CN103920312A - 一种有机硅湿润剂专用抑泡消泡剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机硅湿润剂专用抑泡消泡剂，其组分及其重量比为：抑泡剂50-70、硅膏破泡剂10-30和聚醚改性硅油低泡乳化剂20-30。能有效的将聚氧丙烯醚改性低聚硅氧烷抑泡剂乳化成在水中稳定的乳液,又不影响有机硅湿润剂的表面张力和扩展能力,而且还具有一定的破泡能力，能将形成的泡沫破灭。
Description
技术领域
本发明属于抑泡消泡剂技术领域，涉及一种专用于改性三硅氧烷有机硅表面活性剂的有机硅湿润剂专用抑泡消泡剂的制备方法。
背景技术
有机硅表面活性剂尤其聚醚改性三硅氧烷表面活性剂由于其特殊结构和造型，使它在低浓度的水溶液中（如0.1%及更低浓度)具有超低表面张力（如20℃，≤20mN/m）在疏水表层如非极性塑料及蜡表面及植物叶茎表面具有超扩展能力，扩展面积是一般表面活性剂的几十倍。应用于植保，具有重要应用意义。因为植物的叶茎表面都有一层很薄的蜡膜，用于防护水份的迅速挥发，昆虫（包括农业害虫）身体表面也有一层油脂或蜡，当农药水剂喷到农作物的叶茎及昆虫身体上时，由于水的表面张力大 ，喷雾水剂成珠状很难在叶茎表面及昆虫表面扩散，不能扩散 就意味着农药的有效成份不能达到植物昆虫的本体中去，就不能有效的杀灭病虫害，要达到有效杀灭病虫害的目的，势要加大农药喷洒用量。农药对环境对人体健康是有害的，滥施农药对环境的破坏后果是严重的。由于有机硅表面活性剂在低浓度的水溶液中具有超低表面张力和超扩展能力，能把农药迅速扩展到农作物叶茎和昆虫的毛细孔中使农药迅速毒害及杀没病虫，从而减少喷雾农药及水的用量，达到保护环境，减少农药用量的目的。但由于有机硅表面活性剂水溶液的表面张力低，在配制农药水剂时，容易产生泡沫，而这种泡沫用一般的有机硅消泡剂很难消除，因为一般有机硅消泡剂水分散液的表面张力接近有机硅表面活性剂的表面张力，不能破坏有机硅表面活性剂在空气——水界面形成的泡沫膜。有资料介绍一般有机硅消泡剂的用量有时要达湿润剂的用量20-30倍以上才有效果，这在经济上是极不合算的，而且还使有机硅湿润剂的扩展能力大受影响。
为解决有机硅表面活性剂水溶液的泡沫问题，早在上世纪八十年代，国外有专利介绍采用甲基、乙基、丙基丁基封端聚醚合成三硅氧烷湿润剂，产生的泡沫少了许多，但成本高，合成工艺及提纯都很复杂烦琐。
美国专利（US5968892和US6221922）用聚氧丙烯醚改性三硅氧烷配合有机硅湿润剂做成抑泡湿润剂，但因聚氧丙烯改性三硅氧烷不溶于水只能溶于油，与有机硅湿润剂虽然相溶，但加到水中后容易分层、漂油。必须加入另一种分子量大的聚氧丙烯醚改性硅油才能分散于水中形成水分散液，这种水分散液不稳定。这专利的另一缺点是聚氧丙烯醚改性硅氧烷不溶于水是油状，不能单独配合成为一种消泡剂,只能与有机湿润剂配在一起才可使用。
发明内容
为克服上述的技术缺点，本发明提供一种能有效的将聚氧丙烯醚改性低聚硅氧烷抑泡剂乳化成在水中形成稳定的乳液,又不影响有机硅湿润剂的表面张力和扩展能力,而且还具有一定的破泡能力，能将形成的泡沫破灭的有机硅湿润剂专用抑泡消泡剂的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方法是：一种有机硅湿润剂专用抑泡消泡剂，其组分及其重量比为：抑泡剂50-70、硅膏破泡剂10-30和聚醚改性硅油低泡乳化剂20-30。
