CN103874693B - 能量可固化的粘合树脂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防止金属光学结构(包括DVD)中的腐蚀的能量可固化的树脂组合物，其包含至少一种单体、丙烯酸酯化的环氧化大豆油及选自以下的光引发剂：2,4,6‑三甲基苯甲酰‑二苯基氧化膦(TPO)；氧化膦；苯基双2,4,6‑三甲基苯甲酰；低聚[2‑羟基‑2‑甲基‑1‑[4‑(1‑甲基乙烯基)苯基]丙酮]；双官能α‑羟基酮；或其组合。
Description
相关申请
本申请要求2011年8月18日提交的美国临时专利申请No.61/524,963的权益，其据此通过引用并入以用于所有目的，如同在本文中完全示出。
发明领域
本发明涉及粘合树脂，并且更具体涉及用于制造光碟以增加碟的可靠性的粘合树脂。
背景
对量日益增加的价廉可靠的电子存储介质的需要持续增长。数字多功能光碟(DVD)格式比光碟(CD)能显著提供更强的存储能力，因此允许高密度的记录时间更长。为了在与CD具有相同尺寸的碟中获得高密度的存储，DVD碟的结构包括粘合在一起的两半。根据碟的类型，碟的结构可以改变，但通常其包括两个基片，每个基片具有金属涂层。
DVD中采用的金属涂层在暴露至热、重复的温度变化、氧、湿气或其它污染物的环境时可随时间降解。为了克服这些问题而添加附加保护层或改变基础材料，这可将制造复杂化，附加设备、昂贵的材料和更多的工艺步骤导致产率降低和成本增加。
已发现，在DVD基片粘合工艺中使用的某些树脂可提供令人不满意的环境稳定性。例如，用表1中列出的组分形成的并用于将两种DVD基片粘合在一起的树脂(值是总树脂的重量百分比的量)，当进行21天的曝光试验时，使得单元碟失效，其中一个基片具有纯银涂层，而另一基片具有铝涂层，如下详述。在21天的暴露完成之前，用此类树脂制备的测试DVD的金属层变为黑色或变深到不可用的状态，这是不可接受的结果。因此，需要便于制造、降低成本和增加碟的寿命和可靠性的材料和方法。
*通过是指在21天光测试之后反射率变化小于20％
表1
发明概述
因此，本发明涉及能量可固化的树脂，所述树脂用于在DVD的制造中将两个基片粘合在一起，这使得制造成本降低并且碟的可靠性增加。
本发明的附加特征和优点将在随后的描述中示出，并将部分地通过描述变得显而易见，或可通过本发明的实践而得知。本发明的目的和其它优点将通过所写的描述和其权利要求书以及附图中的特别指出的结构来被认识和获得。
为了获得这些和其它优点，并根据本发明的目的，如具体示出和广泛描述的，防止粘合金属的光学结构中的腐蚀的能量可固化的粘合树脂组合物包含至少一个单体；丙烯酸酯化的环氧化大豆油；和选自以下的光引发剂：2,4,6-三甲基苯甲酰-二苯基氧化膦(TPO)；氧化膦、苯基双2,4,6-三甲基苯甲酰；低聚[2-羟基-2-甲基-1-[4-(1-甲基乙烯基)苯基]丙酮]；双官能α-羟基酮；及其组合。
在本发明的另一方面，用作光学记录结构的组件包括第一基片和第二基片；第一金属层沉积于第一基片上；第二金属层沉积于第二基片上；和至少一个单体的固化树脂；丙烯酸酯化的环氧化大豆油；和选自以下的光引发剂：2,4,6-三甲基苯甲酰-二苯基氧化膦(TPO)；氧化膦、苯基双2,4,6-三甲基苯甲酰；低聚[2-羟基-2-甲基-1-[4-(1-甲基乙烯基)苯基]丙酮]；双官能α-羟基酮；及其组合，其中所述第二基片被固化的树脂粘合到第二基片上。
在本发明的另一方面，用作光学记录结构的组件包括第一基片和第二基片；沉积于第一基片上的第一金属层；沉积于第二基片上的第二金属层；和如在前述权利要求的任一项中所述的固化树脂，其中第二基片被固化树脂粘合到第二基片上。
在本发明的另一方面，制造在用粘合金属处理的光学结构中使用的能量可固化的树脂组合物的方法包括以下步骤：提供单体；分散环氧化大豆油与单体的低聚物；和用所述单体和环氧化大豆油分散选自以下的光引发剂：2,4,6-三甲基苯甲酰-二苯基氧化膦(TPO)；氧化膦、苯基双2,4,6-三甲基苯甲酰；低聚[2-羟基-2-甲基-1-[4-(1-甲基乙烯基)苯基]丙酮]；和双官能α-羟基酮。
