CN103952207A - 一种固砷剂及其制备方法和利用固砷剂固砷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固砷剂及其制备方法和利用固砷剂固砷的方法，固砷剂由CaCO3和金属盐组成，其制备方法为将碳酸钙进行干燥，然后将碳酸钙放置于金属盐溶液中，在温度为95±5℃条件下水浴加热2-2.5小时，期间用玻璃棒不断搅拌，过滤，最后在100-110℃条件下烘干，研磨至180-300目即可，制得的固砷剂微观区表面粗超，空隙发达，大小孔半生，孔隙率和比表面积得到大幅度提高，并且在高温条件下对高砷燃煤的固砷效果好，经济与环境综合效益显著。
Description
技术领域
本发明属于环境治理领域，具体涉及一种固砷剂和该固砷剂的制备方法，还涉及利用固砷剂固砷的方法。
背景技术
我国煤炭资源储量丰富，已探明资源量居世界第三位，在一次性能源资源储量中，煤炭占94%。中国以煤为主的能源资源决定了在未来20～50年内我国一次能源生产和消费以煤炭为主的格局不会改变。煤是一种不清洁燃料，目前已经从煤中发现了80余种微量元素，其中有害或潜在有害的微量元素有22种。在燃煤过程中，有害或潜在有害的微量元素将以不同的形式排放到大气中，造成有害或潜在有害的微量元素大气污染。虽然有害或潜在有害的微量元素如铅、砷、汞、锌、铜、镉、铬、镍等污染物在大气中浓度不高，但这些有害或潜在有害的微量元素污染物对生态环境的破坏是相当严重的，一旦被吸收或摄取不会被生物降解，并在生物体内长期积累，很难排泄出来，这样会危害人类及动植物的健康，所以对有害或潜在有害元素的研究意义非常重大。许多研究已经证实了重金属元素的毒性，如基因突变，致癌，以及对肝脏、肾脏等器官和造血、代谢、神经和免疫等系统的破坏。
我国兰州、贵阳、成都、重庆等城市因高砷煤的使用，大气中砷污染比较严重，已造成3000多例砷中毒事件。前捷克-斯洛伐克燃煤电厂所排放烟气中铅、砷元素含量相对较高，已造成附近儿童骨骼生长延缓。目前，煤燃烧过程中产生的砷化物对人类、动植物和生态环境的危害已经引起人们的重视。并且烟气中同时存在硫化物和砷化物时，其协同作用对自然生态环境的危害远大于两者单独作用的迭加。燃煤砷污染的治理可分为燃前洗煤技术和燃煤固砷技术。燃煤固砷技术是指在煤中加入钙基材料使砷在煤燃烧过程中以特定形式固定在燃煤残渣中,具有操作简单、成本低廉的优势。对燃煤中添加固硫剂的研究很多并且市场上已有成品出售。但整体来看，固化砷的效率不高，在流化床的运行温度的范围内，砷（As）的挥发率基本在50%以上。现有技术中，为了提高材料的固化效率，主要对材料进行改性，但改性的方法很多，大体分为：强酸活化改性、有机改性和无机改性。如：采用金属盐盐对石灰石进行调制、改性，可以提高它的固硫效率，但是改性后的石灰石是否能提高对燃煤中砷化物的固化率未见报道。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种固砷剂，固砷剂原料价格低廉，能够有效降低燃煤中砷的挥发率；本发明的目的之二在于提供固砷剂的制备方法，制备方法简单；本发明的目的之三在于提供利用固砷剂固砷的方法，操作简单，不需要特殊设备。
为实现上述发明目的，本发明提供如下技术方案：
一种固砷剂，所述固砷剂由CaCO3和金属盐按Ca2+与金属离子的摩尔比为10～20组成。
优选的，所述金属盐盐为Na2CO3、K2CO3和Al2（SO4）3中的至少一种。
优选的，所述固砷剂由CaCO3与Al2（SO4）3按Ca2+与Al3+的摩尔比为15组成。
优选的，所述固砷剂由CaCO3、Na2CO3、K2CO3和Al2（SO4）3按Ca2+：Al3+：Na+：K+的摩尔比为1：1/15：1/6：1/4组成。
2、所述固砷剂的制备方法，包括如下步骤，将碳酸钙进行干燥，然后将碳酸钙置于Ca2+与金属盐离子的摩尔比为10～20的金属盐溶液中，在温度为95±5℃条件下水浴加热2-2.5小时，期间用玻璃棒不断搅拌，过滤，最后在100-110℃的条件下烘干，研磨至180-300目得固砷剂
3、利用所述固砷剂固砷的方法，包括如下步骤：向燃煤中按投加相当于燃煤质量0.5～5%的固砷剂，然后在温度为1000℃～1200℃条件下反应。
更优选的，向燃煤中按投加相当于燃煤质量1%的固砷剂，然后在温度为1000℃～1200℃条件下反应。
本发明中，所有单位都遵循国际标准单位转换机制。g/g代表质量与质量比，高固砷剂配料用量离子比所用单位为mol/mol，即摩尔比。
