CN103974904A - 多晶硅锭及其制造装置、制造方法和用途 - Google Patents

多晶硅锭及其制造装置、制造方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种能够制造大尺寸、高质量且SiC夹杂物较少的多晶硅锭的多晶硅锭制造装置，所述多晶硅锭制造装置具备：具有上方开口部的坩埚；设置在所述坩埚外周并加热熔融容纳在坩埚内的硅原料的加热部；使所述坩埚和所述加热部在竖直方向上相对移动的移动机构(movement mechanism)；具有非活性气体导入孔、且覆盖所述坩埚的上方开口部以使其能打开/闭合的盖子；以及用于将非活性气体导入至所述非活性气体导入孔的非活性气体导入管道。

Description

多晶硅锭及其制造装置、制造方法和用途
技术领域
本发明涉及一种能良好地适用于太阳能电池的多晶硅锭及其制造装置、制造方法和用途。
背景技术
近年来为应对全球环境问题，对可再生能源加以关注，尤其是对太阳能电池极为关注。太阳能电池包括下述几种类型：堆积型(bulk type)、薄膜型和染料敏化型(dye sensitized type)等。在这些类型中，使用多晶硅片的多晶硅太阳能电池具有最高的性价比并占据了最大的市场份额。因此，期望能降低多晶硅太阳能电池的成本以促使多晶硅太阳能电池的进一步普及。
具有pn结的pn结型晶体硅太阳能电池是目前最常见的晶体硅类太阳能电池。pn结是通过使用扩散的方法在p型硅衬底表面上形成n型层来形成的，在该衬底上少量添加了第III族元素，例如B(硼)或Ga(镓)。此外，还有下述不同结构的晶体硅类太阳能电池：通过在少量添加了第V族元素(例如P(磷))的n型硅衬底的表面上形成p型层而形成的结构；通过薄膜生长在p或n型衬底上生长n或p型层而形成的结构；以及在n型硅衬底的背面侧形成n+、p+区域，将电极集中在背面侧的结构等。
可以通过制造带状硅(silicon ribbon)或球形硅来获得用于太阳能电池的多晶硅，但在通常情况下，通过被称作浇铸法(cast method)的制造方法来制造。在该方法中，将熔融的硅保留在石英坩埚(silica crucible)中，然后使熔融的硅从坩埚底部侧向液面侧单向凝固，从而制造出多晶硅锭。此后，通常由带锯(band saw)将多晶硅锭加工成具有适当尺寸的棱柱形的块，然后用线锯将该棱柱形的块切成薄片，从而获得晶片。可以通过使用由此制得的多晶硅晶片制造多晶硅太阳能电池，并且通过将多个太阳能电池单元形成模块来制造太阳能电池模块。
在该说明书中，将包含“太阳能电池单元”和“太阳能电池模块”的概念简称为“太阳能电池”。因此，例如，若在说明书中存在有关“多晶硅太阳能电池”的描述，则这样的描述包括“多晶硅太阳能电池单元”以及“多晶硅太阳能电池模块”的含义。
在对多晶硅锭的块加工以及对块的切片加工时，存在于多晶硅锭中的碳化硅夹杂物(SiC夹杂物)会导致各种的加工不良。由于SiC比硅硬，因此在切片加工时，线锯会发生断线。或者，由于在晶片中产生高低不平(段差)或晶片的面内厚度分布增加的问题，因而产生形状不良的晶片。此外，为防止在切片工序中线锯断线，有必要预先切除在多晶硅锭块的表面上会确认到SiC夹杂物的部分以及已确认到SiC夹杂物的部分，但是产率会因此而大幅度降低。
此外，即使在制造太阳能电池单元的过程中，在多晶硅晶片中存在SiC夹杂物时，也会引起被称为Id不良的特征不良，导致产率降低。此处，将Id不良定义为：在非光照射状态下，对太阳能电池单元施加适当的反向电压，在这种情况下流向太阳能电池的反向电流超过基准值所产生的不良。作为所施加的反向电压和反向电流的基准值，根据太阳能电池模块的结构和太阳能电池单元的串联数来确定，出于在串联连接的太阳能电池单元的一部分处于背阴处的情况下抑制发热的目的来确定。
为了降低多晶硅太阳能电池的成本，有必要避免如上所述的加工产率的降低以及太阳能电池特征产率(characteristic yield)的降低，因此，有必要降低多晶硅锭中的SiC夹杂物。
认为产生SiC夹杂物的原因是：在硅原料中原先就包含了碳杂质或在浇铸时熔融硅中混入了碳杂质。即使使用具有低碳浓度的多晶硅原料，在铸锭中也会产生SiC夹杂物，因此，必须降低在铸模过程中混入的碳杂质。作为在浇铸时混入碳杂质的途径，考虑如下：从熔融的硅中蒸发的SiO与在炉中被加热至高温的石墨构件(例如石墨加热部、碳绝热材料等)反应生成CO气体，该CO气体被带进熔融的硅中。
作为用于降低碳杂质浓度的多晶硅锭制造装置，提出了下述装置，其具备：坩埚、被分别设置在坩埚上方和下方的上加热部和下加热部、向熔融的硅提供非活性气体的气体管道、以及设置在熔融的硅和上加热部之间的板状盖，在所述盖的中央附近形成有用于贯通插入气体管道的贯通孔，在所述盖的边缘形成有用于气体通过的间隙(gap)(例如参见专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利号：4099884
