CN103910905A - 一种富勒烯-碳化硼复合材料及其制备方法与用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的一种富勒烯-碳化硼复合材料及其制备方法与用途。该复合材料由5~30份富勒烯与100份碳化硼经混合、分散于乙醇中、球磨、研磨、烧结、粉碎制成。该复合材料具有致密、气孔率小、纯度高。将富勒烯-碳化硼复合材料用于塑料中，可显著提高塑料的导热、导电、耐磨性能，比直接添加富勒烯和碳化硼于塑料中效果好很多，最终制得的塑料基导热、导电、耐磨复合材料可广泛应用于电子电气、汽车、航空、国防等领域。
Description
技术领域：
本发明涉及富勒烯复合材料领域，尤其涉及一种导热导电、耐磨填料富勒烯-碳化硼复合材料及其制备方法与用途。
背景技术：
富勒烯是于1985年发现的继金刚石、石墨和线性碳(carbyne)之后碳元素的第四种晶体形态。其中碳60(C60)和碳70(C70)是最常见的，也是能够量产的富勒烯，富勒烯的成员还有C28、C32、C240、C540等。以C60为代表的富勒烯家族以其独特的形状和良好的性质开辟了物理学、化学和材料科学中一个崭新的研究方向。由于C60分子具有芳香性，溶于苯呈酱红色，可用电阻加热石墨棒或电弧法使石墨蒸发等方法制得；并且C60分子既可以和金属结合，还可以和非金属负离子结合。所以C60是既有科学价值又有应用前景的化合物，在生命科学、医学、天体物理等领域也有一定的意义。
在克拉茨奇默和霍夫曼等人首先制备出宏观数量的C60以后，科学家从实验上制备出大量的富勒烯衍生物并对其性质进行了广泛研究，立即意识到这类新物质的巨大应用潜力富勒烯新材料的许多不寻常特性几乎都可以在现代科技和工业部门找到实际应用价值，可预见富勒烯材料的应用是多方面的，包括润滑剂、催化剂、研磨剂、高强度碳纤维、半导体、非线性光学器件、超导材料、光导体、高能电池、燃料、传感器、分子器件以及用于医学成像及治疗等方面。
碳化硼（boron carbide）又名一碳化四硼，俗称人造金刚石，分子式为B4C，通常为灰黑色粉末，是一种有很高硬度的硼化物。它的摩氏硬度为9.3，并是继氮化硼、金刚石、富勒烯化合物和钻石整体纤管后的第五种已知最硬的物质。与酸、碱溶液不起反应，容易制造而且价格相对便宜，广泛应用于硬质材料的磨削、研磨、钻孔等。
本发明通过特殊的方法将富勒烯与碳化硼制备出富勒烯-碳化硼复合材料，将其粉末用于塑料基复合材料中，可显著提高塑料基复合材料的导热、导电以及耐磨性能，这种富勒烯-碳化硼复合材料粉末可用于塑料基以提高导热、导电、耐磨性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种富勒烯-碳化硼复合材料及其制备方法与其用途。本发明首次将富勒烯与碳化硼复合制备富勒烯-碳化硼复合材料，并将其用于塑料基中制备塑料基导热耐磨复合材料，可显著提高塑料基复合材料的导热、导电、耐磨性能。
本发明的技术方案如下：
一种富勒烯-碳化硼复合材料，由下述组份按重量份制备而成：
富勒烯 5~30份
碳化硼 100份。
所述富勒烯包括C60富勒烯和C70富勒烯。
所述碳化硼粒径为2.5~60μm。
本发明的第二个目的是提供上述富勒烯-碳化硼复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将5~30份富勒烯与100份碳化硼经高速混合机混合10~30分钟；
（2）将混合物浸于无水乙醇中，再对其进行超声波分散处理120~240分钟；
（3）将经（2）分散好的溶液放入球磨机中进行球磨10~24小时，然后冷冻干燥再经研磨的过400目筛；
（4）将（3）中粉体放入石墨磨具中，在590℃~625℃温度下烧结120~240分钟得到富勒烯掺杂碳化硼烧结体，再将前述烧结体放入金刚石粉碎分级设备中进行粉碎分级，过800目筛，得到富勒烯-碳化硼复合材料粉末。
本发明的第三个目的是提供上述富勒烯-碳化硼复合材料的用途，所述的富勒烯-碳化硼复合材料用于塑料基的填料而制备塑料基导热耐磨复合材料，所述富勒烯-碳化硼复合材料的用量占塑料基重量的10~40%。
