CN103937073B - 复合颗粒改性高密度聚乙烯材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高密度聚乙烯材料及其制备方法。原料按重量份数称取：高密度聚乙烯100～120份，复合改性颗粒30～50份，乙撑双硬脂酰胺8～14份，氯化聚乙烯0.5～0.9份，抗氧剂0.2-0.6份；所述复合改性颗粒由BaCO3晶须、纳米TiO2颗粒、纳米Al（OH）3颗粒和粘结剂组成，纳米TiO2颗粒、纳米Al（OH）3颗粒通过粘结剂粘结在BaCO3晶须上；其中，BaCO3晶须10-20份，纳米TiO25-10份，纳米Al（OH）3 10-15份，粘结剂 5份。本发明在保证HDPE原有性能的基础上，提高其韧性、强度、阻燃性和抗老化性。

Description

复合颗粒改性高密度聚乙烯材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高密度聚乙烯材料，尤其涉及一种复合颗粒改性高密度聚乙烯材料及其制备方法。
背景技术
自1953年Ziegler使用TiCl4和AlEt3在低压下使乙烯聚合生成HDPE,迄今已有50多年，高密度聚乙烯的开发生产不断取得创新，因其综合性能优良，原料来源丰富，成本较低而不断开发出新的用途和市场。HDPE呈乳白色半透明的蜡状固体，是一种结晶度高、非极性的热塑性树脂，与LDPE、LLDPE比较，HDPE支链化程度最小，分子能紧密地堆砌,密度最大(0.941～0.965gPcm3)，结晶度高。HDPE有较高的刚性及韧性，良好的力学性能及较高的使用温度。与LDPE比较，有较高的耐温、耐油性、耐蒸汽渗透性及抗环境应力开裂性，电绝缘性和抗冲击性及耐寒性都很好。HDPE在强度和劲度方面比LDPE好，韧性比PVC、LDPE高。HDPE吸水性极微小，无毒，化学稳定性及佳,薄膜对水蒸汽、空气的渗透性小。HDPE目前是世界生产能力和需求量位居第三大类的聚烯烃品种,其主要用于薄膜、吹塑、管材等。
HDPE虽然早在1953年就已经发现，但在其开发与应用方面还远没有达到成熟水平，难以满足一些工程领域对其性能的需求。国内对HDPE的高性能化进行了大量的研究，但与世界领先水平相比，依然具有较大差距。目前，国内超过半数的HDPE需求要通过进口来满足。近年来，工业、农业及军事等各行业对经过性能改进的高分子材料需求迅速增加。因此，在国内技术和生产中开发出满足需求的高档次HDPE产品替代进口产品具有非常重要的现实意义。
填充改性是通过将某种或几种材料加入聚合物材料中来改善改聚合物的机械性能和热性能或同时降低材料的成本。用于聚合物材料填充改性的主要有无机矿物填料和纤维材料等。大部分无机矿物填料既能够提高材料的物理机械性能又可以大幅度降低材料的生产成本；一些纤维填充材料可以同时提高聚合物基体的机械性能和热性能。填充改性的主要方法有原位聚合法和熔融共混法等随着聚合物填充改性技术的不断发展，用于塑料填充改性的无机粒子种类越来越多，应用于聚乙烯改性的填料种类也在不断增加。无机填料按化学组成可以分为氧化物、氢氧化物、硅酸盐、碳酸盐、硫酸盐等。某些填充材料还具有导电性、磁性、阻燃性等特殊功能，将其对聚合物进行填充改性时，不仅能够改善基体材料的机械性能与热性能还能赋予材料一些独特的特殊功能。
晶须结构完美、内部几乎无缺陷，且具有高强度、高模量，加入树脂之中起到骨架作用，形成聚合物/晶须复合材料，显著提高复合材料的力学强度。但无机和有机材料通常是难相容的，所以聚合物基体和晶须间的不相容性会使复合材料不能达到预期的性能。
已知填料结构对复合材料的性能有着显著的影响，主要与填料的形状、粒径和粒径分布等有关。此外，单组分改性已经不能满足高性能HDPE制备的需要，复合改性已经成为主要趋势。目前，复合改性还主要集中在简单的共混，不能充分发挥改性填料的综合改性效果。没有文献记载复合颗粒改性，也没有文献就复合改性颗粒的形状、粒径和粒径分布进行研究。
发明内容
本发明的目的是在高密度聚乙烯主要成分的基础上，通过添加复合颗粒对高密度聚乙烯材料的物理、化学性能进行综合改进。在提高高密度聚乙烯材料强度、韧性的同时，改进材料的耐腐蚀性、耐磨性和阻燃性。
