CN103936547B - 一种全氟辛烷的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种全氟辛烷的纯化方法,包括以下步骤:将含有含氢杂质的全氟辛烷与有机溶剂混合,经吸附处理后得到全氟辛烷。本发明提供的全氟辛烷的纯化方法,避免了现有工艺中除杂效果不好,过程复杂的缺点。
Description
技术领域
本发明属于化学品纯化技术领域,尤其涉及一种全氟辛烷的纯化方法。
背景技术
全氟辛烷,又名全氟正辛烷,分子式为C8F18,常温下是无色透明略带煤油气昧的液体,常态下沸点为102.08℃,不溶于水、乙醇、醋酸、甲醛,但可以溶解于乙醚、丙酮、二氯甲皖、氯仿及氟氯烷(如F-113)。
全氟辛烷是一种无毒、不可燃的惰性液体,具有高密度、低粘度、低表面张力、不燃、无毒、高度化学稳定性、较高的介电常数,耐热性好,分解温度超过800度等特点,被广泛用做各类电器设备,如开关、变压器、无线电频率和微波设备中的冷却介质和绝缘流体,精密机械装置的液压传动液和润滑剂、清洗剂、热传递介质、仪表密封隔离液、化学反应的介质或溶剂,高级气相色谱分析固定相,还可与其它氟碳化合物配伍用做人工血液和离体后器官保存液等。由于全氟辛烷具有高密度、高化学稳定性、低粘度的特点,并且无毒、无色透明,因而它更广泛的应用于医疗,尤其是眼科医疗中,它对视网膜下方巨大裂孔产生的封闭作用优于硅油,在增值性玻璃体视网膜病变、巨大视网膜病变、晶体全脱位、人工晶体下沉以及脉络膜上腔出血等治疗过程都有重要的作用。但是在使用过程中,全氟辛烷可能会残留于眼内,而全氟辛烷中含有的杂质对其稳定性有着较大的影响。因此,在医疗应用领域里对全氟辛烷的纯度有着很高的要求。
在全氟辛烷的生产领域里,制备全氟辛烷的方法通常有电解氟化法,单质氟气直接氟化法,高价金属氟化物直接氟化法,全氟丁基碘偶联法。在这些方法制备的全氟辛烷中,常常有一些含有氢键的杂质,例如1-氢-全氟辛烷,1,1-二氢全氟辛烷等。这些杂质对全氟辛烷的性能有较大的影响,会增加全氟辛烷产品的细胞毒性和化学不稳定性,从而限制了其应用的范围,增加了医疗应用中的危险性。而现有技术中,去除含氢杂质的方法通常采用精馏法,但由于全氟辛烷与杂质之间沸点相差不大,并会形成共沸等原因,往往分离效果不好,很难一次性除去这些杂质,并产生很多废料,而且精馏过程也比较繁琐。
因此无论在全氟辛烷的生产领域还是应用领域,研究如何方便有效的除去其中的含氢杂质,都有着很重要的实际应用意义。
发明内容
有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种全氟辛烷的纯化方法,本发明提供的纯化方法得到的经过纯化的全氟辛烷,具有较高的纯度,并且不含有1-氢-全氟辛烷和1,1-二氢全氟辛烷这两种含氢杂质。
本发明公开了一种全氟辛烷的纯化方法,包括以下步骤:
A)将含有含氢杂质的全氟辛烷与有机溶剂混合,经吸附处理后得到全氟辛烷。
优选的,所述含氢杂质为1-氢-全氟辛烷和1,1-二氢全氟辛烷一种或两种。
优选的,所述有机溶剂为正己烷、二氯甲烷、氯仿和乙酸乙酯中的一种或几种。
优选的,所述全氟辛烷的质量与有机溶剂的体积比为1g:(5~30)ml。
优选的,所述吸附处理的吸附剂为碱性硅胶,碱性氧化铝和碱性树脂中的一种或几种。
优选的,所述碱性树脂为含有伯胺、仲胺或季胺基团的碱性树脂。
优选的,所述吸附剂为经过加热处理后的吸附剂。
优选的,所述加热处理的温度为100~150℃。
优选的,所述加热处理的时间为1~3小时。