该塑料基导热耐磨复合材料是以下组份按重量份组成：100份塑料基、10~40份富勒烯-碳化硼复合材料粉末、0.09~0.6份抗氧剂、0.09~0.3份分散剂、0.2~1份偶联剂。其中，塑料基包括聚丙烯（PP）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS）、聚碳酸酯（PC）、聚酰胺（如：PA6、PA66、PA46、PA610、PA1010、PA12）、聚苯硫醚（PPS）、聚苯乙烯（PS）、聚甲醛（POM）、聚苯醚（PPO）、聚醚酮（PEK）、聚醚醚酮（PEEK）、聚砜（PSF）、聚酰亚胺（PI）等。
上述抗氧剂选用四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯（抗氧剂1010）、三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯（抗氧剂168）、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺（抗氧剂1098）、β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯（抗氧剂1076）中的两种进行1：2复配使用。
上述分散剂为有机硅类分散剂。
上述偶联剂为钛酸酯偶联剂，其中钛酸酯偶联剂为异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯（DN-201）。
本发明的有益效果有：
1、本发明将富勒烯与碳化硼复合制备富勒烯-碳化硼复合材料，将富勒烯高导电性、良好的耐磨性与碳化硼的耐磨性结合在一起，起到协同效果。另一方面，碳化硼的引入可明显降低富勒烯-碳化硼复合材料的成本。
2、本发明将富勒烯-碳化硼复合材料粉末用于塑料中，可显著提高塑料基复合材料的导热、导电、耐磨性能；并且与直接将富勒烯或碳化硼用于塑料基相比，本发明的富勒烯-碳化硼复合材料粉末使得塑料基复合材料的导热导电性能、耐磨性能提高更多。
3、采用本发明的方法制备的富勒烯掺杂碳化硼复合材料，与机械合金化方法和高温自蔓延合成方法相比，得到的富勒烯掺杂碳化硼复合材料致密、气孔率小、纯度高。
具体实施方式：
下面结合一些实施例与对比例对本发明作进一步说明。
实施例以及对比例中用到的材料有：
C60富勒烯 型号：XFC01 南京先丰纳米材料科技有限公司；
C70富勒烯 型号：XFC02 南京先丰纳米材料科技有限公司；
碳化硼A 型号：W3.5 牡丹江前进碳化硼有限公司；
碳化硼B 型号：W7 牡丹江前进碳化硼有限公司；
碳化硼C 型号：W20 牡丹江前进碳化硼有限公司；
碳化硼D 型号：W40 牡丹江前进碳化硼有限公司；
碳化硼E 型号：240# 牡丹江前进碳化硼有限公司；
聚丙烯 型号：PP BX3800 韩国SK；
聚碳酸酯 型号：PC 7022IR 日本三菱；
丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂 型号：ABS DG417 天津大沽化工；
聚酰胺 型号：PA6 M2500 广州新会美达；
聚对苯二甲酸乙二醇酯 型号：PET CB-608S 远纺工业（上海）；
聚苯硫醚 型号：PPS-hb 四川得阳科技股份有限公司；
聚甲醛 型号：23P 美国杜邦；
聚醚醚酮 型号：1200P 印度Gharda；
抗氧剂1010 型号：Irganox1010 瑞士汽巴精化；
抗氧剂1098 型号：Irganox1098 瑞士汽巴精化；
抗氧剂1076 型号：Irganox1076 瑞士汽巴精化；
抗氧剂168 型号：Irganox168 瑞士汽巴精化；
分散剂 型号：E525 德国德固赛；
偶联剂 型号：DN-201 南京道宁化工有限公司。
以下所有实施例及对比例中，如无特别说明，所述份数均为重量份，耐磨性能测试执行GB/T 3960、导热性能测试执行GB/T 3399、导电性能测试执行GB/T 1410。
实施例1