应当理解，以上概述和以下详述都是示例性和解释性的，并且意在提供要求保护的本发明的进一步的阐释。
附图简述
被包括以提供对本发明的进一步理解并且被并入和构成本说明书的一部分的附图说明本发明的实施方案，并连同描述一起用来解释本发明的原理。
在附图中：
图1示出了根据本发明的示例性实施方案的DVD的剖视图。
图2示出反射率校正。
图3示出已调振幅。
详述
现将详细参考本发明的实施方案，该实施方案的实例以附图来说明。
图1示出了根据本发明优选实施方案的DVD碟100的横截面。图1不是按比例绘制的，并且相对厚度的组分层仅示出用于参考。
DVD碟通常由两个基片组成，两个基片被金属处理过并用中间粘合层粘合在一起。底部基片10在本领域中通常被称为L0，并且顶部基片20在本领域中通常被称为L1。“底部”和“顶部”是相对于播放位置而言的，其中碟通常是用激光从底部读取的。底部基片10通常可用金属层30来涂覆。顶部基片20还可用金属层40来涂覆。两个基片10和20可用涂覆在两个基片10和20之间的粘合树脂组合物50来粘合在一起。粘合树脂50将两个基片10和20保持在一起，同时保护内部金属层30和40。
基片10和20可包括任何光学质量的塑料组合物，所述组合物使得读取的激光波长可接受地透射。优选地，基片10和20包含聚碳酸酯。
底部基片10上的金属层30可以为银合金。金属层30或者可为银。
顶部基片20上的金属层40可为铝。
为了降低成本，光盘制造商考虑使用纯银涂层而不是通常的金或银合金用于金属层30。纯银是大于或等于约99％的银。涂覆有纯银的底部基片10由于只有较少的精制、处理和回收成本，所以在商业上较为便宜。因此，需要有一种粘合树脂组合物50与纯银涂层30一起来使用，所述粘合树脂组合物50将使得纯银涂覆的基片在与目前市场上的金或银合金涂层相比时，具有类似或改进的性能。
用涂覆有纯银的底部基片10制造的DVD碟在应用于当前市场上的粘合树脂组合物(如在表1示例出的)之后的2-6天内表现出大于20％的反射率变化，这是不可接受的结果。反射率变化＝(最大R14H-最小R14H)/(最大R14H)x 100％，其中反射率值R14H按照标准ECMA-267(ISO/IEC 16448)来测量。可接受的标准DVD是这样的碟，当放置在离标准实验室环境中的65W，10,000K的紧凑型荧光灯的6cm处时，该碟在21天的暴露之后表现出低于20％的碟反射率变化。优选地，初始碟反射率值R14H将在约18.0％和30.0％之间，并在所述21天曝光之后保留在该范围内。然而，尽管这一范围是期望的，但却不是绝对要求的，并且可接受其它范围。
DVD碟涂层中的银和银合金的氧化、腐蚀和降解可由通过顶部或底部基片10和20至涂层30和40的氧气、湿气或其它污染物的渗透和迁移而引起。粘合层50也可为氧或湿气流出的途径。污染物可与金属涂层30和40材料反应，从而导致该层失去光泽并变色。底部基片10上的金属涂层30需要足够透明，以便辐照碟100底部的激光可读取顶部金属层40上的信息。底部金属涂层30的严重降解或脱色可使得碟100不可读。
在顶部金属层40是铝并且底部金属层30是纯银的情况下，两个金属层30和40可与彼此反应以降解一个或两个所述金属层。当所述层被介电材料分隔开并暴露于氧时，银可以作为阴极，而铝可作为阳极。该银层可通过电介质生长树枝状晶体，并接触铝层或使铝层短路。如果这样，腐蚀和氧化银的生长将被加速。这种失效机制也可以发生在除了纯银和铝之外的金属层上。
或者，可能的是，粘合层的组分可以促进反应和接触金属层的降解。例如，可能的是，粘合材料可以释放腐蚀银层的某些反应性离子。此外，可能的是，粘合层中的材料如果吸收足够的光能和/或氧或湿气渗透并扩散通过基片，则可以随着时间变为反应性。