发明内容
本发明所要解决的问题
为获得高输出的太阳能电池，通常使熔融的硅单向凝固以生产高质量的多晶硅锭，并将其广泛应用。
然而，专利文献1中所描述的多晶硅锭制造装置在优化晶体生长条件方面，自由度低，无法制造出高质量的多晶硅锭。此外，由于盖子被固定至坩埚的上方开口部的高度，所述装置还具有坩埚内的硅原料装载量被限制的问题。
鉴于上述问题，本发明的主要目的在于提供一种多晶硅锭制造装置，该装置能制造出SiC夹杂物含量少、质量高且尺寸大的多晶硅锭。
解决问题的方法
一方面，本发明提供一种多晶硅锭制造装置，其具备：具有上方开口部的坩埚；设置在所述坩埚的外周并加热熔融容纳在所述坩埚内的硅原料的加热部；使所述坩埚和所述加热部在竖直方向上相对移动的移动机构；具有非活性气体导入孔、且覆盖所述坩埚的上方开口部以使其能打开/闭合的盖子；以及用于将非活性气体导入至所述非活性气体导入孔的非活性气体导入管道。
另一方面，本发明提供一种多晶硅锭制造方法，其包括：使用所述多晶硅锭制造装置，一边导入非活性气体，一边使多晶硅锭生长。
又一方面，本发明提供按照所述多晶硅锭制造方法制造的多晶硅锭、由所述多晶硅锭加工而得的多晶硅块、由所述多晶硅块加工而得的多晶硅晶片和通过使用所述多晶硅晶片而制得的多晶硅太阳能电池。
在本说明书中，将包括“硅块”和“硅晶片”的概念称为“硅材料”。因此，若在说明书中存在例如有关“多晶硅材料”的描述，则这样的描述包括“多晶硅块”以及“多晶硅晶片”的含义。
发明效果
根据本发明的多晶硅锭制造装置，可低成本地制造出SiC夹杂物含量少的多晶硅锭。因此，可降低由多晶硅锭制造硅材料以及太阳能电池的成本，这可以加快多晶硅太阳能电池的普及。
附图说明
图1是表示本发明的多晶硅锭制造装置的实施方式1中的原料熔融时的剖面图。
图2是表示实施方式1中的多晶硅锭制造装置中凝固完成时的剖面图。
图3是表示实施方式1中的多晶硅锭制造装置中的坩埚的立体图。
图4(A)是表示实施方式1中的多晶硅锭制造装置中的盖子的第一板材的正视图。
图4(B)是表示实施方式1中的多晶硅锭制造装置中的盖子的第二板材的正视图。
图5是表示实施方式1中的多晶硅锭制造装置中的盖子的盖体的立体图。
图6是表示实施方式1中的多晶硅锭制造装置中的盖子和非活性气体导入管道的一部分的立体图。
图7是表示本发明的多晶硅锭制造装置的实施方式2中的非活性气体导入部的局部放大剖面图。
图8是表示本发明的多晶硅锭制造装置的实施方式3中的原料处于熔融状态时的剖面图。
图9是表示实施方式3中的多晶硅锭制造装置中凝固完成时的剖面图。
图10(A)是表示实施例1中的太阳能电池单元形成工序的第一视图。
图10(B)是表示实施例1中的太阳能电池单元形成工序的第二视图。
图10(C)是表示实施例1中的太阳能电池单元形成工序的第三视图。
图10(D)是表示实施例1中的太阳能电池单元形成工序的第四视图。
图10(E)是表示实施例1中的太阳能电池单元形成工序的第五视图。
图10(F)是表示实施例1中的太阳能电池单元形成工序的第六视图。
图10(G)是表示实施例1中的太阳能电池单元形成工序的第七视图。
图10(H)是表示实施例1中的太阳能电池单元形成工序的第八视图。
图10(I)是表示实施例1中的太阳能电池单元形成工序的第九视图。
图11是表示实施例1中所制造的多晶硅太阳能电池模块的局部剖面图。
符号说明
1:坩埚
1a:上方开口部
1b:上方开口部边缘
1f:坩埚的上方开口部边缘的内表面
2:外坩埚(支撑构件)
3:加热器(加热部)
4:汽缸机构(移动机构)
5:盖子
5A:周壁
5Af:周壁的内表面
5Aa:第一板材
5Ab:第二板材
5Aa1,5Aa2,5Ab1,5Ab2:切口
5B:盖体
5Ba,5Bb,5Bc:板材
5Ba1:非活性气体导入孔
6,16,26:非活性气体导入管道
6a,16a:第一管道
6b,16b:第二管道
40:多晶硅太阳能电池(太阳能电池单元)
50:多晶硅太阳能电池模块
F1,F2:多晶硅锭制造装置
Mi:多晶硅锭
Ms:硅原料
具体实施方式
本发明的多晶硅锭制造装置如下构成，其具备：具有上方开口部的坩埚；设置在坩埚外周并加热熔融容纳在坩埚内的硅原料的加热部；使所述坩埚和所述加热部在竖直方向上相对移动的移动机构；具有非活性气体导入孔、且覆盖所述坩埚的上方开口部以使其能打开/闭合的盖子；以及用于将非活性气体导入至所述非活性气体导入孔的非活性气体导入管道。
作为坩埚，可以使用通常所使用的石墨坩埚或石英(SiO2)坩埚等。
作为加热部，可使用电阻加热式加热器。也可以在所述坩埚的外周设置由具有高导电性能的材料(例如是石墨或碳)制成的热发生器来替代上述加热器，并且由感应加热线圈来加热该热发生器从而加热坩埚。
对于移动机构，可配置成坩埚相对于加热部移动或者加热部相对于坩埚移动。从简化多晶硅锭制造装置的结构的观点来看，优选采用坩埚相对于加热部移动的移动机构。例如，该移动机构可借由气压或液压缸机构、连杆机构、或滚珠螺杆机构使坩埚升降。