上述有机硅湿润剂专用抑泡消泡剂的制备方法，其步骤如下：
第一步：制备抑泡剂，将低分子量的烯丙基封端的聚氧丙烯醚与含氢低聚硅氧烷倒入三口玻璃烧瓶或搪瓷反应釜内，在铂催化剂存在下,在80℃～110℃温度下加成反应而成的抑泡剂；
第二步：制备硅膏破泡剂，在500立升不锈钢釜中，加入包括二甲基硅油、羟基硅油和硅树脂， 搅拌均匀，然后再加入二氧化硅， 进行搅拌，使二氧化硅与硅油形成浆状物，再加入少许氢氧化钠水溶液，然后搅拌，升温到150℃～180℃,加热搅拌3小时以上,再经过冷却和中和最后出料，获得硅膏破泡剂；
第三步：制备聚醚改性硅油低泡乳化剂，将烯丙基封端聚氧乙烯聚氧丙烯共聚醚与低含氢硅油倒入三口玻璃烧瓶或搪瓷反应釜中并通过水浴或油浴的方式使反应温度维持在80℃～120℃，并采用机械搅拌，使搅拌器不断对三口玻璃烧瓶或搪瓷反应釜以50～120转/分进行搅拌，并使用含有氯铂酸的异丙醇溶液作为催化剂，确保活泼氢的转化率达95以上；
第四步：制备有机硅湿润剂专用抑泡消泡剂；将抑泡剂，聚醚改性硅油低泡乳化剂及硅膏破泡剂按照上述重量比加入到烧杯中，搅拌均匀，并在快速搅拌下加入重量比为50～150的水,制得水包油白色乳液或半透明微乳液。
所述硅膏破泡剂由甲基硅油、羟基硅油、硅树脂及二氧化硅微粉放入150℃～180℃的环境下处理几小时制得。
所述第三步催化剂中铂的用量为5×10-7～15×10-7。
所述第三步中的搅拌器为聚四氟乙烯材料或搪瓷搅拌器，搅拌速度为50～120转/分。
本发明的有益效果是：能有效的将聚氧丙烯醚改性低聚硅氧烷抑泡剂乳化成在水中稳定的乳液,又不影响有机硅湿润剂的表面张力和扩展能力,而且还具有一定的破泡能力，能将形成的泡沫破灭。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
一种有机硅湿润剂专用抑泡消泡剂，其组分及其重量比为：抑泡剂50-70、硅膏破泡剂10-30和聚醚改性硅油低泡乳化剂20-30。
上述有机硅湿润剂专用抑泡消泡剂的制备方法，其步骤如下：
第一步：制备抑泡剂，将低分子量的烯丙基封端的聚氧丙烯醚与含氢低聚硅氧烷倒入三口玻璃烧瓶或搪瓷反应釜内，在铂催化剂存在下,在80℃～110℃温度下加成反应而成的抑泡剂；
第二步：制备硅膏破泡剂，在500立升不锈钢釜中，加入包括二甲基硅油、羟基硅油和 硅树脂搅拌均匀，然后再加入二氧化硅, 进行搅拌，使二氧化硅与硅油形成浆状物，再加入少许氢氧化钠水溶液，然后搅ban 升温到150℃～180℃,加热搅拌3小时以上,再经过冷却和中和最后出料，获得硅膏破泡剂；
第三步：制备聚醚改性硅油低泡乳化剂，将烯丙基封端聚氧乙烯聚氧丙烯共聚醚与低含氢硅油倒入三口玻璃烧瓶或搪瓷反应釜中并通过水浴或油浴的方式使反应温度维持在80℃～120℃，并采用机械搅拌，使搅拌器不断对三口玻璃烧瓶或搪瓷反应釜以50～120转/分进行搅拌，并使用含有氯铂酸的异丙醇溶液作为催化剂，确保活泼氢的转化率达95以上；
第四步：制备有机硅湿润剂专用抑泡消泡剂；将抑泡剂，聚醚改性硅油低泡乳化剂及硅膏破泡剂按照上述重量比加入到烧杯中，搅拌均匀，并在快速搅拌下加入重量比为50～150的水,制得水包油白色乳液或半透明微乳液。
所述硅膏破泡剂由甲基硅油、羟基硅油、硅树脂及二氧化硅微粉放入150℃～180℃的环境下处理几小时制得。
