CN103909692B - 一种叠层透明导电氧化物薄膜、其制法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种叠层透明导电氧化物薄膜，其包括一层透明导电氧化物基底层、以及从基底层上生长的一层单晶氧化物纳米结构阵列层，所述单晶氧化物纳米结构排布成紧密的阵列。在所述单晶氧化物纳米结构阵列层之上还可任选地存在一层顶层，所述顶层的材料可以为透明导电氧化物、石墨烯、掺杂石墨烯、金属纳米线。
Description
技术领域
本发明涉及一种叠层透明导电氧化物（tandem TCO）薄膜、其制法和应用。
背景技术
透明导电氧化物薄膜（transparent conductive oxide film,简称TCO）有着广泛的应用，例如可以用于太阳能电池、半导体行业以及建筑业等。
透明导电氧化物薄膜由透明导电氧化物材料制成，所述材料包括但不限于锡掺杂氧化铟（ITO）、金属或非金属掺杂的氧化锌（掺杂元素如铝、镓、铟、硼等）、氧化锌（ZnO）、氟掺杂的氧化锡（FTO）、二氧化钛（TiO2）、氧化锡（SnO2）、氧化铟（In2O3）、二氧化锆（ZrO2）等。在传统的工艺中，所制得的氧化物薄膜需要较小的电阻时，通常通过增加导电氧化物薄膜的厚度（一般为几百纳米至几微米的范围内）实现，而这样会降低薄膜的透射率。
随着太阳能电池、半导体行业以及建筑业的发展，希望透明导电氧化物薄膜具备优异的导电性，同时厚度降低，透明度高。而现有技术尚无法同时满足以上三个要求。
发明内容
本发明的第一个方面提供一种叠层透明导电氧化物薄膜，包括透明导电氧化物基底层和从基底层上生长的透明导电氧化物单晶纳米结构阵列层。
在本发明的一个优选实施方案中，叠层透明导电氧化物薄膜还包括位于单晶阵列之上的顶层，该顶层的材料可以为透明导电氧化物、石墨烯或金属纳米线。
本发明的第二个方面提供一种制备叠层透明导电氧化物薄膜的方法，包括在透明导电氧化物基底层上生长单晶氧化物纳米结构阵列。
本发明的第三个方面提供叠层透明导电氧化物薄膜的用途，其可用于太阳能电池、半导体行业以及建筑业等。
本发明的叠层透明导电氧化物薄膜中，透明导电氧化物纳米结构从基底层上生长出来，形成紧密的单晶氧化物纳米结构阵列，起到光耦合的作用，可以增加薄膜的透射率。另一方面，所述单晶阵列层展现出较少的缺陷，具有较高的电子迁移率，因此可以增加所制得的叠层透明导电氧化物薄膜的电导率。
附图说明
图1为本发明叠层透明导电氧化物薄膜的双层结构示意图。在该图中，（1）为透明导电氧化物基底层，（2）为透明单晶氧化物纳米结构阵列。
图2为本发明叠层透明导电氧化物薄膜的三层结构示意图。在该图中，（1）为透明导电氧化物基底层，（2）为透明导电单晶氧化物纳米结构阵列，（3）为任选的顶层。
图3为本发明双层叠层透明导电氧化物薄膜的SEM（扫描电子显微镜）照片。
具体实施方式
本发明提供一种叠层透明导电氧化物薄膜，包括透明导电氧化物基底层，以及从基底层上生长的单晶氧化物纳米结构阵列层。
在本发明的一个具体实施方式中，所述叠层透明导电氧化物薄膜还包括位于纳米结构阵列之上的透明导电氧化物或石墨烯或金属纳米线顶层。
在本发明的一个优选实施方式中，所述单晶氧化物纳米结构排布成紧密的阵列。
本发明还提供一种制备叠层透明导电氧化物薄膜的方法，包括在透明导电氧化物基底层上生长单晶氧化物纳米结构阵列。
在本发明方法的一个具体实施方式中，还包括在单晶阵列之上形成透明导电氧化物或石墨烯或金属纳米线顶层。
