CN103978749A - 一种玻璃纤维无规则架构夹芯材料及其制备方法 - Google Patents

一种玻璃纤维无规则架构夹芯材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种玻璃纤维无规则架构夹芯材料及其制备方法;由上面板(1)、下面板(3)和无规则架构的短切玻璃纤维束芯材(2)构成,无规则架构的短切玻璃纤维束芯材(2)由短切玻璃纤维束(4)以不同角度相互搭接形成了无规则的多面体中空结构,并与上面板(1)和下面板(3)固接;本发明的玻璃纤维无规则架构夹芯材料在平压受载过程中不再出现塑性屈服现象,无塑性屈服的玻璃纤维无规则架构夹芯材料改变了以往夹芯材料的通性,并克服了以往芯材迅速坍塌破坏的弱点,且制备工艺更为简单易行。

Description

一种玻璃纤维无规则架构夹芯材料及其制备方法
技术领域
本发明属于夹芯材料及其制备方法,具体涉及一种玻璃纤维无规则架构夹芯材料及其制备方法。
背景技术
夹芯材料是由高强度蒙皮(面板)和轻质芯材所构成的一种结构复合型材料。夹芯材料的结构优势在于其减轻材料重量的同时增加两蒙皮的截面惯性矩,从而提高材料的抗弯性能。自20世纪40年代诞生以来,夹芯材料以其质量轻、比强度和比刚度高、耐疲劳、抗震性能好等优势,被广泛应用于航空航天、汽车、船体、建筑、体育器材等领域。目前的夹芯材料主要有蜂窝夹芯材料、泡沫夹芯材料和点阵夹芯材料,其中蜂窝夹芯材料和泡沫夹芯材料最为常见。蜂窝夹芯材料虽然具有较高的剪切刚度和强度,厚度方向压缩模量高,相对密度较低,但是蜂窝夹芯材料制造工艺复杂,且使用过程中维护费用高昂。在某些情况下如果面板出现裂纹或孔隙,蜂窝芯材容易进水且不易排出;在低温情况下,进水被冰冻后发生膨胀,破坏附近蜂窝孔格的胶接,使面板与芯材脱胶,这就降低了夹芯结构的性能。泡沫夹芯材料表面平整、吸湿性低,但是泡沫夹芯材料存在压缩和剪切性能低、面板和芯材容易发生脱粘和分层等缺点。蜂窝夹芯材料和硬泡沫夹芯材料还存在着由于蜂窝壁或者泡孔变形而迅速坍塌破坏的弱点。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有的夹芯材料存在的不足,提供了一种玻璃纤维无规则架构夹芯材料,本发明的另一目的是提供上述玻璃纤维无规则架构夹芯材料的制备方法。
本发明的技术方案:一种玻璃纤维无规则架构夹芯材料,其特征在于上面板1、下面板3和无规则架构的短切玻璃纤维束芯材2构成,其中无规则架构的短切玻璃纤维束芯材2置于上面板1和下面板3之间;无规则架构的短切玻璃纤维束芯材2由短切玻璃纤维束4以不同角度相互搭接形成了无规则的多面体中空结构,并与上面板1和下面板3固接。
本发明还提供了一种制备上述玻璃纤维无规则架构夹芯材料的方法,其具体步骤如下:
(1)模具准备:将成型模具充分清洗,烘干后涂上脱模剂,将预制的上面板(1)和下面板(3)分别铺覆在上下模具上;
(2)短切玻璃纤维束的制备:将玻璃纤维束通过浸胶工艺充分浸渍树脂胶液并缠绕在框型钢架上,玻璃纤维束固化后将固化玻璃纤维束从框型钢架上取下,最后将固化玻璃纤维束通过切割机切割成短切玻璃纤维束;
(3)短切玻璃纤维束的架构:将切割后的短切玻璃纤维束与成型胶液体系混合,用叉式搅拌器搅拌,使得短切玻璃纤维束形成无规则的空间架构结构;
(4)夹芯材料的固化成型:将形成无规则空间架构的短切玻璃纤维束置于下模具中,最后将铺覆有上面板(1)的上模具盖在下模具上,放入烘箱中固化成型,冷却后脱去模具,制得玻璃纤维无规则架构夹芯材料。
优选步骤(2)中所使用的浸胶工艺包括直立式浸胶工艺、手工浸胶工艺或沉浸式浸胶工艺。
优选步骤(2)中所使用玻璃纤维束固化机制包括常温前固化和加热后固化,常温前固化温度控制在20~30℃,时间控制在1~2h,加热后固化温度控制在80~150℃,时间控制在1~3h。
优选步骤(2)中所使用的玻璃纤维束的线密度包括300tex、600tex或900tex或其他线密度的玻璃纤维束。优选切割成短切玻璃纤维束的长度为30~80mm,有利于芯材形成均匀的空间结构。
优选步骤(2)中所使用的树脂胶液和架构成型胶液均为环氧树脂(EP)、不饱和聚酯树脂(UPR)或其他高性能树脂。
优选步骤(3)中所使用的成型胶液占短切玻璃纤维束质量分数的10~20%,有利于短切玻璃纤维束粘接架构成型。
优选步骤(3)中所使用的叉式搅拌器,其支叉型式为四叉式、六叉式和八叉式,每个支叉长度相等,搅拌轴为支叉组成的多面体的中心轴,搅拌方式为单向间歇旋转式,即沿同一方向搅拌后间停再搅拌,叉式搅拌器的转速优选30~40r/min,搅拌时间为2~10min,避免因成型胶液粘度增大导致短切玻璃纤维束集束。