本发明的技术方案如下：一种复合颗粒改性高密度聚乙烯材料，原料按重量份数称取：
高密度聚乙烯100～120份，复合改性颗粒30～50份，乙撑双硬脂酰胺8～14份，氯化聚乙烯0.5～0.9份，抗氧剂0.2-0.6份。
所述复合改性颗粒由BaCO3晶须、纳米TiO2颗粒、纳米Al(OH)3颗粒和粘结剂组成，所述纳米TiO2颗粒、纳米Al(OH)3颗粒通过粘结剂粘结在BaCO3晶须上；其中，BaCO3晶须10-20份，纳米TiO25-10份，纳米Al(OH)310-15份，粘结剂5份。
粘结剂选自选铝、钙、锂、镁、钛、锌和锆的脂肪酸盐，在高于60℃低于160℃的温度下软化或部分熔融。
抗氧剂选自β-(4-羟基苯基-3，5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或者它们的混合物。
一种复合颗粒改性高密度聚乙烯材料的制备方法，所述方法按照下述步骤进行：
①将粘结剂在高于60℃低于160℃的温度下软化或部分熔融以在BaCO3晶须表面成膜，加入纳米TiO2颗粒和纳米Al(OH)3颗粒，迅速混合制备复合改性颗粒；
②将高密度聚乙烯、复合改性颗粒按规定量加入高速混合机初混；
③将乙撑双硬脂酰胺、氯化聚乙烯、抗氧剂按规定量加入高速混合机中，高速混合并升温加热至80-110℃，混合加热10-20分钟后，冷却至室温；
④将混合物加入双螺杆挤出机中，挤出、造粒。
粘结剂在低于60℃的温度下软化或部分熔融，将会不利于高密度聚乙烯材料热稳定性能的提高；在高于160℃的温度下软化或部分熔融，则容易在在制备复合改性颗粒时造成颗粒的团聚，不利于颗粒在高密度聚乙烯材料中的均匀分布。
复合改性颗粒既能克服选择大粒径粒子在基体内形成的缺陷，又能减少无机颗粒的团聚现象，保证了高密度聚乙烯材料性能的一致性。
本发明的有益效果是：
本发明复合颗粒改性的高密度聚乙烯材料，保持了高密度聚乙烯的成形性能好、表面质量高、组织致密、强度高、抗腐蚀性高等特点，同时，无机改性填料以复合颗粒的形式均匀的分布在高密度聚乙烯材料中，保证了高密度聚乙烯材料性能的一致性，减少各组分由于密度不同所造成的偏析。复合颗粒改善了高密度聚乙烯与无机颗粒之间的相容性，使两相结合力提高，能有效的在两相之间传递和分配应力和应变。BaCO3晶须与纳米颗粒的复合，同时起到了增强与增韧作用。此外，纳米Al(OH)3颗粒受热后发生水解生成结晶水和氧化物，热分解出的结晶水蒸受热蒸发吸收热量成为水蒸气降低材料表面燃烧温度同时稀释了可燃气体，氧化物能隔绝空气阻止燃烧进行并具有抑烟的作用。纳米TiO2提高了高密度聚乙烯材料的抗老化性能，同时对高密度聚乙烯材料的抗静电、强度和阻燃性也有一定的提高。
具体实施方式
下面结合是实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
高密度聚乙烯100份，复合改性颗粒30份，乙撑双硬脂酰胺8份，氯化聚乙烯0.5份，抗氧剂0.2份。
所述复合改性颗粒由BaCO3晶须、纳米TiO2颗粒、纳米Al(OH)3颗粒和粘结剂组成，所述纳米TiO2颗粒、纳米Al(OH)3颗粒通过粘结剂粘结在BaCO3晶须上；其中，BaCO3晶须10份，纳米TiO25份，纳米Al(OH)310份，粘结剂5份。
粘结剂为脂肪酸锌；抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
按照下述步骤制备复合颗粒改性高密度聚乙烯材料：
①将粘结剂在高于60℃低于160℃的温度下软化或部分熔融以在BaCO3晶须表面成膜，加入纳米TiO2颗粒和纳米Al(OH)3颗粒，迅速混合制备复合改性颗粒；
②将高密度聚乙烯、复合改性颗粒按规定量加入高速混合机初混；
③将乙撑双硬脂酰胺、氯化聚乙烯、抗氧剂按规定量加入高速混合机中，高速混合并升温加热至80-110℃，混合加热10-20分钟后，冷却至室温；
④将混合物加入双螺杆挤出机中，挤出、造粒。
实施例2
高密度聚乙烯120份，复合改性颗粒50份，乙撑双硬脂酰胺14份，氯化聚乙烯0.9份，抗氧剂0.6份。
