CN1038826A - 水性涂料专用立德粉的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种用硅酸钠和硫酸铝及表面活性剂对B-301或B-311立德粉半成品(即料浆)进行表面处理而制得Ba-11-05立德粉的方法。此法研制得的立德粉较B-301或B-311立德粉具有良好的耐紫外线、热稳定性、并在白度、遮盖力(对比率)方面均有较大的提高。该产品适用于内外用水性漆中，节代20-50％金红石型钛白粉后其漆膜性能符合技术指标。

Description

本发明涉及到一种改性立德粉的制备方法。

用已知的制备方法制得的立德粉与钛白粉相比，其耐紫外线性能和耐热性能较差，而且由于颗粒大，比表面积小，在水中分散性不好，不适合在水性涂料中使用。中国专利公开CN        86101534A涉及到一种水分散型立德粉的制备方法，系采用硅酸钠和偏铝酸钠对立德粉进行包膜处理，以改善其在水性展色剂中的分散性。但该方法以成品立德粉为原料，从工艺和经济上来说不尽合理，另外偏铝酸钠需自己合成，增加了设备和投资。并且用该方法制得的产品在耐热性能、耐紫外线性能、白度、遮盖力等方面尚不能较全面地克服前述之立德粉的缺点。

为克服用已知方法制得的立德粉的缺点，制得白度好、遮盖力高、耐热及耐紫外线性能好的立德粉，特别是适合在水性涂料中使用，可以节代部分钛白粉的立德粉，特完成本制备方法发明。

本发明所提供的制备方法为：将B-301或B-311立德粉半成品（即料浆，重量百分比浓度为10-35%）升温至30-100℃，用浓度10-26%的硅酸钠调整料浆P^H值为8-11，然后加入10-26%的硅酸钠，使其用量达到反应液中所含SiO₂的重量相当于立德粉重量的0.5-12%，同时加入5-40%的H₂SO₄以维持P^H＝8-11，搅拌5-50分钟后，加入硫酸铝溶液，其用量为使反应液中Al₂O₃的重量相当于立德粉重量的0.5-8%，同时加入5-20%的NaOH以维持P^H＝8-11，搅拌5-50分钟后用5-40%的H₂SO₄调整P^H值至中性，继续搅拌5-50分钟，同时降温至30-60℃，最后加入相当立德粉重量0.1-0.5%的表面活性剂进行处理，温度控制在30-60℃，搅拌5-50分钟后降温静置，再经过滤、洗涤、干燥、粉碎、包装即制得Ba-11-05立德粉。

反应方程式：

本制备方法直接以B-301、B-311料浆为原料，并采用易得的硫酸铝做处理剂，在工艺和经济上较为合理，而且最后用表面活性剂进行处理，使产品的各种性能指标都达到较高的数值，使之适于在水性涂料中使用，可节代20-50%的钛白，其漆膜性能符合技术指标。