优选所述步骤(4)中所使用的上面板和下面板均为玻璃钢面板、金属面板、木质面板或其他材质的面板。
优选步骤(4)中夹芯材料固化成型的固化温度为80~150℃,固化压力为1~2MPa,固化时间为1~3h。
有益效果:
(1)玻璃纤维无规则架构夹芯材料的制备工艺比蜂窝夹芯材料更为简单易行,并且由于空间架构结构的存在,其平压受载过程是一个结构逐渐密实的过程,平压受载过程中不再出现塑性屈服现象。无塑性屈服的玻璃纤维无规则架构夹芯材料改变了以往夹芯材料的通性,玻璃纤维无规则架构夹芯材料的外观形貌即使发生大变形仍能保持结构稳定性,而不会像硬质泡沫和蜂窝夹芯材料出现芯材内部破碎或褶皱的现象,避免了硬质泡沫和蜂窝夹芯材料在受载过程中由于变形而迅速坍塌破坏的弱点。
(2)短切玻璃纤维束的空间架构结构中形成了无规则的多面体中空结构,避免了蜂窝芯材容易进水且不易排出的问题;也避免了在低温情况下由于进水被冰冻后发生膨胀使面板与芯材发生脱胶情况。
(3)由于桨式、框式和筒式搅拌器在架构成型过程中出现严重的短切玻璃纤维束集束现象或短切玻璃纤维束折断的现象,无法形成均相的空间立体结构。本发明使用了叉式搅拌器对短切玻璃纤维束进行架构,避免常规搅拌器易导致短切玻璃纤维束集束的问题,实现短切玻璃纤维束的空间架构。
玻璃纤维无规则架构夹芯材料突出的力学特性以及更为简单易行的制造工艺,可以广泛地使用到托盘、包装箱、包装衬底、建筑隔板、广告牌以及活动板房等方面。
附图说明
图1为玻璃纤维无规则架构夹芯材料的结构简图;其中1-上面板、2-无规则架构的短切玻璃纤维束芯材、3-下面板;
图2为图1中2-无规则架构的短切玻璃纤维束芯材的局部放大图;其中4-短切玻璃纤维束;
图3为实施例所制备的玻璃纤维无规则架构夹芯材料的平压载荷-形变图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明,下面结合实施例对本发明做进一步的说明,但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1
玻璃纤维无规则架构夹芯材料的结构简图如图1所示,将成型模具充分清洗,烘干后涂上脱模剂,将预制的上面板(1)和下面板(3)分别铺覆在上下模具上;将300tex玻璃纤维束通过手工浸胶工艺充分浸渍不饱和聚酯树脂胶液并缠绕在框型钢架上,20℃下前固化2h,80℃下后固化1h,固化成型后将固化玻璃纤维束从框型钢架上取下,最后将固化玻璃纤维束通过切割机切割成30mm的短切玻璃纤维束;将切割后的短切玻璃纤维束与占短切玻璃纤维束质量分数为10%的不饱和聚酯树脂成型胶液体系混合,用四叉式搅拌器搅拌2min,转速优选30r/min,使得短切玻璃纤维束形成无规则的空间架构结构(如图2所示);然后将形成无规则空间架构的短切玻璃纤维束置于下模具中,最后将铺覆有上面板(1)的上模具盖在下模具上,放入烘箱中固化成型,固化温度为80℃,固化压力为1MPa,固化时间为1h,冷却后脱去模具,制得玻璃纤维无规则架构夹芯材料。其性能如图3所示,表现出平压不再出现塑性屈服现象,平压载荷达到1.80MPa。
实施例2
将成型模具充分清洗,烘干后涂上脱模剂,将预制的上面板(1)和下面板(3)分别铺覆在上下模具上;将600tex玻璃纤维束通过沉浸式浸胶工艺充分浸渍不饱和聚酯树脂胶液并缠绕在框型钢架上,30℃下前固化1h,130℃下后固化2h,固化成型后将固化玻璃纤维束从框型钢架上取下,最后将固化玻璃纤维束通过切割机切割成40mm的短切玻璃纤维束;将切割后的短切玻璃纤维束与占短切玻璃纤维束质量分数为15%的不饱和聚酯树脂成型胶液体系混合,用六叉式搅拌器搅拌5min,转速优选40r/min,使得短切玻璃纤维束形成无规则的空间架构结构;然后将形成无规则空间架构的短切玻璃纤维束置于下模具中,最后将铺覆有上面板(1)的上模具盖在下模具上,放入烘箱中固化成型,固化温度为100℃,固化压力为1.5MPa,固化时间为2h,冷却后脱去模具,制得玻璃纤维无规则架构夹芯材料。其性能同样表现为平压不再出现塑性屈服现象,平压载荷达到2.52Mpa。
实施例3