作为所述盖子的材料，只要是具有耐热性和强度优异的材料，并不受特别的限制，可列举例如石墨、SiO2和碳化硅(SiC)等。在这些材料中，从抗氧化性、耐久性和向Si中混入杂质的观点来看，优选SiC。另外，对于盖子和非活性气体导入管道，会在后文加以详述。
可按下文所述来配置本发明的多晶硅锭制造装置。
(1)所述非活性气体导入管道可以是可伸缩或可弯曲的。根据这样的结构，即使坩埚和加热部在竖直方向上相对移动，也能将非活性气体连续供至由盖子所覆盖的坩埚上部的空间。因此，直至锭固化完成，都可保持坩埚内较低的CO气体分压。此外，即使将硅原料填装至比坩埚的上方开口部更高的位置，该非活性气体导入管道也不会成为障碍。
此外，非活性气体导入管道可以具体地按照下述(2)和(3)所述来构成。
(2)所述非活性气体导入管道具有第一管道和第二管道，所述第一管道导入由非活性气体供给源供给的非活性气体；所述第二管道与所述第一管道可在竖直方向上滑动地连接，以将非活性气体导入至所述盖子上的非活性气体导入孔，以能够跟随所述坩埚和所述加热部在竖直方向上的相对移动而构成。在这种情况下，可将第一管道可滑动地插入到第二管道中，也可以与此相反，将第二管道可滑动地插入到第一管道中。作为第一管道和第二管道的材料，只要是耐热性和强度优异的材料，不受特别地限制，可以列举例如SiC、Al2O3、SiO2和石墨等。在这些材料中，从抗氧化性、耐久性和向Si中混入杂质的观点来看，特别优选SiC。
(3)非活性气体导入管道的部分或全部可由柔性管道制成，以能够跟随所述坩埚和所述加热部在竖直方向上的相对移动而构成。
(4)本发明的多晶硅锭制造装置可进一步具备设置在所述坩埚外周的支撑构件，以支撑盖子的下端。在这种情况下，作为所述支撑构件的材料，只要是耐热性和强度优异的材料，不受特别地限制，可以用和坩埚相同的材料。此外，该支撑构件可以是一个容纳所述坩埚的外坩埚。利用支撑结构支撑住盖子，由此可避免由于在坩埚上所安装的盖子的重量而导致的坩埚变形加速的问题。
(5)所述盖子可具有：沿着所述坩埚的上方开口部边缘凸起的周壁(peripheral wall)，和具有非活性气体导入孔、且可拆卸地安装在所述周壁上的盖体。根据盖子的这种结构，可以很方便地从周壁上取下盖体，将硅原料填装进坩埚，直至比坩埚的上方开口部更高的位置，使得硅原料的填装量增加。进而在该状态下，可用盖体覆盖周壁的上方开口部，一边向坩埚内导入非活性气体，一边将硅原料熔融，并使熔融的硅单向凝固，从而制造多晶硅锭。由此，可获得几乎未混入SiC夹杂物、高品质且大尺寸的多晶硅锭。
其结果是，可降低高品质多晶硅锭的单位重量的成本。因此，可在保持通过对多晶硅锭加工而得到的多晶硅材料(即对多晶硅锭加工而得到的多晶硅块和对多晶硅块加工而得到的多晶硅晶片)的高品质的同时，低成本地进行制造。进而，可在保持使用该多晶硅材料而制成的多晶硅太阳能电池(即通过使用多晶硅材料而制成的多晶硅太阳能电池单元和通过使用多晶硅太阳能电池单元而制成的多晶硅太阳能电池模块)的高品质的同时，低成本地进行制造。
(6)所述周壁以使其内表面较所述坩埚的上方开口部边缘的内表面更靠近内侧地配置而构成。根据这种构造，即使熔融的硅粘附到周壁上，也会滴落至坩埚内。这种构造也能防止硅原料崩解熔融的硅飞散到坩埚外。因此，这种结构可避免装置异常，并可防止坩埚中的硅的量减少。
(7)所述坩埚的上方开口部边缘可以是四边形的。这种情况下，本发明的多晶硅锭制造装置可以是下述构成。即，所述盖子的周壁包括：沿所述坩埚的四边形上方开口部边缘的相对的两个边凸起的一对第一板材，和沿所述坩埚的四边形上方开口部边缘的相对的另外两个边凸起的一对第二板材，一对第一板材在长度方向的两端侧具有上方开口状的切口，一对第二板材在长度方向的两端侧具有下方开口状的切口，所述周壁以使所述一对第二板材的各切口嵌合到所述一对第一板材的各切口，组装成格子状而构成。根据这种结构，可以容易地制作所述周壁。
(8)所述盖子构件的盖体可由多个可分割的板材构成。这种结构方便了盖体的制作，并且在将硅原料填装进坩埚内的时候可以很容易地操作盖体。
在下文中，参照附图对本发明的多晶硅锭制造装置的实施方式进行详述。
(实施方式1)
图1是表示本发明的多晶硅锭制造装置的实施方式1中的原料熔融时的剖面图，图2是表示实施方式1中的多晶硅锭制造装置中凝固完成时的剖面图。此外，图3是表示实施方式1中的多晶硅锭制造装置中的坩埚的立体图，图4(A)是表示实施方式1中的多晶硅锭制造装置中的盖子的第一板材的正视图，图4(B)是表示实施方式1中的多晶硅锭制造装置中的盖子的第二板材的正视图。此外，图5是表示实施方式1中的多晶硅锭制造装置中的盖子的盖体的立体图，图6是表示实施方式1中的多晶硅锭制造装置中的盖子和非活性气体导入管道的一部分的立体图。
(多晶硅锭制造装置)
多晶硅锭制造装置F1具备：坩埚1、外坩埚2、加热器(加热部)3、液压缸机构(移动机构)4、盖子5、非活性气体导入管道6、和热绝缘外壳7，其中，至少坩埚1、外坩埚2和加热器3容纳在热绝缘外壳7中。