本申请涉及一系列新颖的能量可固化的树脂，其与相邻的金属层相容并且不降解相邻的金属层。本发明涉及能量可固化的粘合树脂组合物，其可用于粘合涂覆有银层(诸如银合金或纯银)的L0基片至L1基片上以形成光学介质碟，优选为DVD碟，其表现出反射率变化是在公认的标准内(如，如前所述，在暴露于光能21天之后的小于20％的碟反射率)。
用于粘合树脂组合物的优选材料包括联合丙烯酸酯化的环氧化大豆油低聚物和光引发剂的单体。在一些应用中，光引发剂可选自：2,4,6-三甲基苯甲酰-二苯基氧化膦(TPO)；氧化膦、苯基-双2,4,6-三甲基苯甲酰(819-BASF)；低聚[2-羟基-2-甲基-1-[4-(1-甲基-乙烯基)苯基]丙酮](KIP 150-Lamberti)；双官能α-羟基酮(One-Lamberti)；及其组合。
在一些应用中，粘合树脂组合物中的光引发剂的量少于约6重量％。例如，粘合树脂组合物中的光引发剂的量按粘合树脂组合物的重量计可为0.05重量％至5重量％，或1重量％至2.5重量％。在一些应用中，粘合树脂组合物中的光引发剂的量可为0.05重量％、0.1重量％、0.2重量％、0.3重量％、0.4重量％、0.5重量％、0.6重量％、0.7重量％、0.8重量％、0.9重量％、1.0重量％、1.1重量％、1.2重量％、1.3重量％、1.4重量％、1.5重量％、1.6重量％、1.7重量％、1.8重量％、1.9重量％、2.0重量％、2.1wt、2.2重量％、2.3重量％、2.4重量％、2.5重量％、2.6重量％、2.7重量％、2.8重量％、2.9重量％、3.0重量％、4.1wt、4.2重量％、4.3重量％、4.4重量％、4.5重量％、4.6重量％、4.7重量％、4.8重量％、4.9重量％、5.0重量％、5.1重量％、5.2重量％、5.3重量％、5.4重量％、5.5重量％、5.6重量％、5.7重量％、5.8重量％或5.9重量％。
粘合树脂组合物可含有约40重量％或更多的丙烯酸酯化的环氧化大豆油。在一些应用中，树脂组合物中的丙烯酸酯化的环氧化大豆油的量可少于粘合树脂组合物约60重量％。在一些应用中，树脂组合物中的丙烯酸酯化的环氧化大豆油的量按粘合树脂组合物的重量计，可为约5重量％至10重量％、5重量％至15重量％、或5重量％至20重量％、或5重量％至25重量％、或5重量％至30重量％、或5重量％至35重量％、或5重量％至40重量％、或5重量％至45重量％、或5重量％至50重量％、或5重量％至55重量％、或5重量％至60重量％、或10重量％至20重量％、或10重量％至30重量％、或10重量％至40重量％、或10重量％至50重量％、或10重量％至60重量％、或20重量％至30重量％、或20重量％至40重量％、或20重量％至50重量％、或20重量％至60重量％、或25重量％至35重量％、或25重量％至45重量％、或25重量％至55重量％、或30重量％至40重量％、或30重量％至50重量％、或30重量％至60重量％、或35重量％至60重量％、或40重量％至45重量％、或40重量％至50重量％、或40重量％至50重量％、或40重量％至60重量％、或45重量％至50重量％、或45重量％至55重量％、或45重量％至60重量％、或50重量％至55重量％、或50重量％至60重量％、或55重量％至60重量％、或40重量％至60重量％、或40重量％至50重量％、或50重量％至60重量％、或40重量％至45重量％、或45重量％至50重量％、或50重量％至55重量％、或55重量％至60重量％。
在一些应用中，粘合树脂可进一步包含添加剂。所述添加剂可以是助粘剂、光稳定剂、脱气添加剂、流动促进剂、消泡剂、抗氧化剂、UV稳定剂、表面活性剂、分散剂、增塑剂、流变添加剂、蜡、硅酮，及其组合。在一些应用中，UV稳定剂可为4-甲氧基苯酚(MEHQ)。在一些应用中，脱气添加剂可包括购自Kusomoto Chemicals,LTD的L-185-50。在一些应用中，助粘剂可以是购自Rahn USA Corp的40。
