CN103960238A - 一种水飞蓟田除草剂及其制备和使用方法 - Google Patents

Abstract

一种水飞蓟田除草剂及其制备和使用方法，本发明涉及除草组合物及其制备和使用方法。本发明是要解决现有的水飞蓟田除草剂长效性差的技术问题。本发明的除草剂由异丙甲草胺、二甲戊灵、二甲苯、三乙醇胺、农乳1601、NP-7、T-20、S-80、脲醛胶、十二烷基苯磺酸钠、乙二醇、有机硅消泡剂和去离子水组成。制法：先将二甲戊灵、异丙甲草胺、二甲苯、三乙醇胺、农乳1601、NP-7、T-20、S-80及去离子水加入高剪切釜中剪切处理；再将脲醛胶加入到反应釜中，剪切处理；再加入十二烷基苯磺酸钠，剪切处理；再转移至搅拌釜中，加入乙二醇、有机硅消泡剂，升温搅拌，即得除草剂。用法：在水飞蓟播后苗前进行土壤封闭处理。

Description

一种水飞蓟田除草剂及其制备和使用方法

技术领域

本发明涉及除草组合物及其制备和使用方法。

背景技术

水飞蓟属于菊科水飞蓟属，为1～2年生草本植物。以瘦果入药，其有效成分水飞蓟素(Sily-marin)具有保肝利胆、保脑、抗癌和防辐射等多种功能。水飞蓟油含有多种不饱和脂肪酸，有很高的营养价值和药用价值。提取水飞蓟素后的水飞蓟粕中蛋白质含量高，氨基酸丰富，可开发为乳化剂、食品添加剂。据不完全统计，2010年全国水飞蓟种植面积已达50万亩，其中黑龙江和内蒙古种植面积最大。水飞蓟的人工栽培技术已有很多研究报道，但其田间化学除草技术少有研究。据报道，前茬施用咪草烟、氯磺隆、氯嘧磺隆的地块不能种植水飞蓟，用过乙草胺的地块种植水飞蓟也必须慎重。水飞蓟敏感性强，用药不当会有药害，植株木质化结构速度加快，导致结实少、产量低，并且增加费用。杂草防除问题已经成为进一步扩大种植面积、降低种植成本、提高经济效益的限制因素。

2013年34卷第1期的《农药科学与管理》中的文章《水飞蓟田间除草剂筛选试验》公开适于水飞蓟田的除草剂有96％精异丙甲草胺悬浮剂和33％二甲戊乐灵悬浮剂，这两种除草剂对水飞蓟安全，但是现有的剂型稳定性差、防效低、持效期短，且对生态环境影响大。悬浮剂型除草剂易分层结底，制剂不稳定；乳油剂型除草剂则由于大量使用轻芳烃类溶剂而对生态环境影响较大。而且上述两种剂型的除草剂，在施药后的10～30天内，防效较好，但对于施药60天后的防效较差，只能对表层土壤的杂草有作用。而对于较深层土壤中的杂草，需要再施用除草剂，增加成本。

发明内容

本发明是要解决现有的水飞蓟田除草剂稳定性差、防效低、持效期短、对环境影响大问题，而提供了一种水飞蓟田微囊悬浮除草剂及其制备和使用方法。

本发明的一种水飞蓟田微囊悬浮除草剂按重量份数由1～80份的异丙甲草胺、1～70份的二甲戊灵、1～60份的二甲苯、0.5～10份的三乙醇胺、0.5～20份的农乳1601、0.5～10份的乳化剂NP-7、0.1～5份的乳化剂T-20、0.1～5份的乳化剂S-80、0.5～20份的脲醛胶、0.1～5份的十二烷基苯磺酸钠、0.5～20份的乙二醇、0.1～5份的有机硅消泡剂和5～60份的去离子水组成。

上述的水飞蓟田微囊悬浮除草剂的制备方法按以下步骤进行：

一、按重量份数称取1～80份的异丙甲草胺、1～70份的二甲戊灵、1～60份的二甲苯、0.5～10份的三乙醇胺、0.5～20份的农乳1601、0.5～10份的乳化剂NP-7、0.1～5份的乳化剂T-20、0.1～5份的乳化剂S-80、0.5～20份的脲醛胶、0.1～5份的十二烷基苯磺酸钠、0.5～20份的乙二醇、0.1～5份的有机硅消泡剂和5～60份的去离子水；

二、先将步骤一称取的二甲戊灵、异丙甲草胺、二甲苯、三乙醇胺、农乳1601、NP-7、T-20、S-80及去离子水加入高剪切釜中，剪切20～30分钟，形成均匀水包油乳液状态；

