CN1275716A - 快速自动测定钾含量的方法及设备 - Google Patents

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本发明涉及一种用于快速自动测定钾含量的方法,包括下述步骤:(1)计数探头放入与被测样品矿化度相一致、钾含量不同的系列标准样品中,逐一测量钾产生的β放射线引起β计数管产生的电脉冲,然后作出标准样品含钾量与对应计数值的关系曲线;(2)然后将两计数探头分别放入被测样品和空白样品中,分别测量被测样品加天然本底辐射的电脉冲信号;(3)将两探头测得的信号经处理后输入至CPU微处理单元中进行数据处理,再将两探头的计数之差从标准曲线上得出被测样品的钾含量;本发明的专用设备与其测量方法对应,本发明的测量方法简单可靠、设备可直接、快速、实时测量钾离子含量、不污染被测样品、测定结果可靠、稳定、耐腐蚀、结盐极少、测量精度高。

Description

快速自动测定钾含量的方法及设备
本发明涉及一种电子测量技术，尤其是一种快速自动测定钾含量的方法及设备。
在盐湖开发过程中，及时了解液体和固体矿床中钾含量的变化情况和钾盐生产流程中钾离子含量在线变化情况，以及钾盐产品中钾含量(氯化钾品位、硫酸钾品位和硝酸钾品位)等是十分重要的。如何测定上述溶液和固体样品中的钾含量，成为盐湖开发和钾盐生产过程中的一个重要课题。常规方法是根据现场具体情况人工取样，以重量法、容量法或用离子选择电极、原子吸收等仪器进行分析，这些方法相对来说手续繁、所需时间长，不能满足卤水开采过程中动态监测和钾盐生产流程中在线分析的要求。
近年来，利用放射性同位素与物质相互作用的特殊性质，将放射性用于自动检测技术领域已取得了很多成果。利用放射性测量钾含量的方法是基于自然条件中钾的三种同位素39K、40K和41K中，仅40K具有放射性，它的半衰期为1.3×109年，所以40K的含量在钾元素中可视为固定的(≈0.012％)。通过测定40K，便可得知钾元素的总含量。40K在衰变过程中能放射出具有连续光谱的、最大能量为E(β)＝1.33MeV的β粒子和能量为E(γ)＝1.46MeV的γ量子。目前，国外采用较多的测量钾方法是测量40K的γ辐射的方法。如美国的克利富兰钾盐公司在钾盐生产流程在线分析中，采用测γ放射性方法测量钾含量。加拿大和德国也有同类报导。计量γ辐射的优点是其穿透能力比β射线强得多，但是容易受其它γ射线和宇宙射线等的干扰，必须采用可靠的铅屏蔽。这对于盐湖野外现场卤水和固体矿中钾含量监测以及无固定场所的钾盐产品含量测定带来很多困难。在实验室条件下，采用测量40Kβ射线来测钾含量的方法早在五十年代就有报导，但在钾盐生产流程中和盐湖高浓度卤水中进行钾的直接、快速测定尚未见文献报导。而在其它方面有应用，如牡丹江电子仪器厂开发办吴栉鹏等研制了由微机(TP-801)控制的HF型手脚沾污测量仪，用以测量β射线对人体沾污的情况。
本发明的目的是为了提供一种利用钾β放射性测定含量、测量方法简单、可靠、测量精度高的快速自动测定钾含量的方法。
本发明的另一目的是为了提供一种既可用于固体样品又可用于液体样品的高浓度卤水中可直接、快速、实时测量钾离子含量、不污染被测样品、测定结果可靠、稳定，耐腐蚀、结盐极少、测时量精度高的用于快速自动测定钾含量的方法的设备。
本发明的目的可通过如下措施来实现：
一种快速自动测定钾含量的方法包括下述步骤：(1)将由β计数管制成的计数探头放入与被测样品矿化度相一致、钾含量不同的系列标准样品中，按同一时间逐一测量钾产生的β放射线引起β计数管产生的电脉冲，记录该电脉冲信号得到标准样品含钾量，然后作出标准样品含钾量与对应计数值的关系曲线；(2)然后将一个计数探头放入被测样品中，测量被测样品含钾量加天然本底辐射的电脉冲信号；将另一个计数探头放入空白样品中测量天然本底辐射的电脉冲信号；(3)将两探头测得的信号经处理后输入至CPU微处理单元中进行数据处理，再将两探头的计数之差从标准曲线上得出被测样品的钾含量。所述的CPU微处理单元是由公知的80C31芯片加上监控、计数、数据处理及数据通信程序构成。
本发明的另一目可通过如下措施来实现：
一种用于于快速自动测定钾含量的方法的设备，包括被测样品探头和空白样品探头；被测样品探头和空白样品探头均由7-14支β计数管组成；β计数管固定在有机玻璃托架上，在计数管两端设有双层隔离帽：所述的探头的β计数管之间的间距至少为1厘米。其被测样品探头和空白样品探头的测量信号均与信号测量电路相连；信号测量电路包括与两探头对应的信号放大、反相电路、单道电路以及CPU微处理单元电路：其中两探头输出的信号分别经信号放大、反相电路处理后输出信号与单道电路相连，并在单道电路中与设定的上、下电压阀值进行比较后输出计数信号至CPU微处理单元电路，由CPU将两探头计数相减即可得到钾含量。
本发明相比现有技术具有如下优点：
