CN103882421B - 采用等离子体喷涂技术制备的非晶合金涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种采用等离子体喷涂技术制备的非晶合金涂层及其制备方法，所述方法包括以多晶合金粉体为原料，采用大气等离子喷涂技术将多晶合金粉体喷涂到经预处理的钢基体材料上，制备非晶合金涂层，所述非晶合金涂层中非晶相的含量可为80%以上，优选90%以上，所述非晶合金涂层中非晶相中结晶相的晶粒尺寸可为10～80nm，优选10～40nm。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备非晶合金涂层及其方法，具体涉及一种采用等离子体喷涂技术制备铁基非晶合金涂层及其方法。
背景技术
机械部件的磨损和腐蚀是其失效的主要原因，每年工业领域近50%的机械部件失效是由磨损引起的，因金属腐蚀而报废的设备同样给国民经济和社会发展造成了重大的损失，因此开发具有高耐磨、高耐蚀性的材料显得尤为重要。
非晶合金作为一种新型材料，在国内外已受到愈来愈广泛的重视。非晶合金内部原子排列缺乏周期性，具有长程无序、短程有序的特征。由于合金内部不存在晶界、位错、层错等晶体缺陷，因此具有比传统晶态合金更加优良的性能，如高强度（6.0GPa）、高弹性（2%）、高断裂韧性（Kc～200MPam1/2）、低弹性模量（E～20GPa）等，显示出广阔的应用前景，得到了极大的关注和广泛的研究。虽然近几十年非晶合金得到了较为迅速的发展，但由于制备条件及合金本身玻璃形成能力的限制，非晶合金的制备很难突破尺寸限制，目前制备的最大的块体非晶合金直径仅有80mm，长85mm。因此，非晶合金仍难以作为结构或功能材料被广泛应用。
利用热喷涂技术在材料表面制备非晶合金涂层是扩大非晶合金应用范围的一种行之有效的方法。该方法可以实现非晶合金在材料表面的大面积覆盖，不仅可以克服非晶合金玻璃形成能力受限的弊端，而且可充分发挥非晶合金优异的性能。非晶合金涂层的成功开发代表着非晶合金优异的化学和力学特性大量应用时代的开始。在众多非晶合金体系中，铁基非晶合金因其具有高的机械强度、高的晶化温度、良好的软磁性能、优异的耐蚀耐磨性能以及低的商业成本等特点，成为非晶合金领域研究的热点。研究表明，采用热喷涂技术制备铁基非晶合金涂层可对基体起到很好的保护作用，延长基体的使用寿命。
为了保证涂层具有高的非晶相含量，获得综合性能良好的非晶合金涂层，目前，国内外普遍采用预制（通常采用气雾化法制备）的非晶合金粉体为原料制备非晶合金涂层。但是，非晶合金粉体的制备比较困难，使得通过非晶合金粉体制备非晶合金涂层的成本较高，限制了非晶合金涂层的广泛应用，不利于这一技术的产业化。
发明内容
本发明旨在克服现有技术存在的上述问题，提供了一种直接以铁基多晶合金粉体为原料，通过等离子喷涂技术制备的非晶合金涂层及其制备方法。
本发明提供了一种采用等离子体喷涂技术制备非晶合金涂层的方法，所述方法包括以多晶合金粉体为原料，采用大气等离子喷涂技术将多晶合金粉体喷涂到经预处理的钢基体材料上，制备非晶合金涂层；
所述多晶合金粉体的各成分的原子百分含量可为Cr(14～18at.%)、Mo(14～18at.%)、C(5～15at.%)、B(5～15at.%)、P(0～10at.%)、Fe(40～50at.%)，各组分的原子百分含量之和为100%，所述多晶合金粉体的粒径大小可为1～96μm；
所述大气等离子体喷涂的技术参数为：等离子体气体可为Ar：35～43标准升/分钟；等离子体气体H2：7～15标准升/分钟；粉末载气可为Ar2.0～4.0标准升/分钟；送粉速率可为35～45克/分钟；喷涂距离100～120mm；喷涂电流500～700A。
虽然目前已有许多具有高玻璃形成能力的铁基非晶合金体系被成功开发，其中有些体系形成非晶的临界冷却速率仅为80K/s。本发明通过选择合适的多晶合金粉末作为喷涂粉体成分，在保证其具有高玻璃形成能力的前提下，利用等离子体喷涂技术，可采用多晶合金粉体直接喷涂获得高非晶相含量的涂层，相比现有技术采用非晶合金粉末作为喷涂粉体，可以起到简化工艺、节约成本的作用，为非晶合金涂层的制备提供一个新思路。而且本发明的方法制备的非晶合金涂层非晶相的含量高，可表现出优异的耐磨性和耐腐蚀性。
