CN103898573A - 提高汞膜电极稳定性的电镀液 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了提高汞膜电极稳定性的电镀液，所述电镀液包括可溶性二价汞盐和氯化物。本发明解决了工作电极表面甘汞的产生与累积问题，提高了汞膜稳定性，同时也避免基体电极表面活性的快速下降，大大延长了汞膜电极的维护周期，延长了工作电极的活性寿命。可运用在电化学水质重金属在线分析仪中。
Description
技术领域
本发明电极技术领域，具体涉及一种提高汞膜电极稳定性的电镀液，可运用在电化学水质重金属在线分析仪中。
背景技术
基于汞膜电极的电化学检测是水质重金属在线分析仪常采用的检测技术，汞膜的获得可采用预镀或者同位镀任一种镀膜方法，这两种镀膜法均采用含二价汞盐的溶液作为电镀液，最常见的电镀液为含25～500mg／L氯化汞的稀硝酸溶液，采用该类电镀液得到的汞膜电极，在在线连续检测应用中存在诸多不足，如：
(1)检测过程工作电极表面易形成甘汞并累积，且无法被电化学方法清洗去除，从而使电极性能快速下降；
(2)随着测量次数的增加，电极表面累积的甘汞会逐渐变宽变厚，以致后续再次镀到电极工作表面上的汞膜不完整，易脱落，从而影响了分析仪的稳定性。
基于上述技术问题，汞膜电极性能使用寿命短，在线连续监测应用中，需要频繁地进行工作电极打磨和处理，这无疑增加了仪表的维护工作量和人力成本。
发明内容
为了解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种提高电极稳定性的电镀液。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
提高汞膜电极稳定性的电镀液，所述电镀液包括可溶性二价汞盐和氯化物。
根据上述的电镀液，优选地，所述氯化物是氯化钠、氯化钾、盐酸中的至 少一者。
根据上述的电镀液，优选地，所述可溶性二价汞盐的浓度为1～400mg／L。
根据上述的电镀液，优选地，所述氯化物的浓度为2～150g／L。
根据上述的电镀液，优选地，在所述电镀液中，二价汞离子浓度与氯离子浓度的比率1／4000～1／10。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
采用一种新的电镀液配方，电镀液中包含可溶性二价汞盐和氯化物等物质。电镀液中的氯离子与二价汞离子(Hg2+)形成稳定的汞络合物(HgCln2-n)，大大降低了游离二价汞离子(Hg2+)浓度，阻断了溶液中游离二价汞离子与电极表面汞元素反应产生甘汞的路径，避免了工作电极表面甘汞的产生与累积问题，提高了汞膜稳定性，同时也避免基体电极表面活性的快速下降，大大延长了汞膜电极的维护周期。延长了工作电极的活性寿命，减少了仪表维护频率，节约了维护成本。
具体实施方式
以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了教导本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。
实施例1：
本发明实施例的提高汞膜稳定性的电镀液，应用在电化学水质重金属在线分析仪中。在该实施例中，采用同位镀汞膜、标准比较法对铅、镉、铜、锌进行同时测试，具体实施方式如下：
(1)电镀液的配制：在分析天平上准确称取氯化高汞(HgCl2)5.43mg加入到硝酸溶液(1％)中，使之全部溶解，移液至1000ml容量瓶中，并至少用纯净 水冲洗烧杯三次，倒入容量瓶中，称取无水醋酸钠(分析纯)41.015g和氯化钠5.00g于500mL洁净烧杯中，加入250mL高纯水，使之全部溶解，再次向溶液中加入冰醋酸54.6mL，搅拌均匀，移液至容量瓶，加纯净水定容至1000mL，储存于塑料瓶中，该溶液中二价汞离子浓度(Hg2+)为4mg／L，氯离子(C1-)浓度为5g／L，醋酸(HAc)-醋酸钠(NaAc)缓冲溶液浓度为0.5M(PH＝4.6)；
(2)按一定体积比例将待测水样与电镀液加入至检测池内并混合，采用阳极溶出伏安法并设置相应的电化学参数对水样进行检测，获得检测信号后，排掉反应液，电化学参数设置大致如下：
实施例2：
本发明实施例的提高汞膜稳定性的电镀液，应用在电化学水质重金属在线分析仪中。在该实施例中，采用同位镀汞膜、标准加入法对铅、镉、铜、锌进行同时测试，具体实施方式如下：
(1)电镀液试剂的配制：在分析天平上准确称取氯化高汞(HgCl2)5.43mg加入到硝酸溶液(1％)中，使之全部溶解，移液至1000ml容量瓶中，并至少用纯净水冲洗烧杯三次，倒入容量瓶中，称取无水醋酸钠(分析纯)41.015g和氯化钠5.00g于500mL洁净烧杯中，加入250mL高纯水，使之全部溶解，再次向溶液中加入冰醋酸54.6mL，搅拌均匀，移液至容量瓶，加纯净水定容至1000mL，储存于塑料瓶中，该溶液中二价汞离子浓度(Hg2+)为4mg/L，氯离子(Cl-)浓度为5g/L，醋酸(HAc)-醋酸钠(NaAc)缓冲溶液浓度为0.5M(PH＝4.6)；
