CN103940969A - 基于标准单晶硅球的有机液体压缩系数测量系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明为基于标准单晶硅球的有机液体压缩系数测量系统及方法，该测量系统包括压浮容器、温度控制模块、压力控制器、温度检测元件以及数据控制处理单元；压浮容器内部充满有机混合液体并封装有单晶硅球；温度控制模块设置在压浮容器外部，压力控制器与压浮容器内部腔体相连通，温度检测元件分别与压浮容器以及温度控制模块相连接，数据控制处理单元的信号输入端分别与温度检测元件的输出端以及压力控制器的信号输出端相连接；该测量方法通过控制压浮容器中的温度和压力值，使单晶硅球悬浮在有机混合液体中，并通过线性关系获取有机混合液体的压缩系数；本发明大大提升了有机混合液体压缩系数的测量精度，提升了单晶硅球密度比较测量的精度。

Description

基于标准单晶硅球的有机液体压缩系数测量系统及方法

技术领域

本发明涉及一种物理参数计量装置，尤其涉及一种基于标准单晶硅球的有机液体压缩系数测量系统及方法。

背景技术

密度为2329kg/m³的有机溶液广泛使用于单晶硅晶体密度比较测量中，该有机液体一般由三溴丙烷和二溴乙烷等有机液体按照一定比例混合而成；三溴丙烷为1,2,3-tribromopropane，密度为2410kg/m³，二溴乙烷为1,2-dibromoethane，密度为2180kg/m³。

在单晶硅晶体密度比较测量中，使用的有机液体压缩系数是一个重要的物理量，其数值精度直接影响到单晶硅密度比较测量结果的准确度。随着单晶硅材料制造和使用精密要求的提高，对密度为2329kg/m³的有机液体压缩系数测量精度要求也越来越高。

现有的液体压缩系数的测量方法主要有定义法，波速法和互相关法；

1)定义法

该测量方法是对一定体积的有机液体施加压力，或使一定压力的有机液体膨胀，得到压力体积变化过程曲线，并计算出有机液体的压缩系数。这种方法采用直接测量，测量原理简单，并且易于实现自动化。

2)声速法

该测量方法是根据有机液体介质中超声波纵波平面波的波动方程和理想介质中的平面波波动方程，可以在声速和有机液体的压缩系数之间建立函数关系，通过声速的测量计算出有机液体的压缩系数。这种方法属于间接测量，温控比较精确，整个测量过程可以实现自动化，但是测量仪器昂贵复杂，造价高昂。

3)互相关法

该测量方法是借助于工程信号处理中的两信号互相关原理求得管道中压力信号于两个压力传感器之间的传递时间，再根据声速法原理中声速、有机液体压缩系数和有机液体密度之间的关系，计算出有机液体压缩系数。本测量方法属于采用间接测量，与声速法相比，互相关法不要求管道中的压力突变，可以精确测量信号传递时间以提高精度，且实测值与有机液体压力有明确的对应关系，但是测量仪器比较庞大，在中低压范围内重复精度不高。

综上所述，以上三种方法均可以实现有机液体压缩系数的测量，但其准确度较低，导致单晶硅晶体的密度比较结果的准确度较低。

发明内容

为了解决现有技术中有机液体压缩系数的测量准确度交底，从而导致单晶硅晶体的密度比较结果的准确度较低的问题，本发明提供了一种基于标准单晶硅球的有机液体压缩系数测量系统及方法，大幅提升了有机液体压缩系数的测量准确度。

本发明所要保护的第一个主题是：基于标准单晶硅球的有机液体压缩系数测量系统；

所述测量系统包括压浮容器10、温度控制模块、压力控制器1、温度检测元件以及数据控制处理单元；

所述压浮容器10为密封容器，其内部充满有机混合液体并封装有一个单晶硅球11；所述温度控制模块设置在所述压浮容器10外部，所述压力控制器1与压浮容器10内部腔体相连通；通过所述压力控制器1对所述压浮容器10内部的有机混合液体加压并检测其压力值，通过温度控制模块控制所述压浮容器10内部有机混合液体的温度；

所述温度检测元件分别与所述压浮容器10以及温度控制模块相连接，所述数据控制处理单元的信号输入端分别与所述温度检测元件的输出端以及所述压力控制器1的信号输出端相连接。

