩余在输送管线中的残余流体。初次冲洗通过来自解吸剂流正下方的室的解吸区的流体自恰好用于移除萃取物流的输送管线移置残余萃取物，且经由旋转阀将残余萃取物引导至恰好用于注入进料流的输送管线。因为输送管线中的体积相等，所以萃取物加解吸剂流体将先前在输送管线中的残余进料移置至在当前进料流位置正上方的吸附剂室中，使得残余进料可与吸附分离室内的进料流分离，且在萃取物流随后移位至先前由进料流占据的输送管线时避免萃取物流受到剩余在输送管线中的残余进料的污染。此外，来自初次冲洗的残余萃取物用于移置剩余在输送管线中的进料以供随后由萃取物流取出，从而增加萃取产物的产率。

例示性系统有时包括二次冲洗。二次冲洗利用冲洗流体(通常为解吸剂)通过输送管线且至在萃取物管线正下方的室中。二次冲洗提供通过解吸剂“洗涤”此输送管线以最小化包括萃余物、进料和可在初次冲洗后剩余在输送管线中的其它组分的污染物的量，使得这些材料不通过萃取物自输送管线取出。因为先前通过解吸剂和萃取物经由初次冲洗来冲洗此输送管线，所以二次冲洗通常用于需要高纯度萃取物的应用中。二次冲洗将会将先前在输送管线中的萃取物和解吸剂材料推送回至吸附分离室中。二次冲洗为用于满足萃取产物的高纯度需求的可选冲洗。

在一些系统中，还利用第三次冲洗。第三次冲洗包括冲洗先前由萃余物取出流占据的输送管线。第三次冲洗用于自此输送管线移除残余萃余物以限制此萃余物在进料流随后到达输送管线时随进料注回至吸附剂室中。因为萃余物流消耗所要萃取物组分，所以进行第三次冲洗使得不将残余萃余物注回至否则将增加分离需求以便移除此额外萃余物材料的吸附分离室中。通过用来自邻近于输送管线的室的接口的流体冲洗输送管线以远离吸附分离室来完成第三次冲洗。

发明内容

根据各种方案，提供一种用于通过模拟逆流吸附分离来分离进料流中的组分的方法。该方法包括沿着多床吸附分离室经由两个不同的对应输送管线将进料流和解吸剂流引入至两个不同接口中。该进料流具有至少一种优先吸附组分和至少一种非优先吸附组分。该多床吸附分离室具有以流体连通方式串行连接的多个床，且包含预定数目个间隔接口和与所述接口流体连通以用于将流体引入至吸附分离室中和自吸附分离室移除流体的对应输送管线。该方法还包括经由多床吸附分离室的两个不同接口经两个不同的对应输送管线取出萃取物流和萃余物流。根据此方案的方法包括冲洗第一中间输送管线与萃取物流输送管线之间的中间输送管线以远离吸附分离室，从而自中间输送管线移除残余流体。该方法还包括将自该中间输送管线冲洗的残余流体引导至再循环流以将残余流体引入至吸附分离室中。以此方式，该方法所需要的流体的量可减小。

根据一个实施方案，该方法包括将自该中间输送管线冲洗的残余流体输送至萃余物分馏塔的底部分以待运送至再循环流。根据另一实施方案，该方法包括将自该中间输送管线冲洗的残余流体输送至萃取物分馏塔的底部分以待运送至再循环流。根据这些实施方案，不将残余流体加热至萃取物塔底出口温度，由此减小能量消耗。

根据另一实施方案，提供一种用于通过模拟逆流吸附分离来分离进料流中的组分的方法，该进料流包含至少一种优先吸附组分和至少一种非优先吸附组分，该方法包括经由与多床吸附剂室的接口流体连通的输送管线将进料流引入至该接口中，该多床吸附剂室包含多个接口与对应输送管线。该方法还包括通过冲洗流体将残余进料自该输送管线冲洗至该吸附分离室中以通过该冲洗流体来填充该输送管线。根据此实施方案的该方法进一步包括通过来自该吸附分离室的邻近于该接口的纯化区的流体冲洗该输送管线中的残余冲洗流体使其远离该吸附分离室，以通过该纯化区流体来填充该输送管线。该方法还包括经由该输送管线自该吸附分离室取出萃取物流，相比该进料流，该萃取物流具有较高浓度的优先吸附组分和较低浓度的非优先吸附组分。以此方式，该输送管线在经由其取出萃取物流之前通过具有类似于该萃取物流的组成的纯化区流体填充，以限制该萃取物流受到非优先吸附组分的污染。

附图简述

图1为根据本发明的各种实施方案的模拟移动床吸附方法的简化图；

图2为根据本发明的各种实施方案的模拟移动床吸附方法的简化图；

图3为根据本发明的各种实施方案的模拟移动床吸附方法的简化图；

图4为根据本发明的各种实施方案的模拟移动床吸附方法的简化图；

图5为根据本发明的各种实施方案的模拟移动床吸附方法的简化图；

图6为根据本发明的各种实施方案的模拟移动床吸附方法的简化图；

图7为根据本发明的各种实施方案的模拟移动床吸附方法的简化图；

图8为根据本发明的各种实施方案的模拟移动床吸附分离室内的流体的组成图；

图9为根据本发明的各种实施方案的旋转阀的透视图；

图10至图12为说明根据本发明的各种实施方案的流体通过输送管线的体积流动速率的曲线图；和

图13为现有技术模拟移动床吸附方法的简化图。

本领域技术人员将了解，为了简单和清楚起见而说明各图中的组件且所述组件未必按比例绘制。例如，可相对于其它组件夸示各图中的一些组件的尺寸和/或相对定位以帮助改良对本发明的各种实施例的理解。另外，通常不对在商业可行实施方案中有用或必要的常见而易于理解的组件进行描绘，以便促进对本发明的这些各种实施方案的阻碍较小的检视。将进一步了解，可以特定出现次序来描述某些动作和/或步骤，同时本领域技术人员将理解实际上不要求关于顺序的此特殊性。还将理解，本文中所使用的术语和表达具有如上文所阐述的由本领域技术人员所理解的如符合这些术语和表达的一般技术含义，在本文中以其它方式阐述不同特定含义的情况除外。

具体实施方式

吸附分离应用于多种烃和其它化学产品的回收。使用已揭示的此方法的化学分离包括将芳烃的混合物分离为特定芳烃异构体、将直链脂族烃自非直链脂族烃和烯烃中分离、将石蜡或芳烃的任一种自包含芳烃和石蜡的进料混合物中分离、用于医药和精细化学品的手性化合物的分离、氧合物例如醇和醚的分离、和碳水化合物例如糖的分离。芳烃分离物包括二烷基取代的单环芳烃的混合物和二甲基萘的混合物。在不如此限制本发明的情况下形成先前参考文献和本发明的以下描述的关注点的主要商业应用为通常归因于对这些产品的高纯度要求而自C8芳烃的混合物回收对二甲苯和/或间二甲苯。这些C8芳烃通常通过石脑油的催化重组，接着进行萃取和分馏而在芳烃配合物内衍生，或通过富含芳烃的流的烷基转移作用或异构化作用而在这些配合物中衍生；C8芳烃一般包含二甲苯异构体与乙苯的混合物。使用模拟移动床吸附处理C8芳烃一般涉及高纯度对二甲苯或高纯度间二甲苯的回收；高纯度通常定义为至少99.5重量-％的所要产品，且优选至少99.7重量-％。应理解，虽然以下详细描述关注自混合的二甲苯和乙苯流回收高纯度对二甲苯，但本发明不限于此，且还可适用于将其它组分自包含两个或两个以上组分的流中分离。如本文中所使用，术语“优先吸附组分”指比进料流的一个或多个非优先吸附组分更优先吸附的进料流的一个或多个组分。

本发明通常用于如上文所描述的模拟吸附剂和周围液体的逆流移动的吸附分离方法中，但本发明还可在如揭示于US4,402,832和US4,478,721中的同向流连续方法的同向流连续方法中实践。吸附剂和解吸剂在液体组分的层析分离方面的功能和性质为熟知的，且这些吸附基本原理的额外描述可参考并入本文中的US4,642,397。逆流移动床或模拟移动床逆流流动系统对这些分离具有比固定床系统大得多的分离效率，这是因为在连续进料流以及萃取物和萃余物的连续生产的情况下，吸附和解吸操作是连续发生的。模拟移动床方法的全面解释在Kirk-Othmer化工百科全书(Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology)第563页的吸附分离章节(Adsorptive Separation section)中给出。