其中，所述透明导电氧化物材料包括但不限于锡掺杂氧化铟（ITO）、金属或非金属掺杂的氧化锌（掺杂元素如铝、镓、铟、硼等）、氧化锌（ZnO）、氟掺杂的氧化锡（FTO）、二氧化钛（TiO2）、氧化锡（SnO2）、氧化铟（In2O3）、二氧化锆（ZrO2）等。透明导电氧化物基底层、单晶氧化物纳米结构阵列层和任选的透明导电氧化物或石墨烯或金属纳米线顶层的材料可以相同，也可以彼此不同。
透明导电氧化物基底层
在本发明的叠层透明导电氧化物薄膜中，透明导电氧化物基底层的厚度可以为10nm至2000nm，优选60nm至1000nm，更优选120nm至700nm。所述基底层可以由物理方法或化学方法形成，例如溅射方法、物理气相沉积法、化学气相沉积法等等。必要时，采用惰性气氛。该基底层也可由其他方法形成。所述基底层也可以为市售的材料，例如商业购买铝掺杂的氧化锌（AZO）电玻璃衬底。
通常，透明导电氧化物基底层在其他的承载材料（例如玻璃）上形成。需要说明的是，在这种情况下，基底的厚度并不包括这些承载材料的厚度，而是指在该承载材料之上形成的透明导电氧化物基底层的厚度。
所述透明导电氧化物基底层可以为单层，也可以为多层堆叠的结构。透明导电氧化物基底层可以由任意透明导电氧化物材料制成，例如所述材料包括但不限于锡掺杂氧化铟（ITO）、金属或非金属掺杂的氧化锌（掺杂元素如铝、镓、铟、硼等）、氧化锌（ZnO）、氟掺杂的氧化锡（FTO）等。优选的是，所述材料为氧化锌（ZnO）或金属或非金属掺杂的氧化锌（掺杂元素如铝、镓、铟、硼等）。透明导电氧化物基底层（1）为多晶或无定形结构。
在制备本发明的叠层透明导电氧化物薄膜时，可以对透明导电氧化物基底层作预处理，例如化学溶剂清洗、惰性气体吹扫、等离子体处理等，这些处理可以单独进行，也可以结合使用。
单晶氧化物纳米结构阵列层
在所述透明导电氧化物基底层上，存在一层从基底层上生长的单晶氧化物纳米结构阵列层，该单晶氧化物纳米结构阵列层优选形成紧密排布的纳米结构阵列，单个的纳米结构为柱形，互相之间优选相邻贴紧。所述单晶氧化物纳米结构阵列层的厚度可以为10nm至2000nm，优选30nm至1000nm，更优选50nm至500nm。每一根纳米结构的平均直径可以为20nm至200nm。
在本发明中，以基底层作为晶种，令单晶氧化物纳米结构在其上生长，优选生成紧密排列的单晶氧化物纳米结构阵列。纳米结构的生长方向优选与基底层基本垂直，即，纳米结构的生长方向与基底层法线之间的角度范围为0°至10°。单晶氧化物纳米结构阵列层的高度与生长的时间相关，可以按需控制，生长时间一般为5-120分钟，优选10-80分钟，更优选30-60分钟。
单晶氧化物纳米结构阵列层可以由任一种透明导电氧化物材料形成，所述材料包括但不限于锡掺杂氧化铟（ITO）、金属或非金属掺杂的氧化锌（掺杂元素如铝、镓、铟、硼等）、氧化锌（ZnO）、氟掺杂的氧化锡（FTO）、二氧化钛（TiO2）、氧化锡（SnO2）、氧化铟（In2O3）、二氧化锆（ZrO2）等。优选的是，所述材料为氧化锌（ZnO）或金属或非金属掺杂的氧化锌（掺杂元素如铝、镓、铟、硼等）。单晶氧化物纳米结构阵列层的材料可以与透明导电氧化物基底层的材料相同或不同。
在本发明的叠层透明导电氧化物薄膜中，单晶氧化物纳米结构阵列层起到光耦合的作用，这可以增加薄膜的透射率。另一方面，所述透明单晶氧化物纳米结构阵列层可以增加所制得的叠层透明导电氧化物薄膜的电导率，这是因为所述透明氧化物纳米结构阵列层展现出较少的缺陷，具有更高的载流子迁移率。
