CN103901051A - 一种基于贝塔射线的单道测钾仪 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种基于贝塔射线的单道测钾仪，包括：闪烁探测器、信号分析系统和单片机控制系统；所述闪烁探测器用于即时取样探测⁴⁰K衰变时放射的1.33MeVβ射线，生成脉冲信号；所述信号分析系统用于将闪烁探测器探测生成的脉冲信号进行放大和甄别，并记录测量环境中的本底辐射和脉冲数；所述单片机控制系统根据上位机的命令控制信号分析系统记录脉冲数，并将记录的脉冲数和本底辐射通过系统内置的标准曲线计算并显示钾含量数值；所述的标准曲线为单道测钾仪脉冲计数率与钾样品含量的关系曲线。本发明的测钾仪采用闪烁探测器来对β射线进行测定，闪烁探测器的大小规格可以根据所测样品的情况调整，能够克服G-M管存在的测量效率低、易碎、探测面积小的问题。

Description

一种基于贝塔射线的单道测钾仪

技术领域

本发明涉及钾元素测量技术领域，尤其涉及一种基于贝塔射线的单道测钾仪。

背景技术

在盐湖开发、钾矿勘探和钾肥生产过程中，如何快速测定钾矿、卤水、油田水或钾肥中钾离子的含量，至今国内外仍无有效的测量方法。常规测量钾含量的方法主要依靠人工现场取样，以重量法、容量法或用离子选择电极、原子吸收等仪器进行分析，这些方法操作复杂繁琐，有些测量只能在实验室进行，携带不变，而且分析、测试所需时间长，不能满足钾盐的加工生产现场需求。

采用传统的化学分析方法时间较长，用仪器分析在野外又难以做到，离子选择电极等仪器又必须用化学方法前期处理所测样品。国外公司生产出的放射性仪器只能用在特定的场合且测量精度难以达到要求。

对于盐湖卤水的实际情况，现在采用的放射性测钾方法，是基于钾的β射线的测量，用气体探测器(G-M管)测量β射线，选用对γ射线灵敏度较低，而对β射线灵敏度较高的G-M管，选择特性曲线一致的7只G-M管组装成一组探测器，对每只G-M管的电极采取严格的密封措施，一台仪器中配有两组这样的探测器。如图2所示，为该气体探测装置示意图，一组探测器测量样品，另一组探测器测量环境中的本底辐射，并通过对比，可以消除环境本底辐射的干扰。探测器测得的信号需通过电子电路进行处理，采用两个单道脉冲幅度分析器，它们是完全相同且又相互独立的，用于两组探测器同时计数，采用80C31单片机进行数据处理、数据存储以及显示计数结果。

由于探测器采用专用的G-M管，其探测效率相对于闪烁探测器等核探测器而言，探测效率要低很多，而且G-M管主要由玻璃等类似材料组成，所以很容易破碎，而且采用多个G-M管的组合，这样对探测器组合的工艺技术要求较高，成本也大。

发明内容

本发明的目的在于，为解决现有的放射性测量钾含量的仪器对工艺要求高、适用范围小、对钾含量较低的样品测量不准确的技术问题，本发明提供一种基于贝塔射线的单道测钾仪，本发明的测钾仪采用⁴⁰K所产生的1.33MeVβ射线来测定固体样品中钾的含量，即用闪烁探测器来对β射线进行测定，闪烁探测器的大小规格可以根据所测样品的情况调整，能够克服G-M管存在的测量效率低、易碎、探测面积小的问题。

放射性测量钾含量是基于测定钾的三种天然同位素³⁹K、⁴⁰K和⁴¹K中的⁴⁰K含量，因为仅⁴⁰K具有放射性，它的半衰期为1.25×10⁹年，丰度为0.012%。由于⁴⁰K的半衰期很长，故可认为⁴⁰K在钾元素中的含量是固定的，所以可以通过对其放射性的测定，进而推算出总的钾含量或者其它钾同位素的含量。