图1为根据一方面的模拟移动床吸附方法的示意图。该方法使进料流5与含于容器中的吸附剂和解吸剂流10顺序地接触以分离萃取物流15和萃余物流20。在模拟移动床逆流流动系统中，多个液体进料和产物接取点或接口25沿吸附剂室100和105向下逐渐移位模拟含于室中的吸附剂的向上移动。模拟移动床吸附方法中的吸附剂含于一个或多个容器或室中的多个床中；在图1中显示串行的两个室100和105，但可使用如图13中所说明的单一室902或串行的其它数个室。每一容器100和105在处理空间中含有多个吸附剂床。容器中的每一个具有与吸附剂床的数目有关的数个接口25，且进料流5、解吸剂流10、萃取物流15和萃余物流20的位置沿着接口25移位以模拟移动吸附剂床。包含解吸剂、萃取物和萃余物的循环液体分别经由泵110和115循环通过室。控制循环液体流动的系统描述于US5,595,665中，但这些系统的细节并非为本发明所必需。如在(例如)US3,040,777和US3,422,848中表征的转盘型阀300实行流沿着吸附剂室移位以模拟逆流流动。尽管在本文中描述转盘阀300，但在本文中还预期用于使流沿着吸附剂室移位的其它系统和装置，包括利用多个阀来控制流至和自吸附剂室100和/或105的流动的系统，如在(例如)US6,149,874中所描述。

参看图9，描绘用于吸附分离系统和方法中的例示性旋转阀300的简化分解图。底板474包括数个接口476。接口476的数目等于室上的输送管线的总数目。底板474还包括数个轨道478。轨道478的数目等于用于吸附分离单元(未在图9中显示)的净输入、输出和冲洗管线的数目。净输入、输出和冲洗管线各自与专用轨道478流体连通。跨越管线470使给定轨道478与给定接口476流体连通。在一个实例中，净输入包括进料输入和解吸剂输入，净输出包括萃取物输出和萃余物输出，且冲洗管线包括在一个与四个之间的冲洗管线。在转子480如所指示旋转时，通过跨越管线470使每一轨道478与下一连续接口476流体连通。还提供密封薄片472。

可如下表征如诸图中所说明且在下文关于本文中所描述的本发明的各方面进一步论述的模拟移动床吸附中所涉及的各种流。“进料流”为含有将通过方法分离的一个或多个萃取物组分或优先吸附组分和一个或多个萃余物组分或非优先吸附组分的混合物。“萃取物流”包含通过吸附剂较易于选择或优先吸附的萃取物组分，通常为所要产物。“萃余物流”包含不易于选择性吸附或非优先吸附的一个或多个萃余物组分。“解吸剂”指能够使萃取物组分解吸的材料，其对于进料流的组分一般是惰性的且可易于(例如)经由蒸馏自萃取物和萃余物两者中分离。

来自所说明方案的萃取物流15和萃余物流20含有相对于来自方法的各别产物的浓度在0％与100％之间的解吸剂。解吸剂一般分别在如图1中所说明的萃余物塔150和萃取物塔175中通过常规分馏自萃余物和萃取物组分中分离，且通过萃余物塔底泵160和萃取物塔底泵185再循环至流10'以返回至方法。图1显示解吸剂作为来自各别塔的底部残留物，暗示解吸剂比萃取物或萃余物重；用于C8芳烃的分离的不同商业单元使用轻或重的解吸剂，且因此在一些应用中，解吸剂可沿着分馏塔150和175在不同位置处分离。在各别塔150和175中自萃余物流和萃取物流回收来自方法的萃余产物170和萃取产物195；来自C8芳烃的分离的萃取产物195通常主要包含对二甲苯和间二甲苯中的一种或两种，其中萃余产物170主要为非吸附C8芳烃和乙苯。

经由作用中液体接取点或接口25进入和离开吸附剂室100和105的液体流(例如，进料流5、吸附剂流10、萃余物流20和萃取物流15)将吸附剂室100和105有效地划分成在流沿着接口25移位时移动的单独区。应注意，虽然本文中的许多论述参看图1和图1中的流的位置，但图1仅说明在流通常在循环的不同步骤处向下游移位时在单一步骤处流的当前位置或方法的瞬时状态(snapshot)。在流向下游移位时，流体组合物和对应区随其向下游移位。在一个实施方案中，流相对于吸附分离室100和105的接取点或接口25的位置在所述流沿着接口25同时向下游前进时相对于彼此通常保持恒定。在一个实例中，对于每一步骤，所述流各自向下游前进单一接口25，且在整个循环期间，每一流占据每一接口25一次。根据一个实施方案，所述流通过使旋转阀300旋转而同时步进至后续接口25，且在特定接口25或步骤处维持预定步进时间间隔。在一个实施方案中，存在4个与100个之间的接口25，在另一实施方案中存在12个与48个之间的接口，且在又一个实施方案中存在20个与30个之间的接口，且存在相等数目个对应输送管线。在一个实施方案中，一个或多个吸附分离室100和105包括24个接口，且每一流在完整循环期间移位至24个接口25中的每一个，使得每一流在循环期间占据每一接口25和对应输送管线。在此实例中，循环在一个实施方案中可在20分钟与40分钟之间，且在另一实施方案中在22分钟与35分钟之间。在一个实施方案中，步进时间间隔在30秒与2分钟之间。在另一实施方案中，步进时间间隔在45秒与1分30秒之间。在又一个实施方案中，步进时间间隔在50秒与1分15秒之间。典型步进时间间隔的实例可为1分钟。

考虑到此情形，图8说明吸附分离室(出于简单起见在图8中说明单一吸附分离室100)内的流体的组成分布的瞬时状态和吸附分离室100划分成的对应区。吸附区50位于进料入口流5与萃余物出口流20之间。在此区中，进料流5接触吸附剂，吸附萃取物组分，且取出萃余物流20。如图中所说明，可在组合物包括萃余物流体454和少许(若有的话)萃取物流体450的位置处取出萃余物流20。纯化区55紧接在相对于流体流的上游，纯化区55被定义为萃取物出口流15与进料入口流5之间的吸附剂。在纯化区55中，萃余物组分自吸附剂的非选择性空隙体积移置且自吸附剂的孔隙体积或表面解吸，通过传递萃取物流材料的部分离开解吸区60而移位至此区中。在纯化区55上游的解吸区60定义为解吸剂流10与萃取物流15之间的吸附剂。传递至此区中的解吸剂移置在吸附区50中通过与进料的先前接触而吸附的萃取物组分。可在室100的包括萃取物流体450和少许(若有的话)萃余物流体454的位置处取出萃取物流15。萃余物出口流20与解吸剂入口流10之间的缓冲区65防止萃取物的污染，这是因为解吸剂流的部分进入缓冲区以将彼区中存在的萃余物材料移置回至吸附区50中。缓冲区65含有足够吸附剂以防止萃余物组分传递至解吸区60中和污染萃取物流15。

上文所描述的区中的每一个一般经由多个区室或“床”来实行，如US2,985,589中所描述。所描述的各种流的位置通过水平液体收集/分配栅格而在结构上彼此分离。每一栅格连接至定义输送点的输送管线，其中处理流在该点处进入和离开吸附剂室。此配置经由消除信道和其它无效组件促进在室内流体的分配，防止在与主要流体流动相反的方向上流体的对流逆向混合，且防止吸附剂穿过室的迁移。上文所描述的区中的每一个通常包含多个(2个至10个，且更通常为3个至8个)床。典型的模拟移动床吸附单元包含24个吸附剂床。

在图1中易于显见，当在用于运输特定流进入或脱离吸附剂室的接取点25处的输送管线在一步骤结束处保持闲置时，其将保留形成彼流的化合物的全部直至这些化合物通过第二流动流自管线中移除为止。就此而言，应注意，在图1中仅说明作用中输送管线(即，当前促进流体流动通过的这些管线)，但中间输送管线沿着室100和105存在于接口25中的每一个处以在流体流移位至后续接口25时促进流体流动。在流移位至后续输送管线之后留在现未使用输送管线中的残余流体或化合物因此将自方法取出作为自方法移除的处理流的初始部分或在输送管线将流载运至吸附剂室中时强制压入吸附剂室中。图13说明将未使用输送管线显示为虚线且将当前由流(例如，流920)占据的输送管线显示为自吸附分离室902的接口延伸的实线。

返回至图1，如上文所描述，输送管线中的残余流体的存在可对模拟移动床吸附分离方法的效能具有有害影响。例如，先前用于自吸附剂室移除萃余物流20的输送管线中的残余萃余物可在进料流5在后续步骤中移位至彼输送管线时通过进料流5冲洗至吸附剂室105中。类似地，先前用于将进料流5引入至吸附剂室的输送管线中的残余进料可在萃取物流15在后续步骤中移位至输送管线时通过萃余物流15自彼输送管线移除。同样，先前用于自吸附剂室移除萃取物流的输送管线中的残余萃取物可在解吸剂流10随后到达彼输送管线时通过解吸剂流10冲洗回至吸附剂室100中。