Ba-11-05立德粉与B-311及西德WIR（红印）立德粉主要技术指标对比如下表：

耐热性        耐紫外线累计        遮盖力        白度        比表面积

品种

（分解温度℃） 时间（小时） （%） （%） M²/g

Ba-11-05        ＞800        7        100        100        28.59

B-301        660        4        92.32        97.91        1.61

B-311        647        4        93.66        99.10        4.49

西德WIR        678        4        94.48        98.26        6.68

Ba-11-05立德粉与CN86101534A专利所制得立德粉主要技术指标对比如下表：

白度        遮盖力        比表面积        耐热性        耐紫外线累计

（%） （%） （M²/g）（分解温度℃）时间（小时）

Ba-11-05        92.0        93.02        28.59        ＞800        7

CN86101534产品        85.5        90.38        15-21        700        5

实例1、在反应釜中加入1940升B-301立德粉半成品料浆，浓度为25%（重量），在搅拌情况下，升温至65±5℃，用15%硅酸钠调整P^H值到11，然后加入15%硅酸钠275公斤，使SiO₂的量相当于立德粉重量的7%，同时以10%H₂SO₄并流以维持P^H值不变，搅拌保温50分钟后，加入330升硫酸铝溶液（含Al₂O₃量为90克/升），使Al₂O₃量相当于立德粉重量的5%，同时以20%的NaOH并流以维持P^H值不变，搅拌保温50分钟，用10%H₂SO₄调节P^H值至中性，搅拌并降温至50℃时加入相当于立德粉重量0.2%的非离子表面活性剂，搅拌40分钟后，降温静置，过滤、洗涤、干燥、粉碎即得成品。

实例2、在反应釜中投入1940升B-311立德粉半成品料浆，浓度为25%（重量），在搅拌情况下升温至95±5℃，用15%硅酸钠调整P^H值到8.5±0.5，再加入15%硅酸钠275公升，使SiO₂量相当于立德粉重量的7%，同时以10%H₂SO₄并流以维持P^H值不变，搅拌保温50分钟后，加入460升硫酸铝溶液（含Al₂O₃90克/升），使Al₂O₃的量相当于立德粉重量的7%，同时以20%NaOH并流以维持P^H值不变，搅拌50分钟后，用10%H₂SO₄调节P^H值至中性，连续搅拌并降温至50℃时，加入相当于立德粉重量0.2%的阳离子表面活性剂，搅拌40分钟后，降温静置、过滤、洗涤、干燥、粉碎即得成品。

实例3、在反应釜中加入1620升B-301立德粉半成品料浆，浓度为25%（重量），在搅拌情况下升温至65±5℃，用10%硅酸钠调整P^H值到11，再加10%硅酸钠244公斤，使SiO₂的量相当于立德粉重量的7%，同时用15%H₂SO₄并流以维持P^H值不变，搅拌保温50分钟后，加入382升硫酸铝溶液（含Al₂O₃80克/升），使Al₂O₃的量相当于立德粉重量的5%，同时用20%NaoH并流以维持P^H值不变，搅拌50分钟后，用10%H₂SO₄调节P^H值至中性，连续搅拌并降温至50℃时，加入相当于立德粉重量的0.2%非离子表面活性剂，搅拌40分钟后，降温静置、过滤、洗涤、干燥、粉碎即得成品。

实例4、在反应釜中加入1620升B-311立德粉半成品料浆，浓度为25%（重量），在搅拌情况下升温至95±2℃，用20%硅酸钠调整P^H值至8.5±0.5再加入20%硅酸钠150公斤，使SiO₂的量相当于立德粉重量的6%，同时用10%H₂SO₄并流以维持P^H值不变，搅拌50分钟后，加入353升硫酸铝溶液（含Al₂O₃85克/升），使Al₂O₃的量相当于立德粉重量的6%，同时用15%NaOH并流，以维持P^H值不变，搅拌50分钟后，用10%H₂SO₄调整P^H值至中性，搅拌并降温至50℃时，加入相当于立德粉重量0.2%的阴离子表面活性剂，搅拌40分钟后，降温静置、过滤、洗涤、干燥、粉碎即得成品。

Claims (4)

1、本发明为一种水性涂料专用立德粉的制备方法，其特征在于对B-301、B-311立德粉半成品料浆，用硅酸钠、硫酸铝和表面活性剂进行表面处理。

2、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于用硅酸钠对立德粉进行处理时，料浆温度为30-100℃，P^H值为8-11，硅酸钠用量为使料浆中SiO₂的重量相当于立德粉重量的0.5-12%。

3、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于用硫酸铝对立德粉进行处理时，料浆温度为30-100℃，P^H值为8-11，硫酸铝的用量为使料浆中Al₂O₃的重量相当于立德粉重量的0.5-8%。

4、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于用表面活性剂对立德粉进行处理时，料浆温度为30-60℃，P^H值为中性，表面活性剂用量为料浆中立德粉重量的0.1-0.5%。