CN103969168B - 一种疏松矿物横截面孔隙率的定量测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种疏松矿物横截面孔隙率的定量测定方法，所述定量测定方法先对疏松矿物进行制样并获得包含疏松矿物横截面的光片样品，然后对光片样品进行多点图像采集，利用偏光显微镜的反射光下孔隙与矿物在图像灰度之间的差别和对应关系并采用岩相图像分析系统提取各图像中的孔隙区，再通过计算孔隙区面积在整个图像的总面积的比值来获得孔隙率，并通过测量贯穿整个光片样品观察面的直线上的多个采集点的图像的孔隙率来绘制样品的横截面孔隙率变化曲线，从而反应疏松矿物的横截面孔隙率情况。本发明能够快速、准确的测量并反映疏松矿物样品的内部孔隙率变化情况，为后续的冶金工艺提供准确、有效的理论数据。

Description

一种疏松矿物横截面孔隙率的定量测定方法

技术领域

本发明属于冶金检测技术领域，更具体地讲，涉及一种疏松矿物横截面孔隙率的定量测定方法。

背景技术

冶金过程经常必须向反应料层送风，固体燃料的燃烧反应才能进行，燃烧反应的完全程度取决于多种因素，而矿物或者球体料层之间的透气性是其中一个非常重要的因素。燃烧反应往往是由外向内逐步进行，气体在料层中的流动状况及变化规律直接关系到反应过程中的传质、传热和物理化学反应的过程，矿物的透气性不仅决定化学反应能否完全进行，而且还能影响反应生成的物相种类。如果料层的透气性较差，可能造成其它有害相的生成，对冶金工艺造成不利的影响。

目前，国内对于孔隙率的测量尚无标准，有关这方面的研究报道也很少。在冶金领域中，对一些松散矿物料层如烧结矿、熔分渣等样品透气性的测量一般分为人工测量和设备测量两种，人工测量包括保温吸油法和煮沸吸水法，这两种方法主要应用于摩擦材料整体孔隙率的测量上，即主要通过油或者水等溶剂填充摩擦材料孔隙的体积多少来实现，这两种测量方法的测量周期较长并且存在较大的测量误差；而设备测量则主要是通过孔隙率测量仪来实现，它是通过使用静态容量法来对孔隙率测量仪样品的预处理，测量范围为比表面0.01m²/g以上、孔径为0.35～400nm的粉末、颗粒、纤维及片状材料，将样品装入样品管进行测量，这对于整体矿样孔隙率的测量结果较为准确。但是对于一些疏松冶金矿物如烧结矿、熔分渣等来说，不仅要求测量整个矿块孔隙率的大小，为了更好地了解整个矿块的透气均匀性是否满足下一步对冶金工艺的要求，还需要对其内部的透气性进行详细的分析，以便更好了解矿块体内部的结构分布，孔隙率测量仪就无法满足这种需求。

因此，需要提供一种能够有效测定疏松矿物的孔隙率尤其是横截面孔隙率的定量测定方法。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明旨在解决上述技术问题中的一个或多个。

本发明的目的在于提供一种能够方便、快捷地定量测定疏松矿物横截面上孔隙率及其变化趋势的测定方法。

为了实现上述目的，本发明提供了一种疏松矿物横截面孔隙率的定量测定方法，所述定量测定方法包括以下步骤：a、用环氧树脂将具有代表性的疏松矿物进行真空镶嵌得到镶嵌样品，切割所述镶嵌样品并暴露疏松矿物的横截面，以所述横截面为观察面进行磨样、抛光后得到光片样品；b、将所述光片样品置于偏光显微镜的反射光下观察，沿着贯穿所述光片样品的观察面的直线进行预定间隔的顺次多点图像采集，将所采集的图像按照采集点的先后采集顺序依次编号；c、将第i个采集点的图像导入岩石孔隙率测定软件中，先利用采集画笔采集所述第i个采集点的图像中由环氧树脂填充的孔隙处的RGB数值信息，之后提取所述第i个采集点的图像中RGB数值信息与所述由环氧树脂填充的孔隙处的RGB数值信息相同的所有区域并进行染色分离得到孔隙区，最后手动对所述孔隙区进行杂点去除和空域修补，其中，1≤i≤a，a为采集点的个数且i为正整数；d、计算所述第i个采集点的图像中孔隙区面积与所述第i个采集点的图像的总面积的比值得到所述第i个采集点的孔隙率；e、重复步骤c至步骤d的操作并计算得到每个采集点的孔隙率，然后以各采集点在所述贯穿光片样品的观察面的直线方向上距离光片样品的观察面边缘的距离为横坐标并以孔隙率为纵坐标绘制疏松矿物横截面孔隙率的变化曲线。

