CN106259421A - 一种氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液剂及其制备方法 - Google Patents

一种氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液剂及其制备方法，该液剂选择氯氰菊酯、丙溴磷作为活性成分，并加入乙二醇乙醚、油酸甲酯、环氧大豆油、乳化剂等助剂。其制备方法为：将以上原料按照配比初步搅拌混合之后，开启高剪切泵进行剪切混合，使体系充分剪切、分散、乳均、均质，成为稳定的均相液体。本发明所述的超低容量液剂加工方便、成本低廉、药效好、持效长、协调增效高、节省水资源；可以降低环境污染，提高农药利用率，降低农药施用量。同常规超低容量液剂制备方法相比，该发明所制备的超低容量液剂性能更加稳定，持效期更长。

Description

一种氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及农药领域，特别是涉及一种杀虫剂的超低容量液剂。
背景技术
氯氰菊酯·丙溴磷常规制剂大多是乳油，常规喷雾的雾滴直径(200～300μm)，主要采用水作载体，附着力差，不耐雨水冲刷，影响药效的发挥，而且通常使用芳烃作为溶剂，有一定毒性，易污染环境。
本发明与现有技术相比，将氯氰菊酯、丙溴磷制成超低容量液剂后，具有以下优点：
(1)喷量少、工效高：超低容量喷雾在单位面积上喷施的药液量通常为900～4950mL/hm2，仅为常规喷雾数百分之一。一般采用飘移累积性喷雾(如飞机喷洒)，比常规针对性喷雾工效高几十倍。
(2)浓度高：超低容量喷雾的药液浓度通常为25％～50％，比常规喷雾的药液浓度(0.1‰～0.2‰)高数百倍。
(3)雾滴细：超低容量喷雾的雾滴直径一般在70～100μm范围内，比常规喷雾的雾滴直径(200～300μm)细。
(4)油质载体：超低容量喷雾的药液主要采用高沸点的油质载体，挥发性低，利用小雾滴的沉积，耐雨水冲刷、持效期长、药效高。
(5)安全性高：其有效成分不采用剧毒和高毒农药，超低容量喷雾剂对作物安全，对人也是相对安全的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供了一种氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液剂及其制备方法，该方法通过配方优化、加工工艺改进，提供了一种可进行超低容量喷雾、特别是飞机喷洒的剂型。
本发明所述的氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液剂及其制备方法，该液剂由活性成分及助剂组成，其中活性成分为氯氰菊酯、丙溴磷，二者的重量分数比如下：
氯氰菊酯 3％～5％，
丙溴磷 40％～50％。
本发明所述的氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液剂及其制备方法，其中助剂为乙二醇乙醚、油酸甲酯、环氧大豆油、乳化剂，其重量分数比如下：
本发明所述的氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液剂及其制备方法，其中助剂中乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、、苄基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、N-甲基脂肪酰基牛磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、脂肪醇硫酸盐、辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、氮酮、有机硅中的一种或一种以上的组合。
本发明所述的氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将活性成分及助剂按配比投入配制釜；
(2)开启配制釜，于常温常压下进行初步搅拌混合；
(3)开启高剪切泵，于常温常压下进行剪切混合，使体系充分剪切、分散、乳均、均质，成为稳定的均相液体，最后分装。
其中步骤(2)中配制釜搅拌的转速为90rpm-130rpm，搅拌时间为2h～3h。
其中步骤(3)中高剪切泵的转速为1500rpm-2000rpm，优选为1750rpm；剪切混合时间为4h～6h。
根据本发明所述的氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液剂及其制备方法，最终制得的产品物化特性为：
(1)外观：单相透明油状液体；
(2)低温稳定性：-5℃下贮存48h不析出沉淀物或漂浮物；
(3)热贮稳定性：合格；
(4)挥发性：以滤纸悬挂法测定，挥发率≤30％；
(5)闪点：开口杯法测定>70℃；
(6)黏度：以恩氏黏度计测定法，<2Pa·s(25℃)。
根据本发明所述的氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液剂及其制备方法，最终制得的产品同现有方法制得的超低容量液剂相比，其优点如下：
(1)产品挥发性低，减少漂移损失，提高单位药效。
(2)产品溶解性更好，低温条件下或储藏过程中不分层、不析出结晶，达到产品的质量标准。
(3)产品黏度更低，提高了药剂的分散性，使喷雾直径更小。
(4)产品闪点高，闪点高不易燃，并显著提高药剂在加工，运输，储藏和使用过程中安全性，特别是飞机超低容量喷雾剂的使用更为重要。
(5)本发明所选用的高沸点油制溶剂挥发性低，利用小雾滴的沉积，耐雨水冲刷，持效性长，药效高，且对人畜毒害小，在常用剂量下是安全的。
(6)高剪切泵的使用可有效降低药剂的表面张力，有利于药剂的分散和雾滴沉降。
具体的药效、稳定性、持效性对比见表1。
表1现有方法与本发明制得的氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液剂性能对比
下面结合具体实施例对本发明的氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液剂及其制备方法作进一步说明。
具体实施方式
实施例1
制备43％氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液剂
制备步骤：
(1)将以上组分按照配比投入配制釜；
(2)开启配制釜，转速为90rpm，搅拌2h，于常温常压下进行初步搅拌混合；
(3)开启高剪切泵，于常温常压下进行剪切混合，转速为1500rpm，混合4h，使体系充分剪切、分散、乳均、均质，成为稳定的均相液体，最后分装，即得43％氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液剂。
制得的43％氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液剂，其物化特性为：
(1)外观：单相透明油状液体；
(2)低温稳定性：-5℃下贮存48h不析出沉淀物或漂浮物；
(3)热贮稳定性：合格；
(4)挥发性：以滤纸悬挂法测定，挥发率≤30％；
(5)闪点：开口杯法测定>70℃；
(6)黏度：以恩氏黏度计测定法，<2Pa·s(25℃)。
实施例2
制备55％氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液剂
制备步骤：
(1)将以上组分按照配比投入配制釜；
(2)开启配制釜，转速为130rpm，搅拌3h，于常温常压下进行初步搅拌混合；
(3)开启高剪切泵，于常温常压下进行剪切混合，转速为2000rpm，混合6h，使体系充分剪切、分散、乳均、均质，成为稳定的均相液体，最后分装，使体系充分剪切、分散、乳均、均质，成为稳定的均相液体，最后分装，即得55％氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液剂。
制得的55％氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液剂，其物化特性为：
(1)外观：单相透明油状液体；
(2)低温稳定性：-5℃下贮存48h不析出沉淀物或漂浮物；
(3)热贮稳定性：合格；
(4)挥发性：以滤纸悬挂法测定，挥发率≤30％；
(5)闪点：开口杯法测定>70℃；
(6)黏度：以恩氏黏度计测定法，<2Pa·s(25℃)。
实施例3
制备47％丙溴磷超低容量液剂
制备步骤：
(1)将以上组分按照配比投入配制釜；
(2)开启配制釜，转速为110rpm，搅拌3h，于常温常压下进行初步搅拌混合；
(3)开启高剪切泵，于常温常压下进行剪切混合，转速为1750rpm，混合5h，使体系充分剪切、分散、乳均、均质，成为稳定的均相液体，最后分装，使体系充分剪切、分散、乳均、均质，成为稳定的均相液体，最后分装，即得47％氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液剂。
制得的47％氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液剂，其物化特性为：
(1)外观：单相透明油状液体；
(2)低温稳定性：-5℃下贮存48h不析出沉淀物或漂浮物；
(3)热贮稳定性：合格；
(4)挥发性：以滤纸悬挂法测定，挥发率≤30％；
(5)闪点：开口杯法测定>70℃；
(6)黏度：以恩氏黏度计测定法，<2Pa·s(25℃)。
实施例4
制备50％氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液剂
制备步骤：
(1)将以上组分按照配比投入配制釜；
(2)开启配制釜，转速为130rpm，搅拌3h，于常温常压下进行初步搅拌混合；
(3)开启高剪切泵，于常温常压下进行剪切混合，转速为1750rpm，混合6h，使体系充分剪切、分散、乳均、均质，成为稳定的均相液体，最后分装，使体系充分剪切、分散、乳均、均质，成为稳定的均相液体，最后分装，即得50％氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液剂。
制得的50％氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液剂，其物化特性为：
(1)外观：单相透明油状液体；
(2)低温稳定性：-5℃下贮存48h不析出沉淀物或漂浮物；
(3)热贮稳定性：合格；
(4)挥发性：以滤纸悬挂法测定，挥发率≤30％；
(5)闪点：开口杯法测定>70℃；
(6)黏度：以恩氏黏度计测定法，<2Pa·s(25℃)。
实施例5
制备50％氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液剂
制备步骤：
(1)将以上组分按照配比投入配制釜；
(2)开启配制釜，转速为130rpm，搅拌3h，于常温常压下进行初步搅拌混合；
(3)开启高剪切泵，于常温常压下进行剪切混合，转速为1750rpm，混合6h，使体系充分剪切、分散、乳均、均质，成为稳定的均相液体，最后分装，使体系充分剪切、分散、乳均、均质，成为稳定的均相液体，最后分装，即得50％氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液剂。
制得的50％氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液剂，其物化特性为：
(1)外观：单相透明油状液体；
(2)低温稳定性：-5℃下贮存48h不析出沉淀物或漂浮物；
(3)热贮稳定性：合格；
(4)挥发性：以滤纸悬挂法测定，挥发率≤30％；
(5)闪点：开口杯法测定>70℃；
(6)黏度：以恩氏黏度计测定法，<2Pa·s(25℃)。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (8)