(2)按一定体积比例将待测水样与电镀液加入至检测池内并混合，采用阳极溶出伏安法并设置相应的电化学参数对水样进行检测，获得待测样检测信号后，加入一定体积的加标液进行加标样测试获得加标样检测信号，测试完成后排掉反应液，测量过程中电化学参数设置大致如下：
实施例3：
本发明实施例的提高汞膜稳定性的电镀液，应用在电化学水质重金属在线分析仪中。在该实施例中，采用预镀汞膜、标准比较法对铅、镉、铜、锌进行同时测试，具体实施方式如下：
电镀液试剂的配制：在分析天平上准确称取氯化高汞(HgCl2)5.43mg加入到硝酸溶液(1％)中，使之全部溶解，移液至1000ml容量瓶中，并至少用纯净水冲洗烧杯三次，倒入容量瓶中，称取无水醋酸钠(分析纯)41.015g和氯化钠5.00g于500mL洁净烧杯中，加入250mL高纯水，使之全部溶解，再次向溶液中加入冰醋酸54.6mL，搅拌均匀，移液至容量瓶，加纯净水定容至1000mL，储存于塑料瓶中，该溶液中二价汞离子浓度(Hg2+)为4mg/L，氯离子(Cl-)浓度为5g/L，醋酸(HAc)-醋酸钠(NaAc)缓冲溶液浓度为0.5M(PH＝4.6)；
抽取一定体积的电镀液注入检测池，在富集电位为-1.0V，富集时间为60s下并施加搅拌混合进行玻碳电极预镀膜形成汞膜电极，镀膜完后将检测池中的电镀液抽回至原来电镀液试剂瓶中，之后采用纯水清洗检测池；
按一定体积比例将待测水样与电镀液加入至检测池内并混合，采用阳极溶 出伏安法并设置相应的电化学参数对水样进行检测，获得检测信号后，排掉反应液，电化学参数设置大致如下：
实施例4：
本发明实施例的提高汞膜稳定性的电镀液，应用在电化学水质重金属在线分析仪中。在该实施例中，采用预镀汞膜、标准加入法对铅、镉、铜、锌进行同时测试，具体实施方式如下：
电镀液试剂的配制：在分析天平上准确称取氯化高汞(HgCl2)5.43mg加入到硝酸溶液(1％)中，使之全部溶解，移液至1000ml容量瓶中，并至少用纯净水冲洗烧杯三次，倒入容量瓶中，称取无水醋酸钠(分析纯)41.015g和氯化钠5.00g于500mL洁净烧杯中，加入250mL高纯水，使之全部溶解，再次向溶液中加入冰醋酸54.6mL，搅拌均匀，移液至容量瓶，加纯净水定容至1000mL，储存于塑料瓶中，该溶液中二价汞离子浓度(Hg2+)为4mg/L，氯离子(Cl-)浓度为5g/L，醋酸(HAc)-醋酸钠(NaAc)缓冲溶液浓度为0.5M(PH＝4.6)；
抽取一定体积的电镀液注入检测池，在富集电位为-1.0V，富集时间为60s下并施加搅拌混合进行玻碳电极预镀膜形成汞膜电极，镀膜完后将检测池中的电镀液抽回至原来电镀液试剂瓶中，之后采用纯水清洗检测池；
按一定体积比例将待测水样与电镀液加入至检测池内并混合，采用阳极溶出伏安法并设置相应的电化学参数对水样进行检测，获得待测样检测信号后，加入一定体积的加标液进行加标样测试获得加标样检测信号，测试完成后排掉 反应液，测量过程中电化学参数设置大致如下：
Claims (5)
1.提高汞膜电极稳定性的电镀液，所述电镀液包括可溶性二价汞盐和氯化物。
2.根据权利要求1所述的电镀液，其特征在于：所述氯化物是氯化钠、氯化钾、盐酸中的至少一者。
3.根据权利要求1所述的电镀液，其特征在于：所述可溶性二价汞盐的浓度为1～400mg／L。
4.根据权利要求1所述的电镀液，其特征在于：所述氯化物的浓度为2～150g/L。
5.根据权利要求1所述的电镀液，其特征在于：在所述电镀液中，二价汞离子浓度与氯离子浓度的比率1／4000～1／10。
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| CN109406612A (zh) * | 2018-11-21 | 2019-03-01 | 上海仪电科学仪器股份有限公司 | 使用汞膜电极检测六价铬的电解质溶液及其六价铬检测方法 |
| CN110954588A (zh) * | 2019-12-20 | 2020-04-03 | 天津北方食品有限公司 | 一种高灵敏Cu2+检测用汞膜的制备方法 |
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| US20040020792A1 (en) * | 2000-04-14 | 2004-02-05 | Knut Schroder | Electrode for electrochemical analyses |
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