坩埚1具有上方开口部。外坩埚2具有上方开口部且容纳坩埚1。加热器3设置在坩埚1和外坩埚2的外周，将容纳在坩埚1中的硅原料Ms加热熔融。液压缸机构4使得坩埚1和外坩埚2相对于加热器3升降。盖子5具有非活性气体导入孔5Ba1，并且覆盖住坩埚1的上方开口部以使其能打开/闭合。导入管道6将非活性气体导入至非活性气体导入孔5Ba1。这些组件都被设置在密封且能被抽真空的腔室内部(未示出)。
坩埚1被制成具有上方开口部1a的立方体形状(参见图3)。此外，外坩埚2被制成尺寸大于坩埚1的立方体形状。当坩埚1被容纳在外坩埚2内时，外坩埚2的上方开口部的边缘2b的高度比坩埚1的上方开口部的边缘1b略高。
汽缸机构4具备：具有杆部4a1的液压缸主体4a，和连接到杆部4a1前端(上端)的升降台4b。在该升降台4b上设置容纳有坩埚1的外坩埚2。需要说明的是，在升降台4b的下端形成有防止升降台4b下降碰撞到液压缸主体4a的凹部4b1(参见图2)。
热绝缘外壳7由例如碳类绝缘材料等构成，并且在所述腔室内部被支撑部件(未示出)支撑至较液压缸主体4a更靠上方的位置。关于热绝缘外壳7，在其下端的底壁上形成有：用于插入贯通升降台4b的孔部7a，和非活性气体排气口(exhaust port)7b。需要说明的是，可以省去非活性气体排气口7b，使气体从孔部7a的缝隙中排出。
此外，在第一实施方式的情况下，在热绝缘外壳7的上部形成一个筒状空间部7c，在所述筒状空间部，下文所描述的非活性气体导入管道6的第二管道6b可在竖直方向上移动。需要说明的是，在热绝缘外壳7和腔室上设有用于向坩埚1中填装硅原料Ms以及从坩埚1中取出所制造的多晶硅锭Mi的门。
虽然未被示出，但是在升降台4b上表面的中心附近设置有一个用于检测坩埚1中硅原料Ms的温度的热电偶。此外，升降台4b还具备用于检测坩埚1的竖直位置的位置检测器。此外，还配置有一个用于检测加热器3的温度的控制用热电偶。将来自于上述热电偶和位置检测器的输出输进一个控制装置中(未示出)，由此对加热器3的加热状态进行控制。
盖子5具有：沿坩埚1的上方开口部边缘1b凸起的周壁5A，和具有非活性气体导入孔5Ba1并且可拆卸地安装到周壁5A的盖体5B。
更具体地，如图4(A)、图4(B)和图6所示，盖子5的周壁5A包括：沿坩埚1的正方形上方开口部边缘1b的相对的两个边凸起的一对第一板材5Aa，和沿坩埚1的正方形上方开口部边缘1b的相对的另外两个边凸起的一对第二板材5Ab。需要说明的是，第一和第二板材5Aa和5Ab是在同样大小的长方形板材上形成有下文所描述的切口的构件。
一对第一板材5Aa在长度方向的两端侧的上边缘具有上方开口状的切口5Aa1，同时，在长度方向的两端侧的下边缘具有矩形切口5Aa2。需要说明的是，切口5Aa1从第一板材5Aa的上边缘起，直至宽度方向(与长度方向成直角的方向)的中间位置形成，同时，切口5Aa2从第一板材5Aa的下边缘起，在宽度方向以给定的尺寸L1形成。该给定的尺寸L1是在外坩埚2内容纳有坩埚1的状态下，较外坩埚2的上方开口部边缘2b的高度与坩埚1的上方开口部边缘1b的高度差更小的尺寸。
另一方面，一对第二板材5Ab在长度方向的两端侧的下边缘具有下方开口状的切口5Ab1，同时，在长度方向的两端侧的下边缘具有矩形切口5Ab2。需要说明的是，切口5Ab1从第二板材5Ab的下边缘起，直至宽度方向的中间位置形成，同时，切口5Ab2从第二板材5Ab的下边缘起，在宽度方向以给定的尺寸L2形成。该给定的尺寸L2与第一板材5Aa的切口5Aa2的上述尺寸L1相同。
周壁5A通过将一对第二板材5Ab的各切口5Ab1嵌合到一对第一板材5Aa的各切口5Aa1而组装成格子状，周壁5A的正方形框架部分为实质部分。
这样所构成的周壁5A设置在容纳有坩埚1的外坩埚2的上方开口部的边缘1b上。这种情况下，周壁5A的各切口5Aa2和5Ab2(共计8个)装在外坩埚2的上方开口部的边缘1b上。
周壁5A通过外坩埚2来支撑，由此周壁5A呈现自坩埚1浮起的状态。因此，在坩埚1和周壁5A之间形成间隙。此外，将周壁5A的内表面5Af配置在较坩埚1的上方开口部的边缘1b的内表面1f更内侧的位置。
可确定周壁5A的第一板材和第二板材5Aa和5Ab的长度以及各切口5Aa1、5Aa2、5Ab1和5Ab2的形成位置和尺寸来形成上述安装状态。
此外，周壁5A的正方形框架部分是填装至高于坩埚1的上方开口部1a的位置的硅原料Ms的容纳空间。可以在坩埚1内填装硅原料Ms至如下程度：坩埚1中的全部硅原料Ms融解而形成的熔融硅不会从坩埚1中溢出。因此，可鉴于硅原料Ms的填装量来确定周壁5A的容纳空间的容积，即周壁5A的高度H。值得注意的是，有必要将装置的限制(腔室内部的空间、在锭的单向凝固过程中的坩埚下降量等)也考虑在内。
如图5和6所示，盖子构件5的盖体5B由可拆分的三个长方形板材5Ba、5Bb和5Bc构成。通过将这三个板材5Ba、5Bb和5Bc的长边彼此相邻地布置在周壁5A上，形成了比周壁5A(正方形框架部分)更大的正方形盖体5B。需要说明的是，在正中间的板材5Ba的中央位置形成有所述非活性气体导入孔5Ba1。