根据本发明的疏松矿物横截面孔隙率的定量测定方法的一个实施例，所述代表性的疏松矿物为整块的疏松矿物，所述疏松矿物为烧结矿或熔分渣。

根据本发明的疏松矿物横截面孔隙率的定量测定方法的一个实施例，所述偏光显微镜的放大倍数为100～200倍，所述预定间隔为1～2mm。

根据本发明的疏松矿物横截面孔隙率的定量测定方法的一个实施例，在第i个采集点进行图像采集时，采集包含所述第i个采集点在内的多个视场的图像，之后分别计算所述第i个采集点的多个视场图像的孔隙率，再将所述第i个采集点的多个视场图像的孔隙率取平均值得到所述第i个采集点的平均孔隙率。

根据本发明的疏松矿物横截面孔隙率的定量测定方法的一个实施例，在步骤a中，在所述光片样品的观察面上画一条贯穿所述光片样品的观察面的直线，再对所述直线进行预定间隔的等分并得到多个标记点，以所述多个标记点作为采集点依次进行图像采集。

本发明能够快捷、准确地对疏松矿物横截面的孔隙率进行测定，了解整个横截面乃至疏松矿物内部的孔隙率变化，从而给冶金工艺生产提供比较真实的数据并为之后的冶金生产进行指导，该方法已经应用于钢铁冶金中的烧结矿、熔分渣等矿物料层分析中，取得了良好的效果。

附图说明

图1A是本发明示例中在某个采集点所采集的图像。

图1B是对图1A提取孔隙区之后的处理图像。

图1C是对图1B进行手动修正之后的处理图像。

图2是本发明示例所测得的横截面孔隙率变化曲线。

具体实施方式

在下文中，将对本发明疏松矿物横截面孔隙率的定量测定方法的示例性实施例进行具体说明。

根据本发明的示例性实施例，所述疏松矿物横截面孔隙率的定量测定方法主要包括制样—图像采集—孔隙率测量—绘制横截面孔隙率变化曲线等步骤，本发明的测定方法适用于烧结矿、熔分渣等疏松矿物，但本发明不限于此。

下面详细介绍本发明的各步骤。

步骤a：

用环氧树脂将具有代表性的疏松矿物进行真空镶嵌得到镶嵌样品，切割所述镶嵌样品并暴露疏松矿物的横截面，以所述横截面为观察面进行磨样、抛光后得到光片样品。

在步骤a中，选取的代表性的疏松矿物应为整块或比较完整的矿物，再用环氧树脂将其固结镶嵌后进行磨样才不会在磨制过程中掉渣，避免影响之后光学样品的制备和观察面的质量。在进行样品镶嵌时，利用环氧树脂并采用真空镶嵌的目的是为了使疏松矿物中的绝大部分孔隙能够被环氧树脂填充，从而便于在后续的孔隙率测量过程中进行孔隙区的提取和分离并确保孔隙率计算的准确性，优选地在镶嵌样品的过程中反复抽真空以尽量提高孔隙的填充率。切割时，应尽量在镶嵌样品的中部进行，以使所暴露的横截面能够较好地代表疏松矿物的内部孔隙情况。磨样、抛光的步骤可以按照常规的方法进行，例如包括粗磨、细磨、抛光，只要最后能够获得表面光滑无划痕且符合要求的光片样品即可。

步骤b：

将所述光片样品置于偏光显微镜的反射光下观察，沿着贯穿所述光片样品的观察面的直线进行预定间隔的顺次多点图像采集，将所采集的图像按照采集点的先后采集顺序依次编号。

在反射光照射下，光片样品中被环氧树脂填充的孔隙与矿物的反射率会不同，反射率不同的物质在偏光显微镜下的亮度也就不同，亮度不同的物质在电脑屏幕上则显示为不同的灰度，由此通过对光片样品进行偏光显微镜下的图像采集即可获得能够用于测定孔隙率的图像。根据本发明，所得光片样品中被环氧树脂填充的孔隙的灰度值要显著区别于矿物的灰度值，也即孔隙会在电脑屏幕上呈现黑褐色，而矿物则显示淡灰色或浅白色，通过图像处理将图像中的代表孔隙的黑褐色区域提取出来并计算其在整个图像面积中的比值，即可获得该图像中的孔隙率。