所述复合改性颗粒由BaCO3晶须、纳米TiO2颗粒、纳米Al(OH)3颗粒和粘结剂组成，所述纳米TiO2颗粒、纳米Al(OH)3颗粒通过粘结剂粘结在BaCO3晶须上；其中，BaCO3晶须20份，纳米TiO210份，纳米Al(OH)315份，粘结剂5份。
粘结剂为脂肪酸镁；抗氧剂为β-(4-羟基苯基-3，5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯。
工艺步骤同实施例1。
实施例3
高密度聚乙烯110份，复合改性颗粒40份，乙撑双硬脂酰胺10份，氯化聚乙烯0.8份，抗氧剂0.5份。
所述复合改性颗粒由BaCO3晶须、纳米TiO2颗粒、纳米Al(OH)3颗粒和粘结剂组成，所述纳米TiO2颗粒、纳米Al(OH)3颗粒通过粘结剂粘结BaCO3晶须上；其中，BaCO3晶须20份，纳米TiO25份，纳米Al(OH)310份，粘结剂5份。
粘结剂选自选脂肪酸钙。抗氧剂选自四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
工艺步骤同实施例1。
比较例1
高密度聚乙烯120份，BaCO3晶须20份，纳米TiO210份，纳米Al(OH)315份，乙撑双硬脂酰胺14份，氯化聚乙烯0.9份，抗氧剂0.6份。
抗氧剂为β-(4-羟基苯基-3，5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯。
按照下述步骤制备改性高密度聚乙烯材料：
①将高密度聚乙烯，BaCO3晶须，纳米TiO2，纳米Al(OH)3按规定量加入高速混合机初混；
②将乙撑双硬脂酰胺、氯化聚乙烯、抗氧剂按规定量加入高速混合机中，高速混合并升温加热至80-110℃，混合加热10-20分钟后，冷却至室温；
③将混合物加入双螺杆挤出机中，挤出、造粒。
比较例2
高密度聚乙烯100份，BaCO3晶须10份，纳米TiO25份，纳米Al(OH)310份，乙撑双硬脂酰胺8份，氯化聚乙烯0.5份，抗氧剂0.2-份。
抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
工艺步骤同比较例1。
上述实施例、比较例性能测试结果：
注：各测试项目均按相关国家标准进行(阻燃性按极限氧指数测试方法)
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种复合颗粒改性高密度聚乙烯材料，原料按重量份数称取：高密度聚乙烯100～120份，复合改性颗粒30～50份，乙撑双硬脂酰胺8～14份，氯化聚乙烯0.5～0.9份，抗氧剂0.2-0.6份；所述复合改性颗粒由BaCO3晶须、纳米TiO2颗粒、纳米Al(OH)3颗粒和粘结剂组成，纳米TiO2颗粒、纳米Al(OH)3颗粒通过粘结剂粘结在BaCO3晶须上；其中，BaCO3晶须10-20份，纳米TiO25-10份，纳米Al(OH)310-15份，粘结剂5份；所述粘结剂选自铝、钙、锂、镁、钛、锌和锆的脂肪酸盐，在高于60℃低于160℃的温度下软化或部分熔融。
2.如权利要求1所述复合颗粒改性高密度聚乙烯材料，其特征在于：抗氧剂选自β-(4-羟基苯基-3，5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或者它们的混合物。
3.如权利要求1-2所述复合颗粒改性高密度聚乙烯材料的制备方法，按照下述步骤进行：
①将粘结剂在高于60℃低于160℃的温度下软化或部分熔融以在BaCO3晶须表面成膜，加入纳米TiO2颗粒和纳米Al(OH)3颗粒，迅速混合制备复合改性颗粒；
②将高密度聚乙烯、复合改性颗粒按规定量加入高速混合机初混；
③将乙撑双硬脂酰胺、氯化聚乙烯、抗氧剂按规定量加入高速混合机中，高速混合并升温加热至80-110℃，混合加热10-20分钟后，冷却至室温；
④将混合物加入双螺杆挤出机中，挤出、造粒。
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