CN103900870B - 一种辨别石墨烯连续膜完整性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种辨别石墨烯连续膜完整性的方法，包括：在金属催化衬底和石墨烯膜的结合体上涂一层有机胶体，然后放入腐蚀液中，得到有机胶体层和石墨烯膜的结合体；将上述有机胶体层和石墨烯膜的结合体放入去离子水中漂洗然后静置，观察，无褶皱则为完整的石墨烯膜。本发明重复性高、简单易行，可以准确表征规模化生产的石墨烯连续膜的完整性；本发明能够从宏观上准确判断大面积石墨烯膜的完整性而不需要借助光学显微镜、扫描电子显微镜等表征手段。

Description

一种辨别石墨烯连续膜完整性的方法
技术领域
本发明属于材料表征方法领域，特别涉及一种辨别石墨烯连续膜完整性的方法。
背景技术
石墨烯，又称单层石墨，是由sp2杂化的碳原子组成的六角蜂窝状二维无机晶体材料，只有一个碳原子层，厚度仅有0.335nm（A.K.Geim,K.S.Novoselov,Nature Materials,2007,6,183-191），是目前世上最薄的纳米材料而且它还具有良好的导电性能、化学稳定性及优良的透光性能，在触控显示屏乃至柔性电子器件领域具备非常好的应用前景。
化学气相沉积法是制备石墨烯膜广泛采用的方法，优点是能够实现石墨烯的大面积连续合成，但是这种方法生长的大面积石墨烯连续膜有时局部会出现晶筹没有完全连接到一起的问题，这会造成电学性质的降低。因此，准确直观判断石墨烯连续膜的完整性成为化学气相沉积法制备大面积膜的关键步骤之一。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种辨别石墨烯连续膜完整性的方法，该方法能从宏观上准确判断大面积石墨烯膜的完整性，而不需要借助光学显微镜、扫描电子显微镜等表征手段。
本发明的一种辨别石墨烯连续膜完整性的方法，包括：
（1）在金属催化衬底和石墨烯膜的结合体上涂一层有机胶体；
（2）然后放入腐蚀液中，除去金属催化衬底，得到有机胶体层和石墨烯膜的结合体；
（3）将上述有机胶体层和石墨烯膜的结合体放入去离子水中漂洗然后静置，观察，无褶皱
则为完整的石墨烯膜。
所述步骤（1）中金属催化衬底为Fe、Co、Ni、Mo、Cu中的一种或几种的催化衬底。
所述步骤（1）中的有机胶体为聚甲基丙烯酸甲酯或聚二甲基硅氧烷。
所述步骤（2）中腐蚀液为HNO3、浓H2SO4、FeCl3、Fe(NO3)3、(NH4)2S2O8、KNO3中的一种或几种。
所述步骤（3）中静置时间为12-72h。
所述步骤（3）中静置为在密闭容器中静置。
本发明原理为在催化衬底上长连续石墨烯薄膜，在该石墨烯薄膜材料上旋涂有机胶层，用腐蚀液去除催化衬底，然后将石墨烯和有机胶层结合体从腐蚀液中转移到去离子水中漂洗，由于有机胶层的吸湿性和石墨烯膜的疏水性，在密闭容器中放置一段时间后，不完整石墨烯膜上的有机胶层与去离子水或水蒸气接触吸收水分，使不完整石墨烯膜表面出现肉眼可见褶皱，而完整石墨烯膜不会出现上述现象。
有益效果
（1）本发明重复性高、简单易行，可以准确表征规模化生产的石墨烯连续膜的完整性；
（2）本发明能够从宏观上准确判断大面积石墨烯膜的完整性而不需要借助光学显微镜、扫描电子显微镜等表征手段。
附图说明
图1为不完整石墨烯膜静置不同时间的样品图，其中（a），（c）为照片；（b），（d）为光学显微镜图片；
图2为完整石墨烯膜的样品图，其中（a）为照片；（b）光学显微镜图片；
图3为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
（1）在金属Cu催化衬底和石墨烯膜的结合体上涂一层有机胶体聚甲基丙烯酸甲酯；
（2）将所得结合体放入腐蚀液FeCl3中去除金属催化衬底，得到有机胶层和石墨烯膜的结合体；
（3）将有机胶层和石墨烯膜的结合体放入去离子水中漂洗干净并静置48h，观察结合体胶膜的褶皱情况判断石墨烯膜的完整性，见图1（a）、（b）。
实施例2
（1）在金属Cu催化衬底和石墨烯膜的结合体上涂一层有机胶体聚甲基丙烯酸甲酯；
（2）将所得结合体放入腐蚀液FeCl3中去除金属催化衬底，得到有机胶层和石墨烯膜的结合体；
（3）将有机胶层和石墨烯膜的结合体放入去离子水中漂洗干净并静置18h，观察相对较短时间内结合体胶膜的褶皱情况。见图1（c）、（d）。
实施例3
（1）在金属Cu催化衬底和石墨烯膜的结合体上涂一层有机胶体聚甲基丙烯酸甲酯；
（2）将所得结合体放入腐蚀液FeCl3中去除金属催化衬底，得到有机胶层和石墨烯膜的结合体；
（3）将有机胶层和石墨烯膜的结合体放入去离子水中漂洗干净并静置18h，观察到结合体
胶膜表面未出现褶皱，见图2。
为了看得更清楚，我们用Si/SiO2衬底将石墨烯样品从去离子水溶液中捞出。图1(a)和1(c)是不完整的石墨烯薄膜，从图中可以看到明显的褶皱，为了验证图1(a)和1(c)中的褶皱对应石墨烯膜不完整的部分，我们将样品表面的有机胶层去掉后，借助光学显微镜看到褶皱部分确实存在不完整现象，不完整区域如图1(b)和1(d)中黑色箭头所示。
图2(a)所示是完整的石墨烯薄膜；而图2(a)对应的光学显微镜照片图2(b)是完整的石墨烯连续膜。
实验结果证明，本发明所述的方法有效，能够直观地分辨大面积石墨烯连续膜的完整性。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (5)

1.一种辨别石墨烯连续膜完整性的方法，包括：
(1)在金属催化衬底和石墨烯膜的结合体上涂一层有机胶体；
(2)然后放入腐蚀液中，得到有机胶体层和石墨烯膜的结合体；
(3)将上述有机胶体层和石墨烯膜的结合体放入去离子水中漂洗然后静置，观察，无褶皱则为完整的石墨烯膜；其中静置为在密闭容器中静置。
2.根据权利要求1所述的一种辨别石墨烯连续膜完整性的方法，其特征在于：所述步骤(1)中金属催化衬底为Fe、Co、Ni、Mo、Cu中的一种或几种的催化衬底。
3.根据权利要求1所述的一种辨别石墨烯连续膜完整性的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的有机胶体为聚甲基丙烯酸甲酯或聚二甲基硅氧烷。
4.根据权利要求1所述的一种辨别石墨烯连续膜完整性的方法，其特征在于：所述步骤(2)中腐蚀液为HNO3、浓H2SO4、FeCl3、Fe(NO3)3、(NH4)2S2O8、KNO3中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种辨别石墨烯连续膜完整性的方法，其特征在于：所述步骤(3)中静置时间为12h-72h。
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