在⁴⁰K的衰变过程中有两个分支，β衰变分支比为89.25%，伴随着其β衰变，发射最大能量为1.33MeV的β射线，鉴于β衰变的特点，β能谱连续，在其最大能量以下均有分布。⁴⁰K的另一衰变分支——轨道电子俘获，其中衰变到子核1.46MeV激发态的分支比为10.55%，该激发态退激发时发射能量为1.46MeV的γ射线，没有内转换电子发射。如图1所示，从衰变纲图可以看出，⁴⁰K发射β射线的总量约为发射γ射线总量的8.46倍。所以可以测量伴随⁴⁰K衰变发射的β射线来测定待测样品中钾的含量。

为实现上述目的，本发明提供一种基于贝塔射线的单道测钾仪，所述单道测钾仪包括：闪烁探测器、信号分析系统和单片机控制系统；所述闪烁探测器用于即时取样探测⁴⁰K衰变时放射的1.33MeVβ射线，生成脉冲信号；所述信号分析系统用于将闪烁探测器探测生成的脉冲信号进行放大和甄别，并记录测量环境中的本底辐射和脉冲数；所述单片机控制系统根据上位机的命令控制信号分析系统记录脉冲数，并将记录的脉冲数和本底辐射通过系统内置的标准曲线计算并显示钾含量数值；所述的标准曲线为单道测钾仪脉冲计数率与钾样品含量的关系曲线。

作为上述技术方案的进一步改进，所述闪烁探测器包括：闪烁体、光电倍增管和前置放大器；所述的闪烁体用于与射入其内的β射线发生光电效应后产生光子；所述的光电倍增管用于接收闪烁体发射的光子，并将该光子转换为脉冲信号；所述前置放大器用于放大光电倍增管中生成的脉冲信号。

作为上述技术方案的进一步改进，所述闪烁体为塑料晶体。

作为上述技术方案的进一步改进，所述信号分析系统包括线性放大器和单道脉冲幅度分析器；所述线性放大器用于将闪烁探测器探测生成的脉冲信号进行放大，所述单道脉冲幅度分析器用于对经线性放大器放大的信号进行甄别，并记录测量环境中的本底辐射和脉冲数。

作为上述技术方案的进一步改进，所述标准曲线的斜率计算公式表示为：

K=(N_T-N_B)/C

其中，N_T表示标准样品中⁴⁰K的脉冲计数率，N_B表示单道测钾仪中的本底计数率，C表示标准样品的钾离子含量；

分别选定不同钾离子含量的钾离子化合物的标准样品，通过所述单道测钾仪测量得出与钾离子含量对应N_T和N_B，并代入上式计算得到斜率，根据所述斜率绘制成标准曲线。

作为上述技术方案的进一步改进，所述钾含量数值的计算公式表示为：

c=(N_t-N_b)/K

其中，K表示标准曲线的斜率，c表示待测固体的钾离子含量，N_t表示待测固体中⁴⁰K的脉冲计数率，N_b表示单道测钾仪中的本底计数率。

本发明的一种基于贝塔射线的单道测钾仪，与现有技术的G-M管探测器相比，本发明的闪烁体采用塑料晶体，使探测下限更低，可以测定含钾量很低的样品(最小可测定重量百分比浓度为2%钾的样品)。

本发明的一种基于贝塔射线的单道测钾仪优点在于：

该单道测钾仪采用测量⁴⁰K衰变产生的β射线来测定钾的含量，即用闪烁探测器来对β射线进行测定，克服了G-M管存在的效率低、易碎、探测面积小、稳定性能差的问题。为便于现场测量，本发明采用便携式设计，电池供电，适用于现场恶劣条件下的应用，携带、移动都非常方便。与G-M管探测器相比，本发明的闪烁体采用塑料晶体，使探测下限更低，可以测定含钾量很低的样品(最小可测定重量百分比浓度为2%钾的样品)。