本发明的有益效果在于：本发明公开了一种固砷剂，依据砷（As）元素在高温炉膛与烟气中转化运移规律，结合砷（As）元素的吸附特性与化学特性，通过在碳酸钙中添加金属盐盐对碳酸钙进行改性，改性后获得的固砷剂空隙发达，孔隙率和比表面积大，从而获得一种能够固定燃煤中砷的固砷剂，降低高温烟气中砷的浓度，实现脱除高温烟气砷的目的，具有良好的经济与环境综合效益；并且本发明固砷剂的原料价格低廉，制备方法和应用方法均简单，直接将固砷剂与燃煤混合燃烧即可，便于工业应用。
本发明的其它优点、目标，和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其它优点可以通过说明书，权利要求书，以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图：
图1为不同离子比的固砷剂固砷效果结果图。
图2为在1000℃条件下不同投加比对固砷的影响结果图。
图3为在投加比为1%条件下不同温度对固砷的影响结果图。
图4为不添加固砷剂煤样燃烧的TG-DSC曲线图。
图5为添加固砷剂煤灰煤样燃烧的TG-DSC曲线图。
图6为固砷剂电镜扫描与X射线能谱联用分析图。
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
本发明所采用的原煤煤样取自重庆市綦江县境内的重庆松藻矿K2煤层，煤样中含有粘土矿、碳酸盐矿物、硫酸盐及硫化物矿物等。煤样预处理，具体方法为：将取回的煤样放入恒温烘干箱中60℃恒温烘干，将烘干后的煤样取出，在温度为18～25℃条件下冷却，将冷却后的煤样分级研磨，每研磨半小时过200目筛一次，收集筛出物，得预处理煤样。
实施例1
为了能够提高钙基质材料对砷的固化效率，通过改性来改善传统钙基质的孔隙率与比表面积并提高钙离子的活性，以进一步提高固砷效率。本实施例中对碳酸钙通过加入不同的金属盐进行调制，通过不断更改金属盐的种类和掺合比来获得固砷效果最优的固砷剂。
本实施例通过正交实验来进行研究，所采用的因素分别为：金属盐的种类及其离子比γ（本发明中所指的离子比表示Ca2+/其他金属盐离子的摩尔比）和燃烧温度对固砷率的影响。金属盐选取Na2CO3、K2CO3和Al2（SO4）3，正交实验的燃烧温度选取900℃、1000℃和1100℃这三个水平，离子比γ（Ca2+/其金属离子的摩尔比）取10、15和20三个水平。所以本正交实验是属于三因素三水平的正交实验，正交试验各因素水平表如表1所示。
表1、正交试验各因素水平表
选用的正交表为L9（34），其中“9”表示该正交表有9行，需做9次实验；“3”表示每个因素有3个水平；“4”表示该表有4列，每列可放一个因素或一交互作用。由于燃烧温度、离子比和金属盐这三者间不存在交互作用，所以进行的是无交互作用的正交实验。为避免人为因素产生的误差，采用抽签的进行“随机化”处理来决定因素各水平的对应关系，将金属盐、离子比和燃烧温度这三个因素任意安放前三列上，建立正交表中的数字和水平间的对应关系，结果如表2所示，然后按表2所示的正交表进行试验。
按照表2的正交表制备固砷剂，为了避免其他杂质离子的干扰，实验选用的是分析纯碳酸钙。具体制备步骤如下：首先将碳酸钙在100-110℃条件下进行干燥，然后将碳酸钙按表2所示的金属种类和离子比分别放置于相应的金属盐溶液中，在温度为95±5℃条件下水浴加热2-2.5小时，期间用玻璃棒不断搅拌，尽可能的使金属盐离子附着在碳酸钙的表面，过滤，最后在100-110℃的条件下烘干，为防止改性后的碳酸钙结块，将其碾磨以达到180-300目，得固砷剂。
利用固砷剂对高砷煤样固砷：取预处理煤样，按固砷剂与预处理煤样的质量比为1：100（g/g）投加固砷剂，混合均匀后分成三份，并将其分别投入温度为1000℃、1100℃和1200℃的马弗炉中烘烧，烘烧至恒重，取出灰样，迅速转入干燥器内冷却，冷却完毕后收集炉膛灰渣。用MDS-6型温、压双控微波消解仪对灰渣进行微波消解，设置保护压力为2000kPa，具体参数如表2所示。
表2、微波消解操作参数
将获得消解液用原子荧光光谱仪测定其砷元素浓度，并根据灰渣中的砷含量（S0）和灰分产率（Aad）换算为原煤中砷的含量（S1），再结合原煤中砷元素含量计算出砷的挥发率（V），结果如表3所示。
表3、正交试验分析结果
| 实验序号 | 燃烧温度 | 金属盐种类 | 调制比 | 砷含量 | 挥发率 | 固砷率 |