如图1、图2和图6所示，非活性气体导入管道6具有第一管道6a和第二管道6b。第一管道6a导入由非活性气体供给源(未示出)供给的非活性气体。第二管道6b与第一管道6a可在竖直方向上滑动地连接，以将非活性气体导入至盖子5的非活性气体导入孔5Ba1。如上所述，非活性气体导入管道6具有可伸缩的双层管道结构，从而能够跟随坩埚1和加热器3在竖直方向上的相对移动。
在实施方式1中，第一管道6a贯通腔室的上部和热绝缘外壳7的上部地配置在竖直方向上，并且其前端(下端)位于加热器3的高度附近。
第二管道6b是具有可插入第一管道6a的内径的管道，并且其被置于盖子5的盖体5B上。此外，在实施方式1中，在第二管道6b的下端设有用于稳定盖体5B上的第二管道6b的外凸缘6b1。需要说明的是，尽管可省去所述外凸缘6b1，但是通过在第二管道6b下端的设置外凸缘6b1，易于将第二管道6b的下端开口部定位在盖体5B(板材5Ba)的非活性气体导入孔5Ba1上。这种情况下，例如在盖体5B的上表面形成与外凸缘6b1的外部形状相匹配的形状的凹部。
如下所述，实施方式1的多晶硅锭制造装置F1按照下述构成，以使非活性气体导入孔5Ba1总是配置在第一管道6a的轴线上。即，于盖子5的周壁5A的格子状上边缘形成与盖体5B的外周部紧密嵌合的切口。此外，外坩埚2被嵌入式地安装在升降台4b上。此外，坩埚1被设置在与外坩埚2几乎相同的位置。根据这种构造，即使每次制造锭时使用新的坩埚1和外坩埚2，在外坩埚2上设置盖子5的周壁5A，以及在装入原料之后在周壁5A上放置盖体5B，也总能将盖子5B的非活性气体导入孔5Ba1配置在第一管道6a的轴线上。
(多晶硅锭制造方法)
在使用上述构成的实施方式1中的多晶硅锭制造装置F1的多晶硅锭制造方法中，首先于制造装置F1外，将硅原料Ms填装至坩埚1中。这种情况下，在外坩埚2中设置坩埚1，在外坩埚2上设置盖子5的周壁5A，然后，将硅原料Ms装入坩埚1中。之后，在周壁5A上设置盖体5B，以及在处于下降的位置的升降台4b上设置外坩埚2(参见图2)。
随后，降下第二管道6b，并将其放置在盖体5B上，将腔室密封。接下来，用汽缸机构4将坩埚1提升至制造开始位置(参见图1)。然后将腔室抽真空(形成真空)，并将非活性气体导入至腔室进行气体置换。这种情况下，由非活性气体导入管道6的第一管道6a导入至盖子5内的非活性气体从盖子5和坩埚1的间隙流出至盖子5外部，充满热绝缘外壳7和腔室，并从非活性气体排气口7b排放到外部。
之后，一边向盖子5内导入非活性气体，一边使用加热器3经由外坩埚2和盖子5加热坩埚1，由此来加热熔融硅原料Ms。接着，在确认全部硅原料Ms被熔融之后，使用汽缸机构4以恒定的速度(例如约30mm/小时)缓慢地降下坩埚1，以熔融硅从坩埚底部侧开始单向凝固。由于在这种情况下第二管道6b相对于第一管道6a向下滑动，因此非活性气体导入管道6缓慢伸长，将非活性气体导入至盖子5。
接着，将坩埚1下移至最低位置(参见图2)并且确认凝固完成之后，上移坩埚1并且进行退火工序。此后，通过取出锭的工序，将坩埚1从腔室中取出，从坩埚1中取出制造的多晶硅锭Mi。
(多晶硅块)
本发明的多晶硅块通过将本发明的多晶硅锭加工成所需尺寸来获得。
通过使用已知设备(例如带锯等)对本发明的多晶硅锭中的、可能会扩散有坩埚材料等杂质的表面部分进行切割加工，由此来获得多晶硅块。
此外，可以根据需要将多晶硅块的表面抛光加工。
(多晶硅晶片)
通过加工本发明的多晶硅块来获得本发明的多晶硅晶片。
通过使用已知设备(例如多线锯(multi-wire saw)等)将本发明的多晶硅块切片加工成所需厚度，可获得多晶硅晶片。目前，大多数情况下会将多晶硅晶片加工成厚度为170μm～200μm的晶片。
此外，根据需要可将多晶硅晶片的表面抛光加工。
(多晶硅太阳能电池单元)
通过使用本发明的多晶硅晶片来制造本发明的多晶硅太阳能电池单元。
多晶硅太阳能电池单元，可通过使用本发明的多晶硅晶片，利用已知的太阳能电池单元制造工艺来制造。即，对于掺杂有p型杂质的硅晶片，掺杂n型杂质以形成n型层，从而形成pn结，并使用已知方法通过应用已知材料来形成表面电极和背面电极，由此获得多晶硅太阳能电池单元。
(多晶硅太阳能电池模块)
通过电连接多个本发明的多晶硅太阳能电池单元来形成多晶硅太阳能电池模块。
多晶硅太阳能电池模块可以按照下述来制造：例如，使用已知的太阳能电池模块制造工艺，通过应用本发明的多晶硅太阳能电池单元，利用连接板(interconnectors)(导电部件)将多个太阳能电池单元电连接，并将其密封得到。
(实施方式2)
图7是表示本发明的多晶硅锭制造装置的实施方式2中的非活性气体导入部的局部放大剖面图。
实施方式2与实施方式1的不同之处仅在于非活性气体导入管道的构成。实施方式2中的其他构成均与实施方式1相同，下文仅对不同点加以描述。
