CN103983658B - 一种纤维中温纵向线膨胀系数测试装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纤维中温纵向线膨胀系数测试装置，温度范围为室温～800℃。该测试装置包括炉架、充气管、电加热炉、热电偶、石英示差传感器套件、石英示差传感器套件支架、光栅数字位移传感器探头、光栅数字万分表、控温仪、惰性气瓶，其技术核心为石英示差传感器套件的设计及待测纤维样品的连接方法。七可有效解决现有技术所存在的各主要技术问题和难点，并能显著提高具有低膨胀系数特性的纤维类材料的纵向线膨胀系数测试精度。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于纤维中温纵向线膨胀系数的测试装置，该装置同时适用于其它柔性类丝材，带材等。本发明属于纤维中高温(室温～800℃)热物理性能检测分析技术领域，目的是实现具有低线膨胀系数特性的纤维类材料中高温纵向线膨胀系数的准确测试与评价。
背景技术
本发明首先基于碳纤维中高温纵向线膨胀系数准确测试与评价的迫切需求，因为碳纤维兼有优良的高温力学性能、热物理性能和耐酸、碱等特性，同时又具备纺织纤维柔软可加工性，是一种十分重要的战略基础原材料。碳纤维的应用绝大部分是以树脂、碳、陶瓷、金属等复合形式存在，前者是对后者的某些性能进行改性，如提高复材的强度、韧性、高温性能等。碳纤维与复合基材界面间的物理相容性对复材总体性能有至关重要的影响，而线膨胀系数是其中最重要的影响参量之一。此外，碳纤维的线膨胀系数大小一定程度上决定复材的线膨胀系数大小，如碳纤维增强树脂基复材单向板，或以此为基础并交替铺以其它方向的多层板，一定温度范围内，复材沿纤维方向(纵向)其总体线膨胀系数的大小与碳纤维相当。因此，碳纤维的线膨胀系数及与温度之间的关系的检测分析不可缺少，需要建立相对应的检测分析装置。基于该测试需求，发明了一种用于纤维中温纵向线膨胀系数的测试装置。
碳纤维线膨胀系数检测方法常见的有：直接法和间接法。直接法是借助于一定的测量技术直接测量碳纤维受热后的真实膨胀量；间接法就是由单向纤维增强复合材料的测量值通过物理计算模型推导出来。由于间接法不确定因素较多，尽量不采用。直接法中以下垂法应用较多，其最初由印度科学家首次提出，其测量原理如下图2所示，即碳纤维两端固定，中间固定一标示物W，室温T0下记录标示物的初始位置L0，当温度改变(升温或降温)至T1时，记录标示物的位置L1，由此可计算得到纤维纵向线膨胀系数。该法看似简单粗糙，但要实现准确测量尚有难度，主要表现在：首先碳纤维样品因水平放置，A、B两端距离大，要实现A、B两端间温度一致，难度大，并导致测试装置更为复杂和成本大大提高；其次当温度超过400℃，碳纤维易发生激烈氧化反应，600℃以上很快即被烧成灰，因此，在升温过程中，需要在真空或惰性气体保护下才能完成测试，由此将导致标示物W不稳，而且碳纤维受热后先收缩，后膨胀，且无论是热收缩，还是热膨胀，标示物W的上下位移量均很微小(几微米甚至更小)，虽可采用技术先进的测试仪器，但离不开目测对准，当标示物W不稳时，将导致较大的测试误差，甚至测试结果严重偏离碳纤维本征热膨胀性能。此外，还存在标示物W本身的热膨胀校准问题，标示物W的选材和其线膨胀系数标定值的准确性和代表性等对测试结果均可能产生严重影响。
成熟商用测试仪器中，有些TMA(Thermomechanicanalysis热机械分析)仪器，配有丝材、带材和膜材类线膨胀系数下垂法测试套件。该类分析仪器用于低膨胀纤维类材料纵向线膨胀系数测试时，同样存在如下技术问题：首先因采用差动变压器原理测试样品位移量，而差动变压器易受实验室现场环境电磁场影响，基准稳定性差，4h分析时间内零飘可达几微米甚至更大。其次，样品短(10mm左右)，样品夹具多采用线膨胀系数与碳纤维有数量级差异的金属制作而成，致使碳纤维纵向线膨胀系数测试结果一般在1×10-6/℃～5×10-6/℃浮动，分辨率大于1×10-6，超出碳纤维真实纵向线膨胀系数一个数量级(10-7量级)，甚至更多，重复性和准确性都不能保证。所以，该测试套件较适用于线膨胀系数较大的丝材、带材和膜材，如有机膜、有机带、铜铝丝、铜铝膜等。但对低膨胀纤维类材料纵向线膨胀系数测试不适用。