1、本发明利用测定钾β放射性的方法来测定被测样品的钾含量，且先测定标准样品的钾含量并作出标准曲线，然后将两β计数探头放入被测样品和空白样品，分别计数，由CPU将被测样品计数与空白样品计数相减后从标准曲线上得出被测样品钾含量，这样既扣除了天然本底辐射对计数的影响又从标准曲线上得出了准确的钾含量，因而本发明的测量方法简单、可靠、且测量精度高。
2、本发明的设备采用双探头分别测定被测样品和天然本底辐射，并分别计数，然后将被测样品的计数减去天然本底辐射的计数，得到被测样品钾含量的计数，这样就排除了天然本底辐射产生的影响，可大大提高测钾精度。
3、本发明的设备的探头采用7-14支β计数管并联工作计数，可提高计数灵敏度。
4、本发明的设备的探头的电极用双层隔离帽密封，可长期用于溶液和盐湖卤水中，且不污染被测样品。
5、本发明的设备的β计数管用有机玻璃固定，且计数管之间相隔一定距离，可有效地减少射线的散射及反散射。
6、本发明的设备的信号测量电路采用低温元件，整机功耗低。
7、本发明的设备可直接、快速、实时、准确、稳定地测定高浓度卤水中钾离子的含量，对于KCL含量≥10g/L的卤水样品，相对误差≤5％。
本发明的具体结构由以下附图能出：
图1是本发明的设备结构原理示意图
1-被测样品探头    2-托架  3-计数管  4-隔离帽
5-空白样品探头    6-信号测量电路
图2是本发明的设备的信号放大、反相、单道电路原理图
图3是本发明的设备的计数、数据处理软件主流程图
本发明还将结合附图1、2、3实施例作进一步详述：
一种快速自动测定钾含量的方法包括下述步骤：(1)将由β计数管制成的计数探头放入与被测样品矿化度相一致、钾含量不同的系列标准样品中，按同一时间逐一测量钾产生的β放射线引起β计数管产生的电脉冲，然后作出标准样品含钾量与对应计数值的关系曲线；(2)然后将一个计数探头放入被测样品中，测量被测样品含钾量加天然本底辐射的电脉冲信号；将另一个计数探头放入空白样品中测量天然本底辐射的电脉冲信号；(3)将两探头测得的信号经处理后输入至CPU微处理单元中进行数据处理，再将两探头的计数之差从标准曲线上得出被测样品的钾含量。
参照图1，一种用于快速自动测定钾含量的方法的设备，包括被测样品探头1和空白样品探头5；其被测样品探头1和空白样品探头5的测量信号均由7-14支β计数管3组成；β计数管3固定在有机玻璃托架2上，在计数管3两端设有双层隔离帽4。每支β计数管3之间距离为1厘米。被测样品探头1和空白探头5的测量信号均与信号测量电路6相连；信号测量电路6包括与两探头对应的信号放大、反相电路、单道电路以及CPU微处理单元电路；其中两探头输出的信号分别经信号放大、反相电路处理后输出信号与单道电路相连，并在单道电路中与设定的上、下电压阈值进行比较后输出计数信号到CPU微处理单元电路，由CPU将两探头计数相减即可得到钾含量。所述的CPU微处理单元由公知的80C31芯片和监控、计数、数据处理及数据通信软件组成。
参照图2，为本发明的设备的实施例放大、反相、单道电路原理图。所述的信号测量电路6中的信号放大、反相电路由反相放大器IC1和反相器IC2构成；所述的反相放大器IC1、反相器IC2是由高精度运放OP-07构成；探头1、5测量的信号与反相放大器IC1相连，由反相器IC2输出。所述的单道电路包括两电压比较器IC3、IC4、反相器IC5、IC6、单稳态触发器IC7、IC8、IC9及R-S触发器；由信号测量电路中的信号放大、反相电路输出的信号与电压比较器IC3、IC4的“-”端相连，在IC3、IC4的“+”端分别设置比较电压的上、下阈值VTM和VTL；比较器IC3、IC4的输出端分别与反相器IC5、IC6的输入端相连；反相器IC5、IC6的输出端分别与单稳态触发器IC7、IC8的输入端相连；对应设置有电压下阈值VTL的比较器IC4的单稳态触发器IC4的输出端分别与与非门IC10的输入端和单稳态触发器IC8的输入端相连；单稳态触发器IC7、IC9的输出端均与R-S触发器的输入端相连；R-S触发器的输出端也与与非门IC10的输入端相连，与非门IC10的输出端与CPU微处理单元电路的CPU的数据端相连。所述的电压比较器IC5、IC4是由LM239构成，单稳态触发器IC7、IC8、IC9是由74HC123构成。
参照图3，为本发明的计数、数据处理软件的主流程图。所述的软件主要由监控程序、计数程序、数据处理程序和数据通信程序四大模块组成。仪器开机后，程序首先检查是否连接键盘，如是则进入键盘监控状态，执行键盘服务程序，包括自检、设置参数、显示和修改计数时间等。然后程序进入计数模块，按设定时间自动计数。数据处理程序对多次计数进行数字滤波后求平均值作为最后测量值。所得结果由数据通信程序传输到主计算机。在现场在线自动测量时，不执行键盘服务程序，按设定周期和时间自动进行测量、数据处理和数据传输。