将成型模具充分清洗,烘干后涂上脱模剂,将预制的上面板(1)和下面板(3)分别铺覆在上下模具上;将900tex玻璃玻璃纤维束通过直立式浸胶工艺充分浸渍不饱和聚酯树脂胶液并缠绕在框型钢架上,30℃下前固化1h,80℃下后固化1h,固化成型后将固化玻璃纤维束从框型钢架上取下,最后将固化玻璃纤维束通过切割机切割成50mm的短切玻璃纤维束;将切割后的短切玻璃纤维束与占短切玻璃纤维束质量分数为20%的不饱和聚酯树脂成型胶液体系混合,用八叉式搅拌器搅拌10min,转速优选30r/min,使得短切玻璃纤维束形成无规则的空间架构结构;然后将形成无规则空间架构的短切玻璃纤维束置于下模具中,最后将铺覆有上面板(1)的上模具盖在下模具上,放入烘箱中固化成型,固化温度为130℃,固化压力为2MPa,固化时间为3h,冷却后脱去模具,制得玻璃纤维无规则架构夹芯材料。其性能同样表现为平压不再出现塑性屈服现象,平压载荷达到3.74MPa。
实施例4
将成型模具充分清洗,烘干后涂上脱模剂,将预制的上面板(1)和下面板(3)分别铺覆在上下模具上;将300tex玻璃纤维束通过手工式浸胶工艺充分浸渍环氧树脂胶液并缠绕在框型钢架上,20℃下前固化2h,100℃下后固化2h,固化成型后将固化玻璃纤维束从框型钢架上取下,最后将固化玻璃纤维束通过切割机切割成60mm的短切玻璃纤维束;将切割后的短切玻璃纤维束与占短切玻璃纤维束质量分数为10%的环氧树脂成型胶液体系混合,用四叉式搅拌器搅拌2min,转速优选30r/min,使得短切玻璃纤维束形成无规则的空间架构结构;然后将形成无规则空间架构的短切玻璃纤维束置于下模具中,最后将铺覆有上面板(1)的上模具盖在下模具上,放入烘箱中固化成型,固化温度为130℃,固化压力为1MPa,固化时间为1h,冷却后脱去模具,制得玻璃纤维无规则架构夹芯材料。其性能同样表现为平压不再出现塑性屈服现象,平压载荷达到4.96MPa。
实施例5
将成型模具充分清洗,烘干后涂上脱模剂,将预制的上面板(1)和下面板(3)分别铺覆在上下模具上;将600tex玻璃纤维束通过沉浸式浸胶工艺充分浸渍环氧树脂胶液并缠绕在框型钢架上,30℃下前固化2h,130℃下后固化1h,固化成型后将固化玻璃纤维束从框型钢架上取下,最后将固化玻璃纤维束通过切割机切割成70mm的短切玻璃纤维束;将切割后的短切玻璃纤维束与占短切玻璃纤维束质量分数为15%的环氧树脂成型胶液体系混合,用六叉式搅拌器搅拌5min,转速优选30r/min,使得短切玻璃纤维束形成无规则的空间架构结构;然后将形成无规则空间架构的短切玻璃纤维束置于下模具中,最后将铺覆有上面板(1)的上模具盖在下模具上,放入烘箱中固化成型,固化温度为150℃,固化压力为1.5MPa,固化时间为2h,冷却后脱去模具,制得玻璃纤维无规则架构夹芯材料。其性能同样表现为平压不再出现塑性屈服现象,平压载荷达到7.32MPa。
实施例6
将成型模具充分清洗,烘干后涂上脱模剂,将预制的上面板(1)和下面板(3)分别铺覆在上下模具上;将900tex玻璃纤维束通过直立式浸胶工艺充分浸渍环氧树脂胶液并缠绕在框型钢架上,30℃下前固化2h,150℃下后固化1h,固化成型后将固化玻璃纤维束从框型钢架上取下,最后将固化玻璃纤维束通过切割机切割成80mm的短切玻璃纤维束;将切割后的短切玻璃纤维束与占短切玻璃纤维束质量分数为20%的环氧树脂成型胶液体系混合,用八叉式搅拌器搅拌10min,转速优选40r/min,使得短切玻璃纤维束形成无规则的空间架构结构;然后将形成无规则空间架构的短切玻璃纤维束置于下模具中,最后将铺覆有上面板(1)的上模具盖在下模具上,放入烘箱中固化成型,固化温度为150℃,固化压力为2MPa,固化时间为3h,冷却后脱去模具,制得玻璃纤维无规则架构夹芯材料。其性能同样表现为平压不再出现塑性屈服现象,平压载荷达到9.64MPa。
上述仅为本发明的优选具体实施例,但本发明的设计构思并不局限于此,凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动,均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何形式的简单修改、等同变化与改型,仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (7)

1.一种玻璃纤维无规则架构夹芯材料,其特征在于上面板(1)、下面板(3)和无规则架构的短切玻璃纤维束芯材(2)构成,其中无规则架构的短切玻璃纤维束芯材(2)置于上面板(1)、下面板(3)之间;无规则架构的短切玻璃纤维束芯材(2)由短切玻璃纤维束(4)以不同角度相互搭接形成了无规则的多面体中空结构,并与上面板(1)和下面板(3)固接。
2.一种制备如权利要求1所述的玻璃纤维无规则架构夹芯材料的方法,其具体步骤如下:
(1)模具准备:将成型模具充分清洗,烘干后涂上脱模剂,将预制的上面板(1)和下面板(3)分别铺覆在上下模具上;
