CN103923571B - 抛光液及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抛光液及其制备方法和应用，其中，所述抛光液包括：腐蚀剂、粘度调节剂、缓蚀剂、光亮剂、去离子水；所述腐蚀剂包括：硫酸和磷酸；所述粘度调节剂选自如下物质中的一种或多种：聚乙二醇、明胶、多元醇、甘油、糊精；所述缓蚀剂选自如下物质中的一种或多种：若丁、硫脲、二戊基胺、甲苯硫脲、乙二胺四乙酸；所述光亮剂选自如下物质中的一种或多种：水杨酸、磺酸、苯甲酸钠、苯二酚、含氟季铵盐。本发明的抛光液中不含有重金属成分，后续处理容易；其抛光稳定性较好，抛光液在较宽的浓度变化范围均可获得较好的抛光效果。此外，本发明的抛光液的制备方法工艺条件宽松，在很宽的电流密度范围内均能得到较好的抛光效果。
Description
技术领域
本发明涉及电子工业技术中基板或基带的电化学抛光技术领域，具体地涉及一种电化学抛光液的制备方法和在高温超导基带制备中的应用。
背景技术
在半导体照明、光电及超导等领域，需要利用外延生长技术制备具有特殊结构的材料。外延生长对衬底材料的结构有特殊的要求，因此欲进行外延生长需先制备出符合要求的衬底材料。在通常情况下，如所需制备的部件尺寸较小可以使用单晶材料作为衬底。但是如果所需制备的材料为连续环绕带材，限于单晶材料的制备工艺则很难满足要求。
当前的主要方法是在连续金属带材表面利用磁控溅射、离子束引导沉积等方法制备出一层具有特殊结构的衬底。其中，连续金属带材的表面粗糙度对衬底的结构有很大的影响，因此对金属带材进行表面抛光成为制备连续带材的关键。然而，现有的对金属带材表面进行表面抛光的技术中还存在如下缺陷：
(1)现有的抛光液主要是针对接触式抛光而配制的，且由该抛光液抛光后的样品表面光亮度差，粗糙度较高；
(2)现有抛光液主要使用铬酸作为腐蚀剂，从而其废液中含有铬根等重金属离子，这对废液的后续处理增加了难度。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种抛光液、以及该抛光液的制备方法和应用。
为了实现上述目的，本发明的一种抛光液，其包括：腐蚀剂、粘度调节剂、缓蚀剂、光亮剂、去离子水；
所述腐蚀剂包括：硫酸和磷酸；
所述粘度调节剂选自如下物质中的一种或多种：聚乙二醇、明胶、多元醇、甘油、糊精；
所述缓蚀剂选自如下物质中的一种或多种：若丁、硫脲、二戊基胺、甲苯硫脲、乙二胺四乙酸；
所述光亮剂选自如下物质中的一种或多种：水杨酸、磺酸、苯甲酸钠、苯二酚、含氟季铵盐；
按1L抛光液计，各组分的含量为：硫酸300～600g、磷酸900～1200g、选取的粘度调节剂中各组分的含量分别为10～50g、选取的缓蚀剂中各组分的含量分别为1～10g、选取的光亮剂中各组分的含量分别为1～10g、去离子水30～60g。
为了实现上述目的，本发明的一种用于如上所述的抛光液的制备方法，其特包括如下步骤：
S1.将腐蚀剂与粘度调节剂混合均匀，形成混合溶液；
S2.依次将缓蚀剂、光亮剂溶于去离子水中，搅拌均匀至完全溶解；
S3.在搅拌条件下，将步骤S2中混合在一起的缓蚀剂和光亮剂缓慢加入到步骤S1中的混合溶液中；
S4.对步骤S3中配制形成的溶液通入电流进行陈化。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S1还包括：将粘度调节剂中的一种组分与腐蚀剂混合均匀，形成混合溶液；
所述步骤S2还包括：依次将粘度调节剂中不易与酸互溶的另一种组分、缓蚀剂、光亮剂溶于去离子水中，搅拌均匀至完全溶解。