在一些应用中，粘合树脂组合物中的添加剂的量是约5重量％，或少于约5重量％。例如，粘合树脂组合物中的添加剂的量按粘合树脂组合物的重量计可为0.05重量％至5重量％、或1重量％至2.5重量％。在一些应用中，粘合树脂组合物中的添加剂的量可为0.05重量％、0.1重量％、0.2重量％、0.3重量％、0.4重量％、0.5重量％、0.6重量％、0.7重量％、0.8重量％、0.9重量％、1.0重量％、1.1重量％、1.2重量％、1.3重量％、1.4重量％、1.5重量％、1.6重量％、1.7重量％、1.8重量％、1.9重量％、2.0重量％、2.1重量％、2.2重量％、2.3重量％、2.4重量％、2.5重量％、2.6重量％、2.7重量％、2.8重量％、2.9重量％、3.0重量％、4.1重量％、4.2重量％、4.3重量％、4.4重量％、4.5重量％、4.6重量％、4.7重量％、4.8重量％、4.9重量％或5.0重量％。
粘合树脂包含至少一种单体。如本文所用，“单体”是指一种物质，该物质具有小于低聚物的粘度和相对低分子量(即，具有小于约750g/mol的分子量)，并含有一种或多种可聚合基团，所述可聚合基团能够与其它单体或低聚物聚合和组合以形成其它低聚物或聚合物。在25℃下在约4至20sec-1的剪切速率下用Brookfield粘度计测量，单体的粘度可为150cP或更低。单体可用于调节低聚物的粘度。
在一些应用中，单体可以是单-、二-、三-或多官能丙烯酸酯。示例性单体包括双酚A4摩尔乙氧基化二丙烯酸酯(BPE4EODA)、二丙烯酸二丙二醇酯(DPGDA)、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPEOTA)、四氢糠基(THF)丙烯酸酯、二丙烯酸三丙二醇酯(TPGDA)、新戊二醇二丙烯酸酯(NPGDA)、丙烯酸异冰片酯(IBOA)、1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯(EOEOA)、2-苯氧基乙基丙烯酸酯(2-PEA)及其组合。在一些应用中，粘合树脂组合物中单体的量按粘合树脂组合物的重量计可以是30重量％至60重量％。在一些应用中，粘合树脂组合物中单体的量按粘合树脂组合物的重量计可以是30重量％至35重量％、30重量％至40重量％、或30重量％至45重量％、或30重量％至50重量％、或30重量％至55重量％、或35重量％至40重量％、或35重量％至45重量％、或35重量％至50重量％、或35重量％至55重量％、或35重量％至60重量％、或40重量％至45重量％、或40重量％至50重量％、或40重量％至50重量％、或40重量％至60重量％、或45重量％至50重量％、或45重量％至55重量％、或45重量％至60重量％、或50重量％至55重量％、或50重量％至60重量％、或55重量％至60。
在一些应用中，树脂可进一步包含附加低聚物。如本文所用，“低聚物”是指一种物质，该物质具有高于单体的粘度和相对中等分子量(即，分子量大于约750g/mol，但通常小于100,000g/mol)，并具有一个或多个辐射可聚合基团，所述可聚合基团能够与单体或低聚物聚合和组合以形成其它低聚物或聚合物。低聚物的数均分子量没有特别限制，并且可为例如约750-10,000g/mol。可对分子量进行选择以获得所需的粘度、模量、耐溶剂性和其它重要性能。低聚物的分子量及其分布可通过凝胶渗透色谱法测定。
附加低聚物可选自聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯，或其组合。
在一些应用中，粘合树脂组合物中附加低聚物的量可小于低聚物总量的约25重量％。在一些应用中，粘合树脂组合物中的附加低聚物的量按粘合树脂组合物的重量计可为或1重量％至5重量％、1重量％至10重量％、或1重量％至15重量％、或1重量％至20重量％、或5重量％至10重量％、10重量％至15重量％、或15重量％至20重量％、或20重量％至25重量％、或5重量％至15重量％、或5重量％至20重量％、或5重量％至25重量％、或10重量％至15重量％、或10重量％至20重量％、或10重量％至25重量％、或20重量％至25重量％。