为制备所述单晶氧化物纳米结构阵列层，将准备好的（例如任选经化学溶剂清洗、惰性气体吹扫、等离子体处理等）透明导电氧化物基底层置于单晶生长环境中，以电化学沉积法、水热法、化学气相输运法等方式生长单晶，生长所需时间之后，形成所需厚度的单晶氧化物纳米结构阵列层。
如果采用了承载材料形成透明导电氧化物基底层，则可用现有方法将叠层透明导电氧化物薄膜与承载材料分开；或仍将叠层透明导电氧化物薄膜保持在承载材料上。这一点也同样适用于叠层透明导电氧化物薄膜包括透明导电氧化物或石墨烯或金属纳米线顶层的实施方案。
透明导电氧化物或石墨烯或金属纳米线顶层
在所述单晶氧化物纳米结构阵列层上面，可以存在一层任选的透明导电氧化物或石墨烯或金属纳米线顶层。顶层的厚度可以为10nm至1000nm，优选30nm至500nm，更优选50nm至200nm。
所述顶层可以通过物理方法或化学方法（例如溅射法、物理气相沉积法和化学气相沉积法）在单晶氧化物纳米结构阵列层上形成。在具体实施时，可以在单晶纳米结构阵列层生长完毕即开始形成覆盖层，也可以在单晶纳米结构阵列层降温之后再形成覆盖层。
所述顶层可以为单层，也可以为多层堆叠的结构。顶层可以由任意透明导电氧化物材料制成，例如包括但不限于锡掺杂氧化铟（ITO）、金属或非金属掺杂的氧化锌（掺杂元素如铝、镓、铟、硼等）、氧化锌（ZnO）、氟掺杂的氧化锡（FTO）、二氧化钛（TiO2）、氧化锡（SnO2）、氧化铟（In2O3）、二氧化锆（ZrO2）等。顶层可以由石墨烯、掺杂石墨烯（如氮掺杂、硼掺杂石墨烯）或金属纳米线（如金、银、铜纳米线）材料制成。优选的是，所述材料为氧化锌（ZnO）或金属或非金属掺杂的氧化锌（掺杂元素如铝、镓、铟、硼等）。顶层的材料与单晶阵列层、透明导电氧化物基底层的材料可以相同或不同。当顶层为透明导电氧化物材料时，其为多晶或无定形结构。
在本发明的叠层透明导电氧化物薄膜中，透明导电氧化物顶层可以对单晶层起保护作用或对叠层结构电导率起到提高作用。
本发明的叠层透明导电氧化物薄膜与传统透明导电氧化物薄膜相比有着优越的性能。本发明的叠层透明导电氧化物薄膜的整体厚度范围为30nm至5000nm，优选120nm至2500nm，更优选220nm至1400nm。
本发明的叠层透明导电氧化物薄膜有着良好的电导率，与相同厚度的单层透明导电氧化物薄膜相比，本发明的叠层透明导电氧化物薄膜的电导率提高了大约50%。
并且，本发明的叠层透明导电氧化物薄膜透光率良好。在400至1200nm波长范围内，与相同厚度的单层透明导电氧化物薄膜相比，本发明的叠层透明导电氧化物薄膜的平均透射率提高了大约1.5%。
鉴于其所具有的优异性能，本发明的叠层透明导电氧化物薄膜可以用于太阳能电池行业、半导体行业及建筑行业。
以下结合附图，基于某些具体实施方案对发明作进一步说明，但是，这些说明并不构成对发明的限制。
在一个具体实施方案中，在玻璃基底上，在氩气气氛下，射频磁控溅射铝掺杂氧化锌(AZO)透明导电氧化物薄膜基底1。将AZO基底1在丙酮和乙醇的超声波浴中清洗，随后用去离子水冲洗，干燥。
接着，使用电化学沉积方法在基底层1上生长单晶ZnO纳米柱阵列2：采用Zn(NO3)2·6H2O和NH4NO3的电解质水溶液，在具有Pt对电极和Pt参比电极三电极电化学反应体系中进行电沉积。使样品在恒电位模式进行生长，并将三电极置于温度调节浴中并控制沉积温度。在进行沉积的同时对电解质溶液进行搅拌。制备结束后，用去离子水洗涤样品以去除残留盐。测定所述单晶纳米结构阵列层的厚度，以扫描电子显微镜（SEM）检测所制得的叠层透明导电氧化物薄膜的结构。