发明内容
本发明解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种纤维中温纵向线膨胀系数测试装置，显著提高低膨胀系数特性的纤维类材料的纵向线膨胀系数测试精度。
本发明的技术方案是：一种纤维中温纵向线膨胀系数测试装置，包括炉架、充气管、电加热炉、热电偶、石英示差传感器套件、石英示差传感器套件支架、光栅数字位移传感器探头、光栅数字万分表、控温仪、惰性气瓶；电加热炉固定安装在炉架上；充气管的一端连接至充满惰性气体的惰性气瓶，另一端穿过电加热炉并放置于电加热炉的炉管内；石英示差传感器套件支架固定安装在电加热炉顶端，石英示差传感器套件的一端固定安装在石英示差传感器套件支架上，另一端插入电加热炉的炉管内；
所述石英示差传感器套件包括石英外管、石英外管托套、石英外管压套、光栅数字位移传感器探头固定支架、光栅数字位移传感器探头固定螺钉、光栅数字位移传感器探头套筒、光栅数字位移传感器探头套筒固定螺母、压紧弹簧、压紧螺钉、石英顶杆、压紧铜管；石英外管一端截面处焊接有石英法兰，另一端截面上挖有通孔；石英外管托套托住石英外管的石英法兰，石英外管压套与石英外管托套通过内外螺纹连接，并压紧石英外管的石英法兰；压紧螺钉将光栅数字位移传感器探头固定支架固定于石英外管托套上；光栅数字位移传感器探头套筒固定于光栅数字位移传感器探头固定支架上，并与光栅数字位移传感器探头固定螺母通过内外螺纹连接；石英顶杆由粗、细两节石英管焊接而成，粗端截面处焊有石英垫片，细端截面处挖有通孔，并将细端插入石英外管内；所述石英顶杆的长度大于石英外管的长度；压紧弹簧一端抵在石英顶杆粗端的石英垫片上，另一端抵在光栅数字位移传感器探头套筒固定螺母上；待测纤维样品两端分别穿过石英顶杆细端截面处通孔和石英外管的截面处通孔，两端打结后套入压紧铜管内，并压扁压紧铜管；
热电偶的一端插入电加热炉炉管内并放置于待测纤维样品旁用于测量纤维样品的温度，另一端连接至控温仪，控温仪显示热电偶测量得到的温度并根据该温度对电加热炉进行温度控制；光栅数字位移传感器探头插入光栅数字位移传感器探头套筒内，并与石英顶杆粗端截面处的石英垫片相连，另一端连接至光栅数字万分表，根据光栅数字万分表显示的测量结果以及控温仪显示的温度结果获得纵向线膨胀系数。
所述的电加热炉均温区长度不小于100mm，均温区内温度浮动范围小于2℃，温度测控范围室温～800℃，控温精度优于±1℃。
所述的石英示差传感器套件中的石英外管与石英顶杆同轴，两者配合间隙2～3mm。
所述的石英外管托套、石英外管压套、光栅数字位移传感器探头固定支架均采用低膨胀材料制成，包括低膨胀石墨、碳碳复合材料、因瓦合金。
所述石英外管另一端截面上挖有的通孔直径为2～4mm；石英顶杆细端截面上挖有的通孔直径为2～4mm。
所述石英顶杆比石英外管的总长度长110～140mm。
本发明与现有技术相比的优点在于：
(1)本发明采用石英示差传感器套件，该套件为垂直结构，水平方向距离短，温度均匀性容易实现，可简化测试装置的结构和降低成本；其次，该石英示差传感器套件结构稳固，样品膨胀位移量通过机械配合准确传递给光栅数字位移传感器探头，无图2所示的标示物W，不需要目测对准，不存在标示物W不稳的问题；再次，纤维样品只和石英外管和石英顶杆直接配合，而石英玻璃的线膨胀系数小，数值稳定，不同分析方法所获得的标定值差异小，且该套件中石英外管托套、石英外管压套、光栅数字位移传感器探头固定支架均采用低膨胀系数材料制成，纤维样品长(80～100mm)等，均可有效解决图2所示的标示物W的选材和其线膨胀系数标定值问题，及图3样品短的问题(8～10倍)，对低低膨胀系数的纤维材料样品的准确测试非常重要。