(2)短切玻璃纤维束的制备:将玻璃纤维束通过浸胶工艺充分浸渍树脂胶液并缠绕在框型钢架上,玻璃纤维束固化后将固化玻璃纤维束从框型钢架上取下,最后将固化玻璃纤维束通过切割机切割成短切玻璃纤维束;
(3)短切玻璃纤维束的架构:将切割后的短切玻璃纤维束与成型胶液体系混合,用叉式搅拌器搅拌,使得短切玻璃纤维束形成无规则的空间架构结构;
(4)夹芯材料的固化成型:将形成无规则空间架构的短切玻璃纤维束置于下模具中,最后将铺覆有上面板(1)的上模具盖在下模具上,放入烘箱中固化成型,冷却后脱去模具,制得玻璃纤维无规则架构夹芯材料。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于步骤(2)中玻璃纤维束固化机制包括常温前固化和加热后固化;其中常温前固化温度控制在20~30℃,时间控制在1~2h;加热后固化温度控制在80~150℃,时间控制在1~3h。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述步骤(2)中割成短切玻璃纤维束的长度为30~80mm。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述步骤(3)中所使用的成型胶液质量占短切玻璃纤维束质量的10~20%。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述步骤(3)中所使用的叉式搅拌器,搅拌方式为单向间歇旋转式,叉式搅拌器的转速为30~40r/min,搅拌时间为2~10min。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述步骤(4)中固化成型的固化温度为80~150℃,固化压力为1~2MPa,固化时间为1~3h。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107938849A (zh) * 2017-12-10 2018-04-20 柳州市雅泰活动板房厂 隔热防火活动板房

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0646454B1 (en) * 1993-09-25 1998-03-18 Symalit Ag Fibre reinforced thermoplastic sheet
CN101166621A (zh) * 2004-12-29 2008-04-23 欧文斯-康宁玻璃纤维技术第二有限公司 用于片状模塑料的聚合物/wucs毡片
CN101263091A (zh) * 2005-09-12 2008-09-10 Ocv智识资本有限责任公司 用于垫子应用的玻璃纤维束及其制备方法
CN101696320A (zh) * 2009-08-21 2010-04-21 振石集团华美复合新材料有限公司 一种连续定向玻璃纤维增强不饱和聚酯片状模塑料
CN101953651A (zh) * 2009-12-21 2011-01-26 佛山市沃尔曼洁具有限公司 卫浴底盘及其制造方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0646454B1 (en) * 1993-09-25 1998-03-18 Symalit Ag Fibre reinforced thermoplastic sheet
CN101166621A (zh) * 2004-12-29 2008-04-23 欧文斯-康宁玻璃纤维技术第二有限公司 用于片状模塑料的聚合物/wucs毡片
CN101263091A (zh) * 2005-09-12 2008-09-10 Ocv智识资本有限责任公司 用于垫子应用的玻璃纤维束及其制备方法
CN101696320A (zh) * 2009-08-21 2010-04-21 振石集团华美复合新材料有限公司 一种连续定向玻璃纤维增强不饱和聚酯片状模塑料
CN101953651A (zh) * 2009-12-21 2011-01-26 佛山市沃尔曼洁具有限公司 卫浴底盘及其制造方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107938849A (zh) * 2017-12-10 2018-04-20 柳州市雅泰活动板房厂 隔热防火活动板房

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