1.一种氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液剂及其制备方法，其特征在于：该液剂由活性成分及助剂组成，其中活性成分为氯氰菊酯、丙溴磷，二者的重量分数比如下：
氯氰菊酯 3％～5％，
丙溴磷 40％～50％。
2.根据权利要求1所述的氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液剂及其制备方法，其特征在于：助剂为乙二醇乙醚、油酸甲酯、环氧大豆油、乳化剂，其重量分数比如下：
3.根据权利要求2所述的氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液剂及其制备方法，其特征在于：所述的乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、苄基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、N-甲基脂肪酰基牛磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、脂肪醇硫酸盐、辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、氮酮、有机硅中的一种或一种以上的组合。
4.权利要求1-3所述的氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将活性成分及助剂按配比投入配制釜；
(2)开启配制釜，于常温常压下进行初步搅拌混合；
(3)开启高剪切泵，于常温常压下进行剪切混合，使体系充分剪切、分散、乳均、均质，成为稳定的均相液体，最后分装。
5.根据权利要求4所述的氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中配制釜搅拌的转速为90rpm-130rpm。
6.根据权利要求5所述的氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中搅拌时间为2h～3h。
7.根据权利要求6所述的氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中高剪切泵的转速为1500rpm～2000rpm，优选为1750rpm。
8.根据权利要求7所述的氯氰菊酯·丙溴磷超低容量液剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中剪切混合时间为4h～6h。
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