实施方式2的多晶硅锭制造装置中的非活性气体导入管道16具有第一管道16a和第二管道16b，第一管道16a导入由非活性气体供给源(未示出)供给的非活性气体，第二管道16b与第一管道16a可在竖直方向上滑动地连接，以将非活性气体导入至盖子的非活性气体导入孔，第二管道16b可滑动地插入第一管道16a的内部。如上所述，也可将非活性气体导入管道16制成可伸缩的双层管道结构。
(实施方式3)
图8是表示本发明的多晶硅锭制造装置的实施方式3中的制造开始时的剖面图，图9是表示实施方式3中的多晶硅锭制造装置中制造完成时的剖面图。需要说明的是，图8和图9中，与图1和图2中的要件相同的要件，付与相同的符号。成为，图8和图9未示出硅原料和所制造出的多晶硅锭。
在实施方式3的多晶硅锭制造装置F3中，非活性气体导入管道26的一部分或全部由柔性管道制成，以能够跟随坩埚1和加热部3在竖直方向上的相对移动而构成。这种情况下，热绝缘外壳27的上部成为非活性气体导入管道26可弯曲的空间。
进而，在实施方式3中，例如在非活性气体导入管道26的前端插入连接用管道27，以防止柔性非活性气体导入管道26的前端从盖子5的盖体5B上的非活性气体导入孔5Ba1偏离。该连接用管道27在其下端具有外凸缘部27a，并且如上文所述，将该外凸缘部27a定位于形成在盖体5B的上表面的凹部。
或者，也可采用一种如下文所述的防脱落结构。这种情况下，例如可在盖体5B上的非活性气体导入孔5Ba1的内周面上设置一个或多个突起部。此外，在柔性的非活性气体导入管道26的前端插入不具有所述外凸缘部27a的连接用管道，且在该连接用管道的外周面上形成一个使上述突起部插入的倒L形沟槽。根据这种结构，将连接用管道的前端插入非活性气体导入孔5Ba1时，将突起部插入沟槽内，稍微转动连接用管道，则使突起部进入沟槽深部，因此，可以防止非活性气体导入管道26从非活性气体导入孔5Ba1脱落。
实施方式3中的其他构成与实施方式1、2中的基本相同。
(其他实施方式)
1.实施方式1(图1和图2)和实施方式(图8和图9)示出了液压缸机构作为移动机构，但是，也可采用例如由电动机驱动的滚珠螺杆机构。这种情况下，优选不将滚珠螺杆机构的旋转轴插入热绝缘壳内部。
2.坩埚1的上方开口部边缘1b可以比外坩埚2的上方开口部边缘2b略高。这种情况下，使用具有突出片的第一板材和第二板材替代形成盖子的周壁的第一板材和第二板材5Aa和5Ab(参见图4A和4B)来形成周壁，所述突出片是上述第一板材和第二板材5Aa和5Ab上的各切口5Aa2和5Ab2的部分以L1或L2的尺寸从下部边缘向下方突出而形成。
3.非活性气体导入管道6并不一定要具有双层结构。为了在有限的装置中尽可能地提高硅原料的填装量，需要安装一个高度较高的盖子，并且为此目的，优选形成3层以上的多层结构。然而，这会导致结构变得复杂，并且还可以想象得到的问题是：例如由于从熔融硅中产生SiO粉末并沉积在可移动的部位，从而使装置停止，因此，这样的结构具有风险。
此外，非活性气体导入管道6可具有单管结构。但是，为了增加硅原料的填装量，取决于装置的形状，也需要例如在下调坩埚位置的状态下进行硅的熔融等应对措施。这种情况下，熔融硅滴落至温度较低的坩埚底部，因此，存在坩埚开裂的风险。另外，考虑到在硅原料的上部熔化的硅与非活性气体输送管6接触，可能污染原料，因此，非活性气体导入管6优选为2层以上的管道结构。
实施例
(实施例1)
<制造多晶硅锭>
在实施例1中，首先使用图1至图6中说明的实施方式1的多晶硅锭制造装置F1来制造p型多晶硅锭。
这种情况下，使用具有内部容积为长830mm×宽830mm×高420mm的坩埚作为坩埚1。
此外，在所使用的盖子5中，从坩埚1的上方开口部边缘1b到盖体5B的下表面的距离为200mm，相对的第一板材5Aa之间的距离和相对的第二板材5Ab之间的距离都是815mm，盖体5B的板厚为15mm。
此外，使用长180mm的管道作为非活性气体导入管道6的第二管道6b。
此外，外坩埚2使用比位于外坩埚2内的坩埚1的上方开口部边缘1b高15mm的坩埚。
接着，在将坩埚1、盖子5等都安装在装置中的预定位置后，将硅原料Ms填装进坩埚1内。为了降低多晶硅锭的成本，期望将尽可能多的硅原料Ms装载入坩埚1内。尽可能多地填装硅原料Ms时，填装量为565kg。
接下来，关闭腔室的门，将坩埚1上升直至图1所示的初始位置，进行抽真空并由加热器3将硅原料Ms加热至800℃。随后，一边由非活性气体导入管道6以40L/分钟的流量输送导入氩气，一边加热至1550°，直至硅原料Ms全部熔解。接着，保持(硅的熔点+15℃)30分钟，然后按照预定方案(recipe)进行温度控制和坩埚位置控制。
在硅开始熔解时，将非活性气体导入管道6的第一管道6a的前端插入盖子5的距盖体5B的下表面10mm的位置，在单向凝固期间，将坩埚1从初始位置下调最多200mm。由此，在实施例1中保持非活性气体导入管道6的第一管道6a插入第二管道6b的状态，直至锭的上表面的凝固结束。