作为本发明的进一步改进，所述S1中粘度调节剂中的一种组分为甘油；所述S2中所述粘度调节剂中的另一种组分为聚乙二醇。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S2中去离子水的温度为70℃。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S3还包括：将混合在一起的缓蚀剂和光亮剂缓慢加入到步骤S1中的混合溶液中，在50℃的温度下，循环24h。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S4中，陈化温度为40℃，陈化时阳极电流密度控制在2000～3000A/m2，陈化时间为24～48h。
为了实现上述目的，本发明的提供一种根据如上所述的抛光液在连续非接触式电化学抛光中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的抛光液中不含有重金属成分，后续处理容易；其抛光稳定性较好，抛光液在较宽的浓度变化范围均可获得较好的抛光效果。此外，本发明的抛光液的制备方法工艺条件宽松，在很宽的电流密度范围内均能得到较好的抛光效果。
附图说明
图1为本发明的抛光液的制备方法的一具体实施方式的方法流程图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的抛光液包括：腐蚀剂、粘度调节剂、缓蚀剂、光亮剂、去离子水。
其中腐蚀剂包括：硫酸和磷酸；粘度调节剂选自如下物质中的一种或多种：聚乙二醇、明胶、多元醇、甘油、糊精；缓蚀剂选自如下物质中的一种或多种：若丁、硫脲、二戊基胺、甲苯硫脲、乙二胺四乙酸；光亮剂选自如下物质中的一种或多种：水杨酸、磺酸、苯甲酸钠、苯二酚、含氟季铵盐。
按1L抛光液计，各组分的含量为：硫酸300～600g、磷酸900～1200g、选取的粘度调节剂中各组分的含量分别为10～50g、选取的缓蚀剂中各组分的含量分别为1～10g、选取的光亮剂中各组分的含量分别为1～10g、去离子水30～60g。其中，去离子水过少会导致体系电阻过大，抛光难以进行。去离子水过多会降低体系粘稠度，影响金属表面粘膜的产生。
优选地，本发明的抛光液包括：硫酸、磷酸、甘油、聚乙二醇、硫脲、乙二胺四乙酸、苯甲酸钠以及去离子水。
如图1所示，本发明还提供一种针对如上所述的抛光液的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
S1.将腐蚀剂与粘度调节剂混合均匀，形成混合溶液。
优选地，上述将腐蚀剂与粘度调节剂混合均匀时，选取粘度调节剂中的一种组分与腐蚀剂进行均匀混合，该组分为甘油。
S2.依次将缓蚀剂、光亮剂溶于去离子水中，搅拌均匀至完全溶解。
优选地，步骤S2还包括：将粘度调节剂中不易与酸互溶的另一种组分与缓蚀剂、光亮剂依次溶于去离子水中，搅拌均匀至完全溶解。该粘度调节剂中的另一种组分为聚乙二醇。
此外，步骤S2中去离子水的温度为70℃。
S3.在搅拌条件下，将步骤S2中混合在一起的缓蚀剂和光亮剂缓慢加入到步骤S1中的混合溶液中。
当步骤S2中将粘度调节剂中的另一种组分与缓蚀剂、光亮剂依次溶于去离子水中时，将三者形成的溶液缓慢加入到步骤S1中的混合溶液中。
将溶液缓慢加入到步骤S1中的混合溶液中后，在50℃的温度下，循环24h。
S4.对步骤S3中配制形成的溶液通入电流进行陈化。
陈化温度为40℃，陈化时阳极电流密度控制在2000～3000A/m2，陈化时间为24～48h。
本发明还提供一种根据如上所述的抛光液在连续非接触式电化学抛光中的应用。
下面结合实施例对本发明的抛光液的制备方法进行举例说明。
实施例1
将30kg的硫酸，50kg的磷酸，1.6kg的甘油混合均匀，然后将0.8kg聚乙二醇，0.3kg硫脲，0.2kg乙二胺四乙酸，0.2kg苯甲酸钠，按顺序溶于25L70℃的去离子水中。均匀搅拌一段时间待溶解完全，将此溶液在搅拌情况下缓慢加入硫酸、磷酸及甘油的混合溶液中，在50℃循环24小时。