所述温度控制模块包括主恒温槽9和恒温外槽12；

所述主恒温槽9为双层嵌套结构，其包括内部的循环层9-1以及外部的隔热层9-2；所述循环层9-1为水浴容器，所述恒温外槽12的出水端穿过所述隔热层9-2并与所述循环层9-1相连通；所述压浮容器10设置在所述循环层9-1中；这种设计不仅能够减小内部温差，而且也减小室温等外部条件对主恒温槽9的影响。

所述温度检测元件包括一对铂电阻8，一对所述铂电阻8一端分别设置在所述循环层9-1以及所述压浮容器10的水浴环境中，另一端分别与所述数据控制处理单元电连接。

为了保持有机混合液体温度的均匀性，所述循环层9-1中设置有搅拌器9-3。

在具体实施中，所述压浮容器10中的温度范围是18℃～22℃。

所述数据控制处理单元包括电桥2、扫描开关3、工作基准电阻4以及计算机6；

电桥2的作用是把由于温度变化导致工作基准电阻4的变化率ΔR/R转换成电压输出，然后提供给放大电路放大后进行测量；所述工作基准电阻4设置在所述电桥2中，做为所述电桥2中的标准电阻，所述电桥2的信号输出端与所述计算机6相连接；所述扫描开关3一端与一对所述铂电阻8相连接，控制一对所述铂电阻8的通断，另一端通过所述电桥2连接至所述计算机6；

所述压力控制器1的信号端与所述计算机6相连接。

为了更好地控制工作基准电阻4的环境参数，使电阻4的电阻值保持稳定，所述数据控制处理单元还包括恒温油槽5；所述工作基准电阻4设置在所述恒温油槽5中。

在具体实施中，所述恒温油槽5中的温度范围是18℃～22℃。

所述测量系统还包括悬浮高度测量仪7，其包括高精度平台、运动控制模块、CCD模块以及解码器；高精度平台的测量范围为300mm、重复定位精度为±0.008mm、定位精度为0.02mm、运动控制模块包括PLC元件、伺服电机以及驱动器。

所述悬浮高度测量仪7的信号端与所述计算机6相连接。

所述主恒温槽9的温控精度为1mK。

所述压力控制器1的绝对压力控制稳定性为±3Pa，准确度为0.01％；

所述电桥2的测量不确定度为0.1ppm；

所述工作基准电阻4的阻值为10Ω，不确定度为0.5×10^-6k＝3；

所述测量系统的分辨率为0.01mK。

所述有机混合液体包括三溴丙烷二溴溶液以及二溴乙烷溶液，二者的混合比例为1:1。

本发明所要保护的第二个主题是：利用基于标准单晶硅球的有机液体压缩系数测量系统对液体压缩系数的测量方法，所述测量方法的步骤为，

步骤1，测量所述单晶硅球11的密度，其过程是：

采用激光干涉测量仪测量所述单晶硅球11的直径，利用天平测量所述单晶硅球11的质量，根据所述单晶硅球11的直径和质量获取所述单晶硅球11的密度；

步骤2，设定实验所需的测量点，所述测量点的数量至少为1000个，为每个所述测量点预设温度值；

步骤3，将所述单晶硅球11置于所述压浮容器10中，同时向所述压浮容器10中注满所述有机混合液体，并将所述压浮容器10密封；

步骤4，由所述恒温外槽12向所述主恒温槽9中通入水源，并对所述压浮容器10进行水浴加热，再利用所述主恒温槽9对所述压浮容器10做恒温控制，直至所述压浮容器10的温度满足第1个测量点的预设温度值；

步骤5，利用一对所述铂电阻8检测所述循环层9-1中的水温以及所述压浮容器10中的有机混合液体温度，并记录此时的有机混合液体温度t_n，n为自然数，且n为1～10；

步骤6，利用所述压力控制器1对所述压浮容器10内部的密封腔体加压，直至所述单晶硅球11悬浮于所述有机混合液体的中间高度位置，利用所述悬浮高度测量仪7监控所述单晶硅球11在所述有机混合液体中的悬浮高度；

若10分钟内所述单晶硅球11的悬浮高度≥2mm，则继续监控；

若10分钟内所述单晶硅球11的悬浮高度≤2mm，则所述单晶硅球11处于平衡状态，并记录此时所述压浮容器10中的压力p_n，n为自然数，且n为1～10；

步骤7，重复所述步骤4、步骤5，步骤6的操作，完成对所有测量点的温度值以及压力值的采集；

步骤8，根据公式1获取所述有机混合液体的压缩系数K_l；

$K_l=\left(\frac{t_{n+1}-t_n}{p_{n+1}-p_n}\right)\×({\mathrm{\γ}}_l-{\mathrm{\γ}}_{\mathrm{si}})+K_{\mathrm{si}}---1;$