富勒烯-碳化硼复合材料的制备
将5份C60富勒烯与100份碳化硼A经高速混合机混合10分钟，接着将其浸于无水乙醇中进行超声波分散处理120分钟；将分散好的溶液放入球磨机中进行球磨10小时；将球磨好的浆料进行冷冻干燥，然后进行研磨、过400目筛；将混合粉体放入石墨磨具中，在590℃温度下烧结120分钟得到富勒烯掺杂碳化硼烧结体；将上述烧结体放入金刚石粉碎分级设备中进行粉碎分级，过800目筛，得到富勒烯-碳化硼复合材料粉末。
塑料基导热耐磨复合材料的制备
称取100份PP BX3800、10份上述制备的富勒烯-碳化硼复合材料粉末、0.03份抗氧剂1010、0.06份抗氧剂168、0.09份分散剂E525、0.2份偶联剂DN-201于高速混合机中进行混合5分钟，接着将其加入双螺杆挤出机中进行熔融挤出、切粒即得。其性能如表1。
对比例1
称取100份PP BX3800、0.476份C60富勒烯、9.524份碳化硼A、0.03份抗氧剂1010、0.06份抗氧剂168、0.09份分散剂E525、0.2份偶联剂DN-201于高速混合机中进行混合5分钟，接着将其加入双螺杆挤出机中进行熔融挤出、切粒得塑料基复合材料。性能如表1。
对比例2
称取100份PP BX3800、0.03份抗氧剂1010、0.06份抗氧剂168、0.09份分散剂E525、0.2份偶联剂DN-201于高速混合机中进行混合5分钟，接着将其加入双螺杆挤出机中进行熔融挤出、切粒得塑料基复合材料。性能如表1。
实施例2
富勒烯-碳化硼复合材料的制备
将30份C70富勒烯与100份碳化硼E经高速混合机混合30分钟，接着将其浸于无水乙醇中进行超声波分散处理240分钟；将分散好的溶液放入球磨机中进行球磨24小时；将球磨好的浆料进行冷冻干燥，然后进行研磨、过400目筛；将混合粉体放入石墨磨具中，在625℃温度下烧结240分钟得到富勒烯掺杂碳化硼烧结体。将上述烧结体放入金刚石粉碎分级设备中进行粉碎分级，过800目筛，得到富勒烯-碳化硼复合材料粉末。
塑料基导热耐磨复合材料的制备
称取100份PC 7022IR、40份上述制备的富勒烯-碳化硼复合材料粉末、0.2份抗氧剂1098、0.4份抗氧剂168、0.3份分散剂E525、1份偶联剂DN-201于高速混合机中进行混合5分钟，接着将其加入双螺杆挤出机中进行熔融挤出、切粒即得。性能如表1。
对比例3
称取100份PC 7022IR、9.231份C70富勒烯、30.769份碳化硼E、0.2份抗氧剂1098、0.4份抗氧剂168、0.3份分散剂E525、1份偶联剂DN-201于高速混合机中进行混合5分钟，接着将其加入双螺杆挤出机中进行熔融挤出、切粒得塑料基复合材料。性能如表1。
对比例4
称取100份PC 7022IR、0.2份抗氧剂1098、0.4份抗氧剂168、0.3份分散剂E525、1份偶联剂DN-201于高速混合机中进行混合5分钟，接着将其加入双螺杆挤出机中进行熔融挤出、切粒得塑料基复合材料。性能如表1。
表1 实施例1~2和对比例1~4的性能
从表1中的实施例1~2和对比例1~4数据可明显看出，使用本发明的方法制备的富勒烯-碳化硼复合材料粉末与直接加入富勒烯和碳化硼对塑料的导热性能、导电性能以及摩擦性能都得到了较高的改善，且比纯塑料的导热性能、导电性能以及摩擦性能提高很多。如从实施例2和对比例3~4中可以看出，使用本发明的富勒烯-碳化硼复合材料粉末制备的塑料基复合材料的导热系数为2.63 W/(m*K)、表面电阻率6.2*107Ω、摩擦系数为0.22、磨耗为10mg，与纯塑料导热系数为0.23W/(m*K)、表面电阻率3.4*1016Ω、摩擦系数为0.49、磨耗为23mg相比，导热性能、导电性能以及耐磨性能显著提高。而直接添加富勒烯粉末和碳化硼粉末的塑料基复合材料的导热系数仅为0.86W/(m*K)、表面电阻率仅为5.7*109Ω、摩擦系数仅为0.31、磨耗仅为16mg。
实施例3
富勒烯-碳化硼复合材料的制备