然后，按类似于沉积AZO基底层的方法，在制得的单晶氧化物纳米结构阵列上沉积AZO顶层。
通过以下实施例，更清楚地了解本发明。然而应理解，以下实施例并不对本发明的范围作出限制。
实施例1--制备双层叠层透明导电氧化物薄膜
（1）制备基底层
在洁净的2×2mm方形玻璃承载材料上，以物理气相沉积方法射频磁控溅射铝掺杂氧化锌(AZO)透明导电氧化物薄膜的基底层。所用溅射靶为AZO靶，Al含量为3重量%。所用氩气气体流量为60sccm（即标准状态立方厘米每分钟）。溅射功率为70W。溅射时间为8小时。溅射后，测得所得到的基底层厚度为950nm。
（2）生长单晶氧化物纳米结构阵列
将前述AZO基底层在丙酮和乙醇的超声波浴中清洗，随后用去离子水冲洗。干燥后，使用电化学沉积方法在基底层上生长单晶ZnO纳米柱阵列：采用含有5mM Zn(NO3)2·6H2O和6mM NH4NO3的电解质水溶液，在具有Pt对电极和Pt参比电极三电极电化学反应体系中进行电沉积。使样品在-1.32V的电位下（恒电位模式）进行生长，并将三电极置于温度调节浴中并将沉积温度控制在75±1℃。在恒电位模式下沉积3000秒。在进行沉积的同时对电解质溶液进行搅拌。制备结束后，用去离子水洗涤样品以去除残留盐。测得所述单晶纳米结构阵列层的厚度约为1150nm。
以扫描电子显微镜（SEM）检测所制得的叠层透明导电氧化物薄膜的结构，所得结果见附图3。
实施例2--制备三层叠层透明导电氧化物薄膜
以与实施例1相同的方法制备基底层和单晶氧化物纳米结构阵列，然后在制得的单晶氧化物纳米结构阵列上沉积AZO顶层。
本实施例中采用物理气相沉积方法在单晶ZnO纳米柱阵列上射频磁控溅射AZO透明导电氧化物薄膜。所用溅射靶为AZO靶，Al含量为3重量%。所用氩气气体流量为60sccm。溅射功率为70W。溅射时间为75分钟。溅射后所得到的薄膜厚度为150nm。
对比实施例1--制备单层透明导电氧化物薄膜
以物理气相沉积方法，在洁净的2×2mm玻璃承载材料上直接射频磁控溅射铝掺杂氧化锌(AZO)透明导电氧化物薄膜。所用溅射靶为AZO靶，Al含量为3重量%。所用氩气气体流量为60sccm。溅射功率为70W。溅射时间为16小时。溅射后，测得所得到的薄膜厚度为1950nm。
对比实施例2---制备单层透明导电氧化物薄膜
以物理气相沉积方法，在洁净的2×2mm玻璃承载材料上直接射频磁控溅射铝掺杂氧化锌(AZO)透明导电氧化物薄膜。所用溅射靶为AZO靶，Al含量为3重量%。所用氩气气体流量为60sccm。溅射功率为70W。溅射时间为17小时。溅射后，测得所得到的薄膜厚度为2100nm。
Claims (24)
1.一种叠层透明导电氧化物薄膜，其包括一层透明导电氧化物基底层、以及从基底层上生长的一层单晶氧化物纳米结构阵列层，其特征在于，所述单晶氧化物纳米结构排布成紧密的阵列，并且在所述单晶氧化物纳米结构阵列层之上还存在顶层。
2.权利要求1所述的叠层透明导电氧化物薄膜，其特征在于，所述透明导电氧化物基底层为单层或多层堆叠的结构；所述透明导电氧化物基底层由透明导电氧化物材料制成。
3.权利要求2所述的叠层透明导电氧化物薄膜，其特征在于，所述透明导电氧化物材料选自锡掺杂氧化铟(ITO)，铝、镓、铟和/或硼掺杂的氧化锌，氧化锌(ZnO)和氟掺杂的氧化锡(FTO)。
4.权利要求2所述的叠层透明导电氧化物薄膜，其特征在于，所述透明导电氧化物材料为氧化锌(ZnO)或铝、镓、铟和/或硼掺杂的氧化锌。
5.权利要求1所述的叠层透明导电氧化物薄膜，其特征在于，所述单晶氧化物纳米结构阵列层由至少一种透明导电氧化物材料制成，所述单晶氧化物纳米结构阵列层的材料与透明导电氧化物基底层的材料可以相同或不同。