根据一方面，方法和系统的初次冲洗包括初次冲入30，初次冲入30将先前由进料流5占据的输送管线内的残余进料冲洗至吸附分离室105中，且更具体而言，冲洗至纯化区55中。可有利地将初次冲入30引导至纯化区55的在当前由进料流5占据的输送管线附近的输送管线以将残余进料引入至吸附分离室105中进料流5附近，使得残余进料可于吸附分离室105中分离。在一个实施方案中，可将初次冲入30引导至纯化区55的在进料流5的两个输送管线内的输送管线，且更优选引导至邻近于进料流5的输送管线，如图1中所说明。在一个实施方案中，初次冲入30利用主要包括优先吸附组分、解吸剂和/或惰性组分的冲洗流体。换言之，冲洗流体优选包括进料的少许(若有的话)非优先吸附组分以在萃取物流于后续步骤期间到达输送管线时限制萃取物流15的污染。

方法和系统的初次冲洗可包括自先前由萃取物流占据的输送管线冲洗残余萃取物流体使其远离吸附剂室的初次冲出35。萃取物流体连同初次冲洗的冲洗流体一起接着作为冲洗流体输送至初次冲入30输送管线，且用于将残余进料自先前由进料流占据的输送管线冲洗至吸附分离室105的纯化区中，如先前所描述。在一个实施方案中，初次冲出35利用来自室100的解吸区60的流体来冲洗主要包括解吸剂的输送管线。以此方式，在初次冲出35冲洗先前由萃取物流15占据的输送管线内的残余萃取物流体之后，极少萃取物流体剩余在输送管线中。有利地，通过将初次冲出35与初次冲入30耦接，输送管线中的残余流体可用于冲洗其它输送管线，从而减小方法所需的流体的总量且通过捕获这些流体而增加方法的产率，同时达成先前所论述的输送管线冲洗目的。另外，初次冲洗的配对提供用于初次冲入30的主要包括解吸剂和来自残余萃取物流体的优先吸附组分的冲洗流体。同样，此配对提供用于初次冲入30的包括极少非优先吸附组分的冲洗流体。在一个实施方案中，用于初次冲入30的冲洗流体包括高于99重量％的解吸剂和优先吸附组分。在另一实施方案中，冲洗流体包括低于0.005重量％的非优先吸附组分。

根据一个实施方案，二次冲洗40用于自随后将由萃取物流15占据的输送管线冲洗残余流体以自输送管线移除污染物。二次冲洗40通过在使用输送管线以经由其取出萃取物流15之前自该输送管线移除污染物来有利地提供萃取物流的增加纯度。先前系统利用将解吸剂冲洗至输送管线中且朝向吸附分离室以冲洗随后将用于取出萃取物流的输送管线的内含物。此冲洗经由输送管线朝向吸附分离室运送且至吸附分离室的纯化区中以提供其纯化。

已识别先前所论述的先前系统的二次冲洗产生效用或能量处罚。具体而言，因为二次冲洗40使用解吸剂来将输送管线中的残余优先吸附组分/解吸剂流体冲洗至吸附分离室中，所以此输送管线在二次冲洗之后几乎完全包括解吸剂。随后在移除萃取物之前通过萃取物流取出此输送管线内的残余解吸剂作为流体的初始涌浪。将包括残余解吸剂的此涌浪的萃取物流引导至萃取物分馏塔175，其中萃取物流作为底部产物分馏出且随解吸剂再循环流再循环至第一室100。然而，为了进入塔175，在开始移除萃取物时输送管线内的残余解吸剂的涌浪还必须在进入萃取物塔175供分馏之前加热。例如，在自混合的二甲苯的进料流中分离对二甲苯时，将通过萃取物流取出的解吸剂自150℃加热至300℃，从而导致能量或效用处罚。换言之，因为解吸剂的此初始残余块流(slug)含有极少(若有的话)所要萃取产物，所以需要相当大的能量输入来将温度升高至萃取物分馏塔底出口温度，同时未提供在增加的萃取产物产率方面的益处。

为了避免此效用和能量处罚，根据一方面，二次冲洗40自输送管线45冲洗残余流体使其远离吸附分离室100(即，与先前系统相反)，使得残余解吸剂未累积于输送管线45内。应注意，在图1中所说明的步骤中，输送管线45用于二次冲洗40，然而，在先前或后续步骤期间，二次冲洗40可连同流一起移位且用于自其它输送管线移除残余流体。更具体而言，胜于使用解吸剂流自输送管线45冲洗残余流体(该残余流体可主要包括在初次冲入30之后剩余在输送管线中的优先吸附组分和解吸剂)，来自邻近于对应于该输送管线的输送管线接口45'的纯化区的流体用于冲洗残余流体使其远离吸附剂室100。接着可输送二次冲洗流以用于进一步处理。在一个实施方案中，通过管线40'将二次冲洗流运送至流体再循环管线10'。流体再循环管线10'可主要包括经由分馏塔150和175分离且再循环回至吸附分离室100的解吸剂，在吸附分离室100中，该解吸剂重新用于方法中。在一个实施方案中，经由管线40'将二次冲洗流运送至萃余物分馏塔150的底部分155，在该底部分155中二次冲洗流与通过萃余物分馏塔150分离的解吸剂组合且经由萃余物底泵160运送至流体再循环管线10'。在另一实施方案中，经由管线40'将二次冲洗流运送至萃取物分馏塔175的底部分180，在该底部分180中二次冲洗流与通过萃取物分馏塔175分离的解吸剂组合且经由萃取物底泵185运送至流体再循环管线10'。

因为来自纯化区55的此流体的组成类似于随后将自输送管线45取出的萃取物流15，所以在修改的二次冲洗40之后剩余在床管线中的残余流体的组成将有利地类似于所要萃取物组成。为此，在一个实施方案中，通过自当前由萃取物流15占据的输送管线的两个输送管线或接口内且更佳自当前由萃取物流15占据的输送管线的一个输送管线或接口内的二次冲洗40冲洗输送管线45，这是因为邻近于萃取物输送管线附近的接口的纯化区流体将具有最类似于萃取物流15的组成。在一个实施方案中，纯化区流体具有高于99％的解吸剂和优先吸附组分。在另一实施方案中，纯化区流体具有低于0.005％的非优先吸附组分。此外，在如先前所描述使用初次冲入30来冲洗残余进料时，根据一个实施方案的二次冲洗40定位于当前由萃取物流15占据的输送管线与当前由初次冲入30占据的输送管线之间，使得输送管线45主要通过来自初次冲入30而非进料流5的残余流体填充。此方法有利地减小萃取物流15受到残余进料的污染的程度。

此外，在一个实施方案中，将会将随后将通过萃取物流15取出的输送管线45内的流体运送至萃取物分馏塔175以经由蒸馏分离。在萃取物分馏塔175内对通过萃取物流运送至萃取物分馏塔175的输送管线45内的残余流体加热。因为此残余流体的组成类似于萃取物流15，所以此流体的分馏将导致所要萃取产物195的增加回收。因此，不同于现有系统，随后通过萃取物流15携带且运送至萃取物分馏塔175的来自二次冲洗40的剩余在输送管线45中的流体将不会导致不必要效用处罚，这是因为此流体的蒸馏将导致所要萃取产物195的额外产率而非主要产生解吸剂。

根据图2中所说明的另一方面，可如先前所描述在一步骤期间经由输送管线取出萃取物流15。在此方法中，萃取物流15连同剩余在输送管线中的残余流体一起被取出，使得萃取物流冲洗残余流体使其远离输送管线。经由输送管线将包括残余流体的至少一部分的萃取物流的初始残余块流引导至第一目的地。接着经由输送管线将萃取物流的后续部分引导至第二目的地。将输送管线内的残余流体的至少一部分引导至第一目的地。在一个实施方案中，将残余流体的至少90％引导至第一目的地。在另一实施方案中，将残余流体的至少95％引导至第一目的地。在一个实施方案中，第二目的地为萃取物分馏塔175的入口190。第一目的地可为用于将萃取物流和残余流体的部分再循环至吸附分离室100的再循环管线10'。

如图2中所说明，初次冲入30可用于将剩余在先前由进料流5占据的输送管线中的残余进料流体冲洗至吸附分离室105中(如先前所描述)，以限制残余进料流体在萃取物流15在后续步骤中到达该输送管线时作为输送管线中的残余流体而由萃取物流取出。冲洗流体优选主要包括解吸剂和/或优先吸附组分且包括极少非优先吸附组分，使得在初次冲入30之后剩余在输送管线中的残余流体包括极少非优先吸附组分。在一个实施方案中，冲洗流体包括低于1％的非优先吸附组分，且在另一实施方案中包括低于0.005％的非优先吸附组分。如先前所描述，可经由初次冲出35自输送管线冲洗剩余在先前由萃取物流15占据的输送管线中的残余萃取物，且可将残余萃取物流体输送至初次冲入30输送管线以用作初次冲入30的冲洗流体。可通过自邻近于与初次冲出35输送管线连通的接口25的解吸区60取出流体经由初次冲出35冲洗残余萃取物流体。就此而言，在萃取物流15移位至输送管线时输送管线内的残余流体可主要包括残余萃取物和经由初次冲出35自解吸区60取出的冲洗流体(例如，残余萃取物和解吸剂)。