将上述所配溶液在40℃下，通入电流进行陈化。阳极电流密度控制在3000A/m2，陈化24小时。
实施例2
将40kg的硫酸，60kg的磷酸，1.8kg的甘油混合均匀，然后将1kg聚乙二醇，0.4kg硫脲，0.3kg乙二胺四乙酸，0.1kg苯甲酸钠，按顺序溶入30L70℃的去离子水中。均匀搅拌一段时间待溶解完全，将此溶液在搅拌情况下缓慢加入硫酸、磷酸及甘油的混合溶液中，在50℃循环24小时。
将上述所配溶液在40℃下，通入电流进行陈化。阳极电流密度控制在2000A/m2，陈化48小时。
实施例3
将50kg的硫酸，80kg的磷酸，2kg的甘油混合均匀，然后将1.2kg聚乙二醇，0.6kg硫脲，0.4kg乙二胺四乙酸，0.2kg苯甲酸钠，按顺序溶入35L70℃的去离子水中。均匀搅拌一段时间待溶解完全，将此溶液在搅拌情况下缓慢加入硫酸、磷酸及甘油的混合溶液中，在50℃循环24小时。
将上述所配溶液在40℃下，通入电流进行陈化。阳极电流密度控制在2500A/m2，陈化36小时。
综上所述，本发明的抛光液中不含有重金属成分，后续处理容易；其抛光稳定性较好，抛光液在较宽的浓度变化范围均可获得较好的抛光效果。此外，本发明的抛光液的制备方法工艺条件宽松，在很宽的电流密度范围内均能得到较好的抛光效果。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (5)
1.一种抛光液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
S1.将腐蚀剂与粘度调节剂混合均匀，形成混合溶液；
S2.依次将缓蚀剂、光亮剂溶于去离子水中，搅拌均匀至完全溶解；
S3.在搅拌条件下，将步骤S2中混合在一起的缓蚀剂和光亮剂缓慢加入到步骤S1中的混合溶液中；
S4.对步骤S3中配制形成的溶液通入电流进行陈化，得到所述抛光液；
其中，所述抛光液包括：腐蚀剂、粘度调节剂、缓蚀剂、光亮剂、去离子水；
所述腐蚀剂包括：硫酸和磷酸；
所述粘度调节剂选自聚乙二醇和甘油；
所述缓蚀剂选自如下物质中的一种或多种：若丁、硫脲、二戊基胺、甲苯硫脲、乙二胺四乙酸；
所述光亮剂选自如下物质中的一种或多种：水杨酸、磺酸、苯甲酸钠、苯二酚、含氟季铵盐；
按1L抛光液计，各组分的含量为：硫酸300～600g、磷酸900～1200g、选取的粘度调节剂中各组分的含量分别为10～50g、选取的缓蚀剂中各组分的含量分别为1～10g、选取的光亮剂中各组分的含量分别为1～10g、去离子水30～60g。
2.根据权利要求1所述的抛光液的制备方法，其特征在于，
所述步骤S1还包括：将粘度调节剂中的甘油与腐蚀剂混合均匀，形成混合溶液；
所述步骤S2还包括：依次将粘度调节剂中的聚乙二醇、缓蚀剂、光亮剂溶于去离子水中，搅拌均匀至完全溶解。
3.根据权利要求1所述的抛光液的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中去离子水的温度为70℃。
4.根据权利要求1所述的抛光液的制备方法，其特征在于，所述步骤S3还包括：将混合在一起的缓蚀剂和光亮剂缓慢加入到步骤S1中的混合溶液中，在50℃的温度下，循环24h。
5.根据权利要求1所述的抛光液的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，陈化温度为40℃，陈化时阳极电流密度控制在2000～3000A/m2，陈化时间为24～48h。
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