(2)采用光栅数字位移传感器探头及与之配套的光栅数字万分表，其位移分辨率高，达到0.05μm，尤为重要的是，它采用光栅差分原理，基本不受实验室现场环境电磁场影响，抗电磁干扰能力强，基准稳定性好，4h分析时间内零飘不大于0.5μm。显著改善了TMA分析仪器因采用差动变压器原理所出现的各问题。
附图说明
图1为本发明装置组成示意图；
其中1：炉架；2：充气管；3：电加热炉；4：测控温热电偶；5：石英示差传感器套件；6：石英示差传感器套件支架；7：光栅数字位移传感器探头；8：光栅数字万分表；9：控温仪；10：惰性气瓶。
图2为下垂法的测量原理图。
图3为石英示差传感器套件结构示意图。
其中11：石英外管；12：石英外管托套；13：石英外管压套；14：光栅数字位移传感器探头固定支架；15：光栅数字位移传感器探头固定螺钉；16：光栅数字位移传感器探头套筒；17：光栅数字位移传感器探头固定螺母；18：压紧弹簧；19：压紧螺钉；20：石英顶杆；21：待测纤维样品；22：压紧铜管。
图4为纤维两端连接方法。
具体实施方式
图1为本发明装置组成示意图。其中炉架1、充气管2、电加热炉3、热电偶4及控温仪9均为现有装置，满足可充惰性保护气、电加热炉3均温区长度不小于100mm、均温区内温度浮动范围小于2℃、温度测控范围为室温～800℃、且控温精度优于±1℃要求即可。
图3为本发明石英示差传感器套件5结构示意图。其中石英外管11和石英顶杆20均采用同材质的高纯石英玻璃，微成份含量不大于50ppm。石英外管托套12和石英外管压套13采用粗颗粒的模压石墨，其室温～100℃的线膨胀系数小于1.0×10-6/℃，光栅数字位移传感器探头固定支架14采用4J32因瓦钢，其室温～100℃的线膨胀系数小于0.8×10-6/℃。
图4为待测纤维样品21的连接方法。将长度600mm左右的一束(1～12K)待测纤维样品21的一端从石英顶杆20截面通孔处由右至左穿过，再穿过石英外管11左侧截面通孔，返回后从左至右再次穿过石英顶杆20截面通孔，待测纤维样品21的另一端穿过石英外管11右侧截面通孔，穿完后的两端组成待测纤维样品21的待连接两端。在此基础上，于石英顶杆20粗端石英垫片和光栅数字位移传感器探头套筒16之间放置好压紧弹簧18，同时拉直待测纤维样品21的待连接两端，并使压紧弹簧18为受力状态，将此两端打死结扣，并在紧挨死结扣外侧套上内径为φ2～3mm，壁厚为0.5～1mm，高度为3～5mm的压紧铜管22，用电工接线端子压接钳压扁压紧铜管22，防止待测纤维样品21的死结扣松动，并在死结扣处浸入银糊，以防止死结扣在测试过程中微滑移。
所述的光栅数字位移传感器探头7与光栅数字万分表8组成的位移测量仪器，分辨率为0.05μm，抗电磁干扰能力强，4h内零飘不大于0.5μm。
当待测纤维样品21依据图4所示安装固定完后，将图4所示的石英示差传感器套件5插入图1所示的电加热炉3的炉管内，往电加热炉3的炉管内充入惰性保护气，将光栅数字位移传感器探头7垂直插入光栅数字位移传感器探头套筒16内，并与石英顶杆20顶部石英垫片接触，拧紧光栅数字位移传感器探头固定螺钉17。开启电加热炉3、控温仪9和光栅数字万分表8电源，预热15min，读取控温仪9显示温度T0、光栅数字万分表8显示位移值L0，启动测控温程序，在升温过程中随时可读取控温仪9显示温度T1、光栅数字万分表8显示位移值L1，直至试验结束。紧临压紧铜管22内侧，剪开待测纤维样品21，测量其总长度Ls，则纤维T0～T1间的纵向线膨胀系数可采用下述公式计算：
式中，αs为纤维T0～T1间的纵向线膨胀系数，αD为石英玻璃T0～T1间的线膨胀系数，其它分别为上述测量量。
本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。