在一些应用中，所述树脂可进一步包含合适的着色剂。着色剂可包括有机和无机颜料和染料。
实施例：
汇总在表2中的以下的粘合树脂组合物的实例是为了说明目的而提供，并且不应被解释为限制本发明。所列的每一组分的量以总粘合树脂的重量％来计。将组分材料设置在合适的容器中，并在高温(约60℃)下将其混合在一起，以促进混合。然后将所得的粘合树脂组合物冷却至室温，然后使用。
每个实例树脂被制备并用于制造DVD碟样品，所述碟具有铝涂覆的L1聚碳酸酯基片和L0纯银涂覆的聚碳酸酯基片。如以下所例示，用旋涂的能量可固化的粘合树脂将L0和L1基片粘合在一起的，并对其进行光学测试。当根据ECMA–267(ISO/IEC 16448)标准技术，在AudioDev CATS DVD碟测试器中测量R14H值时，使用实施例1-6的粘合树脂组合物制备的DVD碟在前述情况下在28天的曝光之后表现出低于12％的碟反射率变化。
实施例1：
制备所述的示例性树脂组合物。树脂组合物通过混合以下物质来制备：19重量％的双酚A4摩尔乙氧基化二丙烯酸酯(BPE4EODA)、28.5重量％的二丙烯酸二丙二醇酯(DPGDA)、4.7重量％的乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPEOTA)、0.5重量％的四氢糠基(THF)丙烯酸酯；44.225重量％的环氧化大豆油；2.85重量％的光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰-二苯基氧化膦(TPO)；0.1重量％的UV稳定剂4-甲氧基苯酚(MEHQ)；0.025重量％的脱气添加剂(L-1985-50)；和0.1重量％的助粘剂(40)。在容器中混合各组分直至均匀。
实施例2：
制备所描述的示例性树脂组合物。树脂组合物通过混合以下物质来制备：19重量％的双酚A4摩尔乙氧基化二丙烯酸酯(BPE4EODA)、28.5重量％的二丙烯酸二丙二醇酯(DPGDA)、4.7重量％的乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPEOTA)、0.5重量％的四氢糠基(THF)丙烯酸酯；43.275重量％的环氧化大豆油；3.8重量％的光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰-二苯基氧化膦(TPO)；0.1重量％的UV稳定剂4-甲氧基苯酚(MEHQ)；0.025重量％的脱气添加剂(L-1985-50)；和0.1重量％的助粘剂(40)。在容器中混合各组分直至均匀。
实施例3：
制备所述的示例性树脂组合物。树脂组合物通过混合以下物质来制备：19重量％的双酚A4摩尔乙氧基化二丙烯酸酯(BPE4EODA)、28.5重量％的二丙烯酸二丙二醇酯(DPGDA)、4.7重量％的乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPEOTA)、0.5重量％的四氢糠基(THF)丙烯酸酯；43.275重量％的环氧化大豆油；3.8重量％的光引发剂低聚[2-羟基-2-甲基-1-[4-(1-甲基乙烯基)苯基]丙酮](KIP 150-Lamberti)；0.1重量％的UV稳定剂4-甲氧基苯酚(MEHQ)；0.025重量％的脱气添加剂(L-1985-50)；和0.1重量％的助粘剂(40)。在容器中混合各组分直至均匀。
实施例4：
制备所描述的示例性树脂组合物。树脂组合物通过混合以下物质来制备：19重量％的双酚A4摩尔乙氧基化二丙烯酸酯(BPE4EODA)、28.5重量％的二丙烯酸二丙二醇酯(DPGDA)、4.7重量％的乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPEOTA)、0.5重量％的四氢糠基(THF)丙烯酸酯；43.275重量％的环氧化大豆油；3.8重量％的光引发剂双官能α-羟基酮(One-Lamberti)；0.1重量％的UV稳定剂4-甲氧基苯酚(MEHQ)；0.025重量％的脱气添加剂(L-1985-50)；和0.1重量％的助粘剂(40)。在容器中混合各组分直至均匀。