较佳地，所述多晶合金粉体原料在喷涂前经过烘干处理，条件可为100～120℃烘干1～2小时，再用于喷涂。
较佳地，所述基体材料的预处理包括除油、除锈、喷砂、超音清洗，和烘干处理。
较佳地，所述喷砂压强可为0.2～0.3MPa。
较佳地，所述喷涂前对基体材料进行预热,使基材表面的预热温度在150～250℃，喷涂过程中采用压缩空气对基体材料进行冷却。
较佳地，所述大气等离子体喷涂使用的喷枪可为F4-MB。
通过本发明的方法获得的非晶合金涂层中非晶相含量高达80～100%，涂层中结晶相的晶粒尺寸为10～80nm，涂层表现出优异的耐磨性和耐蚀性。
本发明还提供一种上述方法制备的非晶合金涂层，其中，所述非晶合金涂层中非晶相的含量可为80%以上，优选90%以上，所述非晶合金涂层中非晶相中结晶相的晶粒尺寸可为10～80nm，优选10～40nm。
本发明提供的非晶合金涂层份非晶相含量高，且含有少量的纳米结晶相，具有优异的耐磨性和耐腐蚀性，可广泛用于机械部件的保护。
附图说明
图1为本发明采用的多晶合金粉末的一个示例SAM6合金粉体的扫描电镜照片；
图2为SAM6合金粉体及涂层的XRD图；
图3为SAM6非晶合金涂层的TEM明场像和选取电子衍射图；
图4为SAM6非晶合金涂层和316L不锈钢基体的摩擦系数曲线；
图5为SAM6非晶合金涂层与316L不锈钢基体的磨损率；
图6为SAM6非晶合金涂层和316L不锈钢基体在1MHCl溶液中的极化曲线。
具体实施方式
通过以下具体实施方式并参照附图对本发明作进一步详细说明，应理解为，以下实施方式仅为对本发明的说明，不是对本发明内容的限制，任何对本发明内容未作实质性变更的技术方案仍落入本发明的保护范围。
本发明公开了一种等离子体喷涂制备非晶合金涂层的新方法，即是直接采用多晶合金粉体为原料，喷涂制备非晶合金涂层。即、针对非晶合金粉体制备较困难的问题，本发明提出直接以铁基多晶合金粉体为原料，喷涂制备非晶合金涂层，粉体成分为Cr(14～18at.%)、Mo(14～18at.%)、C(5～15at.%)、B(5～15at.%)、P(0～10at.%)、Fe(40～50at.%)。
本发明采用大气等离子体喷涂技术，以铁基多晶合金粉体为原料，制备了高非晶相含量的涂层。本发明提供的非晶合金涂层非晶相含量高达80～100%，涂层中结晶相的晶粒尺寸为10～80nm。涂层具有优良的耐磨性和耐蚀性,可广泛应用于耐磨防腐等领域。
本发明所述的制备方法包括以下步骤：
1)选用铁基多晶合金粉体(Cr(14～18at.%)、Mo(14～18at.%)、C(5～15at.%)、B(5～15
at.%)、P(0～10at.%)、Fe(40～50at.%))为原料，所述粉体粒径要求1～96μm；
2)基体表面经过除油-除锈-喷砂-超声清洗-烘干处理；
3)采用大气等离子体喷涂工艺方法，将粉体喷涂到处理后的基材表面；
非晶合金涂层制备的具体工艺参数如表1所示。
表1非晶合金涂层喷涂参数
*slpm:标准升/分钟gpm:克/分钟。
所述步骤（1）中，粉体在喷涂前需要经过烘干处理，条件为100～120℃烘干1～2小时，备用。
所述步骤（2）中，喷砂压强为0.2～0.3MPa，基体经喷砂处理后，在无水乙醇溶液中超声1～2次，每次3～5分钟，100～120℃烘干1～2小时，备用。
所述步骤（3）中，喷涂前需对基材进行预热,使基材表面的预热温度在200℃左右；喷涂过程中需采用压缩空气对基材进行冷却。
图1为本发明采用的多晶合金粉末的一个示例SAM6合金粉体的扫描电镜照片，从中可见粉末大部分呈球形或近似球形，表面光滑，具有很好的流动性。
图2为SAM6合金粉体及涂层的XRD图，从中可见粉体为多晶相结构，含有4种晶相，分别为Fe3B、Fe23(C,B)6、FeMo和MoC相。经等离子体喷涂后，由涂层XRD结果可见，在2θ=40～50°之间存在非晶相特有的漫散射峰，同时在漫散射峰上叠加了少量的晶体衍射峰，经物相标定，涂层中的晶体相主要为CrMo相和MoC相。
图3为SAM6非晶合金涂层的TEM明场像和选取电子衍射图，由图左上角选取电子衍射图谱中的同心圆环衍射花样可以看出，涂层为非晶相结构，结合涂层的XRD结果可知，涂层大部分为非晶相。同时，涂层局部微区内有纳米晶从非晶基体中析出，尺寸范围在10～40nm。