转而参看图2中的更多细节，根据此方法，经由包括残余流体的输送管线取出萃取物流15，使得萃取物流的初始残余块流将包括在萃取物流15到达之前剩余在输送管线中的残余流体。如先前所提及，可将萃取物流的此初始残余块流运送至再循环管线10'以再循环回至吸附分离室100。为此，可将萃取物流的初始残余块流运送至萃余物分馏塔底部分155。在萃余物塔底部分155处，流体的残余块流与离开萃余物分馏塔150的底部的流体组合，该流体在一个实施方案中主要包括在萃余物分馏塔150中已分离的解吸剂。萃余物塔底泵160可用于经由再循环管线10'将流体的此残余块流和解吸剂引导回至吸附分离室100。或者，可将萃取物流的初始残余块流运送至萃取物分馏塔底部分180。在萃取物塔底部分180处，流体的残余块流与离开萃取物分馏塔175的底部的流体组合，该流体在一个实施方案中主要包括在萃取物分馏塔175中已分离的解吸剂。萃取物塔底泵185可用于经由再循环管线10'将流体的此残余块流和解吸剂引导回至吸附分离室100。

以此方式，不将通过萃取物流15取出的残余流体的至少一部分引导至萃取物分馏塔入口190。因为来自初次冲洗30的在输送管线中的残余流体将含有比萃取物流15大的百分比的解吸剂，所以有利地不将此过量解吸剂在萃取物分馏塔175中分离。因为对进入萃取物分馏塔入口190的流体加热，所以若将残余流体中的过量解吸剂引入至萃取物分馏塔175中，则该解吸剂将被加热至底部出口温度而不提供萃取产物的额外产率，且因此招致能量处罚。因此，通过将流体的初始残余块流分流使得不将过量解吸剂引入至萃取物分馏塔175中，系统所需的能量的量减小。

根据一方面，自吸附分离室100取出萃取物流15且将其沿着输送管线15'运送。在一个实施方案中，提供旋转阀300使得经由输送管线取出萃取物流15且将其引导至旋转阀，在旋转阀中萃取物流15与如图2中所说明的单一萃取物输送管线15'组合，但本文中预期其它结构，包括针对吸附分离室100和105的每一输送管线提供专用萃取物输送管线15'。输送管线15'可具有与萃取物分馏塔入口190流体连通的一萃取物入口管线205。输送管线15'可具有与萃取物塔底部分180和萃余物塔底部分155中的一个或两个连通的另一底部分管线210。可提供阀215，其用于将萃取物流15在萃取物塔入口管线205与萃取物塔底部分管线210之间的流动分流。以此方式，方法包括将阀215移动至第一位置以经由萃取物塔底部分管线210将包括残余流体的至少一部分的初始部分萃取物流15引导至萃取物塔底部分180和萃余物塔底部分155中的一个。在此实例中，方法包括将阀215分流至第二位置以引导萃取物流15通过萃取物塔入口管线205且导向萃取物分馏塔入口190以用于在其中分离萃取物流15。

根据一方面，在第一预定时间或步进时间间隔的预定部分内(在萃取物流占据当前输送管线时)将包括通过萃取物流自输送管线冲洗的残余流体的至少一部分的萃取物流引导至第一目的地，例如，萃取物塔底部分180和萃余物塔底部分155中的一个或两个。接着在第二预定时间或步进时间间隔的预定部分内将萃取物流引导至第二目的地，例如，萃取物分馏塔175的入口。可基于萃取物流的流动速率选择第一预定时间以将输送管线中的预定量的残余流体冲洗至第二目的地或将预定量的流体冲洗至第二目的地。在一个实施方案中，第一预定时间可足以将体积为输送管线和相关联阀组件的体积的50％至250％的流体引导至第一目的地，且在另一实施方案中将体积为输送管线和相关联阀组件的体积的80％至150％的流体引导至第一目的地。在一个实施方案中，第二预定时间可为步进时间间隔的剩余部分，使得在步进时间间隔的剩余部分内将萃取物流15引导至萃取物塔入口190以用于在萃取物分馏塔175中分离萃取物流15。还可选择预定时间以将输送管线中的残余流体的全部或至少一部分引导至第一目的地，使得不将残余流体引入至萃取物分馏塔中以提供能量节省。类似地，可将第一预定体积的萃取物流引导至第一目的地且可将第二预定体积的萃取物流引导至第二目的地。第一预定体积可与上文针对第一预定时间所描述的体积相同。第二预定体积可为在步进时间间隔期间经由输送管线取出的萃取物流的剩余体积。在一个实施方案中，第一预定时间在步进时间间隔的10％与90％之间。在此实施方案中，第二预定时间在步进时间间隔的10％与90％之间。在另一实施方案中，第一预定时间在步进时间间隔的20％与40％之间。在此另一实施方案中，第二预定时间在步进时间间隔的60％与80％之间。

在另一实施方案中，方法包括监视萃取物流(其中包括任何残余流体)的组合物以判定组合物内的组分的量或百分比。例如，组分可为优先吸附组分、解吸剂组分或非优先吸附组分中的一种。根据此实施方案的方法包括在组合物包括第一预定含量的组分时将萃取物流15和任何残余流体引导至第一目的地，且在组合物包括第二预定含量的组分时将萃取物流15引导至第二目的地。例如，方法可包括监视萃取物流15的组合物以判定存在于流中的解吸剂的量。根据此实例，方法可包括在解吸剂的量高于临界值时将萃取物流引导至第一目的地且在解吸剂的量低于临界值时将萃取物流引导至第二目的地。以此方式，运送至萃取物分馏塔入口190的解吸剂的量可减小。

有利地，根据此方法，先前系统的二次冲洗40可省略。以此方式，方法可少使用一个作用中输送管线。例如，方法可使用仅六个或七个输送管线而非如先前系统中所需的七个或八个输送管线。在一个实施方案中，方法可使用仅具有六个或七个轨道的旋转阀300，该六个或七个轨道包括用于萃取物流、萃余物流、进料流和解吸剂流以及初次冲出35、初次冲入30和任选第三次冲洗46的轨道。此方法有利地允许改进具有六个和七个轨道旋转阀的现有吸附分离系统以利用根据此方法的本发明。

现转而参看图3，说明根据另一方面的吸附分离系统和方法。根据此方面，可如先前所描述在一步骤期间经由输送管线取出萃余物流20。在此方法中，萃余物流20连同剩余在萃余物流输送管线中的残余流体一起被取出，使得萃余物流20冲洗残余流体使其远离输送管线。此方面类似于上文所描述且在图2中说明的方面之处在于，将萃余物流的初始残余块流引导至第一目的地。接着将萃余物流的后续部分引导至第二目的地。将输送管线内的残余流体的至少一部分引导至第一目的地。在一个实施方案中，将残余流体的至少90％引导至第一目的地。在另一实施方案中，将残余流体的至少95％引导至第一目的地。在一方面中，第二目的地为萃余物分馏塔150的入口165。第一目的地可为用于将萃余物流和残余流体的部分再循环至吸附分离室100的再循环管线10'。就此而言，通过将流体的一部分再循环回至吸附分离室100，通过萃余物分馏塔150处理的流体的量会减少。

如图3中所说明，在一个实施方案中，先前由解吸剂流10占据由萃余物流20占据的输送管线。就此而言，在萃余物流在后续步骤中到达输送管线时，输送管线可主要包括残余解吸剂流体。

转而参看图3中的更多细节，根据此方面，经由包括残余流体的输送管线取出萃余物流20，使得萃余物流的初始残余块流将包括在萃余物流20到达之前剩余在输送管线中的残余流体。如先前所提及，可将萃余物流的此初始残余块流运送至再循环管线10'以再循环回至吸附分离室100。为此，类似于先前关于图2所描述的方法，可将萃余物流20的初始残余块流运送至萃余物分馏塔底部分155。在萃余物塔底部分155处，流体的残余块流与离开萃余物分馏塔150的底部的流体组合，该流体在一个实施方案中主要包括在萃余物分馏塔150中已分离的解吸剂。萃余物塔底泵160可用于经由再循环管线10'将流体的此残余块流和解吸剂引导回至吸附分离室100。或者，可将萃余物流20的初始残余块流运送至萃取物分馏塔底部分180。在萃取物塔底部分180处，流体的残余块流与离开萃取物分馏塔175的底部的流体组合，该流体在一个实施方案中主要包括在萃取物分馏塔175中已分离的解吸剂。类似地，萃取物塔底泵185可用于经由再循环管线10'将流体的此残余块流和解吸剂引导回至吸附分离室100。