本发明提供了一种全氟辛烷的纯化方法,本发明将含有含氢杂质的全氟辛烷与有机溶剂混合,经吸附处理后得到全氟辛烷。与现有技术相比,本发明将全氟辛烷与特定的溶剂混合后,经过特定处理后的碱性吸附剂,除去了全氟辛烷中含有的含氢杂质。因而,避免了现有工艺中除杂效果不好,过程复杂的缺点。实验结果表明,采用本发明提供的全氟辛烷的纯化方法,全氟辛烷的纯度为99.97%,并且不含有1-氢-全氟辛烷和1,1-二氢全氟辛烷。
附图说明
图1为本发明实施例1纯化处理前的全氟辛烷气相色谱检测图;
图2为本发明实施例1纯化后的全氟辛烷气相色谱检测图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点,而不是对发明权利要求的限制。
本发明公开了一种全氟辛烷的纯化方法,包括以下步骤:
A)将含有含氢杂质的全氟辛烷与有机溶剂混合,经吸附处理后得到全氟辛烷。
本发明所有原料,对其来源没有特别限制,以本领域技术人员熟知的方法制备或市场上购买的即可。
本发明所有原料,对其纯度没有特别限制,以本领域技术人员熟知的常规纯度即可,优选为分析纯。
本发明首先将含有含氢杂质的全氟辛烷与有机溶剂混合后,再经过吸附剂吸附后得到全氟辛烷。
所述含氢杂质为1-氢-全氟辛烷和/或1,1-二氢全氟辛烷,可以为1-氢-全氟辛烷或1,1-二氢全氟辛烷,可以为1-氢-全氟辛烷;所述有机溶剂优选为正己烷、二氯甲烷、氯仿和乙酸乙酯中的一种或几种,更优选为正己烷、二氯甲烷、氯仿或乙酸乙酯,最优选为二氯甲烷、氯仿或乙酸乙酯;所述全氟辛烷的质量与有机溶剂的体积比优选为1g:(5~30)ml,更优选为1g:(10~25)ml,最优选为1g:(15~20)ml;所述吸附处理的吸附剂优选为碱性硅胶,碱性氧化铝和碱性树脂中的一种或几种,更优选为碱性硅胶,碱性氧化铝或碱性树脂;所述碱性树脂优选为含有伯胺、仲胺或季胺基团的碱性树脂,更优选为伯胺和/或仲胺基团的碱性树脂,最优选为聚酰胺树脂。
本发明对上述含氟辛烷没有特别限制,以本领域技术人员熟知的含氟辛烷即可;本发明对上述混合过程没有特别限制,以本领域技术人员熟知的混合过程即可,优选为均匀混合。本发明对上述混合的方式没有特别限制,以本领域技术人员熟知的混合方式即可;本发明对所述吸附处理的时间没有特别限制,以本领域技术人员熟知的吸附时间即可;本发明对所述吸附处理的设备没有特别限制,以本领域技术人员熟知的吸附设备即可,本发明优选将吸附剂装入吸附柱中,再将上述含氟辛烷与有机溶剂混合后,通过吸附柱进行吸附过程。
本发明为提高吸附效果,优选在进行吸附过程前,对吸附剂进行特殊处理,将上述吸附剂进行加热处理后,再冷却到常温后用于上述吸附过程;所述加热处理的温度优选为100~150℃,更优选为100~140℃,最优选为110~130℃;所述加热处理的时间优选为1~3小时,更优选为1.5~2.5小时。本发明对所述常温的温度没有特别限制,以本领域技术人员熟知的常温的定义即可,优选为20~30℃;本发明对所述热处理过程的其他条件没有特别限制,以本领域技术人员熟知的热处理过程即可;本发明对所述热处理的设备没有特别限制,以本领域技术人员熟知的热处理设备即可,本发明优选为马弗炉。
本发明为保证含氟辛烷的纯度,优选将上述经过吸附处理的含氟辛烷再经过蒸馏除去溶剂,最后得到产品全氟辛烷;本发明对所述蒸馏的条件没有特别限制,以本领域技术人员熟知的蒸馏条件即可,本领域技术人员可根据有机溶剂的选择,相应的选择蒸馏的条件;本发明对所述蒸馏的设备没有特别限制,以本领域技术人员熟知的蒸馏设备即可。
本发明经过上述处理步骤后,得到含氟辛烷,采用气相色谱法对其进行纯度检测,实验结果表明,本发明得到的含氟辛烷纯度大于等于99.96%,1-氢-全氟辛烷和1,1-二氢全氟辛烷含量均为0。