| 1 | 1 | 1 | 1 | 2.28 | 51.8 | 48.2 |
| 2 | 1 | 2 | 2 | 2.67 | 43.58 | 56.42 |
| 3 | 1 | 3 | 3 | 1.97 | 58.38 | 41.62 |
| 4 | 2 | 1 | 2 | 3.03 | 36.05 | 63.95 |
| 5 | 2 | 2 | 3 | 2.87 | 39.4 | 60.6 |
| 6 | 2 | 3 | 1 | 3.50 | 30.13 | 69.87 |
| 7 | 3 | 1 | 3 | 1.62 | 65.77 | 34.23 |
| 8 | 3 | 2 | 1 | 1.56 | 67.18 | 32.82 |
| 9 | 3 | 3 | 2 | 1.65 | 65.26 | 34.74 |
| Kj1 | 86.79 | 76.42 | 90.15 | |||
| Kj2 | 138.46 | 80.46 | 88.55 | |||
| Kj3 | 15.41 | 83.79 | 61.96 | |||
| kj1 | 28.93 | 25.47 | 30.05 | |||
| kj2 | 46.16 | 26.82 | 29.52 | |||
| kj3 | 5.14 | 27.93 | 20.65 | |||
| R | 41.02 | 2.45 | 9.40 |
注：kjl表示第j（j取1，2，3）列中相对于水平数为l(1取1，2，3)的试验结果之和
由表3可知，在温度为1000℃条件下燃烧，固砷效果最佳，原煤中砷元素的固化率为69.87%。
为了找出显著因素及最优组合，采用SPSS Statistics17对正交试验结果进行方差分析，得到如下表4所示结果。
表4、砷元素方差分析表
| 方差来源 | 平方和 | 自由度 | 均方差 | F值 |
| 因子A | 2545.287 | 2 | 1272.643 | 9.085 |
| 因子B | 9.073 | 2 | 4.536 | 0.032 |
| 因子C | 167.168 | 2 | 83.584 | 0.597 |
| 误差 | 280.157 | 2 | 140.078 | |
| 总和 | 3001.684 | 8 |
由表4可知，在显著性水平α=0.10下检验结果，查表得到临界值F0.90（2,2）=9.000。由此可见燃烧温度的作用比较显著，而金属盐种类和调制比为次要因素。进一步分析有：K12>K11>K13，K23>K22>K21，K31>K32>K33，即1000℃、Al2(SO4)3、调质比为15时为固砷的最优组合。
研究离子比对固砷剂固砷效果的影响：从上述正交试验最优组合的基础上可以发现，在温度与离子比相同的条件下，金属盐离子的种类对固砷效率的影响差别很大，按影响从大到小的顺序排列如下：Al2(SO4)3>K2CO3>Na2CO3。同时可以发现，在1000℃条件下，K2CO3和Na2CO3的离子比分别选择15和10时，可以获得较好的固砷效果。为了在燃煤过程中获得最佳的固砷效果，将在正交试验最优组合的基础上加入K2CO3和Na2CO3两种添加剂，并通过单因素试验，确定固砷效果最好的离子比。在上述最优组合条件下，分别将离子比15和10、12和8、9和6、6和4以及3和2的K2CO3和Na2CO3组掺合到含Al2(SO4)3的碳酸钙中，然后进行燃煤固砷试验，并依据上述方法测定挥发率，测定结果如图1所示。由图1可知，K2CO3和Na2CO3的离子比选择6和4时，即在1000℃，Ca2+：Al3+：Na+：K+离子比等于1：（1/15）：（1/6）：（1/4），固砷剂与原煤煤样投加比为1%时，燃煤中砷的挥发率最低，表明固砷剂的固砷效果最为显著。
实施例2
实验中以温度和碳酸钙投加两个因素设计双因素方差分析实验。其中，投加比（λ）是指所加入的固砷剂与原煤的质量百分数（%），温度和投加比这两因素间不存在交互作用。根据现有技术对钙基质材料在固砷的研究发现，煤燃烧温度对固砷效果影响显著，一般在900℃～1100℃效果最好。再针对流化床的安全运行温度，故设定燃烧温度为：800℃、900℃、1000和1100℃四个水平。同时设计固砷剂的投加比为0.5%、1%、3%和5%，每个水平的组合各做一次实验。然后按照实施例1的方法进行固砷实验，实验结束后按实施例的方法用微波消解仪消解灰渣，消解液用原子荧光光谱仪测其砷含量，并结合煤样的全量分析结果，将灰渣中的砷含量换算为原煤的砷含量，结果如表5所示。