以此方式，不将通过萃余物流20取出的残余流体的至少一部分引导至萃余物分馏塔入口165。因为输送管线中的残余流体将含有比萃余物流流体大的百分比的解吸剂，所以有利地不将此过量解吸剂运送至萃余物分馏塔150中且在萃余物分馏塔150中分离。因为在塔中对进入萃余物分馏塔入口165的流体加热，所以若将残余流体中的过量解吸剂引入至萃余物分馏塔150中，则该解吸剂将被加热而不提供萃取产物的额外产率，且因此招致能量处罚。因此，通过将流体的初始残余块流分流使得不将过量解吸剂引入至萃余物分馏塔150中，系统所需的能量的量减小。

在一个实施方案中，自吸附分离室100取出萃余物流20且将其沿着输送管线20'运送。在一个实施方案中，提供旋转阀300使得经由输送管线取出萃余物流20且将其引导至旋转阀300，在旋转阀300中萃余物流20与如图3中所说明的单一萃余物输送管线20'组合，但本文中预期其它结构，包括针对吸附分离室100和105的每一输送管线提供专用萃余物输送管线20'。输送管线20'可具有与萃余物分馏塔入口165流体连通的一萃余物入口管线305。输送管线20'可具有与萃取物塔底部分180和萃余物塔底部分155中的一个或两个流体连通的另一底部分管线310。可提供阀315，其用于将萃余物流20在萃余物塔入口管线305与萃余物塔底部分管线310之间的流动分流。以此方式，方法包括将阀315移动至第一位置以经由萃余物塔底部分管线310将包括残余流体的至少一部分的初始部分萃余物流20引导至萃取物塔底部分180和萃余物塔底部分155中之一。在此实例中，方法包括将阀315移动至第二位置以引导萃余物流20通过萃余物塔入口管线305且导向萃余物分馏塔入口165以用于在其中分离萃余物流20。

在一方面中，在第一预定时间或步进时间间隔的预定部分内(在萃余物流占据当前输送管线时)将包括通过萃余物流自输送管线冲洗的残余流体的至少一部分的萃余物流20引导至第一目的地，例如，萃取物塔底部分180和萃余物塔底部分155中的一个或两个。接着在第二预定时间或步进时间间隔的预定部分内将萃余物流引导至第二目的地，例如，萃余物分馏塔入口165。可基于萃余物流20的流动速率选择第一预定时间以将输送管线中的预定量的残余流体冲洗至第二目的地或将预定量的总流体冲洗至第二目的地。在一个实施方案中，第一预定时间可足以将体积为输送管线和相关联阀组件的体积的50％至250％的流体引导至第一目的地，且在另一实施方案中将体积为输送管线和相关联阀组件的体积的80％至150％的流体引导至第一目的地。在一个实施方案中，第二预定时间可为步进时间间隔的剩余部分，使得在步进时间间隔的剩余部分内将萃余物流20引导至萃余物塔入口165以用于在萃余物分馏塔150中分离萃余物流20。还可将预定时间选择为其它值以便将输送管线中的残余流体的全部或至少一部分引导至第一目的地，使得不将残余流体引入至萃余物分馏塔150中以提供能量节省。在一个实施方案中，第一预定时间在步进时间间隔的10％与90％之间。在此实例中，第二预定时间在步进时间间隔的10％与90％之间。在一个实施方案中，第一预定时间在步进时间间隔的10％与30％之间。在此实例中，第二预定时间在步进时间间隔的70％与90％之间。类似地，可将第一预定体积的萃余物流引导至第一目的地且可将第二预定体积的萃余物流引导至第二目的地。第一预定体积可为与上文针对第一预定时间所描述相同的输送管线和相关联阀组件的体积的百分比。第二预定体积可为在步进时间间隔期间经由输送管线取出的萃余物流的剩余体积。

在另一方面中，方法包括监视萃余物流20(其中包括任何残余流体)的组合物以判定组合物内的组分的量或百分比。例如，组分可为优先吸附组分、解吸剂组分或非优先吸附组分中的一种。根据此实施方案的方法包括在组合物包括第一预定含量的组分时将萃余物流20和任何残余流体引导至第一目的地，且在组合物包括第二预定含量的组分时将萃余物流20引导至第二目的地。例如，方法可包括监视萃余物流的组合物以判定存在于流中的解吸剂的量。根据此实例，方法可包括在解吸剂的量高于临界值时将萃余物流引导至第一目的地且在解吸剂的量低于临界值时将萃余物流引导至第二目的地。以此方式，运送至萃余物分馏塔入口165的解吸剂的量可减小。

转而参看图4，根据另一方面，吸附分离方法包括初次冲出405，初次冲出405用于冲洗在由进料流5占据的输送管线与由萃取物流15占据的输送管线之间的纯化区55的中间输送管线中的残余流体使其远离吸附分离室100和105，以自该中间输送管线移除残余流体的至少一部分。根据此方面的方法进一步包括将自中间输送管线冲洗的残余流体引导至不为纯化区55的输送管线的另一输送管线以限制残余流体引入至纯化区55中。以此方式，如同先前系统，不将中间输送管线中的残余流体注回至纯化区中，其中将分离残余流体的组分，但无在纯化区55的顶部处经由萃取物流15取出之前流动通过整个纯化区55的益处。

在一方面中，将通过初次冲出405冲洗的残余流体输送至进料流5且与进料流5组合以经由进料流输送管线随进料流5引入至吸附分离室105中。以此方式，随进料流引入的残余流体的组分可在吸附分离单元内与经由进料流5引入的进料流体分离。此情形提供比经由中间输送管线将残余流体直接引入至纯化区55中的情况更完全的组分分离，这是因为残余流体中的组分可在经由萃取物流体15取出之前流动通过进料流5与萃取物流15之间的整个纯化区55。归因于残余流体的组分的更完全分离，此方法可增加萃取物流15的纯度。

经由根据一个实施方案的初次冲出405冲洗的剩余在中间输送管线中的残余流体可包括残余进料流体。为此，中间输送管线可先前已由进料流5占据，使得中间输送管线在步骤结束时在进料流移位远离其时包括残余进料流体。残余进料流体可有利地与进料流5组合且经由进料流输送管线和接口注入至纯化区中，因此在与进料流5自身的组分相同的程度上分离残余进料流体中的组分。

因为初次冲出405输送管线中的压力可低于进料流输送管线中的压力，所以可需要泵抽初次冲洗流体以便克服压力差且使其与进料流5组合。就此而言，可提供泵410，其用于泵抽初次冲洗流体通过中间输送管线且使初次冲洗流体与进料流405组合。在一个实施方案中，系统可包括旋转阀，其中初次冲洗流冲洗通过中间输送管线且至旋转阀300，在旋转阀300中初次冲洗流与进料流5组合。然而，在使用两个或更多个吸附分离室100和105的情况下，在沿着吸附分离室100和105的某些输送管线或接口25处，进料流5处的压力可高于初次冲出流405的压力，其中初次冲出流405在吸附分离室100和105的底部附近的输送管线之间输送以与在吸附分离室100和105中的另一个的顶部附近的进料流5接合。在这些位置中，管线中的残余进料可涌入至萃取物流中，这是因为邻近输送管线在利用旋转阀300的方法中常常彼此流体连通。因此，在一个实施方案中，泵410定位于如图4中所说明的旋转阀的下游以限制中间输送管线中的残余进料在流位于沿着吸附分离室100和105的某些位置处时冲洗回至萃取物流15中。

根据一方面，初次冲出405包括经由输送管线415的接口25自吸附分离室100的纯化区55取出流体。自纯化区55中的邻近于接口25的位置取出纯化区流体且将其输送至中间输送管线中，以便冲洗中间输送管线中的残余流体使其远离吸附分离室100。通过纯化区流体冲洗中间输送管线415有利地通过优先吸附组分的浓度高于非优先吸附组分的流体来填充输送管线415，以在萃取物流15在后续步骤中到达中间输送管线415时减小萃取物流15的污染。在一个实施方案中，将纯化区材料取出至在当前由萃取物流15占据的输送管线附近的位置处的输送管线中，使得正取出的纯化区55内的流体的组成类似于萃取物流流体。在一个实施方案中，经由接口25取出纯化区流体且取出至自当前由萃取物流15占据的输送管线的两个输送管线内的输送管线中。在另一实施方案中，经由接口25取出纯化区流体且取出至纯化区55的邻近于当前由萃取物流15占据的输送管线的中间输送管线中。以此方式，在初次冲出之后将剩余在输送管线中的用于冲洗中间输送管线的纯化区流体的组成将类似于萃取物流流体的组成且包括来自进料流的仅少量(若有的话)的否则将在萃取物流15于后续步骤期间到达中间输送管线时污染萃取物流15的非优先吸附组分。在一个实施方案中，自吸附分离室取出的纯化区流体包括低于0.5％的非优先吸附组分。在另一实施方案中，用于初次冲出405的纯化区材料包括低于0.005％的非优先吸附组分。如将容易理解，根据此方面，通过输送初次冲出405且将其与进料流5组合，在与将来自初次冲出的残余流体输送至另一中间输送管线的系统相比较时可少需要一个输送管线。