实施例5：
制备所描述的示例性树脂组合物。树脂组合物通过混合以下物质来制备：19重量％的双酚A4摩尔乙氧基化二丙烯酸酯(BPE4EODA)、28.5重量％的二丙烯酸二丙二醇酯(DPGDA)、4.7重量％的乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPEOTA)、0.5重量％的四氢糠基(THF)丙烯酸酯；43.275重量％的环氧化大豆油；3.8重量％的光引发剂氧化膦、苯基双2,4,6-三甲基苯甲酰(819-BASF)；0.1重量％的UV稳定剂4-甲氧基苯酚(MEHQ)；0.025重量％的脱气添加剂(L-1985-50)；和0.1重量％的助粘剂(40)。在容器中混合各组分直至均匀。
实施例6：
制备所述的示例性树脂组合物。树脂组合物通过混合以下物质来制备：19重量％的双酚A4摩尔乙氧基化二丙烯酸酯(BPE4EODA)、28.5重量％的二丙烯酸二丙二醇酯(DPGDA)、4.7重量％的乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPEOTA)、0.5重量％的四氢糠基(THF)丙烯酸酯；43.275重量％的环氧化大豆油；3.358重量％的光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰-二苯基氧化膦(TPO)、0.45重量％的双官能α-羟基酮(One-Lamberti)；0.1重量％的UV稳定剂4-甲氧基苯酚(MEHQ)；0.025重量％的脱气添加剂(L-1985-50)；和0.1重量％的助粘剂(40)。在容器中混合各组分直至均匀。
实施例7：
制备所描述的示例性树脂组合物。树脂组合物通过混合以下物质来制备：13.0重量％的二丙烯酸二丙二醇酯(DPGDA)、2.5重量％的乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPEOTA)、23.0重量％的2-苯氧基乙基丙烯酸酯(2-PEA)、0.5重量％的四氢糠基(THF)丙烯酸酯；56.1重量％的环氧化大豆油；4.475重量％的光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰-二苯基氧化膦(TPO)；0.2重量％的UV稳定剂4-甲氧基苯酚(MEHQ)；0.025重量％的脱气添加剂(L-1985-50)；和0.2重量％的助粘剂(40)。在容器中混合各组分直至均匀。
现在描述一种组装DVD的方法。提供可金属化并可粘合在一起形成DVD的合适的基片。
金属化可以使用各种反射材料来完成。金属材料可包括金、银、铂、铝及其合金。可使用溅射、蒸镀、电镀、或任何其它本领域已知技术将金属层沉积在基片上。
如上所示例，液体能量可固化的粘合树脂50可以被设置在金属化基片10和20之间。通过喷涂、刷涂、浸涂、印刷、旋涂或任何其它本领域已知技术，可将粘合树脂50涂覆在任何基片上到所需厚度。
在涂覆之后，液体粘合树脂50、基底10和20被定位在一起，使得粘合树脂被设置在两个基片之间。在将基片定向在一起之后，所述能量可固化的粘合树脂50可被固化。
能量可固化的粘合树脂50的固化工艺可通过光化辐射来完成。“能量可固化的”意在涵盖所有形式的光化辐射。光化辐射可包括紫外(UV)。光化辐射还可以包括红外(IR)。光化辐射可进一步包括电子束。
在通过固化能量可固化的粘合树脂组合物来将两个基片10和20粘合在一起之后，碟的反射性能可被检测到。如根据标准ECMA-267(以下再现)测量在前述条件下曝光21天之后的R14H值的变化，其中反射率变化＝(最大R14H-最小R14H)/(最大R14H)x 100％。ECMA，Standardizing Information and Communication System(标准化信息和通信系统)，267标准ECMA(第三版，2001年四月)。