其中，γ_l为所述有机混合液体的温度膨胀系数，γ_si为所述单晶硅球11的温度膨胀系数，K_si为所述单晶硅球11的压缩系数；t_n和t_n+1为相邻的两个测量点处的所述压浮容器10中的有机混合液体温度值，p_n为和p_n+1为相邻的两个测量点处的所述压浮容器10中的压力值，n为自然数，且n为1～10。

与现有技术相比，本发明大大提升了有机混合液体压缩系数的测量精确度，从而提升了单晶硅球的密度比较测量的准确度。

附图说明

图1为本发明的基于标准单晶硅球的有机液体压缩系数测量系统的结构示意图；

图2为图1中循环层的局部结构放大图；

图3为本发明的有机液体压缩系数测量方法的工作流程图；

附图编号说明：

1-压力控制器；2-电桥；3-扫描开关；4-工作基准电阻；5-恒温油槽；

6-计算机；7-悬浮高度测量仪；8-铂电阻；9-主恒温槽；9-1循环层；

9-2隔热层；9-3搅拌器；10-压浮容器；11-单晶硅球；12-恒温外槽；

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细地说明，本发明的保护范围不局限于下述的具体实施方式。

具体实施方式

如图1、图2所示，基于标准单晶硅球的有机液体压缩系数测量系统，包括压浮容器10、单晶硅球11、主恒温槽9、恒温外槽12、压力控制器1、温度检测元件以及数据控制处理单元。

所述压浮容器10为密封容器，其内部充满有机混合液体并封装有一个单晶硅球11。

有机混合液体包括三溴丙烷二溴溶液以及二溴乙烷溶液，二者的混合比例为1:1；有机混合液体的密度为2329kg/m³。

所述主恒温槽9为双层嵌套结构，其包括内部的循环层9-1以及外部的隔热层9-2；所述循环层9-1为水浴容器，所述恒温外槽12的出水端穿过所述隔热层9-2并与所述循环层9-1相连通；所述压浮容器10设置在所述循环层9-1中；

循环层9-1中设置有搅拌器9-3；搅拌器9-3通过磁力耦合方式固定在循环层9-1底部。

主恒温槽9的控温精度为1mK。

压力控制器1与压浮容器10内部相连通。

压力控制器1为DHI的PPC3压力控制器，以高纯氮作为气源。自动控制并测量压浮容器10内的压力，绝对压力控制稳定性为±3Pa，压力测量达到0.01级，即准确度为0.01％。

数据控制处理单元包括电桥2、扫描开关3、工作基准电阻4、恒温油槽5以及计算机6。

所述工作基准电阻4设置在恒温油槽5中，并与所述电桥2相连接，将工作基准电阻4做为所述电桥2中的标准电阻，所述电桥2的信号输出端与所述计算机6相连接；所述扫描开关3一端与温度检测元件相连接，另一端通过所述电桥2连接至所述计算机6；

所述压力控制器1的信号端与所述计算机6相连接。

电桥2为高联6622电桥，其测量不确定度为0.1ppm。

电阻4的阻值为10Ω，不确定度为0.5×10^-6k＝3。

温度检测元件为一对铂电阻8；一对铂电阻8一端分别设置在压浮容器10以及循环层9-1的水浴环境中，另一端与扫描开关3相连接。

铂电阻8的测量分辨率为0.01mK。

测量系统还包括悬浮高度测量仪7，其包括高精度平台、运动控制模块、CCD模块以及解码器；悬浮高度测量仪7的信号端与计算机6相连接。

悬浮高度测量仪7包括高精度平台、运动控制模块、CCD模块以及解码器；高精度平台的测量范围为300mm、重复定位精度为±0.008mm、定位精度为0.02mm、运动控制模块包括PLC元件、伺服电机以及驱动器。

如图3所示，利用基于标准单晶硅球的有机液体压缩系数测量系统对液体压缩系数的测量方法，所述测量方法的步骤为，

步骤1，测量所述单晶硅球11的密度，其过程是：

采用激光干涉测量仪测量所述单晶硅球11的直径，利用天平测量所述单晶硅球11的质量，根据所述单晶硅球11的直径和质量获取所述单晶硅球11的密度，其测量不确定度为2×10^-7k＝2；