由加热器3的输出趋势确认直到锭的上表面的凝固已完成后，于1200℃进行退火处理2小时，冷却，取出锭。
通过肉眼观察对锭的上表面进行确认后，在实施例1中的锭的整个表面均观察到了金属光泽。
<块加工>
接着，将坩埚1打破以取出多晶硅锭Mi，通过粘结固定锭的底面，并且利用带锯切割出25个156平方毫米的块。然后，分别将对应于锭的上部和下部的块的端部切掉15mm左右。之后，抛光每个块的侧面。如果在块的侧面观测到SiC夹杂物，则可能会在随后的切片工序中折断线锯，因此，将其作为块夹杂物不良(block foreign substance failure)，将其结果示于表1。需要说明的是，表1中，实施例1和后述的实施例2的数值为：将后述的比较例1的结果设为100的情况下的比率(％)。
<切片加工>
接着，使用线锯将由上述块加工所获得的多晶硅块切成厚度为180μm的片。加工后，进行清洗以除去表面的污垢并肉眼观察进行检查。因SiC夹杂物而产生的阶梯(step)不良的晶片和确认到具有夹杂物的晶片被指定为晶片夹杂物不良(wafer foreign substance failure)。表1示出了该结果。
<太阳能电池单元的形成工序>
随后，将由上述切片工序获得的多晶硅晶片投入下文所述的太阳能电池单元形成工序。
首先，如图10(A)所示，准备厚度约为170μm的p型多晶硅晶片11，如图10(B)所示，将PSG(磷硅玻璃)溶液41涂布在多晶硅晶片11的表面上。
接下来，对涂布有PSG溶液41的多晶硅晶片11加热，以使磷从PSG溶液41中扩散至多晶硅晶片11中。由此，如图10(C)所示，在多晶硅晶片11的用作受光面的表面上形成厚度为0.3μm的n+层42。此时，在n+层42上形成厚度约为1μm的PSG膜41a。然后，如图10(D)所示，除去在磷扩散过程中形成的PSG膜41a。
随后，如图10(E)所示，在多晶硅晶片11的n+层42上形成厚度为0.08μm的由氮化硅膜制成的防反射膜43。
然后，如图10(F)所示，在多晶硅晶片11的背面(非受光面)涂布铝糊料44a(aluminum paste)。于770℃对涂布有铝糊料44a的多晶硅晶片11进行烧制，以使铝从铝糊料44a扩散至多晶硅晶片11的背面，由此，如图10(G)所示，在多晶硅晶片11的背面同时形成铝电极44和p+层45。
之后，如图10(H)所示，在防反射膜43的表面涂布银糊料46a，并在多晶硅晶片11的背面涂布银糊料47a，然后于700℃进行烧制。如图10(I)所示，形成用作与n+层42电连接的表面电极的银电极46，同时形成与多晶硅晶片11的背面电连接的银电极47，由此制造多晶硅太阳能电池单元40。
然后，在最后的工序中进行特性检查。特性测试中，在太阳能模拟器中进行光照状态下的I–V测定，以及在没有光照的状态下的逆向I–V测定。特别是，如果在多晶硅晶片的面内存在SiC夹杂物时，则担心在没有光照的状态下泄露不良(leak failure)(本文中称之为Id不良)。认为造成泄露电流(leakcurrent)的原因被在于：SiC夹杂物通常含有作为n型掺杂物的氮杂质，因此成为低电阻的n型夹杂物。表1示出了实施例1中的Id不良率的结果。
<太阳能电池模块化工序>
通过串联的方式将多个实施例1的多晶硅太阳能电池单元40电连接来制造图11中所示的多晶硅太阳能电池模块50。
即，使用被称为连接板(interconnector)的导电部件51分别将相邻配置的一个方向的作为多晶硅太阳能电池单元40的受光面侧的表面电极的银电极46、和另一个方向的多晶硅太阳能电池单元40的背面侧的银电极47电连接。由此，制造出了上述多晶硅太阳能电池单元40以串联的方式被电连接而成的太阳能电池组。
接着，将太阳能电池组密封在设置于透明基板52和保护片53之间的密封材料54内，以形成多晶硅太阳能电池模块。在此，使用玻璃基板作为透明基板52。此外，使用PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)膜作为保护片53。进一步地，使用EVA(乙烯醋酸乙烯酯)作为密封材料54。
(实施例2)
在实施例2中，除了非活性气体导入管道6的第二管道6b的长度为130mm之外，其他均以与实施例1中相同的方式制造多晶硅锭。
实施例2中所使用的非活性气体导入管道6的第二管道6b的长度短于实施例1所使用的非活性气体导入管道6的第二管道6b的长度，因此，在单向凝固期间将坩埚1下调最多200mm时，第一管道6a的前端(下端)与第二管道6b的上端相距45mm。也就是说，第一管道6a呈现从第二管道6b中脱离的状态。
通过使用实施例2的多晶硅锭，以与实施例1中相同的方式来进行块加工和抛光。此外，在实施例2中，按照与实施例1中相同的方式，对块侧面的块夹杂物不良进行判定，其结果在表1中示出。
接着，按照与实施例1中相同的方式对实施例2中的块进行切片加工和清洗，并且通过肉眼观察对晶片夹杂物不良进行判定，其结果示于表1中。