为了获取整个横截面孔隙率的变化趋势，本发明具体是在沿着贯穿光片样品的观察面的直线进行图像采集，其中，所述直线可以是水平的、垂直的或者斜的，只要这根直线能够贯穿整个光片样品的观察面，也即能够穿过观察面的两侧边部和心部即可。并且，在所述直线上进行预定间隔的顺次多点图像采集以获得较有代表性的图像并有效反映横截面的孔隙率变化，其中，预定间隔为1～2mm为宜。之后，将所采集的图像按照采集顺序编号是为了方便后续的图像处理和孔隙率计算并避免混淆。

其中，将光片样品在偏光显微镜下观察时的放大倍数不宜太高，倍数越高则测定误差越大，优选为100～200倍。在观察时，如果所选取视场中的灰度过高或者过低，可缓慢调节单偏光旋钮，直至颜色和灰度的质量达到最佳为止。此外，所述偏光显微镜优选为岩相偏光显微镜。

为了控制图像采集的准确度，可以在步骤a中制得的光片样品的观察面上用直尺和标记笔画一条贯穿光片样品的观察面的直线，再对所述直线进行预定间隔的等分并得到多个标记点，直接以所述多个标记点作为采集点依次进行图像采集。但如果人工能够控制准确，也可以不用划线和划分标记点。本发明不限于以上处理方式。

步骤c：

将第i个采集点的图像导入岩石孔隙率测定软件中，先利用采集画笔采集所述第i个采集点的图像中由环氧树脂填充的孔隙处的RGB数值信息，之后提取所述第i个采集点的图像中RGB数值信息与所述由环氧树脂填充的孔隙处的RGB数值信息相同的所有区域并进行染色分离得到孔隙区，最后手动对所述孔隙区进行杂点去除和空域修补，其中，1≤i≤a，a为采集点的个数且i为正整数；

本发明采用岩相图像分析系统的岩石孔隙率测定软件来进行孔隙率的测定，能够较为快捷的获得计算结果。

本步骤中孔隙率的测定主要包括以下几个子步骤：

1)图像导入：将第i个采集点的图像导入软件；

2)采集RGB数值信息：利用软件中的采集画笔采集由环氧树脂填充的孔隙处的RGB数值信息，软件中会自动显示具体的RGB数值信息；

3)色域提取：完成RGB数值信息的提取以后，提取相同的色域，即程序会自动搜索所述第i个采集点的图像中RGB数值信息与所述由环氧树脂填充的孔隙处的RGB数值信息相同的所有区域，并进行染色分离得到孔隙区；

4)图像修正：由于存在少部分孔隙未被环氧树脂填充的情况，还存在某些与由环氧树脂填充的孔隙处具有相近的RGB数值信息所对应的矿物也被染色的情况，此时需要手动加大色差来去除杂点进行图像的修正或者手动增补未被染色的孔隙，也即图像修正具体包括杂点去除和空域修补的步骤，以使修正处理后的孔隙区的范围误差尽可能缩小。

步骤d：

计算所述第i个采集点的图像中孔隙区面积与所述第i个采集点的图像的总面积的比值得到所述第i个采集点的孔隙率，即根据下式1计算孔隙率：

ε＝S_孔/S_图像——式1

ε是孔隙率，S_孔是该图像中孔隙区的面积，S_图像是该图像的总面积。

此外，根据本发明的另一个实施例，对于步骤c和步骤d，在第i个采集点进行图像采集时，采集包含所述第i个采集点在内的多个视场的图像，之后分别计算所述第i个采集点的多个视场图像的孔隙率，再将所述第i个采集点的多个视场图像的孔隙率取平均值得到所述第i个采集点的平均孔隙率。也即本发明优选地对各采集点进行多视场的图像采集和多个孔隙率的测定，并通过求多个孔隙率的平均值来提高各采集点的孔隙率精确度。但本发明不限于此，对各采集点仅取一个视场采集图像并计算一个孔隙率也是可行的。

步骤e：

重复步骤c至步骤d的操作并计算得到每个采集点的孔隙率，然后以各采集点在所述贯穿光片样品的观察面的直线方向上距离光片样品的观察面边缘的距离为横坐标并以孔隙率为纵坐标绘制疏松矿物横截面孔隙率的变化曲线。