以下再现的是附录D，其中来自ECMA标准-267的相关的表格和图描述了反射率R14H测试方法。还包括的是ECMA标准-267的第13部分，其描述了R14H计算中所用的参数I14H。
光反射率的测量
D.1校正方法
良好的参照碟应选自例如具有金色反射镜的0.6mm玻璃碟。如图2所示，该参照碟应通过平行光束来测量。
在图2中，以下适用
I＝入射光束
r＝入射表面的反射率
Rs＝记录层的主反射率
Rint＝入射表面和记录层的其它反射率
R//＝测量值，使用图2的排列
R//＝r+Rs+Rint
r＝((n-1)/(n+1))2，其中n是基片的折射参数
RsR//-r-Rint
Rs＝[(1-r)2×(R//-r)]/[1-r×(2-R//)]
参照碟应该在参照驱动上测量，并且通过聚焦光束测量的I镜等于如上确定的Rs。
现在校正排列，并且聚焦反射率是记录层反射率的线性函数，与入射表面的反射率无关。
D.2测量方法
测量方法包括以下步骤：
a)用校正的反射率Rs测量来自参照碟的反射光功率Ds
b)测量碟的信息区中的I14H(参见13.2)
c)如下计算反射率
第3部分-操作信号
13高频信号(HF)
HF信号是通过汇总图像检测器的四个元件的电流而获得。这些电流是通过在代表记录层上的信息的凹点处的光束的衍射来调节的。除了抖动的情况之外，在均衡之前对HF进行测量。
13.1已调振幅
已调振幅I14是峰间值，其通过最大凹点和台长(land length)(图3)来生成。
峰值I14应为对应于高压滤波之前的HF信号的峰值。
最短凹点和台长的峰间值应为I3。
0水平是当无碟插入时从测量装置获得的信号水平。
这些参数应满足以下要求：
I14/I14H＝0.60min
对于类型A和B，I3/I14＝0.15min
对于类型C和D，I3/I14＝0.20min
(I14Hmax-I14Hmin)/I14Hmax的最大值应如表3所规定。
表3-(I14Hmax-I14Hmin)/I14Hmax的最大值
13.2信号不对称度
信号不对称度应满足以下需要，参见图3。
-0.05≤[(I14H+I14L)/2-(I3H+I3L)/2]/I14≤0.15其中，
(I14H+I14L)/2是I14的中心水平
(I3H+I3L)/2是I3的中心水平
对本领域技术人员将显而易见的是，可在不脱离本发明的精神和范围的情况下对本发明做出多种改进和变化。因此，本发明意在覆盖本发明的改进和变化，前提是所述改进和变化在权利要求书及其等同内容的范围内。
Claims (27)
1.一种防止粘合金属光学结构中腐蚀的能量可固化的树脂组合物，其包含：
至少一种单体，所述单体选自：双酚A4摩尔乙氧基化二丙烯酸酯、二丙烯酸二丙二醇酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、四氢糠基丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯及其组合；
丙烯酸酯化的环氧化大豆油；和
选自以下的光引发剂：2,4,6-三甲基苯甲酰-二苯基氧化膦；氧化膦、苯基双2,4,6-三甲基苯甲酰；低聚[2-羟基-2-甲基-1-[4-(1-甲基乙烯基)苯基]丙酮]；及其组合。
2.根据权利要求1所述的树脂组合物，其进一步包含选自以下的添加剂：助粘剂、光稳定剂、消泡剂、抗氧化剂、表面活性剂、增塑剂和流变添加剂。
3.根据权利要求1或2所述的树脂组合物，其进一步包含选自以下的附加低聚物：聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯和环氧丙烯酸酯。
4.根据权利要求1或2所述的树脂组合物，其进一步包含着色剂，所述着色剂包括有机颜料、无机颜料、染料或其组合。
5.根据权利要求1或2所述的树脂组合物，其中所述环氧化大豆油的量按所述树脂组合物的重量计小于60％。