使用实施例2的晶片，按照与实施例1中相同的方式来制造多晶硅太阳能电池单元，并进行Id不良检查，其结果示于表1中。
之后，使用实施例2的太阳能电池单元，按照与实施例1中相同的方式来制造多晶硅太阳能电池模块。
(比较例1)
在比较例1中，除了使用不具备盖子5和第二管道6b的多晶硅锭制造装置之外，其他均按照与实施例1中相同的方式来制造多晶硅锭。
需要说明的是，在比较例1中，硅原料Ms向坩埚1的的填装量为450kg。
通过肉眼观查来确认比较例1的锭的上表面后，可见雾化，并且在一部分上表面上观察到了被认为是SiC的绿色夹杂物。
使用比较例1的多晶硅锭，按照与实施例1中相同的方式来进行块加工和抛光。此外，在比较例1中，按照与实施例1中相同的方式，对块的侧面的块夹杂物不良进行判定，其结果在表1中示出。
接着，按照与实施例1中相同的方式，对比较例1中的块进行切片加工和清洗，并且通过肉眼观察对晶片夹杂物不良进行判定，其结果示于表1中。
使用比较例1的晶片，按照与实施例1中相同的方式来制造多晶硅太阳能电池单元，并进行Id不良检查，其结果示于表1中。
之后，使用比较例1的太阳能电池单元，按照与实施例1中相同的方式来制造多晶硅太阳能电池模块。
表1
不良项目 实施例1 实施例2 比较例1
块夹杂物 6 13 100
晶片夹杂物 11 17 100
Id不良 53 62 100
由表1中的结果可确认：与比较例1相比，实施例1和实施例2的块夹杂物、晶片夹杂物和Id不良均得到良好的结果，并且实施例1的结果特别好。
从特性和产率的观点出发，就使用根据实施例1、实施2和比较例1的多晶硅太阳能电池单元制造多晶硅太阳能模块而言，未见较大的差异。但是，硅原料的填装量有差别，因此，在块的产率、切片产率和太阳能电池检测产率方面，发现了因SiC夹杂物造成的差异，因此，实施例1中的模块的成本是最低的，比较例1的成本是最高的，实施例2处于中间(实施例1<实施例2<<比较例1)。因此，本发明能够向市场提供一种低成本的多晶硅太阳能电池模块。
虽然本发明已以数个实施方式和实施例在各个方面进行示例，但其并非用以限定本发明。本发明的保护范围不受上述限制，当以权利要求的范围为准，并且包含与权利要求等同的含义以及该范围内的所有变更。

Claims (14)

1.一种多晶硅锭制造装置，其具备：
具有上方开口部的坩埚；
设置在所述坩埚的外周并加热熔融容纳在坩埚内的硅原料的加热部；
使所述坩埚和所述加热部在竖直方向上相对移动的移动机构；
具有非活性气体导入孔、且覆盖所述坩埚的上方开口部以使其能打开/闭合的盖子；以及
用于将非活性气体导入至所述非活性气体导入孔的非活性气体导入管道。
2.权利要求1所述的多晶硅锭制造装置，其中，所述非活性气体导入管道是可伸缩或可弯曲的。
3.权利要求1所述的多晶硅锭制造装置，其中，
所述非活性气体导入管道具有第一管道和第二管道，并且能够跟随所述坩埚和所述加热部在竖直方向上的相对移动而构成，
所述第一管道导入由非活性气体供给源供给的非活性气体；
所述第二管道与所述第一管道在竖直方向上可滑动地连接，以将非活性气体导入至所述盖子上的非活性气体导入孔。
4.权利要求1所述的多晶硅锭制造装置，其中，
所述非活性气体导入管道的一部分或全部由柔性管制成，以能够跟随所述坩埚和所述加热部在竖直方向上的相对移动。
5.权利要求1所述的多晶硅锭制造装置，其进一步具备设置在所述坩埚外周的支撑构件，以支撑所述盖子的下端。
6.权利要求1所述的多晶硅锭制造装置，其中，
所述盖子具有：沿着所述坩埚的上方开口部边缘凸起的周壁、和具有非活性气体导入孔且可拆卸地安装在所述周壁上的盖体。
7.权利要求6所述的多晶硅锭制造装置，其中，
所述周壁以使其内表面较所述坩埚的上方开口部边缘的内表面更靠近内侧地配置而构成。
8.权利要求6所述的多晶硅锭制造装置，其中，
所述坩埚的上方开口部边缘是四边形的，
所述盖子的周壁包括：沿所述坩埚的四边形上方开口部边缘的相对的两个边凸起的一对第一板材、和沿所述坩埚的四边形上方开口部边缘的相对的另外两个边凸起的一对第二板材，
一对第一板材在长度方向的两端侧具有上方开口状的切口，
一对第二板材在长度方向的两端侧具有下方开口状的切口，
所述周壁以使所述一对第二板材的各切口嵌合到所述一对第一板材的各切口，组装成格子状而构成。
9.权利要求6所述的多晶硅锭制造装置，其中，所述盖子构件的盖体由可分割的多个板材构成。
10.一种多晶硅锭制造方法，其包括：使用权利要求1所述的多晶硅锭制造装置，一边导入非活性气体，一边使多晶硅锭生长。
11.权利要求10所述的多晶硅锭制造方法，其中，装入硅原料直至比所述坩埚的上方开口部更高的位置。
12.一种多晶硅锭，其是由权利要求10或11所述的多晶硅锭制造方法制造的。
13.一种多晶硅材料，其是将权利要求12所述的多晶硅锭加工而得到的。
14.一种多晶硅太阳能电池，其是使用权利要求13所述的多晶硅材料制造的。
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