图4为SAM6非晶合金涂层和316L不锈钢基体的摩擦系数曲线，由图可见，两者摩擦系数曲线略有不同。对于涂层来说，在进入稳定磨损阶段之前，摩擦系数先迅速上升，到达一定值后出现短暂的平稳阶段，之后随着摩擦行程的增加摩擦系数逐渐下降，最后进入稳定阶段。316L基体的摩擦系数则随着摩擦行程的增加先迅速上升，之后直接进入稳定阶段。涂层与基体摩擦系数变化趋势的差异与其硬度有关。由于涂层的硬度（1013HV0.1）显著高于不锈钢基体（332HV0.1），在磨损过程中，随着涂层表面硬的微凸体被逐渐移除，使涂层达到了“微抛光”的效果，这时由于犁削作用下降，摩擦力亦下降。涂层和基体的稳态摩擦系数分别为0.76和0.85。
图5为SAM6非晶合金涂层与316L不锈钢基体的磨损率，由图可见，涂层磨损率仅为基体的1/5，说明非晶合金涂层可以对基体起到很好的保护作用，延长基体的使用寿命。
图6为SAM6非晶合金涂层和316L不锈钢基体在1MHCl溶液中的极化曲线，由图可见，涂层的耐腐蚀性能显著优于不锈钢基体。就基体而言，其进入阳极极化区后，经过短暂的过渡区便立即发生点蚀，而涂层则发生钝化，具有很宽的钝化区（0.62V）和低的钝化电流密度（3.9×10-3A/cm2）。表明非晶合金涂层的沉积能有效改善基体的防腐蚀性能。
以下进一步列举出一些示例性的实施例以更好地说明本发明。应理解，本发明详述的上述实施方式，及以下实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。另外，下述工艺参数中的具体配比、时间、温度等也仅是示例性，本领域技术人员可以在上述限定的范围内选择合适的值。
实施例1
选用粒径为1～48μm的Fe43Cr16Mo16C10B5P10(at.%)(牌号SAM6)多晶合金粉体为喷涂原料，粉末形貌如图1所示。由图1可见，粉末大部分呈球形或近似球形，表面光滑，具有很好的流动性。将粉体于110℃烘干1小时，冷却备用。
基体材料选用316L不锈钢，分别加工成40mm×20mm×2mm的不锈钢片和Φ60mm×8mm×7mm的不锈钢盘，后者用于摩擦磨损实验。将不锈钢表面喷砂处理后，在无水乙醇溶液中超声清洗1次，时间3分钟，然后在100℃下干燥1小时，冷却备用；喷砂处理的压强为0.3MPa。
采用大气等离子体喷涂工艺，将粉体喷涂到处理后的316L不锈钢表面。等离子体喷涂工艺的条件如下：等离子体气体Ar流量为37slpm，等离子体气体H2流量为13slpm，粉末载气Ar流量为3slpm，喷涂距离为110mm，喷涂电流550A，送粉速率为40gpm。喷涂前在不送粉的条件下，用喷枪在基材表面扫3遍，使基材表面的预热温度在200℃左右；喷涂过程中采用压缩空气对基材进行冷却。大气等离子体喷涂使用的喷枪为F4-MB。
图2为SAM6合金粉体及涂层的XRD图。由图可见，粉体为多晶相结构，含有4种晶相，分别为Fe3B、Fe23(C,B)6、FeMo和MoC相。经等离子体喷涂后，由涂层XRD结果可见，在2θ=40～50°之间存在非晶相特有的漫散射峰，同时在漫散射峰上叠加了少量的晶体衍射峰，经物相标定，涂层中的晶体相主要为CrMo相和MoC相，采用谢乐公式计算出的两种晶体相的尺寸分别为37nm和11nm。经XRD分析软件拟合计算出的涂层结晶度为5.93%，即涂层中的非晶相含量为94.07%。
图3为涂层的TEM明场像和选取电子衍射图。由图左上角选取电子衍射图谱中的同心圆环衍射花样可以看出，涂层为非晶相结构，结合涂层的XRD结果可知，涂层大部分为非晶相。同时，涂层局部微区内有纳米晶从非晶基体中析出，尺寸范围在10～40nm，与谢乐公式计算出的晶粒尺寸基本吻合。涂层中纳米晶的析出主要是由于连续喷涂过程中产生的退火效应所致。
采用干滑动摩擦磨损实验检测涂层和基体的耐磨性能。将实验用非晶合金涂层样品和不锈钢基体依次使用不同粒径的B4C磨料进行表面研磨，然后用金刚石研磨膏抛光至表面粗糙度Ra=0.1μm。采用UMT多功能摩擦磨损试验仪，以球-盘接触方式对抛光、清洗后的涂层进行摩擦磨损性能测试。对磨球选用氧化铝球，直径9.525mm，硬度HRA≥92，表面粗糙度Ra≤0.05。磨损实验参数见表2。
表2干摩擦磨损实验参数
| 参数 | 数值 |
| 载荷，N | 10 |
| 滑行速度，m/s | 0.3 |
| 滑行距离，m | 500 |