附图说明

图1为⁴⁰K简化衰变纲图。

图2为G-M管探测器的结构示意图。

图3为本发明实施例中的基于贝塔射线的单道测钾仪结构示意图。

图4为本发明实施例中的闪烁探测器的结构示意图。

图5为本发明实施例中单片机控制系统的软件操作流程图。

图6为本发明实施例中的基于贝塔射线的单道测钾仪的电路原理图。

图7本发明实施例中塑料晶体测钾仪脉冲计数率与钾样品含量的关系图。

具体实施方式

下面以附图和具体实施方式对本发明的一种基于贝塔射线的单道测钾仪作进一步详细的说明。

如图3所示，本发明的一种基于贝塔射线的单道测钾仪，所述单道测钾仪包括：闪烁探测器、信号分析系统和单片机控制系统；所述闪烁探测器用于即时取样探测⁴⁰K衰变时放射的1.33MeVβ射线，生成脉冲信号；所述信号分析系统用于将闪烁探测器探测生成的脉冲信号进行放大和甄别，并记录测量环境中的本底辐射和脉冲数；所述单片机控制系统根据上位机的命令控制信号分析系统记录脉冲数，并将记录的脉冲数和本底辐射通过系统内置的标准曲线计算并显示钾含量数值；所述的标准曲线为单道测钾仪脉冲计数率与钾样品含量的关系曲线。

基于上述实施例，如图4所示，所述闪烁探测器包括：闪烁体、光电倍增管和前置放大器；所述的闪烁体用于与射入其内的β射线发生光电效应后产生光子；所述的光电倍增管用于接收闪烁体发射的光子，并将该光子转换为脉冲信号；所述前置放大器用于放大光电倍增管中生成的脉冲信号。

所述信号分析系统包括线性放大器和单道脉冲幅度分析器；所述线性放大器用于将闪烁探测器探测生成的脉冲信号进行放大，所述单道脉冲幅度分析器用于对经线性放大器放大的信号进行甄别，并记录测量环境中的本底辐射和脉冲数。

本发明的单道测钾仪基于对钾的天然放射性同位素⁴⁰K的特征β射线的测量，来实现对钾含量的测定。伴随核衰变发射的β射线进入闪烁体内，与闪烁体发生光电效应，使闪烁体内的分子激发，在退激过程中产生光子，这些光子被收集到光电倍增管的光阴极上，发生光电效应，光子变为光电子，这些光电子通过光电倍增管的倍增，最终在光电倍增管的阳极得到一个几毫伏到几伏的脉冲信号，再通过前置放大器，将脉冲信号放大，然后将该脉冲信号通过线性放大器进行再次放大，单道脉冲幅度分析器对经过线性放大器放大的信号进行甄别，并记录测量环境中的本底辐射和脉冲数，由单片机控制系统控制该脉冲的记录，测量控制均由单片机控制系统完成，并通过其显示测量得到钾含量数值。

本发明的单道测钾仪的信号处理核心采用美国Microchip公司生产的PIC18系列高档单片机组成，其计算速度高，功率损耗低，稳定可靠。仪器电子元器件全部采用工业级器件，部分核心处理单元采用军工级器件，并经严格筛选。内置高性能单道电路，最大限度降低环境中X、γ等射线的影响。主要性能参数满足：有效面积：18.5cm²，探测效率：≥30%，相对误差≤5%，本底＜3cps，变异系数：≤10%。

基于上述单道测钾仪的结构，所述闪烁探测器可直接即时取样测量，探测器信号采用模拟输出形式。

在本实施例中，所述闪烁探测器的规格如下:

1）测量范围:氯化钾含量≥2%（按重量百分比浓度计）

2）环境温度:-10°C～45°C

3）湿度范围:0～95%

4）误差：≤5%（钾离子含量高时误差更小）

通过3.7/4.5V电池供电，其高压在0V～1100V之间连续可调，为光电倍增管提供高压，高压可通过高压电位器来调节。

本仪器重量：1.4Kg，测量时间：1-999s内可调，待机时间：30小时，充电电压：4.2V。

所述闪烁探测器中的闪烁体采用Φ50mm（直径）×0.5mm（厚度）进口塑料晶体和Φ50mm（直径）光电倍增管作为主要探测元件，使单道测钾仪具有对β射线探测效率高、对γ射线不灵敏的特性，从而提高了测量结果精确度。