6.根据权利要求1或2所述的树脂组合物，其中所述光引发剂的量按所述树脂组合物的重量计小于6％。
7.根据权利要求2所述的树脂组合物，其中所述添加剂的量按所述树脂组合物的重量计小于5％。
8.根据权利要求3所述的树脂组合物，其中所述附加低聚物的量按重量计小于总体低聚物含量的25％。
9.一种用作光学记录结构的组件，其包括：
第一基片和第二基片；
沉积于所述第一基片上的第一金属层；
沉积于所述第二基片上的第二金属层；和
根据权利要求1-8任一项所述的树脂组合物，其中所述第二基片通过固化所述树脂组合物被粘合至所述第一基片。
10.根据权利要求9所述的组件，其中所述第一基片和第二基片包含聚碳酸酯。
11.根据权利要求9或10所述的组件，其中所述第一金属层包含银。
12.根据权利要求9或10所述的组件，其中所述第一金属层包含银合金。
13.根据权利要求9或10所述的组件，其中所述第二金属层包含铝。
14.根据权利要求9或10所述的组件，其中放置在离标准实验室环境中的65W，10,000Κ紧凑型荧光灯的6cm处时，所述光学记录结构在21天的暴露之后在根据标准ECMA-267测量R14H值时表现出小于20％的反射率变化，
其中所述反射率变化等于(最大R14H-最小R14H)/(最大R14H)x100％。
15.一种制备光学数字记录碟的方法，其包括：
提供第一聚碳酸酯基片和第二聚碳酸酯基片；
将第一金属层沉积于所述第一基片上；
将第二金属层沉积于所述第二基片上；
用根据权利要求1至8中任一项所述的能量可固化的树脂组合物将所述第一基片粘合至所述第二基片；和
固化所述树脂组合物。
16.根据权利要求15所述的方法，其中所述第一金属层包含银。
17.根据权利要求15或16所述的方法，其中所述第一金属层包含银合金。
18.根据权利要求15或16所述的方法，其中所述第二金属层包含铝。
19.根据权利要求15或16所述的方法，其中所述固化通过光化辐射来进行。
20.根据权利要求15或16所述的方法，其中所述固化通过紫外辐射来进行。
21.根据权利要求15或16所述的方法，其中所述固化通过电子束来进行。
22.根据权利要求15或16所述的方法，其中所述固化通过红外辐射来进行。
23.根据权利要求15或16所述的方法，其进一步包括根据标准ECMA-267测量所述光碟的R14H值，其中当放置在离标准实验室环境中的65W、10,000Κ紧凑型荧光灯的6cm处时，在21天的暴露之后在根据标准ECMA-267测量R14H值时反射率变化小于20％指示具有良好的性能，
其中所述反射率变化等于(最大R14H-最小R14H)/(最大R14H)x100％。
24.一种制造能量可固化树脂组合物的方法，所述能量可固化树脂组合物用于粘合金属化的光学结构，所述方法包括以下步骤：
提供单体，所述单体选自：双酚A4摩尔乙氧基化二丙烯酸酯、二丙烯酸二丙二醇酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、四氢糠基丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯及其组合；
分散环氧化大豆油与所述单体的低聚物；和
用所述单体和环氧化大豆油分散选自以下的光引发剂：2,4,6-三甲基苯甲酰-二苯基氧化膦；氧化膦、苯基双2,4,6-三甲基苯甲酰；和低聚[2-羟基-2-甲基-1-[4-(1-甲基乙烯基)苯基]丙酮]。
25.根据权利要求24所述的方法，其进一步包括用所述单体、环氧化大豆油和所述光引发剂分散添加剂。
26.根据权利要求24或25所述的方法，其进一步包括将低聚物分散在聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯和环氧丙烯酸酯中。
27.根据权利要求24或25所述的方法，其进一步包括将着色剂分散至所述混合物内，其中所述着色剂包括有机颜料、无机颜料、染料或其组合。
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