步骤2，设定实验所需的测量点，所述测量点的数量至少为10个，为每个所述测量点预设温度值；

步骤3，将所述单晶硅球11置于所述压浮容器10中，同时向所述压浮容器10中注满所述有机混合液体，并将所述压浮容器10密封；

步骤4，由所述恒温外槽12向所述主恒温槽9中通入水源，并对所述压浮容器10进行水浴加热，再利用所述主恒温槽9对所述压浮容器10做恒温控制，直至所述压浮容器10的温度满足第1个测量点的预设温度值；

步骤5，利用一对所述铂电阻8检测所述循环层9-1中的水温以及所述压浮容器10中的有机混合液体温度，并记录此时的有机混合液体温度t_n，n为自然数，且n为1～10；

步骤6，利用所述压力控制器1对所述压浮容器10内部的密封腔体加压，直至所述单晶硅球11悬浮于所述有机混合液体的中间高度位置，利用所述悬浮高度测量仪7监控所述单晶硅球11在所述有机混合液体中的悬浮高度；

若10分钟内所述单晶硅球11的悬浮高度≥2mm，则继续监控；

若10分钟内所述单晶硅球11的悬浮高度≤2mm，则所述单晶硅球11处于平衡状态，并记录此时所述压浮容器10中的压力p_n，n为自然数，且n为1～10；

步骤7，重复所述步骤4、步骤5，步骤6的操作，完成对所有测量点的温度值以及压力值的采集；

步骤8，根据公式1获取所述有机混合液体的压缩系数K_l；

$K_l=\left(\frac{t_{n+1}-t_n}{p_{n+1}-p_n}\right)\×({\mathrm{\γ}}_l-{\mathrm{\γ}}_{\mathrm{si}})+K_{\mathrm{si}}---1;$

其中，γ_l为所述有机混合液体的温度膨胀系数，γ_si为所述单晶硅球11的温度膨胀系数，K_si为所述单晶硅球11的压缩系数；t_n和t_n+1为相邻的两个测量点处的所述压浮容器10中的有机混合液体温度值，p_n为和p_n+1为相邻的两个测量点处的所述压浮容器10中的压力值，n为自然数，且n为1～10。

上述技术方案只是本发明的一种实施方式，对于本领域内的技术人员而言，在本发明公开了应用方法和原理的基础上，很容易做出各种类型的改进或变形，而不仅限于本发明上述具体实施方式所描述的结构，因此前面描述的方式只是优选地，而并不具有限制性的意义。

Claims (10)

1.基于标准单晶硅球的有机液体压缩系数测量系统，其特征在于：

所述测量系统包括压浮容器(10)、温度控制模块、压力控制器(1)、温度检测元件以及数据控制处理单元；

所述压浮容器(10)为密封容器，其内部充满有机混合液体并封装有一个单晶硅球(11)；所述温度控制模块设置在所述压浮容器(10)外部，所述压力控制器(1)与压浮容器(10)内部腔体相连通，通过所述温度控制模块和压力控制器(1)分别控制所述压浮容器(10)内部有机混合液体的温度及压力值；

所述温度检测元件分别与所述压浮容器(10)以及温度控制模块相连接，所述数据控制处理单元的信号输入端分别与所述温度检测元件的输出端以及所述压力控制器(1)的信号输出端相连接。

2.根据权利要求1所述的基于标准单晶硅球的有机液体压缩系数测量系统，其特征在于：

所述温度控制模块包括主恒温槽(9)和恒温外槽(12)；

所述主恒温槽(9)为双层嵌套结构，其包括内部的循环层(9-1)以及外部的隔热层(9-2)；所述循环层(9-1)为水浴容器，所述恒温外槽(12)的出水端穿过所述隔热层(9-2)并与所述循环层(9-1)相连通；所述压浮容器(10)设置在所述循环层(9-1)中；

所述温度检测元件包括一对铂电阻(8)，一对所述铂电阻(8)一端分别设置在所述循环层(9-1)以及所述压浮容器(10)的水浴环境中，另一端分别与所述数据控制处理单元电连接。

3.根据权利要求2所述的基于标准单晶硅球的有机液体压缩系数测量系统，其特征在于：

所述循环层(9-1)中设置有搅拌器(9-3)。

4.根据权利要求2所述的基于标准单晶硅球的有机液体压缩系数测量系统，其特征在于：

所述数据控制处理单元包括电桥(2)、扫描开关(3)、工作基准电阻(4)以及计算机(6)；

所述工作基准电阻(4)设置在所述电桥(2)中，做为所述电桥(2)中的标准电阻，所述电桥(2)的信号输出端与所述计算机(6)相连接；所述扫描开关(3)一端与一对所述铂电阻(8)相连接，另一端通过所述电桥(2)连接至所述计算机(6)；