三、然后将步骤一称取的脲醛胶(水溶性成膜剂)加入到反应釜中，剪切20～30分钟；

四、在反应釜中加入步骤一称取的十二烷基苯磺酸钠，剪切20～30分钟，包覆成膜；

五、将步骤四反应釜中除草组合物转移至搅拌釜中，加入乙二醇、有机硅消泡剂，升温70-80℃，搅拌1～2小时，得到除草组合物。

上述的水飞蓟田微囊悬浮除草剂的使用方法如下：每亩水飞蓟田用水飞蓟田除草剂200～300毫升，兑水30～40公斤，在水飞蓟播后苗前进行土壤封闭处理。

二甲戊灵为二硝基苯胺类除草剂，可抑制分生组织细胞分裂，对水飞蓟有较高的安全性，不影响水飞蓟种子萌发。在杂草种子萌发过程中，幼芽、茎及根系吸收药剂后而起作用。双子叶植物吸收部位为下胚轴，单子叶植物为幼芽。异丙甲草胺属酰胺类除草剂，主要抑制发芽种子的蛋白质合成，其次抑制胆碱渗入磷脂，干扰卵磷脂形成。该药主要通过植物幼芽吸收，单子叶植物通过芽鞘吸收，双子叶植物通过幼芽及幼根吸收，向上传导，抑制幼芽和幼根生长，敏感植物在发芽后出土前或刚刚出土即中毒死亡。本发明通过两种农药的组合使用，通过抑制杂草种子的萌发及快速除掉已出土的杂草进行除草。

本发明的水飞蓟田除草剂为微囊悬浮剂，微胶囊悬浮剂农药是指利用天然或者合成的高分子材料形成核－壳结构微小容器，将农药包覆其中，并悬浮在水中的农药剂型。此剂型有效成分释放缓慢、持效期长；接触毒性和异味大大降低，使作业者免受危害；减少有机溶剂用量，有利于环境保护；减少用药次数和用药量，有利于省工、节约资源；无药害，安全性较高；是一种新型的农药剂型，目前已成为农药剂型研究热点之一。

异丙甲草胺与二甲戊灵做为农药活性物质，在脲醛胶(水溶性成膜剂)和各种助剂的综合作用下，被包覆在其中形成微小的囊状结构。在田间喷施后，一部分原药通过囊膜的破裂，完全释放出来，另一部分原药则通过囊膜的扩散渗透作用而缓慢释放出来，达到持续发挥药效作用。此剂型不仅分散度提高，安全性高，而且还具有缓释作用，在水飞蓟播后苗前一次用药，可控制农药活性物质在整个生育期内缓慢释放，从而控制整个生育期内的杂草。

本发明水飞蓟田微囊悬浮除草剂剂型环保，使用方法简单，成本低，防效好。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式的一种水飞蓟田除草剂按重量份数由1～80份的异丙甲草胺、1～70份的二甲戊灵、1～60份的二甲苯、0.5～10份的三乙醇胺、0.5～20份的农乳1601、0.5～10份的乳化剂NP-7、0.1～5份的乳化剂T-20、0.1～5份的乳化剂S-80、0.5～20份的脲醛胶、0.1～5份的十二烷基苯磺酸钠、0.5～20份的乙二醇、0.1～5份的有机硅消泡剂和5～60份的去离子水组成。

具体实施方式二：本实施方式的水飞蓟田除草剂按重量份数由20～50份的异丙甲草胺、10～40份的二甲戊灵、5～40份的二甲苯、2～8份的三乙醇胺、2～10份的农乳1601、1～5份的乳化剂NP-7、1～3份的乳化剂T-20、1～3份的乳化剂S-80、5～10份的脲醛胶、0.2～2份的十二烷基苯磺酸钠、5～10份的乙二醇、0.2～2份的有机硅消泡剂和10～40份的去离子水组成。

具体实施方式三：本实施方式的水飞蓟田除草剂按重量份数由35份的异丙甲草胺、15份的二甲戊灵、10份的二甲苯、3份的三乙醇胺、5份的农乳1601、2份的乳化剂NP-7、2份的乳化剂T-20、2份的乳化剂S-80、7份的脲醛胶、0.5份的十二烷基苯磺酸钠、6份的乙二醇、0.5份的有机硅消泡剂和12份的去离子水组成。