本发明在对纯化前的含氟辛烷进行检测,纯度为99.81%,其中含有0.061%的1-氢-全氟辛烷;对纯化后的含氟辛烷进行检测,纯度为99.99%,经过纯度的前后对比,表明本发明纯化还除去了全氟辛烷中的其他杂质。因此对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明提供的一种含氟辛烷的纯化方法进行说明,本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
首先将碱性氧化铝放入马弗炉中,在150℃的条件下,干燥2小时后,再冷却到常温,装在1米长的玻璃柱子中,得到吸附柱。
然后将10克含有含氢杂质的全氟辛烷与100ml二氯甲烷充分混合后,得到混合溶液,再将上述混合溶液通过上述吸附柱进行吸附处理。
最后将吸附处理后的混合溶液直接蒸馏除去溶剂后得到全氟辛烷。
本发明对上述纯化后的全氟辛烷进行气相色谱检测,检测结果表明,全氟辛烷纯度为99.99%,1-氢-全氟辛烷的含量为0。
参见图1,图1为本发明实施例1纯化处理前的全氟辛烷气相色谱检测图,由图1可知,全氟辛烷的含量为99.81%,其中出峰位置在4.528处的是含量为0.061%的1-氢-全氟辛烷。
参见图2,图2为本发明实施例1纯化后的全氟辛烷气相色谱检测图,由图2可知,全氟辛烷的含量为99.99%,4.528处没有出峰,表明1-氢-全氟辛烷已被除去。
实施例2
首先将碱性氧化铝放入马弗炉中,在130℃的条件下,干燥3小时后,再冷却到常温,装在1米长的玻璃柱子中,得到吸附柱。
然后将10克含有含氢杂质的全氟辛烷与100ml三氯甲烷充分混合后,得到混合溶液,再将上述混合溶液通过上述吸附柱进行吸附处理。
最后将吸附处理后的混合溶液直接蒸馏除去溶剂后得到全氟辛烷。
本发明对上述纯化后的全氟辛烷进行气相色谱检测,检测结果表明,全氟辛烷纯度为99.96%,1-氢-全氟辛烷和1,1-二氢全氟辛烷的含量为0。
实施例3
首先将碱性氧化铝放入马弗炉中,在110℃的条件下,干燥1小时后,再冷却到常温,装在1米长的玻璃柱子中,得到吸附柱。
然后将10克含有含氢杂质的全氟辛烷与200ml乙酸乙酯充分混合后,得到混合溶液,再将上述混合溶液通过上述吸附柱进行吸附处理。
最后将吸附处理后的混合溶液直接蒸馏除去溶剂后得到全氟辛烷。
本发明对上述纯化后的全氟辛烷进行气相色谱检测,检测结果表明,全氟辛烷纯度为99.98%,1-氢-全氟辛烷和1,1-二氢全氟辛烷的含量为0。
实施例4
首先将聚酰胺树脂放入马弗炉中,在120℃的条件下,干燥2小时后,再冷却到常温,装在1米长的玻璃柱子中,得到吸附柱。
然后将10克含有含氢杂质的全氟辛烷与100ml二氯甲烷充分混合后,得到混合溶液,再将上述混合溶液通过上述吸附柱进行吸附处理。
最后将吸附处理后的混合溶液直接蒸馏除去溶剂后得到全氟辛烷。
本发明对上述纯化后的全氟辛烷进行气相色谱检测,检测结果表明,全氟辛烷纯度为99.99%,1-氢-全氟辛烷和1,1-二氢全氟辛烷的含量为0。
实施例5
首先将聚酰胺树脂放入马弗炉中,在100℃的条件下,干燥3小时后,再冷却到常温,装在1米长的玻璃柱子中,得到吸附柱。
然后将10克含有含氢杂质的全氟辛烷与100ml三氯甲烷充分混合后,得到混合溶液,再将上述混合溶液通过上述吸附柱进行吸附处理。
最后将吸附处理后的混合溶液直接蒸馏除去溶剂后得到全氟辛烷。
本发明对上述纯化后的全氟辛烷进行气相色谱检测,检测结果表明,全氟辛烷纯度为99.95%,1-氢-全氟辛烷,1,1-二氢全氟辛烷含量为0。
实施例6
首先将聚酰胺树脂放入马弗炉中,在110℃的条件下,干燥2小时后,再冷却到常温,装在1米长的玻璃柱子中,得到吸附柱。