在图5中说明根据另一方面的用于将组分自进料流中吸附分离的方法和系统。根据此方面的方法可包括类似于上文关于图4所描述的初次冲出的初次冲出505。然而，与上文所描述的初次冲出405相对比，根据此方面的初次冲出505被引导至纯化区55的另一输送管线而非与进料流5组合。更具体而言，方法包括冲洗在进料流5输送管线与萃取物流15输送管线之间的纯化区55的中间输送管线510内的残余流体使其远离吸附分离室100或105，以经由初次冲出505自中间输送管线510移除残余流体的至少一部分。方法进一步包括将自中间输送管线510冲洗的残余流体引导至纯化区55的另一中间输送管线515以经由初次冲入520将另一中间输送管线515中的残余流体冲洗至邻近于另一中间输送管线515的纯化区中。

根据一方面，另一中间输送管线515包括来自在先前步骤期间占据中间输送管线515的进料流5的剩余在中间输送管线515中的残余进料流体。因此，当在初次冲入520期间将冲洗流体引入至中间输送管线515中时，将残余进料流体引入至吸附分离室100或105的纯化区55中。然而，因为进料流已移位于初次冲入输送管线515下游，所以残余进料被引入于纯化区的中间位置中。因此，在一个实施方案中，为了增加在纯化区55中残余进料材料中发生的组分的分离的量，初次冲入输送管线515定位于初次冲出输送管线510与当前由进料流5占据的输送管线之间，使得残余进料流体引入至纯化区的在进料流附近的部分中。在一个实施方案中，初次冲入输送管线515定位于进料流输送管线的两个输送管线内，且在另一实施方案中定位于进料流输送管线的一输送管线内以增加在纯化区55中发生的残余进料流体的组分的分离的量。

上文关于初次冲出405(关于图4)的描述还适用于根据图5中所说明的方面的初次冲出505，除了因为将中间输送管线中的残余流体输送至用于初次冲入520的输送管线515，而在初次冲出如上文所描述的初次冲出405的状况一样开始时中间输送管线510将不主要包括进料流体之外。就此而言，中间输送管线510内的残余流体将替代地包括在先前步骤期间先前自初次冲出输送管线510冲洗至初次冲入输送管线515的流体且因此将主要包括自纯化区55取出的纯化区流体，如上文关于初次冲出405所描述。

转而参看图6，显示根据另一方面的用于进料流的组分的吸附分离的方法。根据此方面，如先前所描述，自吸附分离室100取出萃取物流15。可将萃取物流15输送至萃取物分离装置(例如，萃取分馏塔175)以用于自萃取物流15中分离优先吸附组分。可经由萃取物流移除管线15'将萃取物流15引导至萃取物分馏塔入口190。

根据此方面的方法包括经由二次冲洗605冲洗在萃取物流15输送管线与解吸剂流10输送管线之间的解吸区60的中间输送管线610以远离吸附分离室100，从而自中间输送管线610移除残余流体。该方法进一步包括将自中间输送管线610冲洗的残余流体引导至下游分离装置以分离残余流体的组分。根据一方面，因为中间输送管线610先前由萃取物流15占据，所以中间输送管线610中的残余流体在二次冲洗605开始时主要包括萃取物流体。就此而言，可将残余萃取物流体引导至下游分离装置以将优先吸附组分自萃取物流体中分离，从而增加优先吸附组分的产率。

根据一方面，将自中间输送管线610冲洗的残余萃取物流体引导至萃取物分馏塔入口175，使得优先吸附组分可经由蒸馏自残余萃取物流体中分离以增加萃取产物195的产率。

通过一方面，二次冲洗605包括通过经由中间输送管线610的对应接口自吸附分离室100的解吸区60取出的解吸区冲洗流体冲洗中间输送管线610中的残余流体。在一个实施方案中，中间输送管线610在当前由解吸剂流10占据的输送管线的两个输送管线内，且在另一实施方案中在当前由解吸剂流10占据的输送管线的一个输送管线内，使得解吸区冲洗流体的组成类似于解吸剂流10。以此方式，解吸区冲洗流体在已发生二次冲洗605之后剩余在中间输送管线610中。在后续步骤中将解吸剂流移位至中间输送管线610之后，通过解吸剂流将剩余在中间输送管线610中的残余解吸区流体引入至吸附分离室100中，使得解吸剂区流体的组成类似于解吸剂流10。

根据另一方面，提供用于进料流的组分的吸附分离的方法，该方法包括冲洗位于进料流5、萃取物流15、解吸剂流10和萃余物流20中的两个之间的中间输送管线以自中间输送管线移除残余流体。根据此方面的方法一般包括在步进时间间隔的至少两个不同部分期间以动态或非恒定体积流动速率冲洗中间输送管线。

如先前所描述，根据本发明的各种方面，逆流吸附分离包括沿着多床吸附分离室经由两个不同的对应输送管线将包含至少一优先吸附组分和至少一非优先吸附组分的进料流5和解吸剂流10引入至两个不同接口25中和经由两个不同的对应输送管线经多床吸附分离室的两个不同接口取出萃取物流15和萃余物流20，该多床吸附分离室具有以流体连通方式串行连接的多个床且包含预定数目个间隔接口和与所述接口流体连通以用于将流体引入至吸附分离室中和自吸附分离室移除流体的对应输送管线。引入至吸附分离室100和105以及自吸附分离室100和105取出的各种流向下游顺序地移位或步进至后续接口。各种流通常(例如)通过使旋转阀300旋转而同时步进至后续接口25，且在特定接口25或步骤处维持预定步进时间间隔。如上文所论述，在一个实施方案中，存在4个与100个之间的接口25，在另一实施方案中存在12个与48个之间的接口，且在又一个实施方案中存在20个与30个之间的接口，且存在相等数目个对应输送管线。在一个实施方案中，一个或多个吸附分离室100和105包括24个接口，且每一流在完整循环期间移位至24个接口25中的每一个，使得每一流在循环期间占据每一接口25和对应输送管线。在此实例中，循环在一个实施方案中可在20分钟与40分钟之间，且在另一实施方案中在22分钟与35分钟之间。在一个实施方案中，步进时间间隔在30秒与2分钟之间。在另一实施方案中，步进时间间隔在45秒与1分30秒之间。在又一个实施方案中，步进时间间隔在50秒与1分15秒之间。

就此而言，该方法包括在步进时间间隔期间以非均一或动态体积流动速率冲洗当前由典型流中的两个占据的两个管线之间的中间输送管线，典型流包括进料流5、解吸剂流10、萃取物流15和萃余物流20。根据一方面，该方法包括在步进时间间隔的第一部分内以第一流动速率冲洗中间输送管线。该方法包括在步进时间间隔期间晚于第一部分的步进时间间隔的第二部分内以第二流动速率冲洗中间输送管线。以此方式，在步进时间间隔的第一部分和第二部分中的一个期间比在另一部分期间自中间输送管线冲洗更大体积的流体。以非恒定流动速率冲洗输送管线可提供在冲洗至中间输送管线中或自中间输送管线冲洗的流体的组成以及将流体引入至中间输送管线或自中间输送管线引入流体的时序方面的效能优势。