具体实施方式四：本实施方式的水飞蓟田除草剂按重量份数由35份的异丙甲草胺、10份的二甲戊灵、10份的二甲苯、3份的三乙醇胺、5份的农乳1601、2份的乳化剂NP-7、2份的乳化剂T-20、2份的乳化剂S-80、7份的脲醛胶、0.5份的十二烷基苯磺酸钠、6份的乙二醇、0.5份的有机硅消泡剂和17份的去离子水组成。

具体实施方式五：具体实施方式一所述的水飞蓟田除草剂的制备方法按以下步骤进行：

一、按重量份数称取1～80份的异丙甲草胺、1～70份的二甲戊灵、1～60份的二甲苯、0.5～10份的三乙醇胺、0.5～20份的农乳1601、0.5～10份的乳化剂NP-7、0.1～5份的乳化剂T-20、0.1～5份的乳化剂S-80、0.5～20份的脲醛胶、0.1～5份的十二烷基苯磺酸钠、0.5～20份的乙二醇、0.1～5份的有机硅消泡剂和5～60份的去离子水；

二、先将步骤一称取的二甲戊灵、异丙甲草胺、二甲苯、三乙醇胺、农乳1601、NP-7、T-20、S-80及去离子水加入高剪切釜中，剪切20～30分钟，形成均匀水包油乳液状态；

三、然后将步骤一称取的脲醛胶(水溶性成膜剂)加入到反应釜中，剪切20～30分钟；

四、在反应釜中加入步骤一称取的十二烷基苯磺酸钠，剪切20～30分钟，包覆成膜；

五、将步骤四反应釜中除草组合物转移至搅拌釜中，加入乙二醇、有机硅消泡剂，升温70-80℃，搅拌1小时左右，得到除草组合物。

本实施方式的脲醛胶为市售产品。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是步骤一中按重量份数称取35份的异丙甲草胺、15份的二甲戊灵、10份的二甲苯、3份的三乙醇胺、5份的农乳1601、2份的乳化剂NP-7、2份的乳化剂T-20、2份的乳化剂S-80、7份的脲醛胶、0.5份的十二烷基苯磺酸钠、6份的乙二醇、0.5份的有机硅消泡剂和12份的去离子水，其它与具体实施方式五相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式五不同的是步骤一中按重量份数称取35份的异丙甲草胺、10份的二甲戊灵、10份的二甲苯、3份的三乙醇胺、5份的农乳1601、2份的乳化剂NP-7、2份的乳化剂T-20、2份的乳化剂S-80、7份的脲醛胶、0.5份的十二烷基苯磺酸钠、6份的乙二醇、0.5份的有机硅消泡剂和17份的去离子水，其它与具体实施方式五相同。

具体实施方式八：具体实施方式一所述的水飞蓟田除草剂的使用方法按以下步骤进行：每亩水飞蓟田用水飞蓟田除草剂200～300毫升，兑水30～40公斤，在水飞蓟播后苗前进行土壤封闭处理。

用以下试验验证本发明的有益效果：

试验1：本试验的水飞蓟田除草剂按重量份数由35份的异丙甲草胺、15份的二甲戊灵、10份的二甲苯、3份的三乙醇胺、5份的农乳1601、2份的乳化剂NP-7、2份的乳化剂T-20、2份的乳化剂S-80、7份的脲醛胶、0.5份的十二烷基苯磺酸钠、6份的乙二醇、0.5份的有机硅消泡剂和12份的去离子水组成。

上述除水飞蓟田除草剂的制备方法，按以下步骤进行：

一、按重量份数称取35份的异丙甲草胺、15份的二甲戊灵、10份的二甲苯、3份的三乙醇胺、5份的农乳1601、2份的乳化剂NP-7、2份的乳化剂T-20、2份的乳化剂S-80、7份的脲醛胶、0.5份的十二烷基苯磺酸钠、6份的乙二醇、0.5份的有机硅消泡剂和12份的去离子水；

二、先将步骤一称取的二甲戊灵、异丙甲草胺、二甲苯、三乙醇胺、农乳1601、NP-7、T-20、S-80及去离子水加入高剪切釜中，剪切20～30分钟，形成均匀水包油乳液状态；