仪器为微功耗小型可携仪表，液晶显示，菜单化界面，操作简单方便。

所述单片机控制系统能够实现实时显示被测样品的钾含量，可调节零点和上阈、下阈，可预设采集时间，也可选择无限制连续测量模式的功能。

在本实施例中，所述单片机控制系统的软件操作流程如图5所示，当系统上电后，首先对各个芯片，工作状态进行初始化及初始配置，之后进行工作状态检测，如果工作状态不正常，返回重新检测工作状态；若工作状态正常，则开始检测测量时间。若超过设定的测量时间，则停止测量，判断上位机是否发出命令；若未超过设定的测量时间，则进行数据处理。若上位机没有发出命令，则返回工作状态检测，进行下一次循环；若上位机发出命令，则判断该命令的类型。如果是读测量值命令，系统读取测量值，并将该测量值发送给上位机，且返回工作状态检测，进行下一次软件操作循环；如果是修改增益命令，则修改增益并保存，系统报告上位机增益修改成功或失败，且返回工作状态检测，进行下一次软件操作循环；如果是修改测量时间命令，则修改测量时间并保存，报告上位机时间修改成功或失败，且返回工作状态检测，进行下一次软件操作循环。

上述的单道测钾仪，具有很好的探测效率和测量精度；仪器对工作环境要求低，可以适用于固体样品的测量，也可以用于水溶液样品的测量；仪器功能设计合理，人机界面友好，操作简单，快速实时显示测量结果。

由于β射线的射程相对较小，所以通过调整塑料闪烁体厚度，可以有效的去除γ射线对其的干扰，电路部分可以通过单道脉冲幅度分析器对信号进行甄别处理，然后通过计数显示等电子电路处理，以及软件的分析，最终可得到被测样品的钾含量。

基于上述单道测钾仪，所述的闪烁体探测器采用辐射探测器，其将所接受到的辐射转化为辐射脉冲。所述的闪烁体探测器还包括高压变换器，该高压变换器是一种稳定度较高的DC—DC直流变换器。它把低压直流电转化为稳定的高压直流电，用以供给光电倍增管工作。由于高压的大小直接影响输出电脉冲的幅度，所以高压变换器带有稳压电路。由于探测器高压功耗很小，所以高压变换器为追求高效率和低功耗，设计的输出电流很小，仅为毫安及微安级。如图6所示，前置放大器（图中以VT1表示）是低放大倍数的电压跟随器。它主要用于功率放大、极性变换及输出缓冲。极零相消电路（图中以VR1表示）将信号微分积分成型为双极型脉冲，便于后续主放放大。

如图6所示，线性放大器（图中以LM118表示）由高增益小信号运算放大器构成，通过调节RF6可调节放大倍数。它们将探头输出的电信号放大、成形为符合脉冲幅度分析器要求的电信号。阈值甄别电路由高速比较器MAX9142组成，上半部分甄别下阈，下半部分甄别上阈，同时形成两路脉冲。反符合电路（图中以HEF4528表示）接收阈值甄别电路传输的两路信号，输出⁴⁰K的β信号，滤除高于β能量的粒子信号最终形成β计数；蜂鸣器电路（图中以IRLML2502表示），用于测量时间到时发出响声。

单片机控制系统是智能化放射性勘察仪器的核心。根据工作的特点，仪器采用CMOS单片微机系列辅以CMOS存储器及高速CMOS外围电路构成单片机控制系统。在单片机控制系统中，配备有小键盘、显示器、掉电数据存储器及USB接口。该仪器为便携式仪器，为减小电池消耗，在单片机的工作方式上，采用低功耗的待机工作方式。设计有掉电数据存储器。存储器将在模型上标定仪器得出的各种参数及现场测量的数据及时可靠地存储起来，通过USB标准通信接口或无线传送给微型计算机，再由微型计算机来综合处理这些测量资料，给出相应规范的文字和图表。通过按键操作和液晶显示，组成人机交互系统，把代表β活度的信息直观显示出来。

现有的四道能谱仪和某些多道能谱核素测定仪虽能探测到⁴⁰K的1.46MeVγ射线，但无法对氯化钾含量准确测定。本发明的单道测钾仪将记录的⁴⁰K脉冲数和本底辐射通过系统内置的标准曲线计算，能够独立对氯化钾含量准确测定。该单道测钾仪在测量时首先测定本底，后测定标准样品，根据所测标准样品得到标准曲线斜率，再测样品。