其中，如果在步骤c和步骤d中对各采集点进行了多视场的图像采集和多个孔隙率的测定并获得了各采集点的平均孔隙率，则利用该平均孔隙率来绘制变化曲线。

下面结合附图和具体示例进一步说明本发明。

本示例中的疏松矿物为熔分渣，处理过程包括制样—图像采集—孔隙率测量—绘制横截面孔隙率变化曲线等步骤，细节步骤与上述内容一致，在此不详细介绍。

其中，本示例对每个采集点进行了四个视场的图像采集并计算了采集点的平均孔隙率，还以各采集点的平均孔隙率绘制该样品的横截面孔隙率变化曲线。

图1A是本发明示例中在某个采集点所采集的图像，图1B是对图1A提取孔隙区之后的处理图像，图1C是对图1B进行手动修正之后的处理图像。如图1A、图1B和图1C所示，图1A为采集的原始图像，可以看出除了有特定颜色和晶型的矿物颗粒之外，其他空缺部位基本上被环氧树脂填充，并且其中被环氧树脂填充的孔隙与矿物具有明显的灰度差；图1B是提取孔隙区之后的图像，绝大多数的孔隙都已经被染色分离，并且该经过处理后的图像基本上变成了二进制图像，并且孔隙区(深蓝色)与矿物区(白色)之间的边界清晰，能够较为准确地测定各采集点的孔隙率；图1C是手动修正之后的图像，主要针对矿物颗粒内部一些裂理缝和未被环氧树脂填充的孔隙进行修补，修正量比较小。

表1是本示例对各采集点所采集的四个视场的图像进行孔隙率测定后的结果。图2是根据表1的数据绘制的横截面孔隙率变化曲线。

表1示例1中样品横截面的孔隙率分布表

如图2所示，本示例中熔分渣样品的孔隙率的总体变化趋势为随着在贯穿光片样品的观察面的直线方向上距离光片样品的观察面边缘的距离的增加先降后升，且最小孔隙率在40％以上，最大孔隙率达到52％左右，基本上符合冶金工艺的要求，反映出燃烧反应由矿物外部开始发生，通过气体在孔隙的输送达到传质、传热的过程。此外，该熔分渣样品的心部孔隙率也达到40％，说明整个矿物实现了比较完全的反应，实现了资源的完全回收利用。

综上所述，本发明的疏松矿物横截面孔隙率的定量测定方法能够快速、准确测定疏松矿物料层的横截面孔隙率，对于了解冶金过程中气体在料层中流动状况及变化规律，以及对料层的传质、传热及理化反应都有很强的指导意义，对于冶金过程中避免有害物相的形成具有很强的理论依据。

尽管上面已经通过结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域技术人员应该清楚，在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可对本发明的示例性实施例进行各种修改和改变。

Claims (2)

1.一种疏松矿物横截面孔隙率的定量测定方法，其特征在于，所述定量测定方法包括以下步骤：

a、用环氧树脂将具有代表性的疏松矿物进行真空镶嵌得到镶嵌样品，切割所述镶嵌样品并暴露疏松矿物的横截面，以所述横截面为观察面进行磨样、抛光后得到光片样品；

b、将所述光片样品置于偏光显微镜的反射光下观察，沿着贯穿所述光片样品的观察面的直线进行预定间隔的顺次多点图像采集，将所采集的图像按照采集点的先后采集顺序依次编号；

c、将第i个采集点的图像导入岩石孔隙率测定软件中，先利用采集画笔采集所述第i个采集点的图像中由环氧树脂填充的孔隙处的RGB数值信息，之后提取所述第i个采集点的图像中RGB数值信息与所述由环氧树脂填充的孔隙处的RGB数值信息相同的所有区域并进行染色分离得到孔隙区，最后手动对所述孔隙区进行杂点去除和空域修补，其中，1≤i≤a，a为采集点的个数且i为正整数；

d、计算所述第i个采集点的图像中孔隙区面积与所述第i个采集点的图像的总面积的比值得到所述第i个采集点的孔隙率；

e、重复步骤c至步骤d的操作并计算得到每个采集点的孔隙率，然后以各采集点在所述贯穿光片样品的观察面的直线方向上距离光片样品的观察面边缘的距离为横坐标并以孔隙率为纵坐标绘制疏松矿物横截面孔隙率的变化曲线，

其中，所述代表性的疏松矿物为整块的疏松矿物，所述疏松矿物为烧结矿或熔分渣,

其中，在第i个采集点进行图像采集时，采集包含所述第i个采集点在内的多个视场的图像，之后分别计算所述第i个采集点的多个视场图像的孔隙率，再将所述第i个采集点的多个视场图像的孔隙率取平均值得到所述第i个采集点的平均孔隙率，

其中，在步骤a中，在所述光片样品的观察面上画一条贯穿所述光片样品的观察面的直线，再对所述直线进行预定间隔的等分并得到多个标记点，以所述多个标记点作为采集点依次进行图像采集。

2.根据权利要求1所述的疏松矿物横截面孔隙率的定量测定方法，其特征在于，所述偏光显微镜的放大倍数为100～200倍，所述预定间隔为1～2mm。