三、然后将步骤一称取的脲醛胶(水溶性成膜剂)加入到反应釜中，剪切20～30分钟；

四、在反应釜中加入步骤一称取的十二烷基苯磺酸钠，剪切20～30分钟，包覆成膜；

五、将步骤四反应釜中除草组合物转移至搅拌釜中，加入乙二醇、有机硅消泡剂，升温70-80℃，搅拌1小时，得到除草组合物。

按照GB/T1605-2003《商品农药采样方法》中的“液体制剂采样”采样。依据Q/HLN059-2011《50％甲戊·异丙甲草胺微囊悬浮剂企业标准》，对本试验制备的水飞蓟田除草剂进行全项检验。检验结果见表1。表1所用数据采自黑龙江省化工产品质量监督检验站出具的50％甲戊·异丙甲草胺微囊悬浮剂产品检测报告。

表1本试验制备的水飞蓟田除草剂控制项目指标检验结果表

本试验制备的水飞蓟田除草剂的田间药效试验方法采取小区对比法。试验采用随机区组设计。试验设本试验制备的水飞蓟田除草剂200毫升/亩、300毫升/亩、33％二甲戊灵乳油250毫升/亩、720克/升异丙甲草胺乳油200毫升/亩、空白对照五个处理，四次重复。供试品种为黑龙江省农垦总局建设种子公司提供的当地农家品种。试验地前茬为小麦，属棕壤土，土壤pH值为6.8，土壤有机质含量为2.5％。于播种后五天用药。采用人工背负式喷雾器(WS-16型)施药。按试验设计用药量，每亩对水30公斤，全田喷雾。用药后20天调查株防效。调查结果见表2。

表2试验一制备的水飞蓟田除草剂田间药效调查结果统计表

从表2试验结果可以看出，本发明水飞蓟田除草剂对禾本科杂草的防效与720克/升异丙甲草胺乳油相当，对阔叶杂草的防效与33％二甲戊灵乳油相当，说明二甲戊灵与异丙甲草胺混配有明显的加成作用。

在施药后的40、60、80和100天再分别再调查株防效。得到的结果列入表3中。

表3施药后的40、60、80和100天的株防效

从表3的数据可以看出，二甲戊灵或异丙甲草胺单剂的药效随着时间的推移，越来越低，在施药后60天后，无论是禾本科杂草还是阔叶杂草株防效都很差。而且本试验制备的水飞蓟田微囊悬浮除草剂的防效没有降低，这是因为水飞蓟田微囊悬浮除草剂具有缓释作用，达到一次用药，控制整个生育期杂草的目的。

试验二：本试验的水飞蓟田除草剂按重量份数由35份的异丙甲草胺、10份的二甲戊灵、10份的二甲苯、3份的三乙醇胺、5份的农乳1601、2份的乳化剂NP-7、2份的乳化剂T-20、2份的乳化剂S-80、7份的脲醛胶、0.5份的十二烷基苯磺酸钠、6份的乙二醇、0.5份的有机硅消泡剂和17份的去离子水组成。

上述水飞蓟田除草剂的制备方法，按以下步骤进行：

一、按重量份数称取35份的异丙甲草胺、10份的二甲戊灵、10份的二甲苯、3份的三乙醇胺、5份的农乳1601、2份的乳化剂NP-7、2份的乳化剂T-20、2份的乳化剂S-80、7份的脲醛胶、0.5份的十二烷基苯磺酸钠、6份的乙二醇、0.5份的有机硅消泡剂和17份的去离子水；

二、先将步骤一称取的二甲戊灵、异丙甲草胺、二甲苯、三乙醇胺、农乳1601、NP-7、T-20、S-80及去离子水加入高剪切釜中，剪切20～30分钟，形成均匀水包油乳液状态；

三、然后将步骤一称取的脲醛胶(水溶性成膜剂)加入到反应釜中，剪切20～30分钟；

四、在反应釜中加入步骤一称取的十二烷基苯磺酸钠，剪切20～30分钟，包覆成膜；

五、将步骤四反应釜中除草组合物转移至搅拌釜中，加入乙二醇、有机硅消泡剂，升温70-80℃，搅拌1小时，得到除草组合物。

按照GB/T1605-2003《商品农药采样方法》中的“液体制剂采样”采样。依据Q/HLN060-2011《45％甲戊·异丙甲草胺微囊悬浮剂企业标准》，对本试验制备的水飞蓟田除草剂进行全项检验。检验结果见表4。表4所用数据采自黑龙江省化工产品质量监督检验站出具的45％甲戊·异丙甲草胺微囊悬浮剂剂产品检测报告。