在一方面中，非恒定流动速率可包括在步进时间间隔的至少一部分期间增加或减小的斜坡变化或按指数增加或减小的流动速率。就此而言，斜坡变化流动速率可在步进时间间隔的部分期间增加或减小且可线性地或非线性地(例如，在彼时间期间按指数)变化。通过另一方面，非恒定流动速率可包括流动速率的步进增加或减小，使得第一流动速率和第二流动速率中的一个或两个恒定且第一流动速率和第二流动速率中的一个不同于另一个。在又一方面中，非恒定流动速率可包括体积流动速率的斜坡变化部分与步进增加和减小的组合。非恒定流动速率还可包括在步进时间间隔的额外部分期间的额外流动速率。流动速率可在任何特定步骤期间增加、减小或保持不变。另外，流动速率可在步骤结束时自初始值改变至较高值、较低值或零。图10至图12说明根据本发明的各种方面的非恒定流动速率的实例。图10说明在步进时间间隔的至少一部分期间随着时间1020而增加的斜坡变化流动速率1015。在此实例中，第一流动速率1005低于第二流动速率1010，使得在步进时间间隔的第二部分期间比在第一部分期间冲洗更大体积的流体。在另一实施方案中，斜坡变化流动速率随着时间而减小使得第一流动速率高于第二流动速率，使得在步进时间间隔的第一部分期间比在第二部分期间冲洗更大体积的流体。另一方面，图11说明非恒定步进流动速率的实例。在此实例中，流动速率1115在步进时间间隔1120的第一部分期间处于第一通常恒定的流动速率1105下，且在步进时间间隔1120的第二部分期间增加至第二且通常恒定的较高流动速率1110。在另一实施方案中，步进流动速率在步进时间间隔的第二部分期间具有低于第一流动速率的第二通常恒定的流动速率，使得在步进时间间隔的第一部分期间冲洗更多体积的流体。根据各种方面，在第一部分和第二部分中的一个期间的体积流动速率可为零。在图12中所说明的又一实例中，在步进时间间隔1220的第一部分处的流动速率1215以第一流动速率1205开始且接着包括在步进时间间隔1220的第二部分期间随时间而按指数减小的第二流动速率1210。根据本发明的各种方面，还预期在步进时间间隔的对应第一部分和第二部分期间具有不同第一流动速率和第二流动速率的其它流动速率分布，且可存在步进时间间隔的具有另外其它流动速率的额外部分。

根据一方面，第一流动速率和第二流动速率中的一个足以冲洗在50％与400％之间的正经冲洗的输送管线和相关联阀组件的体积，使得在步进时间间隔的第一部分或第二部分期间冲洗输送管线内的残余流体中的大部分或全部。根据另一方面，第一流动速率和第二流动速率中的一个足以在步进时间间隔的第一部分或第二部分期间冲洗在75％与200％之间的输送管线和相关联阀组件体积。在又一方面中，第一流动速率和第二流动速率中的一个足以在步进时间间隔的第一部分或第二部分期间冲洗在90％与150％之间的输送管线和相关联阀组件体积。根据各种方面，第一流动速率和第二流动速率中的另一个在一个实施方案中可足以冲洗在0％与75％之间的输送管线和阀组件体积，在另一实施方案中冲洗在0％与50％之间的输送管线和阀组件体积，且在又一个实施方案中冲洗在0％与25％之间的输送管线阀组件体积。

根据一方面，第一流动速率高于第二流动速率，使得在步进时间间隔的第一部分期间比在步进时间间隔的第二部分期间冲洗更大体积的流体。根据此方面的方法可在如下情况时尤其有益：方法包括将中间输送管线中的残余流体冲洗至吸附分离室100和105中，使得残余流体在随后被取出之前具有比否则在流动速率于步进时间间隔期间恒定的情况下或在第二流动速率大于第一流动速率的情况下大的在室100和105内的停留时间。

根据另一方面，第二流动速率高于第一流动速率，使得在步进时间间隔的第二部分期间比在步进时间间隔的第一部分期间冲洗更大体积的流体。根据此方面的方法可在如下情况下尤其有用：通过自吸附分离室100和105取出的冲洗流体冲洗残余流体使其远离吸附分离室100和105。就此而言，冲洗流体被提供比在使用恒定流动速率时或在第一流动速率大于第二流动速率时大的在吸附分离室内的停留时间。此情形有利地提供冲洗流体中的组分的更大分离，使得冲洗流体的组成比自吸附分离室100和105取出或引入至吸附分离室100和105中的后续流更类似。

转而参看更多细节，以下实例一般包括经由吸附分离室100和105的不同输送管线将进料流5和解吸剂流10引入至不同接口25中的方法。经由吸附分离室100和105的两个不同输送管线经两个其它接口25取出萃取物流15和萃余物流20。根据一方面，如在(例如)图7中所说明，初次冲入720包括冲洗在步骤期间当前由进料流5占据的输送管线与在该步骤期间由萃取物流15占据的输送管线之间的中间输送管线715。输送管线715中的残余流体可主要包括残余进料流体。根据此方面的方法包括在步进时间间隔的第一部分期间以比步进时间间隔的第二部分期间的第二体积流动速率高的第一体积流动速率冲洗输送管线715。以此方式，在步进时间间隔的初始第一部分期间比在后续第二部分期间将更大体积的残余进料流体冲洗至吸附分离室100或105中。就此而言，冲洗至吸附分离室100或105中的残余进料流体被提供在吸附分离室100和105中的更大停留时间，且接取室中的吸附剂以用于在于后续步骤中经由萃取物流15取出残余进料流体之前分离非优先吸附组分。根据另一方面，方法包括初次冲出710，初次冲出710包括通过自吸附分离室100或105取出的流体冲洗中间输送管线705以远离室，如先前所描述。在一个实施方案中，方法包括在步进时间间隔的第一部分期间以低于步进时间间隔的第二后续部分期间的第二体积流动速率的第一体积流动速率冲洗输送管线705，该输送管线705可包括来自先前由萃取物流占据的输送管线705的残余萃取物流体。以此方式，自解吸区60取出的冲洗流体可包括组成类似于解吸剂流10的流体。方法可包括将残余萃取物流体自中间输送管线705冲洗至中间输送管线715以将中间萃取物流715中的残余进料流体冲洗至纯化区55中。在一个实施方案中，方法包括在步进时间间隔的第一部分处以大于步进时间间隔的第二部分期间的第二流动速率的第一流动速率冲洗流体，使得在步进时间间隔的较早部分期间将更大体积的残余进料流体引入至纯化区55中，使得可在萃取物流15随后到达中间输送管线715且经由中间输送管线715取出之前在纯化区55中达成进料流体的更多分离，以增加萃取物流的纯度。

类似地，简要参看如先前所描述的图6，方法可替代地包括二次冲洗605，二次冲洗605包括冲洗中间输送管线610和将自中间输送管线610冲洗的残余流体引导至下游分离装置，下游分离装置在一个实施方案中包括将优先吸附组分自中间输送管线610中的残余萃取物流体中分离的萃取物分离塔175。根据此方面的方法可包括在步进时间间隔的第一部分期间以低于步进时间间隔的第二后续部分期间的第二体积流动速率的第一体积流动速率冲洗中间输送管线610。以此方式，自解吸区60取出的冲洗流体可包括组成类似于解吸剂流10的流体。

根据另一方面，可通过冲洗流体来冲洗中间输送管线725以将中间输送管线中的残余流体引入至纯化区55中。根据此方面，方法可包括在步进时间间隔的第一部分期间以大于步进时间间隔的后续第二部分期间的第二流动速率的第一流动速率冲洗中间输送管线725，使得在步进时间间隔的第一部分期间比在第二部分期间将输送管线725中的更大体积的残余流体冲洗至纯化区55中。以此方式，残余流体将存在于纯化区中历时更长停留时间以用于残余流体在萃取物流15在后续步骤中到达中间输送管线725时通过萃取物流15取出之前分离其中的组分。

在另一方面中，可通过冲洗流体冲洗中间输送管线735以远离吸附分离室100或105，从而自中间输送管线735移除残余流体。在一个实施方案中，中间输送管线包括来自在循环的先前步骤期间占据中间输送管线735的萃余物流20的残余萃余物。根据此方面，方法包括在步进时间间隔的第一部分期间以低于步进时间间隔的第二部分的第一流动速率通过自吸附区50取出的冲洗流体冲洗中间输送管线735。以此方式，冲洗流体将在经由中间输送管线取出以用于自中间输送管线冲洗残余进料流体之前存在于吸附分离室100或105中历时更大量的时间。因此，来自吸附区50的冲洗流体将具有类似于进料流的组成，且将包括萃余物流的较少的非优先吸附组分。在冲洗中间输送管线之后，冲洗流体将剩余在其中作为残余流体，残余流体将在进料流5于后续步骤期间经由中间输送管线735引入时随进料流5引入，以减小通过过量非优先吸附组分对进料流的污染。