6.权利要求5所述的叠层透明导电氧化物薄膜，其特征在于，所述透明导电氧化物材料选自锡掺杂氧化铟(ITO)、铝、镓、铟和/或硼掺杂的氧化锌、氧化锌(ZnO)、氟掺杂的氧化锡(FTO)、二氧化钛(TiO2)、氧化锡(SnO2)、氧化铟(In2O3)和二氧化锆(ZrO2)。
7.权利要求5所述的叠层透明导电氧化物薄膜，其特征在于，所述透明导电氧化物材料为氧化锌(ZnO)或铝、镓、铟和/或硼掺杂的氧化锌。
8.权利要求1至7之一所述的叠层透明导电氧化物薄膜，其特征在于，所述透明导电氧化物基底层的厚度为10nm至2000nm。
9.权利要求8所述的叠层透明导电氧化物薄膜，其特征在于，所述透明导电氧化物基底层的厚度为60nm至1000nm。
10.权利要求8所述的叠层透明导电氧化物薄膜，其特征在于，所述透明导电氧化物基底层的厚度为120nm至700nm。
11.权利要求1至7之一所述的叠层透明导电氧化物薄膜，其特征在于，所述单晶氧化物纳米结构阵列层的厚度为10nm至2000nm。
12.权利要求11所述的叠层透明导电氧化物薄膜，其特征在于，所述单晶氧化物纳米结构阵列层的厚度为30nm至1000nm。
13.权利要求11所述的叠层透明导电氧化物薄膜，其特征在于，所述单晶氧化物纳米结构阵列层的厚度为50nm至500nm。
14.权利要求1至7之一所述的叠层透明导电氧化物薄膜，其特征在于，每一根纳米结构的平均直径可以为20nm至200nm。
15.权利要求1至7之一所述的叠层透明导电氧化物薄膜，其特征在于，所述单晶氧化物纳米结构阵列层的生长方向与基底层的法线之间的角度范围为0°至10°。
16.权利要求1至7之一所述的叠层透明导电氧化物薄膜，其特征在于，所述顶层的材料为透明导电氧化物、石墨烯、掺杂石墨烯、金属纳米线。
17.权利要求16所述的叠层透明导电氧化物薄膜，所述顶层为单层或多层堆叠的结构，其材料可以与基底层、单晶氧化物纳米结构阵列层相同或不同，当顶层为透明导电氧化物时，其为多晶或无定形材料。
18.权利要求17所述的叠层透明导电氧化物薄膜，所述多晶或无定形材料选自锡掺杂氧化铟(ITO)、铝、镓、铟和/或硼掺杂的氧化锌、氧化锌(ZnO)、氟掺杂的氧化锡(FTO)、二氧化钛(TiO2)、氧化锡(SnO2)、氧化铟(In2O3)、二氧化锆(ZrO2)。
19.权利要求17所述的叠层透明导电氧化物薄膜，所述多晶或无定形材料为氧化锌(ZnO)或铝、镓、铟和/或硼掺杂的氧化锌。
20.权利要求16所述的叠层透明导电氧化物薄膜，其顶层的厚度为10nm至1000nm。
21.权利要求20所述的叠层透明导电氧化物薄膜，其顶层的厚度为30nm至500nm。
22.权利要求20所述的叠层透明导电氧化物薄膜，其顶层的厚度为50nm至200nm。
23.一种制备权利要求1至22任一项所述的叠层透明导电氧化物薄膜的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)准备以透明导电氧化物材料构成的基底层，
2)在基底层上生长单晶氧化物纳米结构阵列，
3)在单晶氧化物纳米结构阵列之上添加一层由透明导电氧化物材料、石墨烯或纳米金属线构成的顶层。
24.权利要求1至22之一所述的叠层透明导电氧化物薄膜的用途，其特征在于，其用于太阳能电池、半导体行业和建筑行业。
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