然后将10克含有含氢杂质的全氟辛烷与200ml乙酸乙酯充分混合后,得到混合溶液,再将上述混合溶液通过上述吸附柱进行吸附处理。
最后将吸附处理后的混合溶液直接蒸馏除去溶剂后得到全氟辛烷。
本发明对上述纯化后的全氟辛烷进行气相色谱检测,检测结果表明,全氟辛烷纯度为99.97%,1-氢-全氟辛烷和1,1-二氢全氟辛烷的含量为0。
实施例7
首先将碱性硅胶放入马弗炉中,在120℃的条件下,干燥2小时后,再冷却到常温,装在1米长的玻璃柱子中,得到吸附柱。
然后将10克含有含氢杂质的全氟辛烷与100ml二氯甲烷充分混合后,得到混合溶液,再将上述混合溶液通过上述吸附柱进行吸附处理。
最后将吸附处理后的混合溶液直接蒸馏除去溶剂后得到全氟辛烷。
本发明对上述纯化后的全氟辛烷进行气相色谱检测,检测结果表明,全氟辛烷纯度为99.98%,1-氢-全氟辛烷和1,1-二氢全氟辛烷的含量为0。
实施例8
首先将碱性硅胶放入马弗炉中,在130℃的条件下,干燥2小时后,再冷却到常温,装在1米长的玻璃柱子中,得到吸附柱。
然后将10克含有含氢杂质的全氟辛烷与100ml三氯甲烷充分混合后,得到混合溶液,再将上述混合溶液通过上述吸附柱进行吸附处理。
最后将吸附处理后的混合溶液直接蒸馏除去溶剂后得到全氟辛烷。
本发明对上述纯化后的全氟辛烷进行气相色谱检测,检测结果表明,全氟辛烷纯度为99.98%,1-氢-全氟辛烷和1,1-二氢全氟辛烷的含量为0。
实施例9
首先将碱性硅胶放入马弗炉中,在100℃的条件下,干燥3小时后,再冷却到常温,装在1米长的玻璃柱子中,得到吸附柱。
然后将10克含有含氢杂质的全氟辛烷与200ml乙酸乙酯充分混合后,得到混合溶液,再将上述混合溶液通过上述吸附柱进行吸附处理。
最后将吸附处理后的混合溶液直接蒸馏除去溶剂后得到全氟辛烷。
本发明对上述纯化后的全氟辛烷进行气相色谱检测,检测结果表明,全氟辛烷纯度为99.96%,1-氢-全氟辛烷和1,1-二氢全氟辛烷的含量为0。
以上对本发明所提供的一种全氟辛烷的纯化方法进行了详细介绍。本文中应用了具体的个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (7)
1.一种全氟辛烷的纯化方法,包括以下步骤:
A)将含有含氢杂质的全氟辛烷与有机溶剂混合,经吸附处理后得到全氟辛烷,所述含氢杂质为1-氢-全氟辛烷和1,1-二氢全氟辛烷一种或两种,所述吸附处理的吸附剂为碱性硅胶,碱性氧化铝和碱性树脂中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为正己烷、二氯甲烷、氯仿和乙酸乙酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述全氟辛烷的质量与有机溶剂的体积比为1g:(5~30)ml。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱性树脂为含有伯胺、仲胺或季胺基团的碱性树脂。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述吸附剂为经过加热处理后的吸附剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述加热处理的温度为100~150℃。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述加热处理的时间为1~3小时。
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