所述压力控制器(1)的信号端与所述计算机(6)相连接。

5.根据权利要求4所述的基于标准单晶硅球的有机液体压缩系数测量系统，其特征在于：

所述数据控制处理单元还包括恒温油槽(5)；

所述工作基准电阻(4)设置在所述恒温油槽(5)中。

6.根据权利要求4所述的基于标准单晶硅球的有机液体压缩系数测量系统，其特征在于：

所述测量系统还包括悬浮高度测量仪(7)；

所述悬浮高度测量仪(7)的信号端与所述计算机(6)相连接。

7.根据权利要求2所述的基于标准单晶硅球的有机液体压缩系数测量系统，其特征在于：

所述主恒温槽(9)的温控精度为1mK。

8.根据权利要求4所述的基于标准单晶硅球的有机液体压缩系数测量系统，其特征在于：

所述压力控制器(1)的绝对压力控制稳定性为±3Pa，准确度为0.01％；

所述电桥(2)的测量不确定度为0.1ppm；

所述工作基准电阻(4)的阻值为10Ω，不确定度为0.5×10^-6k＝3；

所述测量系统的分辨率为0.01mK。

9.根据权利要求1所述的基于标准单晶硅球的有机液体压缩系数测量系统，其特征在于：

所述有机混合液体包括三溴丙烷二溴溶液以及二溴乙烷溶液，二者的混合比例为1:1。

10.利用权利要求1～9之一的基于标准单晶硅球的有机液体压缩系数测量系统对液体压缩系数的测量方法，其特征在于：

所述测量方法的步骤为，

步骤1，测量所述单晶硅球(11)的密度，其过程是：

采用激光干涉测量仪测量所述单晶硅球(11)的直径，利用天平测量所述单晶硅球(11)的质量，根据所述单晶硅球(11)的直径和质量获取所述单晶硅球(11)的密度；

步骤2，设定实验所需的测量点，所述测量点的数量至少为10个，为每个所述测量点预设温度值；

步骤3，将所述单晶硅球(11)置于所述压浮容器(10)中，同时向所述压浮容器(10)中注满所述有机混合液体，并将所述压浮容器(10)密封；

步骤4，由所述恒温外槽(12)向所述主恒温槽(9)中通入水源，并对所述压浮容器(10)进行水浴加热，再利用所述主恒温槽(9)对所述压浮容器(10)做恒温控制，直至所述压浮容器(10)的温度满足第1个测量点的预设温度值；

步骤5，利用一对所述铂电阻(8)检测所述循环层(9-1)中的水温以及所述压浮容器(10)中的有机混合液体温度，并记录此时的有机混合液体温度t_n，n为自然数，且n为1～10；

步骤6，利用所述压力控制器(1)对所述压浮容器(10)内部的密封腔体进行通气加压，直至所述单晶硅球(11)悬浮于所述有机混合液体的中间高度位置，利用所述悬浮高度测量仪(7)监控所述单晶硅球(11)在所述有机混合液体中的悬浮高度；

若10分钟内所述单晶硅球(11)的悬浮高度≥2mm，则继续监控；

若10分钟内所述单晶硅球(11)的悬浮高度≤2mm，则所述单晶硅球(11)处于平衡状态，并记录此时所述压浮容器(10)中的压力p_n，n为自然数，且n为1～10；

步骤7，重复所述步骤4、步骤5，步骤6的操作，完成对所有测量点的温度值以及压力值的采集；

步骤8，根据公式(1)获取所述有机混合液体的压缩系数K_l；

$K_l=\left(\frac{t_{n+1}-t_n}{p_{n+1}-p_n}\right)\×({\mathrm{\γ}}_l-{\mathrm{\γ}}_{\mathrm{si}})+K_{\mathrm{si}}---\left(1\right);$

其中，γ_l为所述有机混合液体的温度膨胀系数，γ_si为所述单晶硅球(11)的温度膨胀系数，K_si为所述单晶硅球(11)的压缩系数；t_n和t_n+1为相邻的两个测量点处的所述压浮容器(10)中的有机混合液体温度值，p_n为和p_n+1为相邻的两个测量点处的所述压浮容器(10)中的压力值，n为自然数，且n为1～10。