将10份C60富勒烯与100份碳化硼B经高速混合机混合15分钟，接着将其浸于无水乙醇中进行超声波分散处理160分钟；将分散好的溶液放入球磨机中进行球磨14小时；将球磨好的浆料进行冷冻干燥，然后进行研磨、过400目筛；将混合粉体放入石墨磨具中，在600℃温度下烧结160分钟得到富勒烯掺杂碳化硼烧结体。将上述烧结体放入金刚石粉碎分级设备中进行粉碎分级，过800目筛，得到富勒烯-碳化硼复合材料粉末。
塑料基导热耐磨复合材料的制备
称取100份ABS DG417、15份上述制备的富勒烯-碳化硼复合材料粉末、0.045份抗氧剂1098、0.09份抗氧剂168、0.12份分散剂E525、0.4份偶联剂DN-201于高速混合机中进行混合5分钟，接着将其加入双螺杆挤出机中进行熔融挤出、切粒即得。性能如表2。
实施例4
富勒烯-碳化硼复合材料的制备
将15份C60富勒烯与100份碳化硼C经高速混合机混合18分钟，接着将其浸于无水乙醇中进行超声波分散处理180分钟；将分散好的溶液放入球磨机中进行球磨16小时；将球磨好的浆料进行冷冻干燥，然后进行研磨、过400目筛；将混合粉体放入石墨磨具中，在605℃温度下烧结180分钟得到富勒烯掺杂碳化硼烧结体。将上述烧结体放入金刚石粉碎分级设备中进行粉碎分级，过800目筛，得到富勒烯-碳化硼复合材料粉末。
塑料基导热耐磨复合材料的制备
称取100份PA6 M2500、20份上述制备的富勒烯-碳化硼复合材料粉末、0.05份抗氧剂1076、0.1份抗氧剂168、0.18份分散剂E525、0.5份偶联剂DN-201于高速混合机中进行混合5分钟，接着将其加入双螺杆挤出机中进行熔融挤出、切粒即得。性能如表2。
实施例5
富勒烯-碳化硼复合材料的制备
将20份C60富勒烯与100份碳化硼C经高速混合机混合20分钟，接着将其浸于无水乙醇中进行超声波分散处理200分钟；将分散好的溶液放入球磨机中进行球磨18小时；将球磨好的浆料进行冷冻干燥，然后进行研磨、过400目筛；将混合粉体放入石墨磨具中，在615℃温度下烧结200分钟得到富勒烯掺杂碳化硼烧结体。将上述烧结体放入金刚石粉碎分级设备中进行粉碎分级，过800目筛，得到富勒烯-碳化硼复合材料粉末。
塑料基导热耐磨复合材料的制备
称取100份PET CB-608S、25份上述制备的富勒烯-碳化硼复合材料粉末、0.06份抗氧剂1098、0.12份抗氧剂168、0.22份分散剂E525、0.6份偶联剂DN-201于高速混合机中进行混合5分钟，接着将其加入双螺杆挤出机中进行熔融挤出、切粒即得。性能如表2。
实施例6
富勒烯-碳化硼复合材料及其粉末的制备
将22份C70富勒烯与100份碳化硼D经高速混合机混合24分钟，接着将其浸于无水乙醇中进行超声波分散处理210分钟；将分散好的溶液放入球磨机中进行球磨19小时；将球磨好的浆料进行冷冻干燥，然后进行研磨、过400目筛；将混合粉体放入石墨磨具中，在615℃温度下烧结200分钟得到富勒烯掺杂碳化硼烧结体。将上述烧结体放入金刚石粉碎分级设备中进行粉碎分级，过800目筛，得到富勒烯-碳化硼复合材料粉末。
塑料基导热、导电、耐磨复合材料的制备
称取100份PPS-hb、30份上述制备的富勒烯-碳化硼复合材料粉末、0.06份抗氧剂1010、0.12份抗氧剂168、0.24份分散剂E525、0.7份偶联剂DN-201于高速混合机中进行混合5分钟，接着将其加入双螺杆挤出机中进行熔融挤出、切粒即得。性能如表2。
实施例7
富勒烯-碳化硼复合材料及其粉末的制备
将24份C70富勒烯与100份碳化硼D经高速混合机混合26分钟，接着将其浸于无水乙醇中进行超声波分散处理230分钟；将分散好的溶液放入球磨机中进行球磨20小时；将球磨好的浆料进行冷冻干燥，然后进行研磨、过400目筛；将混合粉体放入石墨磨具中，在615℃温度下烧结200分钟得到富勒烯掺杂碳化硼烧结体。将上述烧结体放入金刚石粉碎分级设备中进行粉碎分级，过800目筛，得到富勒烯-碳化硼复合材料粉末。
塑料基导热、导电、耐磨复合材料的制备
称取100份聚甲醛23P、34份上述制备的富勒烯-碳化硼复合材料粉末、0.06份抗氧剂1010、0.12份抗氧剂168、0.26份分散剂E525、0.75份偶联剂DN-201于高速混合机中进行混合5分钟，接着将其加入双螺杆挤出机中进行熔融挤出、切粒即得。性能如表-2。