表4试验二制备的水飞蓟田除草剂控制项目指标检验结果表

本试验制备的水飞蓟田除草剂的田间药效试验方法采取小区对比法。试验采用随机区组设计。试验设本试验制备的水飞蓟田除草剂200毫升/亩、300毫升/亩、33％二甲戊灵乳油250毫升/亩、720克/升异丙甲草胺乳油200毫升/亩、空白对照五个处理，四次重复。供试品种为黑龙江省农垦总局建设种子公司提供的当地农家品种。试验地前茬为小麦，属棕壤土，土壤pH值为6.8，土壤有机质含量为2.5％。于播种后五天用药。采用人工背负式喷雾器(WS-16型)施药。按试验设计用药量，每亩对水30公斤，全田喷雾。用药后20天调查株防效。调查结果见表5。

表5试验二制备的水飞蓟田除草剂田间药效调查结果统计表

从表5试验结果可以看出，本试验制备的水飞蓟田除草剂对禾本科杂草的防效与720克/升异丙甲草胺乳油相当，对阔叶杂草的防效与33％二甲戊灵乳油相当，说明二甲戊灵与异丙甲草胺混配有明显的加成作用。

在施药后的40、60、80和100天再分别再调查株防效。得到的结果列入表6中。

表6施药后的40、60、80和100天的株防效

从表6的数据可以看出，二甲戊灵或异丙甲草胺单剂的药效随着时间的推移，越来越低，在施药后60天后，无论是禾本科杂草还是阔叶杂草株防效都很差。而且本试验制备的水飞蓟田微囊悬浮除草剂的防效没有降低，这是因为水飞蓟田微囊悬浮除草剂具有缓释作用，达到一次用药，控制整个生育期杂草的目的。

Claims (5)

1.一种水飞蓟田微囊悬浮除草剂，其特征在于该除草剂按重量份数由1～80份的异丙甲草胺、1～70份的二甲戊灵、1～60份的二甲苯、0.5～10份的三乙醇胺、0.5～20份的农乳1601、0.5～10份的乳化剂NP-7、0.1～5份的乳化剂T-20、0.1～5份的乳化剂S-80、0.5～20份的脲醛胶、0.1～5份的十二烷基苯磺酸钠、0.5～20份的乙二醇、0.1～5份的有机硅消泡剂和5～60份的去离子水组成。

2.根据权利要求1所述的一种水飞蓟田微囊悬浮除草剂，其特征在于该除草剂按重量份数由35份的异丙甲草胺、15份的二甲戊灵、10份的二甲苯、3份的三乙醇胺、5份的农乳1601、2份的乳化剂NP-7、2份的乳化剂T-20、2份的乳化剂S-80、7份的脲醛胶、0.5份的十二烷基苯磺酸钠、6份的乙二醇、0.5份的有机硅消泡剂和12份的去离子水组成。

3.根据权利要求1所述的一种水飞蓟田微囊悬浮除草剂，其特征在于该除草剂按重量份数由35份的异丙甲草胺、10份的二甲戊灵、10份的二甲苯、3份的三乙醇胺、5份的农乳1601、2份的乳化剂NP-7、2份的乳化剂T-20、2份的乳化剂S-80、7份的脲醛胶、0.5份的十二烷基苯磺酸钠、6份的乙二醇、0.5份的有机硅消泡剂和17份的去离子水组成。

4.制备权利要求1所述的水飞蓟田微囊悬浮除草剂的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：

一、按重量份数称取1～80份的异丙甲草胺、1～70份的二甲戊灵、1～60份的二甲苯、0.5～10份的三乙醇胺、0.5～20份的农乳1601、0.5～10份的乳化剂NP-7、0.1～5份的乳化剂T-20、0.1～5份的乳化剂S-80、0.5～20份的脲醛胶、0.1～5份的十二烷基苯磺酸钠、0.5～20份的乙二醇、0.1～5份的有机硅消泡剂和5～60份的去离子水；

二、先将步骤一称取的二甲戊灵、异丙甲草胺、二甲苯、三乙醇胺、农乳1601、NP-7、T-20、S-80及去离子水加入高剪切釜中，剪切20～30分钟，形成均匀水包油乳液状态；

三、然后将步骤一称取的脲醛胶加入到反应釜中，剪切20～30分钟；

四、在反应釜中加入步骤一称取的十二烷基苯磺酸钠，剪切20～30分钟，包覆成膜；

五、将步骤四反应釜中除草组合物转移至搅拌釜中，加入乙二醇、有机硅消泡剂，升温70-80℃，搅拌1～2小时，得到除草组合物。

5.权利要求1所述的水飞蓟田微囊悬浮除草剂的使用方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：每亩水飞蓟田用水飞蓟田除草剂200～300毫升，兑水30～40公斤，在水飞蓟播后苗前进行土壤封闭处理。