Claims (6)

1、一种快速自动测定钾含量的方法，其特征在于包括下述步骤：(1)将由β计数管制成的计数探头放入与被测样品矿化度相一致、钾含量不同的系列标准样品中，按同一时间逐一测量钾产生的β放射线引起β计数管产生的电脉冲，然后作出标准样品含钾量与对应计数值的关系曲线；(2)然后将一个计数探头放入被测样品中，测量被测样品含钾量加天然本底辐射的电脉冲信号；将另一个计数探头放入空白样品中测量天然本底辐射的电脉冲信号；(3)将两探头测得的信号经处理后输入至CPU微处理单元中进行数据处理，再将两探头的计数之差从标准曲线上得出被测样品的钾含量。
2、一种用于快速自动测定钾含量的方法的设备，其特征在于包括被测样品探头(1)和空白样品探头(5)；其被测样品探头(1)和空白样品探头(5)的测量信号均与信号测量电路(6)相连；信号测量电路(6)包括与两探头对应的信号放大、反相电路、单道电路以及CPU微处理单元电路；其中两探头输出的信号分别经信号放大、反相电路处理后输出信号与单道电路相连，并在单道电路中与设定的上、下电压阈值进行比较后输出计数信号至CPU微处理单元电路，由CPU将两探头计数相减即可得到钾含量。
3、如权利要求2所述的用于快速自动测定钾含量的方法的设备，其特征在于所述的被测样品探头(1)和空白样品探头(5)均由7-14支β计数管(3)组成；β计数管(3)固定在托架(2)上，在计数管(3)两端设有隔离帽(4)。
4、如权利要求2所述的用于快速自动测定钾含量的方法的设备，其特征在于所述的探头的β计数管(3)之间距离至少为1厘米。
5、如权利要求2所述的用于快速自动测定钾含量的方法的设备，其特征在于信号测量电路(6)中的信号放大、反相电路由反相放大器IC1和反相器IC2构成；探头(1)(5)测量的信号与反相放大器IC1相连，由反相器IC1输出。
6、如权利要求2所述的用于快速自动测定钾含量的方法的设备，其特征在于所述的信号测量电路中的单道电路包括两电压比较器IC3、IC4、反相器IC5、IC8、单稳态触发器IC7、IC8、IC9及R-S触发器；由信号测量电路中的信号放大、反相电路输出的信号与电压比较器IC3、IC4的“-”端相连，在IC3IC4的“+”端分别设置比较电压的上、下阈值VTM和VTL；比较器IC3、IC4的输出端分别与单稳态触发器IC5、IC6的输入端相连；反相器IC5、IC6的输出端分别与单稳态触发器IC7、IC8的输入端相连；对应设置有电压下阈值VTL的比较器IC4的单稳态触发器IC4的输出端分别与与非门IC10的输入端和单稳态触发器IC9的输入端相连；单稳态触发器IC7、IC9的输出端均与R-S触发器的输入端相连；R-S触发器的输出端也与与非门IC10的输入端相连，与非门IC10的输出端与CPU微处理单元电路的CPU的数据端相连。
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