图4为非晶合金涂层和基体的摩擦系数曲线。由图可见，两者摩擦系数曲线略有不同。对于涂层来说，在进入稳定磨损阶段之前，摩擦系数先迅速上升，到达一定值后出现短暂的平稳阶段，之后随着摩擦行程的增加摩擦系数逐渐下降，最后进入稳定阶段。316L基体的摩擦系数则随着摩擦行程的增加先迅速上升，之后直接进入稳定阶段。涂层与基体摩擦系数变化趋势的差异与其硬度有关。由于涂层的硬度（1013HV0.1）显著高于不锈钢基体（332HV0.1），在磨损过程中，随着涂层表面硬的微凸体被逐渐移除，使涂层达到了“微抛光”的效果，这时由于犁削作用下降，摩擦力亦下降。涂层和基体的稳态摩擦系数分别为0.76和0.85。
图5给出了非晶合金涂层和基体的磨损率。由图可见，涂层磨损率仅为基体的1/5，说明非晶合金涂层可以对基体起到很好的保护作用，延长基体的使用寿命。
采用电化学实验检测涂层和基体的耐蚀性能。样品均经过抛光处理。采用三电极测试系统，设备为CS310电化学工作站，测试装置为平板腐蚀池，参比电极为饱和甘汞电极（SCE），对电极为Pt电极，工作电极为测试样品，测试面积为1cm2。电解液为1MHCl溶液。采用动电位极化测试方法，测试前所有样品均在溶液中浸泡2h，保证开路电位（OCP）达到稳定。测量起始和终止电位分别为-1.0V（vsOCP）和2.0V（vsOCP），扫描速率1mV/s。
图6为非晶合金涂层和基体在1MHCl溶液中的极化曲线。由图可见，涂层的耐腐蚀性能显著优于不锈钢基体。就基体而言，其进入阳极极化区后，经过短暂的过渡区便立即发生点蚀，而涂层则发生钝化，具有很宽的钝化区（0.62V）和低的钝化电流密度（3.9×10-3A/cm2）。表明非晶合金涂层的沉积能有效改善基体的防腐蚀性能。
以上实验结果表明，采用多晶合金粉体制备出了高非晶相含量的涂层，涂层具有优异的耐磨性和耐蚀性，可对基体起到很好的保护作用。
本发明采用大气等离子体喷涂技术，以铁基多晶合金粉体为原料，制备了高非晶相含量的涂层。涂层非晶相含量达80%～100%，涂层表现出优异的耐磨性和耐蚀性。
Claims (8)
1.一种采用等离子体喷涂技术制备非晶合金涂层的方法，其特征在于,所述方法包括以多晶合金粉体为原料，采用大气等离子喷涂技术将多晶合金粉体喷涂到经预处理的钢基体材料上，制备非晶合金涂层；
所述多晶合金粉体的各成分的原子百分含量为Cr：14～18at.%、Mo：14～18at.%、C：5～15at.%、B：5～15at.%、P：0～10at.%、Fe：40～50at.%，各组分的原子百分含量之和为100%，所述多晶合金粉体的粒径大小为1～96μm；
所述大气等离子体喷涂的技术参数为：等离子体气体Ar：35～43标准升/分钟；等离子体气体H2：7～15标准升/分钟；粉末载气为Ar2.0～4.0标准升/分钟；送粉速率为35～45克/分钟；喷涂距离为100～120mm；喷涂电流为500～700A。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多晶合金粉体原料在喷涂前经过烘干处理，条件为100～120℃烘干1～2小时，再用于喷涂。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基体材料的预处理包括除油、除锈、喷砂、超音清洗、和烘干处理。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述喷砂压强为0.2～0.3MPa.。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述喷涂前对基体材料进行预热，使基材表面的预热温度在150～250℃，喷涂过程中采用压缩空气对基体材料进行冷却。
6.根据权利要求1-5中任一所述的方法，其特征在于，所述大气等离子体喷涂使用的喷枪为F4-MB。
7.一种根据权利要求1-6中任一所述方法制备的非晶合金涂层，其特征在于，所述非晶合金涂层中非晶相的含量为80%以上，所述非晶合金涂层中非晶相中结晶相的晶粒尺寸为10～80nm。
8.根据权利要求7所述的非晶合金涂层，其特征在于，所述非晶合金涂层中非晶相的含量为90%以上，所述非晶合金涂层中非晶相中结晶相的晶粒尺寸为10～40nm。
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