表5、双因素实验砷固化实验结果
由表5可知，最优的组合条件为投加比为1%，燃烧温度为1000℃，在该条件下砷的挥发率仅为23%。根据质量守恒定理可知：灰渣中的砷含量增加了，则排入大气中的砷含量便减少了，而固化残留在灰渣里的砷更易于我们后续处理和控制。根据现有技术报道，在不加固砷剂的原煤燃烧中，随着温度的升高，重金属的挥发率增大，在1100℃条件下，砷的挥发率接近90%。而本实施例通过在燃煤中添加固砷剂后，在1000℃条件下，投加率与砷的挥发率曲线拟合图形下凹，在投加率为1%时达到最小值（图2）；在投加率为1%的条件下，温度与砷的挥发率拟合曲线下凹（图3），在1000℃条件下取到最小值。
实施例3
添加固砷剂煤样的熔融特性分析与固砷剂表面特性分析
取经预处理煤样分别在不添加固砷剂和添加投加比为1%的固砷剂（Ca2+：Al3+：Na+：K+离子比等于1：（1/15）：（1/6）：（1/4）），然后在马弗炉中充分燃烧并然后观测煤样的失重情况，根据失重情况绘制TG-DSC曲线。不加固砷剂煤样的TG-DSC曲线如图4所示，其特征峰如表6所示。添加固砷剂煤样的TG-DSC曲线如图5所示，其特征峰如表7所示。
表6、不加固砷剂煤样的TG-DSC曲线特征峰
由图4和表6可知，燃烧过程存在一个明显的失重区，失重的温度区间约为1120℃～1260℃。由图5和表7可知，添加固砷剂后的也存在一个明显的失重区，失重的温度区间约为1130℃～1250℃，其失重的温度区间较不添加固砷剂的小。由此可以看出，添加固砷剂或不添加固砷剂的TG-DSC曲线相差很大。在不添加固砷剂的TG-DSC曲线中，TG-DSC在900℃之前和1300℃后不稳定，出现了重叠的吸热峰，以分解、熔融放热为主；而加入固砷剂的TG-DSC曲线较为平缓，在900℃之前未出现与不添加固砷剂类似的吸热峰，表明添加固砷剂后未出现熔融相变，并且在1300℃后曲线相对稳定，在1300℃左右没有重叠峰，表明加入固砷剂后TG-DSC曲线整体上较为稳定，反映出高熔融温度的特征。
将本发明Ca2+：Al3+：Na+：K+离子比等于1：（1/15）：（1/6）：（1/4）的固砷剂用带能谱（EDS）的电镜进行扫描，SEM-EDS扫描图如图6所示。由图6可知，固砷剂的微观区表面粗超，空隙发达，大小孔半生，孔隙率和比表面积得到大幅度提高，并且固砷剂中硫酸铝（Al2(SO4)3）、碳酸钠（Na2CO3）、碳酸钾（K2CO3）嵌于石灰石质点之间，并发生了反应。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (7)
1.一种固砷剂，其特征在于：所述固砷剂由CaCO3和金属盐按Ca2+与金属盐离子的摩尔比为10～20组成。
2.根据权利要求1所述的固砷剂，其特征在于：所述金属盐为Na2CO3、K2CO3和Al2(SO4)3中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的固砷剂，其特征在于：所述固砷剂由CaCO3与Al2（SO4）3按Ca2+与Al3+的摩尔比为15组成。
4.根据权利要求1所述的固砷剂，其特征在于：所述固砷剂由CaCO3、Na2CO3、K2CO3和Al2（SO4）3按Ca2+：Al3+：Na+：K+的摩尔比为1：1/15：1/6：1/4组成。
5.权利要求1～4任一项所述固砷剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，将碳酸钙进行干燥，然后将碳酸钙置于Ca2+与金属盐离子的摩尔比为10～20的金属盐溶液中，在温度为95±5℃条件下水浴加热2～2.5小时，期间用玻璃棒不断搅拌，过滤，最后在100～110℃的条件下烘干，研磨至180-300目得固砷剂。
6.利用权利要求1～4任一项所述固砷剂固砷的方法，其特征在于，包括如下步骤：向燃煤中按投加相当于燃煤质量0.5～5%的固砷剂，然后在温度为1000℃～1200℃条件下反应。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：向燃煤中按投加相当于燃煤质量1%的固砷剂，然后在温度为1000℃～1200℃条件下反应。
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