实施例8
富勒烯-碳化硼复合材料及其粉末的制备
将28份C70富勒烯与100份碳化硼D经高速混合机混合28分钟，接着将其浸于无水乙醇中进行超声波分散处理235分钟；将分散好的溶液放入球磨机中进行球磨22小时；将球磨好的浆料进行冷冻干燥，然后进行研磨、过400目筛；将混合粉体放入石墨磨具中，在620℃温度下烧结220分钟得到富勒烯掺杂碳化硼烧结体。将上述烧结体放入金刚石粉碎分级设备中进行粉碎分级，过800目筛，得到富勒烯-碳化硼复合材料粉末。
塑料基导热、导电、耐磨复合材料的制备
称取100份聚醚醚酮1200P、38份上述制备的富勒烯-碳化硼复合材料粉末、0.15份抗氧剂1010、0.3份抗氧剂168、0.28份分散剂E525、0.85份偶联剂DN-201于高速混合机中进行混合5分钟，接着将其加入双螺杆挤出机中进行熔融挤出、切粒即得。性能如表2。
表-2 实施例3~8的性能
从表1和表2可以看出，从实施例1~8和对比例1~4很明显看出，本发明的方法制备的富勒烯-碳化硼复合材料粉末与直接加入富勒烯和碳化硼对塑料的导热性能、导电性能以及摩擦性能都得到了较高的改善，且比纯塑料的导热性能、导电性能以及摩擦性能提高很多。本发明最终制得的塑料基导热、导电、耐磨复合材料可广泛应用于电子电气、汽车、航空、国防等领域。
Claims (10)
1.一种富勒烯-碳化硼复合材料，其特征在于：由下述组份按重量份制备而成：
富勒烯 5~30份
碳化硼 100份。
2.根据权利要求1所述的富勒烯-碳化硼复合材料，其特征在于：所述富勒烯包括C60富勒烯和C70富勒烯。
3.根据权利要求1所述的富勒烯-碳化硼复合材料，其特征在于：所述碳化硼粒径为2.5~60μm。
4.一种如权利要求1所述的富勒烯-碳化硼复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将5~30份富勒烯与100份碳化硼经高速混合机混合10~30分钟；
（2）将混合物浸于无水乙醇中，再对其进行超声波分散处理120~240分钟；
（3）将经（2）分散好的溶液放入球磨机中进行球磨10~24小时，然后冷冻干燥再经研磨的过400目筛；
（4）将（3）中粉体放入石墨磨具中，在590℃~625℃温度下烧结120~240分钟得到富勒烯掺杂碳化硼烧结体，再将前述烧结体放入金刚石粉碎分级设备中进行粉碎分级，过800目筛，得到富勒烯-碳化硼复合材料粉末。
5.一种如权利要求1所述的富勒烯-碳化硼复合材料的用途，其特征在于：所述的富勒烯-碳化硼复合材料用于塑料基的填料而制备塑料基导热耐磨复合材料，所述富勒烯-碳化硼复合材料的用量占塑料基重量的10~40%。
6.一种含有如权利要求1所述的富勒烯-碳化硼复合材料的塑料基导热耐磨复合材料，其特征在于：由下述组份按重量分制备而成：
塑料基100份，富勒烯-碳化硼复合材料10~40份，抗氧剂0.09~0.6份，分散剂0.09~0.3份，偶联剂0.2~1份。
7.根据权利要求6所述的塑料基导热耐磨复合材料，其特征在于：所述塑料基包括聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚碳酸酯、聚酰胺、聚苯硫醚、聚苯乙烯、聚甲醛、聚苯醚、聚醚酮、聚醚醚酮、聚砜、聚酰亚胺。
8.根据权利要求6所述的塑料基导热耐磨复合材料，其特征在于：所述抗氧剂选用四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯中的两种进行1：2复配。
9.根据权利要求6所述的塑料基导热耐磨复合材料，其特征在于：所述分散剂为有机硅类分散剂。
10.根据权利要求6所述的塑料基导热耐磨复合材料，其特征在于：所述偶联剂为钛酸酯偶联剂异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯。
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