设标准样品中⁴⁰K的脉冲计数率为N_T，单道测钾仪中本底计数率为N_B，标准样品钾离子含量表示为C，对于不同钾离子含量的标准样品，通过本发明的单道测钾仪测量得出与标准样品钾离子含量C对应的N_T和N_B，并将测量得到的数值代入下式可以得到标准曲线斜率K的集合，根据所述斜率K的集合绘制成标准曲线如图7所示。图中曲线的斜率K即为本发明的单道测钾仪脉冲计数率与钾样品含量的换算系数。

所述标准曲线的斜率计算公式表示为：

K=(N_T-N_B)/C

为获得上述的标准曲线，对于固体粉末样品，分别选取30g含钾的标准氯化钾样品。标准样品氯化钾含量C（按重量百分比浓度计）分别为2%、4%、6%、8%、10%和12%。将样品放入样品盒内，探测器灵敏部分紧贴住样品粉末进行测量，同时保证对于不同样品测量时，探测器与样品间几何位置没有变化。

得到换算系数K后，对于测量其它钾含量的固体样品，只需要用计数率比上换算系数即可得到，公式如下：

c=(N_t-N_b)/K

公式中，c表示待测固体样品钾离子含量，N_t表示待测固体样品钾离子的脉冲计数率，N_b表示单道测钾仪中的本底计数率，K为换算系数。

最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种基于贝塔射线的单道测钾仪，其特征在于，所述单道测钾仪包括：闪烁探测器、信号分析系统和单片机控制系统；所述闪烁探测器用于即时取样探测⁴⁰K衰变时放射的1.33MeVβ射线，生成脉冲信号；所述信号分析系统用于将闪烁探测器探测生成的脉冲信号进行放大和甄别，并记录测量环境中的本底辐射和脉冲数；所述单片机控制系统根据上位机的命令控制信号分析系统记录脉冲数，并将记录的脉冲数和本底辐射通过系统内置的标准曲线计算并显示钾含量数值；所述的标准曲线为单道测钾仪脉冲计数率与钾样品含量的关系曲线。

2.根据权利要求1所述的基于贝塔射线的单道测钾仪，其特征在于，所述闪烁探测器包括：闪烁体、光电倍增管和前置放大器；所述的闪烁体用于与射入其内的β射线发生光电效应后产生光子；所述的光电倍增管用于接收闪烁体发射的光子，并将该光子转换为脉冲信号；所述前置放大器用于放大光电倍增管中生成的脉冲信号。

3.根据权利要求2所述的基于贝塔射线的单道测钾仪，其特征在于，所述闪烁体为塑料晶体。

4.根据权利要求1所述的基于贝塔射线的单道测钾仪，其特征在于，所述信号分析系统包括线性放大器和单道脉冲幅度分析器；所述线性放大器用于将闪烁探测器探测生成的脉冲信号进行放大，所述单道脉冲幅度分析器用于对经线性放大器放大的信号进行甄别，并记录测量环境中的本底辐射和脉冲数。

5.根据权利要求1所述的基于贝塔射线的单道测钾仪，其特征在于，所述标准曲线的斜率计算公式表示为：

K=(N_T-N_B)/C

其中，N_T表示标准样品中⁴⁰K的脉冲计数率，N_B表示单道测钾仪中的本底计数率，C表示标准样品的钾离子含量；

分别选定不同钾离子含量的钾离子化合物的标准样品，通过所述单道测钾仪测量得出与钾离子含量对应N_T和N_B，并代入上式计算得到斜率，根据所述斜率绘制成标准曲线。

6.根据权利要求5所述的基于贝塔射线的单道测钾仪，其特征在于，所述钾含量数值的计算公式表示为：

c=(N_t-N_b)/K

其中，K表示标准曲线的斜率，c表示待测固体的钾离子含量，N_t表示待测固体中⁴⁰K的脉冲计数率，N_b表示单道测钾仪中的本底计数率。

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