Claims (6)
1.一种纤维中温纵向线膨胀系数测试装置，其特征在于：包括炉架(1)、充气管(2)、电加热炉(3)、热电偶(4)、石英示差传感器套件(5)、石英示差传感器套件支架(6)、光栅数字位移传感器探头(7)、光栅数字万分表(8)、控温仪(9)、惰性气瓶(10)；电加热炉(3)固定安装在炉架(1)上；充气管(2)的一端连接至充满惰性气体的惰性气瓶(10)，另一端穿过电加热炉(3)并放置于电加热炉(3)的炉管内；石英示差传感器套件支架(6)固定安装在电加热炉(3)顶端，石英示差传感器套件(5)的一端固定安装在石英示差传感器套件支架(6)上，另一端插入电加热炉(3)的炉管内；
所述石英示差传感器套件(5)包括石英外管(11)、石英外管托套(12)、石英外管压套(13)、光栅数字位移传感器探头固定支架(14)、光栅数字位移传感器探头固定螺钉(15)、光栅数字位移传感器探头套筒(16)、光栅数字位移传感器探头套筒固定螺母(17)、压紧弹簧(18)、压紧螺钉(19)、石英顶杆(20)、压紧铜管(22)；石英外管(11)一端截面处焊接有石英法兰，另一端截面上挖有通孔；石英外管托套(12)托住石英外管(11)的石英法兰，石英外管压套(13)与石英外管托套(12)通过内外螺纹连接，并压紧石英外管(11)的石英法兰；压紧螺钉(19)将光栅数字位移传感器探头固定支架(14)固定于石英外管托套(12)上；光栅数字位移传感器探头套筒(16)固定于光栅数字位移传感器探头固定支架(14)上，并与光栅数字位移传感器探头固定螺母(17)通过内外螺纹连接；石英顶杆(20)由粗、细两节石英管焊接而成，粗端截面处焊有石英垫片，细端截面处挖有通孔，并将细端插入石英外管(11)内；所述石英顶杆(20)的长度大于石英外管(11)的长度；压紧弹簧(18)一端抵在石英顶杆(20)粗端的石英垫片上，另一端抵在光栅数字位移传感器探头套筒固定螺母(17)上；待测纤维样品(21)两端分别穿过石英顶杆(20)细端截面处通孔和石英外管(11)的截面处通孔，两端打结后套入压紧铜管(22)内，并压扁压紧铜管(22)；
热电偶(4)的一端插入电加热炉(3)炉管内并放置于待测纤维样品(21)旁用于测量纤维样品的温度，另一端连接至控温仪(9)，控温仪(9)显示热电偶(4)测量得到的温度并根据该温度对电加热炉(3)进行温度控制；光栅数字位移传感器探头(7)插入光栅数字位移传感器探头套筒(16)内，并与石英顶杆(20)粗端截面处的石英垫片相连，另一端连接至光栅数字万分表(8)，根据光栅数字万分表(8)显示的测量结果以及控温仪(9)显示的温度结果获得纵向线膨胀系数。
2.根据权利要求1所述的一种纤维中温纵向线膨胀系数测试装置，其特征在于：所述的电加热炉(3)均温区长度不小于100mm，均温区内温度浮动范围小于2℃，温度测控范围室温～800℃，控温精度优于±1℃。
3.根据权利要求1所述的一种纤维中温纵向线膨胀系数测试装置，其特征在于：所述的石英示差传感器套件(5)中的石英外管(11)与石英顶杆(20)同轴，两者配合间隙2～3mm。
4.根据权利要求1所述的一种纤维中温纵向线膨胀系数测试装置，其特征在于：所述的石英外管托套(12)、石英外管压套(13)、光栅数字位移传感器探头固定支架(14)均采用低膨胀材料制成，包括低膨胀石墨、碳碳复合材料、因瓦合金。
5.根据权利要求1所述的一种纤维中温纵向线膨胀系数测试装置，其特征在于：所述石英外管(11)另一端截面上挖有的通孔直径为2～4mm；石英顶杆(20)细端截面上挖有的通孔直径为2～4mm。
6.根据权利要求1所述的一种纤维中温纵向线膨胀系数测试装置，其特征在于：所述石英顶杆(20)比石英外管(11)的总长度长110～140mm。
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