转而参看图1、图4和图5，根据如先前所描述的各种方面，可冲洗中间输送管线45、415或510以远离吸附分离室100或105，从而自所述中间输送管线移除残余流体。中间输送管线45、415或510可通过将冲洗流体自纯化区55取出至中间输送管线中来冲洗以移置残余流体使其远离吸附分离室100或105，且随后将通过来自纯化区55的残余冲洗流体来填充。根据一方面，方法包括在步进时间间隔的第一部分期间以第一流动速率和在步进时间间隔的后续第二部分期间以大于第一流动速率的第二流动速率冲洗中间输送管线45、415或510。以此方式，冲洗流体提供有在纯化区55中的额外时间且接取其中的吸附剂以用于分离非优先吸附组分，使得在取出纯化区流体以用于冲洗中间输送管线45、415或510时，该冲洗流体的组成类似于将在后续步骤期间经由所述中间输送管线取出的萃取物流15。根据此方面的方法有利地减小剩余在中间输送管线45、405或510内的残余流体中的非优先吸附组分的量，由此增加萃取物流15的纯度，非优先吸附组分否则将在经由所述中间输送管线取出萃取物流15期间污染萃取物流15。在一个实施方案中，如先前所描述，中间输送管线415与进料流输送管线连通使得自中间输送管线冲洗的残余流体与进料流5组合。在另一实施方案中，如上文所描述，中间输送管线510与另一中间输送管线515连通使得中间输送管线510中的残余流体被冲洗至另一中间输送管线515，以将另一中间输送管线515中的残余进料流体冲洗至纯化区55的下游部分中。

根据各种方面，可使用阀组件和控制器来控制在动态冲洗输送管线期间通过输送管线的流体的体积流动速率。阀组件可并入至输送管线自身中以控制或限制流动通过输送管线的流体的体积流动速率。可提供控制器，其用于控制阀和通过输送管线的流体的流动速率。阀组件还可并入于系统内的其它位置中，(例如)在并入旋转阀时在旋转阀300的下游侧上，或在用于将流体输送至系统的下游组件的下游管线(例如，用于分别将流体输送至萃取物分馏塔175或萃余物分馏塔150的管线15'和20')中。

在为本发明的模拟移动床方法选择吸附剂时，唯一的限制是在所要分离中特定吸附剂/解吸剂组合的有效性。吸附剂的重要特性为将解吸剂交换为进料混合物材料的萃取物组分的速率或，换言之，萃取物组分解吸的相对速率。此特性直接与解吸剂材料的量相关，解吸剂材料必须用在方法中以自吸附剂回收萃取物组分。更快的交换速率减小用于移除萃取物组分所需的解吸剂材料的量，且因此，准许减小方法的操作成本。在更快的交换速率情况下，经由该方法较少解吸剂材料必须泵抽且自萃取物流中分离以在方法中重新使用。

本发明的实践因此与任何特定吸附剂或吸附剂/解吸剂组合的使用无关或不限于任何特定吸附剂或吸附剂/解吸剂组合的使用，这是因为不同筛/解吸剂组合用于不同分离。吸附剂可为或不为沸石。可用于本发明方法中的吸附剂的实例包括包含碳基分子筛的非沸石分子筛，硅质岩类和分类成X沸石和Y沸石的结晶铝硅酸盐分子筛。关于该组合物和许多这些微孔分子筛的合成的细节提供在US4,793,984中，该案并入本文中用于此教示。关于吸附剂的信息还可自US4,385,994、US4,605,492、US4,310,440和US4,440,871获得。

在一般在实质上恒定压力和温度下连续操作以确保液相的吸附分离方法中，必须选择解吸剂材料以满足若干准则。首先，该解吸剂材料应在其自身不会强烈地被吸附的情况下以合理的质量流动速率将萃取物组分自该吸附剂移置，从而不当地阻止了在随后吸附循环中萃取物组分移置该解吸剂材料。就选择性而言，用于相对于萃余物组分的所有萃取物组分的吸附剂优选比用于相对于萃余物组分的解吸剂材料更具选择性。其次，解吸剂材料必须与特定吸附剂和特定进料混合物兼容。更具体而言，解吸剂材料不能减小或破坏用于相对于萃余物组分的萃取物组分的吸附剂的容量或选择性。另外，解吸剂材料不应与萃取物组分或萃余物组分的任一种在化学上反应或引起其任一种的化学反应。萃取物流和萃余物流两者通常自与解吸剂材料混杂的吸附剂的空隙体积中移除且涉及解吸剂材料和萃取物组分或萃余物组分或其两者的任何化学反应将使产物回收变得复杂或阻止产物回收。解吸剂还应易自萃取物和萃余物组分中分离，如通过分馏。最后，解吸剂材料应易于利用且在成本上合理。取决于特定应用，解吸剂可包括重或轻解吸剂。术语重和轻是就解吸剂相对于C8芳烃(还即，邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯和乙苯)的沸点而言。本领域技术人员将了解，指定符“C8”指包含八个(8)碳原子的化合物。在某些实施例中，自由以下各个组成的群组中选择重解吸剂：对二乙苯、对二异丙苯、萘满及其类似者，以及其组合。在某些实施例中，甲苯及其类似者可用作轻解吸剂。对二乙苯(p-DEB)具有比C8芳烃异构体高的沸点，且因而在分馏塔中自C8异构体中分离时，p-DEB为底部(即，重)产物。类似地，甲苯具有比C8芳烃异构体低的沸点，且因而在分馏塔中自C8异构体中分离时，甲苯为塔顶(即，轻)产物。p-DEB已成为在对二甲苯的分离中用作解吸剂的商业标准。

吸附条件一般包括自20℃至250℃的温度范围，其中对于对二甲苯分离而言，自60℃至200℃为优选的。吸附条件还包括足以维持液相的压力，其可为大气压至2MPa。解吸条件一般包括如用于吸附条件的相同范围的温度和压力。不同条件可优选用于其它萃取物化合物。

以上描述和实例欲说明本发明而不欲限制其范畴。虽然已说明且描述本发明的特定实施例，但对于本领域技术人员将了解将会发生众多改变和修改，且在附加权利要求书中意欲涵盖属于本发明的真实精神和范畴内的所有那些改变和修改。

Claims (10)

1.一种用于通过模拟逆流吸附分离来分离进料流中的组分的方法，其包括：

沿着多床吸附分离室经由两个不同的对应输送管线将包含至少一种优先吸附组分和至少一种非优先吸附组分的进料流和解吸剂流引入至两个不同接口中，和经由该多床吸附分离室的两个不同接口经两个不同的对应输送管线取出萃取物流和萃余物流，该多床吸附分离室具有以流体连通方式串行连接的多个床且包含预定数目个间隔接口和与该接口流体连通以用于将流体引入至吸附分离室中和自吸附分离室移除流体的对应输送管线；

冲洗进料流输送管线与萃取物流输送管线之间的中间输送管线以远离吸附分离室，从而自中间输送管线移除残余流体；和

将自中间输送管线冲洗的残余流体引导至再循环流以将残余流体引入至吸附分离室中。

2.根据权利要求1的方法，其进一步包括通过包含浓度高于进料流中的浓度的优先吸附组分和浓度低于进料流中的浓度的非优先吸附组分的冲洗流体冲洗进料流输送管线与中间输送管线之间的另一中间输送管线，以自中间输送管线移置残余进料，使得在随后冲洗该中间输送管线时冲洗流体变为中间输送管线中的残余流体。

3.根据权利要求2的方法，其中冲洗流体自先前由萃取物取出流占据、邻近于解吸区的输送管线取出，且运送至所述另一中间输送管线以自其冲洗残余进料，所述解吸区定义为吸附分离室的在将解吸剂流引入至吸附分离室中的接口与自吸附分离室取出萃取物流的接口之间的区域。

4.根据权利要求1的方法，其中进料流、解吸剂流、萃取物流、萃余物流和中间冲洗沿着预定数目个间隔接口及其对应输送管线顺序地移位至后续接口及其对应输送管线，且萃取物流通过先前通过中间冲洗来冲洗的输送管线取出，以减小萃取物流受到剩余在输送管线中的残余流体中的非优先吸附组分的污染。

5.根据权利要求1的方法，其中冲洗中间输送管线包括自吸附分离室的纯化区取出流体和通过纯化区流体移置该输送管线中的残余流体，所述纯化区定义为吸附分离室在引入进料的接口与取出萃取物的接口之间的区域。

6.根据权利要求5的方法，其中冲洗中间输送管线进一步包括冲洗当前正取出萃取物流的该输送管线的两个输送管线内的一输送管线，使得冲洗至该中间冲洗输送管线中的纯化区流体的组成类似于萃取物流。

7.根据权利要求1的方法，其中自中间输送管线冲洗的残余流体被运送至萃余物分馏塔的底部分以待运送至再循环流，使得残余流体未加热至萃余物塔底出口温度以减小能量消耗。

8.根据权利要求1的方法，其中自中间输送管线冲洗的残余流体被运送至萃取物分馏塔的底部分以待运送至再循环流，使得残余流体未加热至萃取物塔底出口温度以减小能量消耗。

9.根据权利要求1的方法，其中进料流包含C8芳烃，且萃取物流在下游被分离以形成包含高纯度间二甲苯的萃取产物。

10.根据权利要求1的方法，其中进料流包含C8芳烃，且萃取物流在下游被分离以形成包含高纯度对二甲苯的萃取产物。