所述第三步催化剂中铂的用量为5×10-7～15×10-7。
搅拌器为聚四氟乙烯材料或搪瓷搅拌器，搅拌速度为50～120转/分。
为了进一步测试各组分最适宜的重量比，按照不同的重量比配制了下表：
| 物料 | 第一组配方 | 第二组配方 | 第三组配方 | 第四组配方 |
| 抑泡剂 | 70份 | 60份 | 50份 | 50份 |
| 硅膏破泡剂 | 10份 | 10份 | 20份 | 30份 |
| 聚醚改性硅油低泡乳化剂 | 20份 | 30份 | 30份 | 20份 |
| 水 | 100份 | 100份 | 100份 | 100份 |
上述各组配方组分均匀搅拌后慢慢加水形成水乳液或微乳，其稳定性及抑泡破泡效果如下表：
| 第一组配方 | 第二组配方 | 第三组配方 | 第四组配方 | |
| 外观 | 白色乳液 | 半透明乳液 | 白色乳液 | 白色乳液 |
| 乳液稳定性 | 好 | 好 | 一般 | 差 |
| 抑泡效果 | 好 | 好 | 一般 | 一般 |
| 破泡效果 | 好 | 好 | 佳 | 佳 |
从上表可以看出当采用第二组配方组分稳定性好，抑泡，破泡效果也好。
本发明能有效的将聚氧丙烯醚改性低聚硅氧烷抑泡剂乳化成在水中稳定的乳液,又不影响有机硅湿润剂的表面张力和扩展能力,而且还具有一定的破泡能力，能将形成的泡沫破灭。
Claims (5)
1.一种有机硅湿润剂专用抑泡消泡剂，其特征在于组分及其重量比为：抑泡剂50-70、硅膏破泡剂10-30和聚醚改性硅油低泡乳化剂20-30。
2.上述有机硅湿润剂专用抑泡消泡剂的制备方法，其特征在于步骤如下：
第一步：制备抑泡剂，将低分子量的烯丙基封端的聚氧丙烯醚与含氢低聚硅氧烷倒入三口玻璃烧瓶或搪瓷反应釜内，在铂催化剂存在下,在80℃～110℃温度下加成反应而成的抑泡剂；
第二步：制备硅膏破泡剂，在500立升不锈钢釜中，加入包括二甲基硅油、羟基硅油和硅树脂， 搅拌均匀，然后再加入二氧化硅， 进行搅拌，使二氧化硅与硅油形成浆状物，再加入少许氢氧化钠水溶液，然后搅拌，升温到150℃～180℃,加热搅拌3小时以上,再经过冷却和中和最后出料，获得硅膏破泡剂；
第三步：制备聚醚改性硅油低泡乳化剂，将烯丙基封端聚氧乙烯聚氧丙烯共聚醚与低含氢硅油倒入三口玻璃烧瓶或搪瓷反应釜中并通过水浴或油浴的方式使反应温度维持在80℃～120℃，并采用机械搅拌，使搅拌器不断对三口玻璃烧瓶或搪瓷反应釜以50～120转/分进行搅拌，并使用含有氯铂酸的异丙醇溶液作为催化剂，确保活泼氢的转化率达95以上；
第四步：制备有机硅湿润剂专用抑泡消泡剂；将抑泡剂，聚醚改性硅油低泡乳化剂及硅膏破泡剂按照上述重量比加入到烧杯中，搅拌均匀，并在快速搅拌下加入重量比为50～150的水,制得水包油白色乳液或半透明微乳液。
3.如权利要求1所述有机硅湿润剂专用抑泡消泡剂，其特征在于所述硅膏破泡剂由甲基硅油、羟基硅油、硅树脂及二氧化硅微粉放入150℃～180℃的环境下处理几小时制得。
4.如权利要求2所述有机硅湿润剂专用抑泡消泡剂的制备方法，其特征在于所述第三步催化剂中铂的用量为5×10-7～15×10-7。
5.如权利要求2所述有机硅湿润剂专用抑泡消泡剂的制备方法，其特征在于第三步中的搅拌器为聚四氟乙烯材料或搪瓷搅拌器，搅拌速度为50～120转/分。
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